Analisa Kualitatif (Analisa Kation) Kation-kation : Golongan 1, Golongan 2, Golongan 3

Analisa Kualitatif

(Analisa Kation)

Kation-kation :

Golongan 1,

Golongan 2,

Golongan 3

Pendahuluan

 Analisa Kualitatif adalah suatu analisa yang

digunakan untuk memisahkan dan mendeteksi sejumlah kation dan anion dalam suatu bahan sampel

 Merupakan cabang ilmu kimia yang

berhubungan dengan identifikasi unsur atau golongan yang terdapat dalam sampel.

 Teknik-teknik yang digunakan dalam analisis kualitatif berbeda-beda dalam kompleksitas, tergantung pada sifat sampel.

 Dalam beberapa kasus untuk membuktikan adanya unsur-unsur atau golongan tertentu diperlukan tes spesifik dari sampel

 Pertama, ion akan dipisahkan dalam kelompok-kelompok dari larutan awal. Setelah

masing-masing kelompok telah terpisah, maka pengujian dilakukan untuk ion individu dalam setiap

kelompok.

Kation - kelompok ion atau ion memiliki muatan positif.

- merupakan atom yang kehilangan elektron menjadi bermuatan positif. Misalnya, Natrium

memiliki satu elektron valensi, satu elektron pada tingkat energi terluarnya, sehingga cenderung

kehilangan satu elektron, dan menjadi sebuah ion dengan muatan +

Menurut sifatnya, kation diklasifikasikan

menjadi 5 golongan.

 Kation Golongan 1  Ag+  Pb2+  Hg₂2+ (Golongan kation yg tidak larut dalam

klorida )

 Kation golongan 2  Cd2+  Bi3+  Cu2+  As3+  As5+  Sb3+  Sb5+  Sn2+  Sn4+  Hg2+  Pb2+

Golongan yang tidak larut dalam asam sulfida

Mengendap larutan dalam

 Kation golongan 3  Zn2+  Ni2+  Co2+  Mn2+  Fe2+  Fe3+  Al3+  Cr3+

Golongan ini tidak larut dalam basa sulfida

Mengendap dalam H₂S

 Kation golongan 4  Ba2+  Ca2+  Sr2+  Kation golongan 5  Mg2+  Li+  Na+  K+  NH4+

Golongan ini tidak larut dalam larutan

Carbonat Kation golongan ini

mengendap dalam

larutan (NH₄)₂CO₃ 1M pada pH 10

Tidak larut dalam klorida Tidak membentuk

C. Persiapan Larutan uji



Sejumlah sampel-> larutkan dalam pelarut

yang sesuai. Gunakan ini sebagai larutan

uji



Ingat: selalu mengasumsikan bahwa

semua kation masih belum diketahui



Catatan: Diagram skematis termasuk di

Identification of Cation

Diskusi

 Mengapa ditambahkan 6

M HCl?

Golongan 1 terdiri dari

kation bentuk ion klorida yang tidak larut dan HCl adalah sarana kita untuk memiliki Cl dalam reaksi membentuk presipitat. Reaksinya adalah sbb: Ag_(l) + HCl_(l) AgCl_(s) + H+ (g) Pb+2 (l)+ 2HCl(l)PbCl2(s) + 2H+ (g) Hg₂2+ (l) + 2HCl(l) Hg2Cl2(s) + 2H+ (g)

 Mengapa harus dihindari penambahan HCl secara berlebih?

Krn kelebihan HCL akan membentuk kompleks ion-ions yg larut

AgCl_(s)+ Cl_(aq)[AgCl₂]- dikloroargentat

PbCl_{2 (s)}+ 2Cl_(aq)[PbCl₄]2- tetrakloroplumbat

Hg₂Cl_{2 (s)}+ 2Cl_(aq)[Hg₂Cl₄]2- _{tetrakloro hidrat}

 Mengapa harus ditambahkan air mendidih?

 Ini dapat dijelaskan melalui Ksp dan pengaruh

suhu. produk kelarutan. Ksp perak klorida dan timbal

masing-masing 1,8 x 10-10 _{dan 1,7 x10}-5_{,. Ini berarti tidak ada}

satu garam pun yg larut dan AgCl kurang larut dibandingkan dengan PbCl₂. Peningkatan suhu akan menyebabkan

kelarutan lebih besar untuk Pb

 Simak

 Baca secara fonetik

 Mengapa

ditambahkan K₂CrO₄ 1M?

K₂CrO₄ akan

memberikan gugus

CrO₄ yg akan bereaksi dg PbCl₂ membentuk endapan kuning dg reaksi sbb:

PbCl₂+CrO₄ PbCrO_4(s)

 Mengapa ditambahkan NH₃ 6M?

Utk membentuk endapan yg dikehendaki NH₃ digunakan sbg senyawa

pengkompleks. Ini dpt dijelaskan melalui reaksi sbb:

AgCl + 2NH₃→[Ag(NH₃)₂]+_+Cl

-Hg₂Cl₂ + NH₃ → Hg_(s) + HgNH₂Cl + Cl

- Mengapa ditambahkan HNO₃ 6M sampai

asam (gunakan lakmus) ?

Penambahan HNO₃ ke dlm larutn akan

mengubah konpleks [Ag(NH₃)₂] menjadi Ag and NH₃ dan penambahan sampai

mjd asam utk meyakinkan bahwa jumlah HNO₃ dalm larutan telah cukup. Sesuai dengan reaksi sbb:

[Ag(NH₃)₂]+_{+ HNO}

3→ Ag+ NH3

↓Cl

Separation and Identification of

Group 2 Cations

Diskusi

 Mengapa pH harus disesuaikan sampai 0.5? Kation Gol.2 adalah gol yg tidak larut dalam kelompok sulfida. Jd penurunan pH akan

membuat kation gol 2 tetap dlm bentuk larutan . Jika penyusuaian tidak tercapai, ada

kemungkinan kation gol 3 akan mengendap juga dlm larutan. Selain itu juga, pd pengendapan

gol.2 dg H₂S, penambahan H+ akan mengubah arah reaksi ke kiri sehingga S2+ menjadi rendah. So, only fairly insoluble sulfide groups will

precipitate in the sol’n. Consider the reaction H₂S_(aq)  2H+_(aq) + S2-_(aq)

 Mengapa ditambahkan

thioacetamide?

Thioacetamide (CH₃CSNH₂), mrpkn sumber H₂S krn ia akam terurai membentuk hidrogen sulfida

dengan adanya asam menrt reaksi berikut

CH₃CSNH₂ + 2H2OCH₃CO2- +

NH4+ _{+ H} 2S

Hasil reaksi yg terjadi: Pb+2_+H 2S PbS(s) + 2H+ Bi+3_+3H 2S Bi2S3(s) + 6H+ Cu+2_+H 2S CuS(s) + 2H+ Cd+2_+H 2S CdS(s) + 2H+ Hg+2_+H 2S HgS(s) + 2H+ 2Sb+3_+3H 2S Sb2S3(s)+6H+ Sn+2_+2H 2S SnS(s) + 4H+

Mengapa ditambahkan HNO₃ 6 M?

Untuk menghasilkan kation yg dikehendaki . Ini dpt dijelaskan melalui reaksi berikut :

Ex. PbS+4H+_+NO-3_Pb+2_+S

(s) + NO(g)+2H2O

 Mengapa endapan kuning harus dibuang? Krn hanya merupakan produk dr belerang

Mengapa ditambahkan HCl 6 M? Utk menghasilkan endapan Pb,

Pb+2_Cl-_PbCl

2(white)

 Mengapa ditambahkan NaOAc dan K₂CrO₄ ke dalam endapan putih?

Uji utk keberadaan Pb

 Utk Hg, Mengapa ditambahkan HCl 6M, HNO₃ 6M, dan 0.1M SnCl₂?

Uji identifikasi Hg. Menurut reaksi Hg(NO₃)₂ + HCl HgCl+HNO₃

HgCl+HNO₃ Hg(NO₃) ₂ + HCl

HgNO₃+SnCl₂ Hg₂Cl₂+Sn(NO₃)₂

 Mengapa ditambahkan 6M NH₃ utk mendekantasi?

Utk memperoleh endapan yg dikehendaki spt pd reaksi berikut:

Bi+3_+3NH

3+3H2O Bi(OH)3(white)+NH4

Cu+2_+2NH

3+2H2O Cu(OH)2(light blue)+2NH4

Cd+2_+2NH

 Mengapa ditambahkan 6M CH₃COOH

dan K₄Fe(CN)₆?

Uji identifikasi utk Cu, penambahan

CH₃COOH akan membuat larutan mjd asam. Pembentukan Fe(CN)₆ dari

K₄Fe(CN)₆ digunakan utk mereaksikan Cu. Tembaga(II) bereaksi dg kalium ferrocyanida dan asam (HCl encer) mjd

endapan tembaga ferosianida merah bata :

Cu2+ + K₄Fe(CN)₆ → Cu₂[Fe(CN)₆]

Mengapa ditambahkan Na₂S₂O₄ dan thioacetamide?

Utk uji identifikasi Cd, Na₂S₂O₄ bereaksi dg Cd(OH)2 melalui reaksi

Cd(OH)₂ + Na₂S₂O₄ → Cd(S₂O₄)₂+ NaOH

H₂S from thioacetamide will react to Cd forming

Diskusi

 Mengapa ditambahkan 5% thioacetamide dan NH3?

Kation gol. III ions form sulfides that are more soluble than those of Group II, but they may be precipitated as sulfides if the sulfide concentration is sufficiently large. Addition of conc. NH3 (aq) to the thioacetamide insures that the necessary sulfide concentration will be reached. Consider this reactions:

Fe3+ _+H 2S → Fe3+ +S+2H+ 2NH₃ +H₂S → 2NH₄+S Ni2+ _+H 2S → NiS+2H Fe2+ _+H 2S → FeS+2H+ Mn2+ _+H 2S → MnS+2H+ Al3+ _+3NH 3+3H2O → Al(OH)3+3NH4 Co2+ _+H 2S → CoS+2H+ Zn2+ _+H 2S → ZnS+2H+ Cr3+ _+3NH 3+3H2O→ Cr(OH)3 +3NH4

 Why add 1M HCl?

To separate NiS and CoS to the rest because they are insoluble in HCl

 Why add 1M HCl and 16M HNO₃?

To achieve the desired cation and they are soluble in it. Consider this reaction:

3CoS+8H+_+2NO

3 → 3Cu+2+3S+2No+4H2O

3NiS+8H+_+2NO

3 → 3Ni+2+3S+2No+4H2O

 Why add DMG or dimethylgloxime?

To confirm the presence of Ni. The free Ni2+ that results is first complexed with ammonia and then detected as an insoluble, scarlet coordination compound of dimethylglyoxime (DMGH2). The

structures of DMGH2 and the

coordination compound are shown

below. Note that DMGH2 is weakly acidic and loses one of its two acidic protons in order to form an electrically neutral

complex. This DMGH2 conjugate base anion can be abbreviated DMGH- in your net reactions.

Ni(NH₃)₆+2H₂DMG



Mengapa ditambahkan HCl1M , NH

₄

CNS

dan aseton?

Untuk membentuk larutan yg berwarna biru

sesuai dengan reaksi berikut

Co

2+

+4SCN

-



Co(SCN)

₄2-

(lar.biru)



Mengapa ditambahkan 6M CH

₃

COOH dan

KNO

₃



Utk membentuk endapan kuning yg

menunjuukan adanya Co. Sesuai dg reaksi

berikut

 Why add 4M NaOH and 3% H2O2

To separate cations based on their properties. Consider reactions

Fe

3+

_+3OH

-

_→

_Fe(OH)

3

Mn

2+

_+2OH

-

_→

_Mn(OH)

2

Al

3+

_+3OH

-

_→

_Al(OH)

3

Cr

3+

_+3OH

-

_→

_Cr(OH)

3

Zn

2+

_+2OH

-

_→

_Zn(OH)

2

Adding H2O2 will separate Mn and Fe from

the rest

Consider example reaction:

 Why add NaBIO₃

and HNO

₃?

To confirm the presence of Mn. Consider reaction

NaBiO

₃

+6H+2e-

→

Bi+Na+3H

₂

O

2Mn

2+

_+5NaBiO

4

+14H

+

→

2MnO

₄

+5Bi+5Na+7H2O

 Why add KSCN?

To confirm presence Fe2+.Consider reaction

Fe

2+

_+2SCN

- _

_Fe(SCN)

2

(red)

 Why add K₄Fe(CN)₆?

To confirm presence of Fe3+

4Fe

3+

_+Fe(CN)

 Why add 6M CH₃COOH, Al reagent, (NH₄)₂CO₃? To form red lake which shows the presence of Al Al(OH)₃+3H

→

Al+3H

₂

O

(NH₄)₂CO₃

→

NH₃ + H₂O + CO₂

 Why add 1M CH₃COOH, 0.1M Pb(OAc)₂

To form yellow precipitate that will show the presence of Cr. Consider the reaction

Pb(C₂H₃O₂)₂+CrO₄

→

PbCrO

₄

+2

C₂H₃O₂

 Why add 5% thioacetamide, 6M NH₃,HCl and K₄Fe(CN)₆

To show the presence of Zn. Consider the reaction 4Zn+2K+[Fe(CN)₆]4-

→

K