Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Di sekitar kita dapat ditemukan banyak ion-ion terlarut seperti pada sungai, limbah, air laut, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur nonlogam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis kualitatif. Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.
1.2 Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan kimi analitik kualitatif? 2. Bagaimana cara menganalisis kation?
3. Bagaimana cara menganalisis anion?
1.3 Tujuan Penulisan
1. Mengetahui kimia analitik kualitatif secara keseluruhan beserta penjelasannya. 2. Memahami dan dapat menganalisis kation secara tepat.
3. Memahami dan dapat menganalisis anion secara tepat.
1.4 Manfaat Penulisan
Hasil penulisan ini diharapkan bermanfaat bagi pembaca dalam bidang kimia analitik kualitatif mengenai analisis kation dan anion sehingga dapat menganalisis atau mengidentifikasi kation dan anion dengan tepat sesuai metode yang disajikan.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 2
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Kimia Analitik Kualitatif
Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Sifat fisika suatu zat kimia adalah sifat yang dapat diamati dengan pancaindera dan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut. Sifat yang dapat diamati dengan pancaindera adalah wujud/rupa, warna, bau, rasa, tekstur, terbentuknya gelembung gas, dan terbentuknya endapan, sedangkan sifat yang dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat antara lain bobot jenis, indeks bias, titik didih, dan titik leleh/beku.
2.2 Analisis Kation
1. Klasifikasi Kation
Kation-kation dikelompokkan dalam lima golongan yang bertujuan untuk analisis kualitatif sistematik. Kation-kation digolongkan berdasarkan sifat-sifat kation terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang biasanya digunakan untuk klasifikasi kation adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan pada kemampuan suatu kation untuk bereaksi dengan reagensia-reagensia dengan membentuk endapan atau tidak.
Ciri-ciri khas kelima golongan ini adalah: a. Golongan I
Kation golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak.
b. Golongan II
Kation golongan II tidak dapat bereaksi dengan asam klorida, namun dapat membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III)(IV).
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 3 c. Golongan III
Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer atau dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II).
d. Golongan IV
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation pada golongan IV membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium.
e. Golongan V
Kation-kation pada golongan V adalah kation yang umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia pada golongan sebelumnya. Kation ini merupakan golongan kation yang terakhir yaitu ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.
2. Golongan Kation I: Timbel (II), Merkurium (I), dan Perak (I)
Kation pada golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Tetapi timbel klorida sedikit larut dalam air sehingga tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer pada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama kation golongan kedua.
a. Timbel (Pb)
Timbel merupakan logam berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan sebesar 11,48 g/ml pada suhu kamar. Timbel mudah larut dalam asam nitrat dengan tingkat kepekatan sedang (8M), dan terbentuk nitrogen oksida:
3Pb + 8HNO3 3Pb2 + 6NO3- + 2NO + 4H2O
Gas nitrogen (II) oksida yang tidak berwarna bila tercampur dengan udara akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida berwarna merah:
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 4 Dengan asam nitrat pekat dapat terbentuk lapisan pelindung berupa timbel nitrat pada permukaan logam yang mencegah pelarutan lebih lanjut.
Reaksi-reaksi dari ion timbel (II) 1. Asam klorida encer
2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam timbel sulfida
3. Larutan amonia 4. Natrium hidroksida b. Merkurium atau Raksa (Hg)
Merkurium adalah logam cair berwarna putih keperakan pada suhu biasa dengan rapatan 13,534 g/ml pada 25oC. Merkurium mudah bereaksi dengan asam nitrat, namun tidak dipengaruhi oleh asam klorida atau asam sulfat encer (2M).
Reaksi-reaksi dari ion merkurium (I)
1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium (I) klorida (kalomel)
2. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam, yang merupakan campuran dari merkurium (II) sulfida dan logam merkurium 3. Larutan amonia: endapan hitam yang merupakan campuran logam merkurium
dan merkurium (II) amidonitrat basa.
4. Natrium hidroksida: endapan hitam merkurium (I) oksida c. Perak, Ag
Perak adalah logam berwarna yang putih, dapat ditempa, liat dengan rapatan 10,5 g/ml dan melebur pada 960,5oC. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau dalam asam pekat panas, perak melarut:
6Ag + 8 HNO3 6Ag+ + 2NO + 6NO3- +4H2O
2Ag + 2H2SO4 2Ag+ + SO42- + SO2 + 2H2O
Reaksi-reaksi ion perak (I):
1. Asam klorida encer (atau klorida-klorida yang larut): endapan putih perak klorida
2. Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) dalam suasana netral atau asam: endapan hitam perak sulfida
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 5 4. Natrium hidroksida: endapan coklat perak oksida
Tabulasi reaksi-reaksi kation Golongan I
Pereaksi Pb2+ Hg+ Ag+ HCl + NH3 + air panas Putih, PbCl2 ↓ Tdk ada prubahan Larut Putih, Hg2Cl2 ↓ Hitam, Hg ↓ + HgNH2 ↓ Tdk ada perubahan Putih, AgCl2 ↓ Larut, [ Ag(NH3)2]2+ Tdk ada prubahan H2S (+ HCl) +cc. NHO3 Didihkan NH3 sedikit + berlebihan Hitam, PbS ↓ Putih, PbSO4 Putih, Pb(OH)2 ↓ Tdk ada perubahan Hitam, Hg ↓ + HgS ↓ Putih, Hg2(NO3)2S ↓ Hitam, Hg+HgO, HgNH2NO3 ↓ Tdk ada perubahan Hitam, Ag2S ↓ Larut, Ag + Coklat, Ag2O ↓ Larut, [ Ag(NH3)2]+ NaOH, sedikit berlebih ↓putih, Pb(OH)2 Larut, [Pb(OH4)] 2-Hitam, Hg+HgO2, ↓ HgNH2NO3 Tdk ada perubahan ↓ coklat, Ag2O Tdk ada perubahan KI sedikit + berlebihan ↓ kuning PbI2 Tdk ada perubahan ↓ hijau HgI ↓ abu-abu Hg+[HgI4] 2-↓ kuning HgI Tdk ada perubahan K2CrO4 + NH3 ↓ kuning PbCrO4 Tdk ada perubahan ↓ merah Hg2CrO4 ↓ hitam Hg+HgNH2NO3↓ ↓ merah Ag2CrO4 Larut,[Ag(NH3)]+ KCN, sedikit + berlebihan ↓ Putih Pb(CN)2 Tdk ada perubahan ↓ Hitam Hg + Hg(CN)2 Tdk ada perubahan ↓ Putih AgCN Larut, [Ag(CN)2]- Na2CO3 + mendidih
↓ Putih PbO, PbCO3 Tdk ada perubahan ↓ Putih kekuningan Hg2CO3 ↓ Hitam Hg + ↓ HgO ↓ Putih kekuningan Ag2CO3 ↓ Coklat Ag2O
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 6 Reaksi spesifik Benzidina (+Br2)
Warna biru Difenil karbazida Warna ungu p-dimetilamino-benzilidena rodamina (+HNO3) Warna lembayung
3. Golongan kation II: Merkurium (II), Timbel (II), Bismut (III), Tembaga (II), Kadmium (II), Arsenik (III) dan (V), Stibium (III) dan (V), dan Timah (II) dan (IV).
a. Merkurium (Raksa), Hg- Merkurium (II) Rekasi-reaksi ion merkurium (II):
1. Hidrogen Sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan putih merkurium (II) klorosulfida terbentuk karena adanya asam klorida encer. Bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut akan terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfida.
2. Larutan amonia: endapan putih dengan komposisi tercampur, pada dasarnya dari merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat:
2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3 + 3NH4+
3. Natrium hidroksida bila ditambahkan dalam jumlah sedikit: endapan merah-kecoklatan dengan komposisi berbeda-beda, jika ditambahkan dalam jumlah stoikiometris endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium (II) oksida:
Hg2+ + 2OH- HgO + H2O
4. Kalium sianida (RACUN): tidak terdapat perubahan apapun dalam larutan encer (perbedaan dari ion-ion lain dari sub-golongan tembaga)
5. Lembaran atau mata uang tembaga mereduksi ion merkurium (II) menjadi logamnya:
Cu + Hg2+ Cu2+ + Hg b. Bismut, Bi
Bismut adalah logam yang putih-kemerahan, kristalin, getas, dan mempunyai titik lebur 271,5oC. Bismut tidak larut dalam asam klorida namun dapat larut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja, atau asam sulfat pekat.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 7 1. Hidrogen sulfida (gas larutan air jenuh): endapan hitam bismut sulfida 2. Larutan amonia: garam basa putih dengan berbagai komposisi.
3. Natrium hidroksida: endapan putih bismut (III) hidroksida
4. Kalium sianida (RACUN): endapan putih, bismut hidroksida. Reaksi ini adalah suatu hidrolisis:
Bi3+ + 3H2O + 3CN- Bi(OH)3 + 3HCN
c. Tembaga, Cu
Tembaga adalah logam berwarna merah muda, lunak, dapat ditempa, dan liat. Tembaga mempunyai titik lebur 1038oC. Tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, namun dapat sedikit larut dengan adanya oksigen.
Reaksi-reaksi ion tembaga (II):
1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh): endapan hitam, tembaga(II) sulfida
2. Larutan amonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit: endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat basa).
3. Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru tembaga (II) hidroksida.
4. Kalium iodida: mengendapkan tembaga (I) iodida yang putih, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod). 5. Kalium sianida (RACUN): terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida
apabila ditambahkan dengan sedikit sekali. d. Kadmium, Cd
Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat. Kadmium mempunyai titik lebut pada 321oC dan melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen.
Cd + 2H+ Cd2+ + H2
Rekasi-reaksi ion kadmium (II):
1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh): endapan kuning kadmium sulfida 2. Larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes: endapan putih kadmium
(II) hidroksida
3. Natrium hidroksida: endapan putih kadmium(II) hidroksida 4. Kalium sianida (RACUN): endapan putih kadmium sianida
5. Kalium tiosianat: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga) 6. Kalium iodida: tidak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga)
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 8 e. Arsenik, As-Arsenik (III)
Arsenik merupakan zat padat berwarna abu-abu seperti baja, getas, dan berkilap seperti logam. Arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih apabila dipanaskan.
Reaksi-reaksi ion arsenik (III)
1. Hidrogen sulfida: endapan kuning arsenik(III) sulfida
2. Perak nitrat: endapan kuning perak arsenit dalam larutan netral (perbedaan dari arsenat)
3. Larutan tembaga sulfat: endapan hijau tembaga arsenit (hijau Scheele)
4. Kalium tri-iodida (larutan iod dalam kalium iodida): mengoksidasikan ion arsenit sambil kehilangan warna
f. Arsenik, As-Arsenik (V) Reaksi-reaksi ion arsenat:
1. Hidrogen sulfida: tidak terjadi endapan segera dengan adanya asam klorida encer.
2. Larutan perak nitrat: endapan merah kecoklatan, perak arsenat Ag3AsO4 dari
larutan netral. Endapan larut dalam asam dan dalam larutan amonia tetapi tidak larut dalam asam asetat.
g. Uji-uji Khusus untuk Arsenik yang Berjumlah Sedikit 1. Uji Marsh
2. Uji Gutzeit 3. Uji Fleitzmann 4. Uji Reinsch 5. Uji Kering
h. Stibium, Sb-Stibium (III)
Stibium adalah logam putih keperakan mengkilap yang memiliki titik lebur 630oC. Stibium tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer. Senyawa-senyawa stibium (V) mengandung ion antimonat, SbO43-. Ciri-ciri khasnya serupa
dengan senyawa-senyawa arsenik padanannya. i. Timah, Sn-Timah (II)
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 9
Pereaksi Hg2+ Sn2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
H2S ↓ Putih Hg3S2Cl2 ↓ Hitam HgS Coklat ↓ SnS larut ↓ Hitam Bi2Sr3
↓ Hitam CuS ↓ Kuning CdS NH3, sedikit ↓ Putih HgO.Hg(NH)2N O3 ↓Bi(OH)2NO 3 ↓ Biru Cu(OH)2CuSO 4 ↓ Putih Cd(OH)2 NaOH, sedikit + berlebih ↓ Merah kecoklatan Larut Putih ↓ Sn(OH)2 ↓ Putih Bi(OH)3 Sedikit larut ↓ Biru Cu(OH)2 Tidak larut ↓ Putih Cd(OH)2 Tidak larut KI + Berlebih ↓ Merah HgI2 Larut ↓ Putih Larut, (BrI)2- Putih, CuI2 KCN + Berlebih Tdk ada perubahan Tdk ada perubahan ↓ Putih Bi(OH)3 Tdk larut Kuning, Cu(CN)2 Larut ↓ Putih Cd(CN)2 Larut [Cd(CN)4]2 - SnCl2 + Berlebih ↓ Putih ↓ HgCl2 ↓ Hitam Hg Air ↓ Putih BrO(NO)2 Reaksi spesifik
Uji kobalt (II)
Tiosianat → biru tua Kalium iodida → endapan merah jingga Asam tionat → hitam Dinitro-P depensi ↓ warbadida (0,1%) → dari coklat berubah
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 10 menjadi kehijauan
Uji nyala Biru
abu-abu
Hijau kebiran
Tabulasi Kation-kation golongan II B
Pereaksi As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn4+
H2S + HCl pelarut, dididihkan Suasana asam kuning (As2S3) Tidak larut Kuning As2S5 Tidak larut Merah jingga Sb2S3 Larut Coklat Sb5S2 Larut Kuning SnS2 Larut, SnS2 AgNO3 + HNO3/NH4OH Kuning Ag3AsO3 Larut, [Ag(NH3)2]+ Merah coklat AgAsO4 Larut SnCl2 + 2 mL HCl pekat 0,5 mL SnCl2↓ Coklat tua NH4-molibolat Kristalin putih MgNH4SO4 KI + HCl pekat, ungu, I2 ↓ +CCl4 Gelatin, kuning muda Merah (SbI)3- Air Putih, SbOCl Putih SbO4
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 11 NaOH/NH4OH Putih, SbO3 Putih Sb(OH)2 Putih, Sn(OH)4
Zink ↓ Hitam, Sb ↓ Hitam Sb Mereduksi
ion Sn4+ menjadi Sn2+ HgCl2, sedikit berlebih Putih, HgCl2 Abu-abu Hg Tdk ada endapan
Reaksi spesifik ↓ kuning
muda Barutan utanil asetat:↓ kuning muda Reagensia rodamin-B Warna biru Reagensia Rodamin-B
4. Golongan kation III: Besi (II) dan (III), Aluminium, Kromium (III) dan (VI), Nikel, Kobalt, Mangan (II) dan (VII), dan Zink.
Reagensia golongan: hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida.
Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida(hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih). a. Besi, Fe-Besi (II)
Besi murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Besi memiliki titik lebur pada 1535oC. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit.
b. Besi, Fe-Besi (III) c. Aluminium – Al
Aluminium adalah logam berwarna putih yang liat dan dapat ditempa. Aluminium melebur pada suhu 659oC. Aluminium dapat teroksidasi pada permukaannya apabila terkena udara. Oksida dari aluminium melindungi objek oksida lebih lanjut. Asam klorida encer dapat melarutkan logam ini dengan mudah.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 12 Kromium adalah logam kristalin berwarna putih, tidak begitu liat, dan tidak dapat ditempa. Logam kromium memiliki titik lebur 1765oC.logam ini larut dalam asam klorida encer maupun pekat.
e. Oksoanion Logam-Logam Golongan III: Kromat dan Permanganat
Oksoanion logam-logam golongan III seperti kromat (CrO42-) dan dikromat
(Cr2O72-), dan permanganat (MnO4-) direduksi oleh hidrogen sulfida dalam
suasana asam klorida menjadi masing-masing ion-ion kromium (III) dan mangan (II). Dalam pengerjaan analisis, suatu cuplikan yang tidak diketahui, anion-anion ini sudah diubah menjadi kation-kation Golongan III ketika proses pemisahan mencapai tahap ini.
f. Kobalt, Co
Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja yang bersifat sedikit magnetis. Kobalt melebur pada 1490oC dan dapat melarut dalam asam-asam mineral encer. g. Nikel
Nikel adalah logam berwarna putih perak dengan sifat material yang keras, kukuh, bersifat liat, dan dapat ditempa. Logam nikel memiliki titik lebur pada 1455oC dan sedikit magnetis.
h. Mangan, Mn- Mangan (II)
Mangan adalah logam berwarna putih abu-abu seperti besi tuang. Mangan melebur pada suhu 1250oC. Mangan bereaksi dengan air hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen.
i. Zink, Zn
Zink adalah logam yang berwarna putih kebiruan, mudah ditempa dan liat pada suhu 110-150oC. Zink mempunyai titik lebur pada 410oC dan titik didih pada 906oC.
Tabulasi Kation Golongan IIIA
No Pereaksi Fe2+ Fe3+ Al3+ Cr3+ / Cr4+ 1. NaOH, tanpa O2 + berlebih +H2O2 Endapan putih, Fe(OH)2 Tak larut Coklat keemasan, Endapan coklat kmerahan, Fe(OH)2 Endapan putih, Al(OH)3 Larut Endpn abu2 hijau biru gelatin, Cr(OH)2
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 13
Fe(OH)3 Tak larut
———- ———- Larut Endapan kuning 2. NH3 + berlebih Endapan putih, Fe(OH)2 Tak larut Endapan coklat merah, Fe(OH)2 Tak larut Endapan putih, Al(OH)3 Sedikit larut Endapan abu2 hijau biru gelatin, Cr(OH)2 ——— 3. H2S +CH3OONa
Tak ada perubahan Endapan hitam, FeS
Endapan putih susu, S ———— ———– ———– ——— ——— 4. (NH4)2S + O2 + HCl
Endapan hitam, FeS Endapan coklat, Fe2O(SO4)2 ————– Endapan hitam, FeS ———— Endapan larut, warna putih Endapan putih, Al(OH)3 ———- ———- Endpn abu2 hijau biru gelatin, Cr(OH)2 ——— ——— 5. KCN + berlebih Endapan coklat kekuningan, Fe(CN)2 larut Endapan coklat kemerahan, Fe(CN)3 larut ———- ———- ——— ——— 6. K4[Fe(CN)6]2 tanpa O2 + O2 Endapan putih, K2Fe[Fe(CN)6]
Endapan biru muda
Endapan coklat kemerahan, Fe3[Fe(CN)6]3 +NaOH endapan merah ———- ———– ——— ———
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 14
+ H2O2 ————- Fe3[Fe(CN)6]
Endapan biru prusia
———– ———
8. (NH4)2CNS Tak ada perubahan Warna merah tua ———– ——— 9. Na2HPO4 + NaOH ————- ————- Endapan putih kekuningan, FePO4 ———— Endapan putih, AlPO4 Endapan larut Endapan hijau, CrPO4 ——— 10. CH3COONa + encerkan & panaskan + berlebih & panaskan ————- ————- Warna coklat kemerahan, Endapan coklat kemerahan, Tak ada perubahan ———– Tak ada perubahan Tak ada perubahan 11. Na2CO3 + berlebih ————- ————- ———— ———— Endapan putih, Al(OH)3 larut Endapan abu2 hijau biru gelatin, Cr(OH)2 ——–
Tabulasi kation golongan III B
No Pereaksi Co2+ Ni2+ Mn2+ ,Mn7+ Zn2+ 1. NaOH +berlebih +H2O2 Endapan basa biru, Co(OH)NO3 Tak larut Endapan hitam kecoklatan, Co(OH)3 Endapan hijau, NI(OH)2 Tak larut ———– Endapan putih, Mn(OH)2 Larut Endapan coklat, Mn(OH)2 Endapan putih gelatin, Zn(OH)2 larut ———
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 15 2. NH3 +berlebih Endapan basa biru, Co(OH)NO3 larut Endapan hijau, NI(OH)2 larut Endapan putih, Mn(OH)2 larut Endapan putih, Zn(OH)2 larut 3. (NH4)2S + HNO3 + HCl + berlebih + CHOOH Endapan hitam, CoS Larut Endapan putih, S ——— ——— Endapan hitam, NiS ———- ———- Lar.Koloid coklat tua ——— Endapan merah jambu, MnS ——— ——— ———larut Endapan putih, ZnS ——— ——— Tak larut ——— 4. KCN + berlebih Endapan coklat kemerahan, Co(CN2) larut Endapan hijau, Ni(CN2) larut —————— ——— ——— 5. K4[Fe(CN)6]2 +NaOH —————— ——— ——— ——— ——— Endapan putih, K2Zn3[Fe(CN)6]2 larut 6. Na2HPO4 +NH4 ——— ——— ——— ——– Endapan merah jambu, Mn(NH4)PO4 ——— Endapan putih, Zn(PO4)2 larut
7. KNO Endapan kuning,
K3[Co(NO2)6]
——– ——— ———
5. Golongan kation IV: Barium, Strontium, dan Kalsium
Reagensia golongan adalah larutan amonium karbonat 1M. Reagensia tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 16 Barium adalah logam putih perak yang dapat ditempa, liat, dan stabil dalam udara kering.
b. Strontium, Sr
Strontium adalah logam berwarna putih perak yang dapat ditempa dan liat. Strontium memiliki titik lebur 771oC. Strontium memiliki sifat-sifat seperti barium.
c. Kalsium, Ca
Kalsium adalah logam putih perak dengan struktur sedikit lunak dan mempunyai titik lebur 845oC.
Tabulasi Kation Golongan IV
Pereaksi Ba2+ Sr2+ Ca2+
NH3
+berlebih
tidak ada perubahan Keruh
tidak ada endapan tidak ada endapan
(NH4)2CO3 +di didihkan +CH3COOH endapan putih BaCO3 sedikit larut endapan larut endapan putih SrCO3 sedikit larut
endapan amorf putih CaCO3 (NH4)2C2O4 +CH3COOH endapan putih Ba2C2SO4 endapan larut endapan putih Sr2C2SO4 endapan putih Ca2C2SO4 H2SO4 +H2SO4 pekat panas endapan putih BaSO4 endapan putih SrSO4
endapan putih CaSO4
endapan larut
CaSO4 endapan putih
BaSO4
endapan putih SrCO4
tidak ada endapan
K4[Fe(CN)6]2 endapan putih
K2Ca[Fe(CN6]
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 17 +CH3COOH BaCrO4 endapan jingga kemerahan SrCrO4 endapan larut
6. Golongan kation V: Magnesium, Natrium, Kalium, dan Amonium.
Pada golongan ini tidak terdapat reagensia golongan umum untuk kation-kation. Kation-kation golongan V tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau dengan amonium karbonat. Hal yang dapat dilakukan untuk mengidentifikasi ion-ion ini adalah dengan uji nyala atau reaksi khusus.
a. Magnesium, Mg
Magnesium adalah logam putih yang dapat ditempa, liat, memiliki titik lebur pada 650oC. Logam magnesium dapat terbakar dalam oksigen dengan mudah, mengeluarkan cahaya putih dan membentuk oksida MgO dan nitrida Mg3N2.
b. Kalium, K
Kalium adalah logam berwarna putih perak, lunak, memiliki titik lebur pada 63,5oC. Kalium tidak berubah pada udara kering namun dapat teroksidasi dengan cepat pada udara lembab. Logam kalium menguraikan air dengan dahsyat menghasilkan hidrogen dan terbakar dengan nyala lembayung.
c. Natrium, Na
Natrium adalah logam berwarna putih perak berteskstur lunak dan memiliki titik lebur 97,5oC. Dalam udara lembab, natrium dapat teroksidasi dengan cepat sehingga harus disimpan dalam pelarut nafta atau silena. Logam natrium dapat bereaksi hebat dengan air membentuk natrium oksida dan hidrogen.
d. Ion Amonium, NH4+
Ciri-ciri khas ion amonium serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Garam-garam amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air dengan membentuk larutan yang tidak berwarna.
Tabulasi Kation Golongan V
Pereaksi Mg2+ Na2+ K+ NH4+
NaOH + air
↓ putih gelatin Larut sedikit
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 18
NaOH + berlebih
↓ putih ↑ NH3, bau uap
Putih NH4CO3 ↓ putih Na2CO3 + asam ↓ putih Larut Na2HPO4 + CH3COOH Kuning titan ↓ kristalin putih Larut ↓ merah tua Na3CO(NO2)6 +CH3COOH ↓ kuning ↓ kuning H2C4H4O6 + Na-asetat HClO4 ↓ kristal putih Uji nyala Meah tua Kuning
intensif
lembayung
Nessler ↓ coklat tua, kuning Pemijaran Menguap, tidak ada
sisa
2.3 Analisis Anion
Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah electron. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Analisis anion tidak sesistematis analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 19 Analisis anion dapat dilakukan dengan tiga cara: Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen dengan cara menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd, dan garam perak. Cara vogel yaitu menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Analisis anion umumnya menggunakan cara vogel.
Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan utama yaitu:
a. Golongan Sulfat : SO42-, SO32- , PO43- , Cr2O42- , BO2- , CO32- , C2O42- , AsO4
-b. Golongan Halida : Cl- , Br- , I- , S 2-c. Golongan Nitrat : NO3- , NO2- , C2H3O2
-Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 20
Uji anion dalam larutan
1. Uji Sulfat
Garam BaSO4, BaSO3, Ba2(PO4)3, BaCr2O4, Ba(BO2)2, BaCO3, BaC2O4, Ba3(AsO4)2 tidak larut dalam air kondisi basa, sedangkan garam barium anion lainnya mudah larut. Berdasarkan sifat tersebut maka pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2. Kecuali barium kromat yang berwarna kuning, garam barium lainnya berwarna putih.
2. Uji untuk zat pereduksi
3. Uji untuk zat pengoksid
Uji regensia mangan(II)klorida, Zat ini dalam asam klorida pekat akan diubah oleh zat zat pengoksidasi yang lemah sekalipun menjadi garam(III)mangan yang berwarna coklat tua. Memungkinkan adanya ion ion kompleks
4. Uji dengan larutan perak nitrat
Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr(kuning), AgI(kuning muda), Ag2S (hitam).
5. Uji dengan larutan kalsium klorida
Dalam uji ini dibutuhkan ekstrak soda yang bersifat netral, ambil 10ml ekstrak soda dan jadikan sedikit asam dengan asam nitrat lalu didihkan. Tambah ammonia encer sampai basa, tambahkan CaCl2 dan diamkan, endapan putih menunjukan fluoride, oksalat, fosfat, arsenat dan tartrat
6. Uji dengan larutan besi(III) klorida
Endapan kuning sampai coklat Benzoat,suksinat
Endapan biru Heksasianoferat(II)
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 21 Merah-darah dihilangkan oleh HgCl2 Tiosianat
Ungu-kemerahan Tiosulfat
Coklatdan Endapan Biru Heksasianoferat(III)
Lembayung Salisilat
Hitam-kehijauan Galat
Hitam-kebiruan Tanat
7. Uji Kromat
Perhatikan filltrat pada uji sulfat, jika berwarna kuning maka anion kromat ada. Tambahkan pada filtrat Pbnitrat, jika terbentuk endapan kuning maka kromat ada.
8. Uji Asetat
Ambil beberapa tetes sampel, tambahkan etanol, perhatikan bau yang terbentuk, jika tercium bau buah maka asetat ada.
Kimia Analitik Kualitatif Kation dan Anion 22
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Dalam analisa kualitatif yang dilakukan berdasarkan metode H2S
kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation-kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi yang paling umum dipakai adalah HCl, H2S,
amonium sulfida dan amonium karbonat. Cara identifikasi anion tidak begitu spesifik seperti pada identifikasi kation. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal, dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air
panas. Tida mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.
3.2 Daftar Pustaka
Svehla, G. (Setiono & Pudjaatmaka, alih bahasa). 1985. Vogel Analsis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi 5 Bagian I dan Bagian II. Jakarta: Kalman Media Pusaka
http://wanibesak.files.com/2011/06/analisis-kation-dan-anion.pdf
