LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II
REAKSI KUALITATIF ANORGANIK
KELOMPOK : 3
NAMA NIM
DITA DWI FEBRIANA 06111010024
BERLY DWIKARYANI 06111010022 FERI SETIAWAN 06111010018 ZULKANDRI 06111010019 APRIANSYAH 06111010020 AMALIAH AGUSTINA 06111010021 SRI DWIWATI 06111010023
PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
I. NOMOR PERCOBAAN : III
II. JUDUL PERCOBAAN : REAKSI KUALITATIF ANORGANIK
III. TUJUAN PERCOBAAN : Mempelajari reaksi antara ion logam dengan ion
hidroksida dan larutan amoniak
IV. DASAR TEORI
Analisis anorganik kualitatif atau analisis kualitatif adalah bidang kimia analitik yang membahas tentang identifikasi zat-zat, mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh (Vogel, 1979). Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion, analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif. Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke dalam goongannya adalah melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan ada atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto, 1977 : 14).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelauran endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Masterton, 1990: 13-14).
Untuk analisa anion kation Al dan Fe dipisahkan dari yang lain. Pemisahan ini menuntut pengaturan PH yang cermat, dan diusahakan PH antara 6,0 dan 6,5. Kalau PH kurang, maka Al dan Fe sukar atau tidak mengendap. Kalau PH terlalu tinggi mungkin akan mengendap, pemisahan ini disebut pemisahan asetat (Harjadi, 1986).
Analisis kation memerlukan pendekatan yang sitematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok katio dari larutannya. Kelompok kation yang mengendapkan dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga akhirnya daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Skoog, 1999: 253).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai apa yangdisebut reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya
golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation yang palin umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003).
Di dalam reaksi pengendapan banyak diterapkan analisis kuantitatif. Pada analisis tersebut, kation mula-mula dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Kation yang larut terbentuk endapan serupa dengan kelarutan yang cukup berlainan dapat dipisahkan dengan pengendapan selektif yang dilakukan dengan pemilihan seksama dari konsentrasi anion yang diperlukan.
Identifikasi kation dan anion dilakukan agar kita dapat mengetahui jenis-jenis kation dan anion yang menyusun suatu senyawa. Dalam percobaan ini kita melakukan identifikasi ion SO42- dan Al3+ serta membedakan larutan encer dan larutan pekat. Analisis kuantitatif adalah suatu proses untuk mengetahui ada tidaknya unusr kation atau anion dalam suatu larutan. Contoh kation yaitu ion Al3+, H+, K+, sedangkan contoh anion yaitu SO4-2, NH4-, Cl- (Azhari, 2010).
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya : Analisis Kation
Kelompok Kation I (Perak, Ag)
Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatan tinggi (10,5 gml-1) dan melebur pada 9600C, tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M).
Reaksi-reaksinya Ag+ + Cl- AgCl
Perak dengan klor menggunakan ion klor dari asam klorida encer akan membentuk endapan putih perak klorida. Namun, jika memakai ion klor dari asam klorida pekat, tidak terjadi pengendapan.
Apabila diencerkan dengan air, kesetimbangan akan bergeser kembali kekiri dan endapan muncul lagi. Dengan menambah larutan amonia encer akan melarutkan endapan dan membentuk ion kompleks diaminaargentat.
Reaksinya :
AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl- (Svehla, 1990).
Kelompok Kation II
a. Alumunium (Al3+)
Alumunium adalah logam putih, yang liat dan dapat ditempa, bubuknya berwarna abu-abu, melebur pada 6590C. Asam klorida encer dengan mudah melarutkan logam ini, pelarutan lebih lambat dalam asam sulfat encer atau asam nitrat encer. Jika ditambah dengan amonia, maka reaksinya :
Al3+ + 3NH3 + H2O Al(OH3) + 3NH4- (Svehla, 1990). b. Timbal (Pb2+)
Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi (11,48 gml-1 pada suhu kamar), mudah larut dalam asam nitrat (8M), reaksinya :
3Pb + 8HNO3 3Pb2+ + 6NO3- + 2NO + 4H2O
Namun, jika ditambahkan HCl encer atau H2SO4 encer, mempunyai pengaruh yang hanya sedikit. Karena terbentuknya timbel klorida atau timbel sulfat yang tak larut pada permukaan logam itu. Reaksi antara :
Pb2+ + 2HCl- PbCl2
PbCl2 endapan putih yang larut dalam air panas (33,4 gl-1) pada 1000C, sedang hanya (9,9 gl-1) pada 200C. Namun, jika diendapkan, dicuci dengan cara dekantasi dan NH3 encer ditambahkan, reaksinya :
c. Besi (Fe3+)
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak yang kukuh dan liat, melebur pada 15350C. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi dan menghasilkan garam-garam besi (II) dan gas hidrogen.
Garam-garam besi (III) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3 dan lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda dan jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II) (Svehla, 1990).
d. Kromium (Cr3+)
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan mudah, melebur pada 17650C. Larut dalam HCl encer atau pekat. Jika tak terkena udara akan membentuk ion-ion kromium (II).
Rekasi antara kromium dengan ion hidroksida dari natrium hidroksida Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3
Reaksi ini reversibel, dengan sedikit penambahan asam, endapan larut (Svehla, 1990).
Kelompok Kation III
a. Barium (Ba2+)
Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab membentuk oksida atau hidroksida, melebur pada 1100C. Reaksi antara barium dengan asam sulfat encer membentuk endapan putih barium sulfat (BaSO4) yang berbutir halus, berat dan praktis tak larut dalam air (2,5 mgl-1) Ks = 9,2 x 10-11
Reaksinya :
Ba2+ + SO42- BaSO4
BaSO4 hampir tak larut dalam asam encer dan dalam larutan amonium sulfat dan larut cukup baik dalam asam sulfat pekat mendidih (Svehla, 1990).
b. Magnesium (Mg2+)
Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat, melebur pada 6500C. Mudah terbakar dalam udara atau oksigen dengan mengeluarkan cahaya putih yang cemerlang, membentuk oksida MgO dan beberapa nitrat Mg3N2.
Reaksi antara magnesium dan ion hidroksida dari natrium hidroksida: Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2
Endapan putih magnesium hidroksida, tidak larut dalam reagensia berlebihan tapi mudah larut dalam garam-garam amonium (Svehla, 1990).
Kelompok Kation IV
a. Tembaga (Cu2+)
Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa dan lunak, melebur pada 10380C.
Reaksi antara tembaga dengan ion iodida dari kalium iodida : 2Cu2+ + 3I- 2CuI + I3
-Endapan tembaga iodida yang putih, tapi larutannya berwarna coklat tua, karena terbentuknya ion-ion tri-iodida-iod.
b. Nikel (Ni2+)
Nikel adalah logam putih perak yang keras, bersifat liat dapat ditempa dan sangat kukuh, melebur pada 14550C. Reaksi antara nikel dengan ion hidroksida dari natrium hidroksida :
Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2
Endapan nikel (II) hidroksida menghasilkan warna hijau, endapan tak larut dalam reagen berlebihan (Svehla, 1990).
Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya : 1. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .
2. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.
3. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
4. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. 3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Reaksi Pembentukan Kompleks
Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terikat dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stakiometri
yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep velensi yang klasik (Svehla, 1990).
Metode Pengendapan
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa, sehingga memudahkan proses
pemisahannya. Misal Ag diendapkan sebagai AgCl. Aspek penting yang perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara titrasi.
Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) endapan sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.
Kelarutan bergantung pada :
a) Suhu
b) Tekanan
c) Konsentrasi bahan-bahan d) Komposisi pelarut
e) Kelarutan endapan berkurang jika salah satu ion sekutu terdapat dengan berlebihan (Svehla, 1990).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan dengan endapan sama dengan konsentrasi molar dari kelarutan jenuhnya (Underwood, 1986).
Kelarutan Endapan
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid dan dapat dikeluarkan dan larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi zat-zat lain terutama ion-ion dalam campuran itu (Svehla, 1990).
Pencucian Endapan
Tujuan pencucian endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Untuk pencucian digunakan larutan elektrolit kuat dan harus mengandung ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan.
Larutan pencucian dibagi menjadi 3 kelompok :
1) Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring.
2) Larutan yang mengurangi kelarutan dan endapan .
3) Larutan yang dapat mencegah hidrolisa garam dari asam lemah atau basa lemah (Svehla,1990).
Hasil Kali Kelarutan
Larutan jenuh suatu garam yang mengandung garam tersebut yang tak larut, dengan berlebihan, merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap dimana hukum kegiatan massa diberlakukan.
Misalnya jika endapan perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuhnya, maka kesetimbangan yang berikut terjadi
AgCl Ag+ + Cl
-Ini merupakan kesetimbangan heterogen, karena AgCl ada dalam fase padat. Sedang ion-ion Ag+ dan Cl- ada dalam fase terlarut. Tetapan kesetimbangan dapat ditulis sebagai
] [ ] ][ [ AgCl Cl Ag K
Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tak berubah dan karenanya dapat dimasukkan kedalam suatu tetapan baru, ks, yang dinamakan hasil kali kelarutan.
Ks = [Ag+][Cl-] (Svehla, 1990)
V. ALAT DAN BAHAN
Tabung reaksi semi mikro
Larutan NaOH 2 M Botol Tetes Larutan NH3 2 M / NH4Cl Sentrifuge Larutan NaOH 0,5 M Larutan NH3 2 M Larutan nitrat 0,1 M, Al3+, Ni2+, Ag+, Zn2+ Pipet Pencet VI. PROSEDUR KERJA
1. Tempatkan maing-masing 5 ml larutan katio nitrat yang telah disebutkan diatas, larutan NaOH (0,5 M), larutan NH3 2 M dan larutan NaOH 2 M kedalam botol tetes yang telah diberi label larutan-larutan tersebutakan digunakan sebagai stok larutan untuk percobaan yang akan dilakukan.
2. Kedalam 0,5 ml larutan Al(OH3) 0,1 M tambahkan tetes demi tetes (kira-kira lima tetes) larutan NAOH 0,5 M. Volume NaOH 0,5 M yang digunan tidak boleh lebih dari 1 ml 3. Apabila larutan mulai terbentuk, larutan tersebut dibagi 2 bagian dan masing-masng
ditempatkan dalam tabung reaksi semi mikro. Kedua tabung tersebut diletakkan dala sentifuge dan diputar selama 1 menit. Pindahkan supernatat dengan pipet penjet
a. Pada tabung pertama, tambahakan larutan NH3 2 M kedalam endapan yang terbenuk (volume total jangan lebih dari 1 M)
b. Pada tabung kedua, tambahkan larutan NH3 2 M kedalam endapan yang terbenuk (volume total jangan lebih dari 1 M)
4. Ulangi langkah 2 dan seterusnya untu larutan 0,1 M dari kation-kation: Ni2+, Ag+, Zn2+. Catat hsil pengamatan andah pada table yang terdapat pada lembar kerja.
5. Catat kation-kation apa saja yang membentuk endapan pada penambahan NaOH
6. Catat kation-kation apa saja yang membentuk endapan pada penambahan NaOH tetapi (a) larut pada penambahan larutan NaOH berlebihan, (b) larut pada penambahan larutan ammonia berlebihan
7. a. Tambahkan larutan Al (NO3) 1 M secara perlahan-lahan kedalam 1 ml larutan NaOH 2 M. Ctat hasil pengamatan anda
b. Tambahkan larutan AgNO3 01 M secara perlahan-lahan ke dalam 1 ml larutan NaOH 2 M. Catat hasil pengamtan anda
c. Ulangi kegiatan (a) dan (b) tetapi urutan penambahn antar reaktan dibalik. Catat hasl pengamatan anda dan beri alasan mengapa demikian.
VII. HASIL PENGAMATAN Hasil Pengamatan
Ion logam Cara Kerja Hasil Pengamatan
AgNO3 0.5 mL AgNO3 0,1 M +
10 tetes NaOH 0,5 M
Endapan dipusingkan
Endapan + NaOH 2 M
Endapan + NH3 2 M
AgNO3 (bening) + NaOH 0,5 M (bening) → Larutan bening dan ada endapan coklat
Endapan terpisah jelas
Endapan (coklat) + NaOH 2M (bening) →
endapan tidak larut, larutan bening
Endapan (coklat) + NH3 2 M (bening) → endapan larut, larutan bening
Ni(NO3)2 0.5 mL Ni(NO3)2 0,1 M + 10 tetes NaOH 0,5 M
Endapan dipusingkan
Endapan + NaOH 2 M
Endapan + NH3 2 M
Ni(NO3)2 (biru bening) + NaOH 0,5 M
(bening) → Larutan biru bening, terdapat endapan biru
Endapan terpisah jelas
Endapan (biru) + NaOH 2M (bening) →
endapan tidak larut
Endapan (biru) + NH3 2 M (bening) → endapan tidak larut
Al(NO3)3 0.5 mL Al(NO3)3 0,1 M + 10 tetes NaOH 0,5 M
Larutan dipusingkan
Endapan + NaOH 2 M
Endapan + NH3 2 M
Al(NO3)3 (bening) + NaOH 0,5 M (bening) → Larutan bening tanpa endapan
Tetap tidak ada endapan
Endapan (bening) + NaOH 2M (bening) →
endapan bening, tanpa endapan
Endapan (coklat) + NH3 2 M (bening) → endapan bening tanpa endapan
Percobaan urutan mereaksikan reagen
AgNO3 1 mL NaOH 2 M + 10
tetes AgNO3 0,1 M
1 mL AgNO3 0,1 M + 10
tetes NaOH 2 M
NaOH (bening) + AgNO3 (bening) → endapan
coklat (lebih sedikit)
AgNO3 (bening) + NaOH (bening) → endapan
coklat lebih banyak.
Al(NO3)3 1 mL NaOH 2 M + 10
tetes Al(NO3)3 0,1 M
1 mL Al(NO3)3 0,1 M + 10 tetes NaOH 2 M
NaOH (bening) + Al(NO3)3 (bening) →
larutan bening, tanpa endapan
Al(NO3)3 (bening) + NaOH (bening) → larutan bening, tanpa endapan
Kation-kation yang membentuk endapan pada penambahan NaOH
Ag+; Ni2+
Kation-kation yang larut pada penambahan larutan NaOH berlebihan Al3+
Kation-kation yang larut pada penambahan larutan NH3 berlebihan Ag+; Al3+
Kation yang menghasilkan reaksi kimia berbeda jika urutan penambahan reaktan diubah (dibalik)
Ag+
VIII. MEKANISME REAKSI
Perak
Penambahan NaOH 0,5 M
AgNO3(aq) + NaOH (aq)Ag2O (s) + NaNO3
Penambahan NaOH 2 M
2 Ag+(aq) + 2OH-(aq)Ag2O (s) + H2O(l)
Penambahan NH3
2 Ag+(aq) + 3NH3(aq) + H2O(l) Ag2O (s) + 2NH4+ (aq) Ag2O (s) + 3NH3(aq) + H2O(l) 2 [Ag (NH3) 3 ]+(aq)+ H2O(l)
Nikel
Penambahan NaOH 0,5 M
Ni(NO3)2(aq) + NaOH (aq)Ni(OH)2(s) + Na(NO3)2(aq)
Penambahan NaOH 2 M
Ni2+ + 2OH-Ni(OH)2(s)
Penambahan NH3
Ni2+(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O(l)Ni(OH) 2 (s)+ 2 NH4+ (aq)
Aluminium
Penambahan NaOH 0,5 M
Al (NO3) 3(aq) + NaOH Al (OH) 3(s) + NaNO3(aq)
Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al (OH)3 (s)
Penambahan NaOH 2 M
Al(OH) 3 (s) + 3OH-(aq) [Al (OH)4]- (aq)
Penambahan NH3 2M
Al3+ (aq) + 3NH3(aq) + 3H2O(l)Al(OH) 3(s) + 3 NH4+ (aq)
Al(OH) 3 (s) + 3OH-(aq) [Al (OH)4]- (aq)
[Al (OH)4]- (aq) + NH4+ (aq) Al(OH) 3 (s) + NH3(aq) + H2O(l) [Al (OH)4]- (aq) + H+ Al(OH) 3 (s) + H2O(l)
Al(OH) 3 (s) + 3H+ Al3+ (aq) + 3H2O(l)
IX. PEMBAHASAN
Praktikum kali ini bertujuan untuk mempelajari reaksi antara ion logam dengan ion hidroksida dan larutan amoniak. Ion logam yang dipakai merupakan kation-kation dalam bentuk senyawa nitrat yaitu Ag+, Ni2+ dan Al3+. Analisis kualitatif ini ditujukan untuk mengetahui reaksi yang akan timbul jika larutan yang mengandung kation tersebut direaksikan dengan ion hidroksida yang berasal dari reagen NaOH dan larutan amoniak (NH3). Kelarutan atau terbentuknya endapan akan menjadi pengamatan. Mula-mula larutan ditambahkan NaOH untuk mengamati terbentuk endapan atau tidak selanjutnya larutan dibagi dua untuk disentrifugasi.
Kation Ag+
Kation pertama yang diuji adalah Ag+ dalam larutan AgNO3. Kation ini berada pada golongan kation I. Ketika ditambahkan beberapa tetes NaOH 0,5 M, larutan membentuk sedikit endapan berwarna coklat yang kemudian setelah dipusingkan endapan terbentuk semakin jelas. Endapan coklat yang terbentuk tersebut endapan perak oksida. Setelah dipusingkan larutan yang ditambahkan NaOH berlebihan tidak larut (endapan masih ada) sedangkan ketika ditambahkan NH3 endapan coklat perak oksida tersebut dapat larut. Reaksi dengan ammoniak mencapai kesetimbangan dan kerenanya pengendapan tidak sempurna pada tingkat manapun. (jika amonium nitra dalam larutan semula, atau larutan sangat asam, tak terjadi pengendapan). Endapan larut dalam reagensia ammoniak berlebihan, dan terbentuk ion kompleks diaminaargentat. Kelarutan yang terjadi ini karena bergantung pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan AgNO3. Umumnya kelarutan akan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih. Penambahan reagen berlebih ini memberikan efek melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut dengan ion sekutu tersebut. Sedangkan adanya ion asing menyebabkan kelarutan endapan menjadi sedikit bertambah, kecuali jika terjadi reaksi kimia antara endapan dengan ion asing. Seperti halnya penambahan basa berupa ammoniak yang menyebabkan endapan menjadi larut kembali. Hasil pengamatan yang kami lakukan berkesesuaian, karena terdapat endapan coklat yang terbentuk, dan endapan tersebut tidak larut pada penambahan NaOH berlebih dan larut pada penambahan NH3 berlebih.
Kation Ni2+
Untuk kation Ni2+, terbentuk sedikit endapan berwarna biru bening yang juga semakin terlihat jelas ketika dipusingkan. Endapan nikel (II) hidroksida menghasilkan warna hijau, endapan tak larut dalam reagen berlebihan (Svehla, 1990). Hasil yang didapat yakni endapan biru bening sedangkan seharusnya berwarna hijau. Hal ini mungkin ada sedikit kesalahan dari praktikan terlebih lagi warna biru dan hijau memang sedikit sama jadi mungkin pengamatan yang dilakukan keliru. Penambahan NaOH dan NH3 berlebihan tidak mampu melarutkan endapan yang terbentuk.
Kation Al3+
Namun pada kation Al3+ tidak terbentuk endapan walaupun telah dipusingkan. Proses selanjutnya untuk filtrat yang mengandung Al3+ dibagi menjadi 2 bagian. Perlakuan untuk
filtrat pertama ketika ditambahkan dengan HNO3 dan NH3 larutan menjadi putih keruh dan terdapat endapan ketika dilakukan sentrifuge. Perubahan yang terjadi menandakan terbentuknya endapan Al(OH)3, artinya terdapat kation Al3+. Dalam proses identifikasinya, Al3+ yang ditambahkan dengan NaOH berlebih akan membentuk ion kompleks [Al(OH)4]
− . Pada tabung pertama ion kompleks [Al(OH)4]− akan bereaksi dengan amonium (NH4+) sehingga akan terbentuk endapan Al(OH)3 , H2O dan gas NH3 yang di bebaskan. Sedangkan pada penambahan NH3 pada tabung 2 seharusnya terbentuk endapan Al(OH)3 dan NH3 (pada suasana sedikit basa) (Sudjadi : 2004)
Campuran larutan lama kelamaan berbentuk gel yang tidak berwarna. Ini berarti gelatin aluminium hidroksida Al (OH)3 , yang larut sedikit pada reagensia berlebih. Kelarutan berkurang dengan adanya garam-garam amonium, disebabkan oleh efek ion sekutu. Sebagian kecil endapan masuk ke dalan larutan sebagai aluminium hidroksida koloid (sol aluminium hidroksida) : sol ini berkogulasi pada pendidihan atau pada penambahan garam - garam yang larut (misanlnya, amonium klorida), dngan menghasilkan gelatin aluminium hidroksida. Untuk menjamin pengendapan yang sempurna dengan larutan aluminium itu ditambahkan dengan sedikit berlebih, dan campuran didihkan sampai cairan sedikt berbau amonia. Bila baru diendapkan, ia mudah melarut dalam asam kuat dan basa kuat, tetapi jika dididihkan ia menjdadi sedikit larut : (vogel : 266-267)
Hasil pengamatan tidak sesuai dengan seharusnya karena tidak terbentuknya endapan Al(OH)3 padahal seharusnya ada endapan yang terbentuk yakni gel berwarna putih karena kation Al3+ termasuk golongan kation II. Dalam percobaan yang selanjutnya yakni penambahan NaOH dan NH3 berlebihan pengamatan menjadi tetap dengan hasil yang sama yakni tidak ada yang larut karena memang tidak ada endapan. Seharusnya endapan Al(OH)3akan melarut pada NaOH berlebihan namun tidak melarut dengan penambahan ammoniak berlebih seperti yang telah dijelaskan pada Vogel : 266-267 di atas. Endapan akan melarut dalam reagensia berlebihan, dimana ion-ion tetrahidrosuluminat terbentuk. Reaksi ini adalah reversible, dan setiap reagensia yang akan mengurangi ion hidroksil dengan cukup, akan menyebabkan reaksi berjalan dari kanan ke kiri dengan akibat mengendapnya aluminium hidroksida. Ini dapat dihasilkan dengan larutan amonium klorida (konsentrasi ion hidroksil berkurang karena terbentuknya basa lemah aluminium klorida yang mudah dikeluarkan sebagai gas amonia dengan pemanasan) atau dengan penambahan suatu asam ; dalam hal terakhir ini, asam yang sangat berlebihan menyebabkan hidroksida yang diendapkan melarut lagi.
Pada percobaan mengenai urutan penambahan reagen, Kation yang menghasilkan reaksi kimia berbeda jika urutan penambahan reaktan diubah (dibalik) adalah Ag+. Endapan lebih banyak terbentuk jika pereaksi yang ditambahkan adalah NaOH. Hal ini dikarenakan
Banyak kesalahan yang terjadi pada sampel Al(NO3)3. Hal ini mungkin dikarenakan bahan yang dibuat menjadi larutan sudah banyak teroksidasi. Pada wadah bahan murni bahan telah banyak mengandung air, kristal pun telah banyak menyatu sehingga sangat sulit mengambilnya.
X. KESIMPULAN
1. Kation Perak, Nikel, dan Aluminium akan membentuk endapan pada penambahan NaOH
0,5 M.
2. Endapan putih aluminium dari reaksi antara aluminum dan natrium hidroksida dapat melarut dalam reagensia berlebih, yang mana ion-ion tetrahidroksoaluminat terbentuk [Al (OH) 4]
-3. Perak akan larut pada penambahan NH3 berlebih dan akan terbentuk ion kompleks diaminoargentat
4. Perak akan menghasilkan reaksi berbeda jika penambahan NaOH dibalik. Penambahan NaOH pada AgNO3 akan menghasilkan endapan yang lebih banyak daripada sebaliknya. 5. Kelarutan akan berkurang dengan adanya garam-garam ammonium yang disebabkan
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2013. Makalah Kimia Analitik I Analisis, (Online),
(http://dewasaababil.blogspot.com/2013/06/makalah-kimia-analitik-i-analisis.html, diakses 1 Maret 2014).
Kusnandini. 2011. Identifikasi Kation, (Online),
(http://kusnandini.wordpress.com/2011/04/30/identifikasi-kation/, diakses 1 Maret 2014).
Skunda, Hendra Charly. 2013. Laporan Kimia Analisis Kualitatif, (Online),
(http://hendracharlyskunda4nt1sk1tht1wn1t4029.blogspot.com/2013/06/laporan-kimia-analisis-kualitatif.html, diakses 1 Maret 2014).
Zahra, Fleura. 2011. Reaksi Kualitatif Anorganik, (Online),
(http://fleurazzahra.blogspot.com/2011/12/reaksi-kualitatif-anorganik.html, diakses 1 Maret 2014).
