LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR ANALISIS KATION GOLONGAN II

(1)

PERCOBAAN 4 LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR ANALISIS KATION GOLONGAN II

OLEH KELOMPOK: 6

ILLIYIN FRIZKI A (140331600558) KHUBAILUL AGUSTINA (140331605092) M. IQBAL FITRANDA (140331600976)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG

2015

(2)

JUDUL PERCOBAAN : ANALISIS KATION GOLONGAN II

TUJUAN : 4. 1. Dapat memisahkan kation golongan II dari sampel dan mengidentifikasi kation-kation tersebut dengan pereaksi spesifik.

DASAR TEORI :

Kation golongan II merupakan endapan yang diperoleh dari penambahan hydrogen sulfide dalam suasana asam encer ke dalam larutan sampel. Kation golongan II tidak dapat bereaksi dengan HCl. Golongan II disebut juga dengan asam hydrogen sulfide atau golongan tembaga-timah.Walaupun tidak termasuk dalam skema pemisahan, karena bersifat sangat beracun, arsen dan bismuth juga termasuk dalam golongan ini.

Sulfide golongan II memiliki Ksp yang sangat kecil. Oleh karena itu kosentrasi sulfide harus dijaga relative rendah agar menghindari sulfide-sulfida yang diharapkan tetap larut (golongan III dan IV). Konsentrasi ion sulfide dapat dikontrol dengan pengaturan konsentrasi H+.

Kation golongan II dibagi menjadi dua berdasarkan kelarutan endapan sulfide dalam ammonium polysulfide yaitu sub golongan II A dan Sub golongan II B. Sub golongan II A larut dalam reagensia tersebut (ammonium polysulfida) namun sub golongan II B larut dengan membentuk garamtio. Ion-ion dalam golongan ini adalah Pb

²⁺

, Hg

²⁺

, Cu

²⁺

, dan Bi

³⁺

. Sedangkan yang termasuk dalam golongan II B adalah As

³⁺

/As

⁵⁺

, Sn

²⁺

/Sn

⁴⁺

dan Sb

³⁺

/Sb

⁵⁺

.

Tahapan pemisahan kation golongan II dari sampel adalah penambahan pereaksi pengendap yang selektif yaitu H

2

S (atau Na

2

S dalam suasana asam). Setelah endapan kation golongan II diperoleh, sebagai garam sulfida, golongan IIA dan IIB dapat dipisahkan dengan 2 metode, yaitu metode amonium polisulfida dan metode kalium hidroksida. Pemisahan dengan metode amonium polisulfida didasarkan pada prinsip:

1. Garam sulfida kation golongan II B larut dalam amonium polisulfida membentuk garam tiosulfida, sedangkan garam sulfida kation golongan II A tidak larut.

2. Filtrat golongan II B dapat diendapkan kembali sebagai garam sulfidanya dengan pengasaman.

Sedangkan pada metode kalium hidroksida, pemisahan kation golongan II didasarkan pada prinsip:

1. Garam sulfida dari kation golongan II B larut dalam KOH 2M, sedangkan kation golongan II A tidak.

2. Kation golongan II B yang larut diendapkan kembali menjadi garam sulfida dengan H

2

S dalam suasana asam

Setelah kation dalam satu golongan terpisah, maka dapat dilakukan identifikasi pada

setiap kation yang diduga ada dalam sampel.

(3)

Berikut adalah ciri-ciri dari beberapa kation yang akan dilakukan pada percobaan keempat (G. Svehla,1985):

1. Merkurium, Hg

Ion Hg

²⁺

tak berwarna, memiliki keunikan adanya ikatan kovalen logam-logam, ditemukan dalam sejumlah senyawa padatan. Dalam keadaan larutan, keberadaan ion Hg

²⁺

terbatas pada rentang pH 3 sampai 4. Pada pH lebih tinggi mengalami reaksi disproporsional dengan air atau ion hidroksida. Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa dan mempunyai rapatan 13,534 g ml

^-1

pada 25

^o

C. Ia tidak dipengaruhi HCl atau H

2

SO

4

encer 2M, tetapi mudah bereaksi dengan HNO

3.

HNO

3

yang dingin dan sedang pekatnya (8M) dengan merkurium yang berlebihan menghasilkan ion merkurium (I).

2. Bismuth, Bi

Bismuth adalah logam yang putih kemerahan, kristalin dan getas. Titik leburnya 271,5

^o

C. Ia tidak larut dalam HCl disebabkan oleh potensial standarnya (0,2 V), tetapi larut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja atau asam sulfat pekat panas.

3. Tembaga, Cu

Tembaga adalah logam merah-muda yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038

^o

C. Karena potensial elektrode standarnya positif (+0,34 V), ia tak larut dalam HCl dan H

2

SO

4

encer. Asam nitrat pekat (8M) dengan mudah melarutkan tembaga.

4. Kadmium, Cd

Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa. Ia melebur pada 321

^o

C. Kadmium larut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen (disebabkan potensial elektodenya yang negatif).

5. Arsenik, As

Arsenik adalah zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas dan mengkilap.

Jika dipanaskan, arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih yang khas.

Ketika dipanaskan dalam aliran udara yang bebas, arsenik terbakar dengan nyala biru menghasilkan asap putih arsenik (III) oksida. Semua senyawa arsenik beracun. Arsenik tidak larut dalam HCl dan H

2

SO

4

encer tetapi larut dengan mudah dalam HNO

3

encer menghasilkan ion arsenit As

³⁺

, dan dalam HNO

3

pekat atau air raja atau dalam larutan natrium hipoklorit membentuk arsenat As

⁴⁺

.

6. Stibium, Sb

Stibium adalah logam putih keperakan yang mengkilap dan melebur pada 630

^o

C. Stibium tak larut dalam HCl dan dalam H

2

SO

4

encer. Dalam H

2

SO

4

pekat yang panas ia larut perlahan dengan membentuk ion stibium (III)

7. Timah, Sn

Timah adalah logam putih perak yang dapat ditempa dan liat pada suhu biasa. Tetapi pada suhu rendah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi alotropi yang berlainan. Ia meleleh pada 231,8

^o

C. Logam ini melarut dengan lambat dalam HCl encer dan H

2

SO

4

encer, dengan membentuk garam-garam timah (II) (stano).

ALAT DAN BAHAN

ALAT : 1. Gelas kimia 6. Kaki tiga

(4)

2. Gelas ukur 7. Kertas saring 3. Pengaduk gelas 8. Corong gelas 4. Pemanas spiritus 9. Cawan penguapan 5. Kassa

BAHAN : 1. Sampel 8. Amonia 6 M

2. HCl 2 M 9. Amonia encer

3. Na

2

S 10. NaOH

4. (NH

4

)

2

S

X

11. KI

5. (NH

4

)

2

S 12. K

4

[Fe(CN)

6

]

6. HNO

3

6 M 7. H

2

SO

4

0,2 M

LANGKAH KERJA DAN DATA PENGAMATAN

N

o. Cara Kerja Hasil Pengamatan Persamaan reaksi

A

Sampel B

• diambil 10 mL dan ditempatkan dalam gelas kimia

• dipanaskan hingga volume akhir ½ dari volume awal

• ditambahkan aquades hingga volume ± 10 mL

• ditambahkan HCl 2M tetes demi tetes

• ditambahkan (NH4)2SX dalam suasana asam sebanyak 4 tetes

• disaring

Endapan dari sampel B

• dicuci dengan air 5 mL

• diambil sedikit endapannya

• dimasukkan ke dalam tabung reaksi

• ditambahkan (NH4)2SX

• diamati apa yang terjadi

• dicuci lagi endapan dengan 1 mL amonium sulfida encer

• dicuci dengan 1 mL amonium nitrat 2%

• dipindahkan ke dalam gelas kimia

• ditambahkan 10-15 mL HNO3 6 M

• dipanaskan selama 10 menit Hasil

-Tidak terdapat endapan

-Terdapat endapan berwarna hitam

-Endapan tidak larut -Endapan berwarna hitam mengkilat

-Endapan berwarna hitam mengkilat

-Endapan berwarna coklat gelap

-Endapan habis (tidak

-Kation gol. II A + HCl →

-Kation gol. II A + (NH4)2SX

→ garam sulfida

- Endapan + HNO3 → endapan (garam)

(5)

Filtrat

• ditambahkan 1 mL H2SO4 encer tetes demi tetes

• diuji identifikasi dengan penambahan KI

• diuji identifikasi dengan penambahan NaOH Hasil

Larutan Bismuth Nitrat

• ditambahkan alkali karbonat

• ditambahkan alkali hidroksida (NaOH)

• ditambahkan KI Hasil

Larutan Kadmium Nitrat

• ditambahkan alkali hidroksida (NaOH)

• ditambahkan amonia Hasil

Sampel A

• diambil 10 mL dan ditempatkan dalam gelas kimia

• dipanaskan hingga volume akhir ½ dari volume awal

• ditambahkan aquades hingga volume ± 10 mL

• ditambahkan HCl 2M tetes demi tetes

• ditambahkan (NH4)2SX dalam suasana asam sebanyak 4 tetes

• disaring

Endapan dari sampel A

• dicuci dengan air 5 mL

mengandung kation Hg), terdapat filtrat

-tidak terbentuk endapan (tidak mengandung Pb²⁺)

-terdapat endapan berwarna hitam (filtrat mengandung Bi²⁺) -terdapat sedikit endapan berwarna putih (filtrat mengandung Cd²⁺)

-terdapat endapan

-terdapat endapan berwarna putih

-terdapat endapan berwarna hitam

-terdapat endapan berwarna putih (putih keruh)

-terdapat endapan berwarna putih

-larutan berwarna biru

-tidak terbentuk endapan -terbentuk endapan putih dan hitam

- Bi²⁺ (aq) + 2I^-(aq) → BiI2(s) - Cd²⁺(aq) + 2OH^-(aq) →

Cd(OH)2 (s)

- Bi²⁺ (aq) + CO32+(aq) → BiCO3 (s)

- Bi²⁺(aq) + 2OH^-(aq) → Bi(OH)2 (s)

- Bi²⁺ (aq) + 2I^-(aq) → BiI2(s)

- Cd²⁺(aq) + 2OH^-(aq) → Cd(OH)2 (s)

- Cd²⁺(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O

→ Cd(OH)2 (s) + 2NH4+(aq)

- Sampel + HCl →

- Sampel + (NH4)2S→ garam sulfida

(6)

• diambil sedikit endapannya

• dimasukkan ke dalam tabung reaksi

• ditambahkan (NH4)2SX

• diamati apa yang terjadi

• dicuci lagi endapan dengan 1 mL amonium sulfida encer

• dicuci dengan 1 mL amonium nitrat 2%

• dipindahkan ke dalam gelas kimia

• ditambahkan 10-15 mL HNO3 6 M dan dipanaskan selama 10 menit Hasil

Filtrat

• ditambahkan 1 mL H2SO4 encer tetes demi tetes

• diuji identifikasi dengan penambahan KI

• diuji identifikasi dengan penambahan NaOH

• diuji identifikasi dengan penambahan ammonia Hasil

-endapan tidak larut dalam (NH4)2SX, endapan menjadi berwarna hitam dan berbau menyengat

-terbentuk endapan berwarna hitam yang merupakan kation Hg

-tidak terbentuk endapan putih yang berarti tidak ada kation Pb -terbentuk endapan berwarna hitam (filtrat mengandung Bi²⁺)

-tidak terbentuk endapan

- endapan + (NH4)2SX →

- endapan + HNO3 → garam nitrat

- filtrat + H2SO4 →

- Bi(NO3)2 + 2KI → BiI2 + 2KNO3

- Filtrat + NaOH →

- Filtrat + NH4OH →

B 1

IDENTIFIKASI KATION Merkuri, Hg²⁺

Larutan HgCl2

• diambil dan dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi

• ditambahkan asam sulfida

• ditambahkan alkali hidroksida

• ditambahkan natrium karbonat

-awalnya terjadi endapan putih, coklat dan akhirnya hitam -akan terdapat endapan kuning -terjadi endapan coklat merah, bila dididihkan endapan menjadi kuning

-HgCl2(aq) + H2S(aq) → HgS(s) + 2HCl (aq)

-HgCl2(aq) + 2LOH(aq) → Hg(OH) 2(s) + 2LCl (aq) -HgCl2(aq) + Na2CO3(aq) → HgCO 3(s) + 2NaCl (aq)

(7)

• ditambahkan logam Cu atau Fe

• ditambahkan alkali kromat netral

• ditambahkan amonia

• ditambahkan KI Hasil

-terjadi endapan Hg pada logam tsb berwarna abu-abu

-terjadi endapan kuning, jika dipanaskan menjadi merah - akan terjadi endapan putih amino klorida

- akan terjadi endapan merah HgI2 dan larut dalam KIx

- HgCl2(aq) + Cu(s) → Hg(s) + CuCl2 (aq)

- HgCl2(aq) + L2CrO4(aq) → HgCrO4(s) + 2LCl (aq) - 2Hg⁺(aq) + NO3-(aq) +

4NH3(aq) + H2O (l) → Hg.Hg(NH2)NO3(s) + 3NH4+

- Hg⁺(aq) + 2I^-(aq) → HgI2 (s)

2 Bismuth, Bi²⁺

Larutan Bi(SO4) atau Bi(NO3)2

• diambil 1mL, dimasukkan ke dalam beberapa tabung reaksi

• ditambahkan alkali karbonat

• ditambahkan KI

Hasil

- akan terjadi endapan coklat Bismuth sulfida

- akan terjadi endapan Bi(OH)2

putih, jika dipanasi menjadi kuning dengan terbentuknya BiO(OH)

- akan terjadi endapan bismuth karbonat basa

- akan terjadi hitam BiI2.

Endapan larut dalam KIX dan terjadi larutan kuning

- 2Bi³⁺(aq) + 3H2S → Bi2S3(s) + 6H⁺(aq)

- Bi²⁺(aq) + 2OH^-(aq) → Bi(OH)2 (s)

- Bi²⁺ (aq) + CO32+(aq) → BiCO3 (s)

- Bi²⁺ (aq) + 2I^-(aq) → BiI2 (s)

3

Kupri, Cu

²⁺

Larutan CuSO4

• ditambahkan KI

Hasil

- terjadi endapan hitam - terjadi endapa biru dari Cu(OH)2

- terjadi endapan hijau dari garam basa. Jika ditambah amonia berlebihan akan larut dengan warna biru intensif - akan terjadi endapan putih, tetapi larutan agak kuning

- Cu²⁺(aq) +H2S(aq)→ CuS(s) + 2H⁺(aq)

- Cu²⁺(aq) +2OH^-(aq)→

Cu(OH)2 (s)

- 2Cu²⁺(aq) +SO42-(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O (l) → Cu(OH)2.CuSO4(s) + 2NH4+

(aq)

- 2Cu²⁺(aq) + 5I^-(aq) →2CuI(s) + I3-(aq)

(8)

4

Kadmium, Cd²⁺

Larutan CdSO4

Hasil

- akan terjadi endapan kuning - terjadi endapan putih, jika

dididihkan warnanya tetap - akan terjadi endapan putih

Cd(OH)2 yang larut dalam amonia berlebihan. Jika larutan tsb diencerkan dan di panasi akan terjadi endapan putih

- Cd²⁺(aq) + H2S(aq) → CdS(s) + 2H⁺(aq)

- Cd²⁺(aq) + 2OH^-(aq) → Cd(OH)2 (s)

- Cd²⁺(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O

→ Cd(OH)2 (s) + 2NH4+

(aq)

5

Arsenit, As³⁺

Larutan Na3AsO3

• ditambahkan AgNO3 dalam suasana netral

• ditambahkan pereaksi campuran magnesia (larutan yang mengandung MgSO4, NH4Cl dan sedikit amonia)

• ditambahkan CuSO4 dalam suasana netral

Hasil

- akan terjadi endapan kuning - akan terjadi endapan kuning

- akan terjadi endapan

- akan terbentuk endapan hijau

- 2As³⁺(aq)+3H2S(aq) → As2S3

(s) + 6H⁺(aq)

- AsO33-(aq) + 3Ag⁺(aq) → Ag3AsO3 (s)

- AsO43-(aq) + Mg²⁺(aq)

6 Arsenat, As

⁴⁺

Larutan natrium arsenat

• ditambahkan amonium molibdat, ditambah HNO3, dipanaskan

• ditambahkan natrium tiosulfat (Na2S2O3)

•

• ditambahkan CuSO4

• ditambahkan MgCl2 kemudian

- terbentuk endapan berwarna kuning

- terbentuk endapan kuning

- tidak terjadi endapan

- AsO43-(aq) + 12MoO42-(aq) + 3NH4+(aq) →

(NH4)3AsMo12O40(s) + 12H2O(l)

(9)

NH4Cl dan NH4Cl

• ditambahkan AgNO3 dalam suasana netral

Hasil

- terjadi endapan putih

- terjadi endapan coklat

- AsO43-(aq) + Mg²⁺(aq) + NH4+ (aq) →MgNH4AsO4

- AsO43-(aq) + 3Ag⁺(aq) → Ag3AsO4(s)

7

Antimon, Sb³⁺

Larutan SbCl3

• ditambahkan kalium hidroksida, amonia dan alkali karbonat

• ditambahkan natrium tiosulfat

Hasil

- terjadi endapan merah jingga - terjadi endapan hidrat oksida

- terbentuk garam basa

- 2Sb²⁺(aq) + 3H2S(aq) → Sb2S3(s) + 6H⁺(aq) - 2Sb²⁺(aq) + 6OH^-(aq) →

Sb2O3(s) + 3H2O(l)

8 Antimon, Sb

⁵⁺

Larutan Kalium Antimonat

• ditambahkan asam sulfida dalam suasana asam (HCl 4N)

• ditambahkan air suling

• ditambahkan KI dalam susasana asam

• ditambahkan logam seng atau timah (Sn) dalam suasana HCl

Hasil

- terjadi endapan merah jingga

- terbentuk endapan putih - akan membebaskan iodium (I2

)

- akan terjadi endapan hitam dari

antimon metalik

- 2Sb⁵⁺(aq) + 5H2S(aq) → Sb2S5(s)

- Sb2S5(s) + 6H⁺(aq) → 2Sb³⁺

(aq) + 2S(s) + 3H2S

- Sb⁵⁺(aq) + 4H2O(l) ↔ H3SbO4 (s) + 5H⁺(aq) - 2Sb⁵⁺(aq) + 2I^-(aq) ↔ Sb³⁺

(aq) + I2(aq)

- 2Sb⁵⁺(aq) + 5Zn(aq) → 2Sb(s) + 5Zn²⁺(aq)

- 2Sb⁵⁺(aq) + 5Sn(aq) → 2Sb(s) + 5Sn²⁺(aq)

(10)

9 Stano, Sn

²⁺

Larutan SnCl

2

• ditambahkan kalium hidroksida

• ditambahkan logam Zn Hasil

-terdapat endapan coklat -terdapat endapan putih - mengendapkan Sn tsb pada

Zn

- Sn

²⁺

(aq) + H

2

S(aq)

→ SnS(s)

- Sn

²⁺

(aq) + 2OH

^-

(aq)

↔ Sn(OH)2 (s)

- Sn

²⁺

(aq) + Zn(s)

↔ Sn(s) + Zn²⁺(s)

10

Stani, Sn

⁴⁺

Larutan SnCl

4

• diambil 1mL larutan SnCl4 dalam HCl encer

• ditambahkan asam sulfida dalam suasana encer (0,3 N HCl)

• ditambahkan NaOH

• ditambahkan logam Fe dalam suasana asam

Hasil

- endapan kuning SnS

2

yang larut dalam HCl pekat - terjadi endapan putih koloid

Sn(OH)

4

- akan mereduksi garam stani menjadi stano

- Sn

⁴⁺

(aq) + 2H

2

S(aq)

→ SnS2 (aq) + 4H⁺(aq)

- Sn

⁴⁺

(aq) + 4OH

^-

(aq)

→

Sn(OH)4(s)

- Sn

⁴⁺

(aq) + Fe(aq)

→ Fe²⁺

(aq) + Sn²⁺(aq)

PEMBAHASAN DAN ANALISIS DATA:

1. Pemisahan kation pada Sampel B

Pada percobaan keempat, praktikan akan menganalisis sebuah sampel yang diduga mengandung kation golongan IIA yaitu Hg

²⁺

, Cu

²⁺

, Cd

²⁺

dan Bi

²⁺

. Pertama, praktikan mengambil sampel B sebanyak 1 mL dan ditempatkan dalam gelas kimia. Kemudian sampel dipanaskan hingga volume akhir ½ dari volume awal. Hal ini bertujuan untuk membebaskan anion-anion yang terdapat dalam sampel. Kemudian ditambah aquades hingga volume larutan menjadi 10 mL. Selanjutnya, ke dalam sampel ditambahkan tetes demi tetes HCl 2M. Setelah diamati ternyata tidak ada endapan yang terbentuk karena sampel tersebut mengandung kation golongan II, dimana kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida.