EFEK SUHU DAN WAKTU TAHAN SINTERING PADA BARIUM TITANAT (BaTiO3) TERHADAP STRUKTUR MIKRO DAN KONSTANTA DIELEKTRIK
MENGGUNAKAN METODE COPRECIPITATION
TESIS
Disusun untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Mencapai Derajat Magister Program Studi Ilmu Fisika
Oleh:
RAMONA DYAH SAFITRI NIM S911408002
PASCASARJANA
UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
i
EFEK SUHU DAN WAKTU TAHAN SINTERING PADA BARIUM TITANAT (BaTiO3) TERHADAP STRUKTUR MIKRO DAN KONSTANTA DIELEKTRIK
MENGGUNAKAN METODE COPRECIPITATION
TESIS
Disusun untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Mencapai Derajat Magister Program Studi Ilmu Fisika
Oleh:
RAMONA DYAH SAFITRI S911408002
PASCASARJANA
UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA
v
KATA PENGANTAR
Alhamdulillahi Rabb al ‘alamin puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan tesis yang berjudul, “Efek Suhu Dan Waktu Tahan Sintering Pada Barium Titanat (BaTiO3) Terhadap Struktur Mikro dan Konstanta Dielektrik Menggunakan Metode Coprecipitation”. Penyusunan tesis ini bertujuan untuk memenuhi sebagian persyaratan guna memperoleh gelar Magister pada Program Studi Ilmu Fisika Program Pascasarjana Universitas Sebelas Maret Surakarta.
Penulis menyadari bahwa dalam penelitian dan penyusunan laporan tesis ini tidak lepas dari bantuan dan dukungan berbagai pihak. Oleh karena itu, dengan rasa tulus ikhlas dan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya penulis ucapkan kepada :
1. Prof. Dr. M. Furqon Hidayatullah, M.Pd, selaku Direktur Program Pascasarjana Universitas Sebelas Maret Surakarta.
2. Prof. Drs.Cari, M.Sc., M.A., Ph.D, selaku KepalaProgram Studi Ilmu Fisika Pascasarjana Universitas Sebelas Maret Surakarta, sekaligus Pembimbing Akademik yang telah banyak memberikan banyak bimbingan dan arahan serta motivasi kepada penulis sehingga mampu menyelesaikan tesis ini.
3. Dr. Yofentina Irani, S.Si., M.Si selaku pembimbing I yang telah dengan sabar membimbing, motivasi, arahan dan masukan selama melaksanakan penelitian dan memberikan bagian proyek penelitian melalui Hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi (PUPT) No. 0581/E3/2016.
4. Dr. Agus Supriyanto, S.Si., M.Si selaku pembimbing II yang telah memberikan saran dan masukan dalam penyelesaian tesis.
5. Anif Jamaludin S.Si., M.Si atas saran dan kesempatan diskusi yang telah diberikan dalam penyusunan tesis.
6. Bapak/Ibu Dosen Program Studi Ilmu Fisika Pascasarjana Universitas Sebelas Maret Surakarta yang telah memberikan banyak ilmu tentang fisika.
7. Yunita, Isma, Piko, Friska sebagai teman seperjuangan di Lab Material dalam Yopen’s Team.
8. Teman-teman seperjuangan di Ilmu Fisika Pascasarja yang telah memberikan bantuan dan semangat dalam penyusunan tesis ini.
vi
9. Semua pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan tesis ini.
10. Keluarga tercinta yang terus memberikan semangat dan motivasi, sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis ini dengan lancar.
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang sebaik-baiknya atas kebaikan dan bantuan yang telah diberikan. Semoga laporan penelitian ini dapat memberi manfaat bagi penulis khususnya dan pembaca pada umumnya.
Surakarta, 2016
vii
Ramona Dyah Safitri. S911408002. “Efek Suhu Dan Waktu Tahan Sintering Pada Barium Titanat (BaTiO3) Terhadap Struktur Mikro dan Konstanta Dielektrik
Menggunakan Metode Coprecipitation”. Tesis Pasccasarjana Program Studi Ilmu Fisika Universitas Sebelas Maret Surakarta. Pembimbing: (1). Dr. Yofentina Iriani,
M.Si (2). Dr. Agus Supriyanto, M.Si
ABSTRAK
Material Ferroelektrik Barium Titanat (BaTiO3) telah dibuat menggunakan metode
coprecipitation. Sampel di-sintering dengan variasi suhu 800°C dan 900°C serta variasi waktu tahan 1 jam, 2 jam, 3jam, 4 jam. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan peralatan XRD untuk mengetahui tingkat kekristalan, ukuran kristal dan parameter kisi. Morfologi BaTiO3 diuji dengan Scanning Electron Microscopy (SEM), semakin tinggi suhu sintering dan waktu tahan menyebabkan ukuran butir kristal semakin besar. Rangkaian sawyer tower digunakan untuk mendapatkan kurva histerisis.Pengujian menggunakan peralatan RLC meter untuk mengetahui konstanta dielektrik, pengukuran dilakukan pada rentang frekuensi 1 kHz sampai 100 kHz. Konstanta dielektrik (K) tertinggi adalah pada suhu 900°C dengan waktu tahan 4 jam yaitu sebesar 184.
viii
Ramona Dyah Safitri. S911408005. “Temperature and Holding Time of Sinterring
Effects of Barium Titanat (BaTiO3) to Microstructure and Dielectric Constants Using Coprecipitation Method”. Thesis: Physics Department Graduate Program, Sebelas Maret University. Advisors: (1) Dr. Yofentina Iriani, M.Si (2) Dr. Agus Supriyanto, M.Si.
ABSTRACT
Barium Titanat as a Ferroelectric Material has been prepared using Copricipitation method. The samples were sintered at temperature 800oC and 900oC with variation of
holding time 1, 2, 3, and 4 hours. Samples characterization was performed by using X-Ray Diffraction (XRD) instrument to determine crystallinity, crystallite size and lattice parameter. The morfologi BaTiO3 was characterized by Scanning Electron Microscopy
SEM, the increase of sintering temperature and holding time cause grain size increase. The sawyer tower loop circuit to obtain histerisis loop. The measurement by RLC meter used to obtain dielectric constants, where measurement performed in the frequancy range 1 kHz to 100 kHz. The highest of dielectric constantwas obtained at 900°Cand by holding time 4 hours is 184.
Keywords: Barium titanat, Dielectric constant, Coprecipitation, Grain Size.
ix
Allah tidak membebani seseorang melainkan sesuai dengan
kesanggupannya. (Al-Baqarah : 286 )
Teruslah berusaha dan belajar karena setiap kesulitan terdapat kemudahan Jangan menganggap tugas belajarmu sebagai sebuah kewajiban, melainkan pandanglah sebagai sebuah kesempatan untuk menikmati betapa
indahnya dunia ilmu pengetahuan, kepuasan hati yang diberikannya serta manfaat yang akan diterima oleh masyarakat
apabila jerih payahmu berhasil. (Albert Einstein)
PERSEMBAHAN
Terimakasih ya Allah sudah di berikan kemudahan dan kelancaran dalam penyusunan Tesis ini dan Tesis ini kupersembahkan kepada orang-orang yang sangat berarti buat saya:
Kedua Orang tua tercinta terimakasih untuk semua pengorbanan, kesabaran, doa, nasehat dan kasih sayang yang tiada henti dan selalu kasih yang terbaik buat anaknya.
Adikku Winanda dyah utari yang selalu mendukung dan memberi suport buat cita-cita kakanya.
Ibu yofentina tercinta terimakasih atas bimbingannya, motivasinya, kebasaranya dalam membimbing saya.
Kekasih hatiku Subur Pramono terimaksih atas dukungannya, semangatnya yang tiada henti.
Terimakasih sahabat-sahabatku Linda, Fifah, Ega, Mpy, Mely, Ncha kalian takan terganti
Pejuang Ferroelektrik yopen’s Team Yunita, Alpi,Arny, Dianisa,Piko, Isma, Friska kalian luar biasa selama penelitian.
Terimakasih buat teman seperjuagan ilmu fisika mas-mas dan mbak-mbak semua atas masukan dan motivasinya selama perkuliahan berlangsung.
x
Halaman
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
SURAT PERNYATAAN.. ... iv
KATA PENGANTAR ... v
HALAMAN ABSTRAK ... vii
HALAMAN MOTTO DAN PERSEMBAHAN ... ix
DARTAR ISI ... x
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR SIMBOL... xv
DAFTAR LAMPIRAN... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
A. Latar Belakang Masalah ... 1
B. Rumusan Masalah... 3
C. Tujuan Penelitian ... 4
D. Batasan Masalah ... 4
E. Manfaat Penelitian ... 4
BAB II LANDASAN TEORI ... 5
A. Dielektrik dan Polarisasi ... 5
B. Jenis-jenis Polarisasi ... 9
1. Polarisasi Elektronik ... 9
2. Polarisasi Ionik ... 9
3. Polarisasi Orientasi ... 10
C. Ferroelektrik ... 11
D. Struktur Perovskite Barium titanat (BaTiO3) ... 12
E. Metode Coprecipitation ... 18
F. Sintering ... 19
G. Karakterisasi ... 20
1. X-Ray Difraction (XRD) ... 20
2. Scanning Elektron Microscopy (SEM) ... 22
3. Sawyer Tower ... 23
4. RLC meter ... 24
xi
A. Tempat dan Waktu Penelitian... 31
B. Alat dan Bahan Penelitian ... 31
1.Alat-alat yang digunakan... 31
2. Bahan-bahan yang digunakan ... 32
C. Metode Penelitian ... 32
D. Pembuatan Sampel... 33
1. Persiapan Alat dan Bahan ... 33
2.Perhitungan dan Penimbangan ... 33
3.Larutan ... 33
4. Proses Pencucian dan Pengendapan Larutan ... 33
5.Proses Pengeringan ... 33
6.Kompaksi (Press) BaTiO3 ... 33
7.Sintering BaTiO3 ... 34
8. Karakterisasi BaTiO3 ... 34
a. X-Ray Diffraction (XRD)... 34
b. Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 34
c.Sawyer Tower (Uji Kurva Histerisis)... 34
d. Resistance Capacitance Indctance (RCL) ... 34
9. Pengolahan dan Analisis Data ... 35
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 37
A. Karakterisasi Struktur Kristal BaTiO3 ... 37
B. Morfologi BaTiO3... 43
C. Karakteristik Histerisis BaTiO3 ... 44
D. Konstanta Dielektrik BaTiO3... 46
BAB V PENUTUP ... 50 5.1. Kesimpulan ... 50 5.2. Saran ... 50 DAFTAR PUSTAKA ... 51 LAMPIRAN ... 54 DAFTAR TABEL
xii
Halaman Tabel 2.1 Beberapa temperatur curie pada material ferrolektrik ... 17 Tabel 4.1 Perubahan Nilai Intensitas BaTiO3 dengan variasi suhu sintering
dan waktu tahan ... 39 Tabel 4.2 Tingkat kekristalan BaTiO3 dengan variasi suhu sintering dan
waktu tahan ... 40 Tabel 4.3 Nilai Parameter Kisi Hasil Refinement Software GSAS dan
tetragonalitas dengan suhu 800°C dan variasi waktu tahan... 41
Tabel 4.4 Nilai Parameter Kisi Hasil Refinement Software GSAS dan
Tetragonalitas dengan suhu900°C dan variasi waktu tahan ... 42 Tabel 4.5 Parameter kisi dan Ukuran kristal BaTiO3 pada suhu sintering
800°C dengan variasi waktu tahan ... 43 Tabel 4.6 Parameter kisi dan Ukuran kristal BaTiO3 pada suhu sintering
900°C dengan variasi waktu tahan ... 43 Tabel 4.7 Ukuran Butir BaTiO3 dengan variasi suhu sintering dan waktu
tahan ... 44
Tabel 4.8 Konstanta dielektrik BaTiO3 dengan variasi suhu sintering dan
waktu tahan ... 49
xiii
Halaman
Gambar 2.1 Kapasitor Plat Sejajar ... 6
Gambar 2.2 Skema Dipol Listrik ... 8
Gambar 2.3 Gaya terpaksa pada dipol dan penyearahan dipol oleh medan listrik ... 8
Gambar 2.4 Polarisasi elektronik ... 9
Gambar 2.5 Polarisasi Ionik ... 10
Gambar 2.6 Polarisasi Orientasi ... 10
Gambar 2.7 Kurva Histerisis ... 11
Gambar 2.8 Penjelasan mikroskopik piezoestriction dan electrostriction .. 13
Gambar 2.9 Struktur Kristal BaTiO3 ... 16
Gambar 2.10 Polarisasi spontan dan permitivitas suatu material ferroelektrik yang bergantung pada temperatur. ... 16
Gambar 2.11 Sel Satuan dari Empat Fase BaTiO3 ... 17
Gambar 2.12 Perubahan struktur mikro pada saat Sintering ... 19
Gambar 2.13 Difraksi Bragg ... 18
Gambar 2.14 Skema Alat Scanning Elektron Microscopy (SEM) ... 23
Gambar 2.15 Tegangan yang diberikan oleh sumber AC sinusoidal dengan periode 𝑇 ... 25
Gambar 2.16 Rangkaian seri yang terdiri dari atas resistor, induktor dan kapasitor yang dihubungkan dengan sumber AC ... 25
Gambar 2.17 Hubungan-hubungan fase untuk tegangan sesaat dalam rangkaian RLC ... 26
Gambar 2.18 Hubungan-hubungan fase antara phasor tegangan phasor arus untuk (a) resistor, (b) induktor, (c) kapasitor yang dihubungkan secara seri ... 27 Gambar 2.19 (a) Diagram phasor untuk rangkaian seri RLC yang
ditunjukkan dalam Gambar 33.13a. PhasorΔ𝑉𝑅 sefase dengan
phasor arus 𝐼𝑚𝑎𝑘𝑠, phasor Δ𝑉𝐿 mendahului 𝐼𝑚𝑎𝑘𝑠 sebesar 90°C, dan phasorΔ𝑉𝐶 tertinggal 90°C dari 𝐼𝑚𝑎𝑘𝑠. Tegangan
xiv
total Δ𝑉𝑚𝑎𝑘𝑠 membentuk sudut 𝜙 dengan 𝐼𝑚𝑎𝑘𝑠. (b) Bentuk
sederhana dari diagram phasor ini ditunjukkan dibagian (a) .... 28 Gambar 2.20 Sebuah segitiga impedans untuk rangkaian RLC memberikan
hubungan 𝑍 = √𝑅2+ (𝑋
𝐿− 𝑋𝐶)2 ... 29 Gambar 3.1 Alur Penelitian ... 32 Gambar 4.1 Pola Difraksi BaTiO3 dengan variasi waktu sintering 800°C
dengan waktu tahan 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam ... 38 Gambar 4.2 Pola Difraksi BaTiO3 dengan variasi waktu sintering 900°C
dengan waktu tahan 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam. ... 40 Gambar 4.3 Hasil Penghalusan dengan Software GSAS suhu 800°C waktu
tahan 3 jam ... 41 Gambar 4.4 Grafik Ukuran Kristal dengan Variasi Waktu Tahan ... 43 Gambar 4.5 Foto SEM BaTiO3 ... 44 Gambar 4.6 Karakterisasi Histerisis dengan suhu 800°C variasi waktu
tahan ... 45 Gambar 4.7 Karakterisasi Histerisis dengan suhu 900°C variasi waktu
tahan ... 46 Gambar 4.8 Grafik nilai konstanta dielektrik terhadap perubahan frekuensi
pada BaTiO3 dengan suhu 800°C dan variasi waktu tahan ... 47 Gambar 4.9 Grafik nilai konstanta dielektrik terhadap perubahan frekuensi
pada BaTiO3 dengan suhu 900°C dan variasi waktu tahan ... 48 Gambar 4.10 Grafik nilai konstanta dielektrik terhadap perubahan frekuensi
pada BaTiO3 dengan suhu 900°C dan waktu tahan 4 jam ... 48
DAFTAR SIMBOL
C Kapasitansi Kapasitor (Farad) 𝐾 Konstanta Dielektrik
xv 𝜖 Permitivitas Bahan
𝜖𝑜 Permitivitas Ruang Hampa (8,85x10-12 Farad.m-1)
A Luas Keping Kapasitor (m2)
d Jarak antar Keping atau Ketebalan bulk (m)
P Polarisasi (C/m2) 𝑃𝑒 Polarisasi Elektronik 𝑃𝑖 Polarisasi Ionik 𝑃𝑜 Polarisasi Orientasi
E Kuat Medan Listrik (N/C)
°K Derajat Kelvin
°C Derajat Celsius
Tc Temperatur Curie
d Jarak antara Dua BidangKisi (Å)
θ Sudut Difraksi λ Panjang Gelombang (m) Å Angstrom χ2 Chi Square D Ukuran Kristal (nm) η Regangan Kisi(%) β Nilai FWHM
kHz Frekuensi (kilo Hertz)
Vrms Tegangan (Volt)
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1 Database ICDD ... 54
xvi
Lampiran 2 Sudut diffraksi BaTiO3... 55
Lampiran 3 Hasil Refinement dengan software GSAS... 56
Lampiran 4 Data pengukuran Konstanta Dielektrik ... 64
Lampiran 5 Respon Polarisasi Terhadap Perubahan Medan Listrik ... 71
Lampiran 6 Foto SEM BaTiO3 ... 73
Lampiran 7 Contoh perhitungan ukuran butir sampel BaTiO3 suhu 900°C waktu tahan 3 jam ... 74