i
PEMURNIAN ITRIUM (Y) DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG SENOTIM DENGAN METODE SOLVENT
IMPREGNATED RESINS (SIR)
TUGAS AKHIR SKRIPSI
Diajukan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Guna Memperoleh
Gelar Sarjana Sains
Oleh: Rizky Ifandriani NIM. 13307144006
PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
ii
PEMURNIAN ITRIUM (Y) DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG SENOTIM DENGAN METODE SOLVENT
IMPREGNATED RESINS (SIR) Oleh:
Rizky Ifandriani NIM. 13307144006
Pembimbing utama: Prof. Ir. Dwi Biyantoro, M.S Pembimbing pendamping: I Made Sukarna, M.Si
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil adsorpsi optimum berdasarkan variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpan, serta mengetahui hasil desorpsi efektif berdasarkan variasi komposisi SIR dalam kolom dan variasi tinggi SIR pada kolom.
Penelitian dilakukan dengan menggunakan metode SIR, yaitu mengimpregnasikan suatu ekstraktan ke dalam resin. Ekstraktan yang digunakan adalah di-(2-ethyl hexyl) phosphoric acid (D2EHPA), tributil fosfat (TBP), dan campuran D2EHPA TBP (3:1), resin yang digunakan adalah XAD-16, dan umpan yang digunakan adalah konsentrat logam tanah jarang senotim yang dilarutkan dalam asam nitrat (HNO3). Pada tahap adsorpsi, filtrat hasil variasi dianalisis dengan XRF. Selanjutnya tahap desorpsi, umpan dalam kolom dielusi menggunakan asam nitrat (HNO3), kecepatan alir 0,05 mL/detik. Hasil desorpsi dianalisis menggunakan spektrometer XRF.
Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh hasil adsorpsi optimum, pada variasi molaritas umpan sebesar 0,5 M menggunakan SIR D2EHPA dengan ηY = 79,47%, KdY = 3,8714, βY/Gd = 1,8758, dan βY/Dy = 2,1994. Pada variasi berat SIR sebesar 0,6 g menggunakan SIR D2EHPA dengan ηY = 66,81%, KdY = 2,0126, βY/Gd = 1,5617, dan βY/Dy = 1,5407. Pada variasi berat konsentrat umpan sebesar 25 g menggunakan SIR D2EHPA dengan ηY = 62,17%, KdY = 1,6431, βY/Gd = 1,1338, dan βY/Dy = 1,4314. Pada hasil desorpsi, variasi komposisi SIR efektif menggunakan SIR D2EHPA dan umpan baru dengan kemurnian itrium (Y) sebesar 81,53%. Pada variasi tinggi SIR, efektif menggunakan SIR D2EHPA dengan tinggi 15 cm dihasilkan kemurnian itrium (Y) sebesar 84,17%.
iii
YTTRIUM PURIFICATION FROM XENOTIME RARE EARTH CONCENTRATE WITH SOLVENT IMPREGNATED
RESINS (SIR) METHOD
By : Rizky Ifandriani NIM. 13307144006
Principal Supervisor: Prof. Ir. Dwi Biyantoro, M.S Co principal Supervisor: I Made Sukarna, M.Si
ABSTRACT
This study aims to determining optimum adsorption results based on variations of feed molarity, weight variation of SIR, and variation of concentrate feed weight, and as well as to know effective desorption result based on variation of SIR composition in columns and high variation of SIR in column.
The study was conducted by using SIR method that impregnating the extractant into the resin. The extractant were di-(2-ethyl hexyl) phosphoric acid
(D2EHPA), tributil phosphate (TBP), and mixture of D2EHPA TBP (3:1), the resin is XAD-16, and the feed is xenotime rare earth concentrate dissolved in nitric acid (HNO3). In the adsorption step, filtrate was analyzed by XRF. While in the desorption step, feed was desorpted using nitrit acid (HNO3), 0.05 mL/sec flow rate. The desorption result was analyzed using XRF spectrometer.
Based on the calculations, optimum adsorption results, in the molarity variation of the feed 0.5 M using SIR D2EHPA with ηY = 79.47%, KdY = 3.8714 βY/Gd = 1.8758, and βY/Dy = 2.1994. In the weight variation of SIR 0.6 g using SIR D2EHPA with ηY = 66,81%, KdY = 2.0126, βY/Gd = 1.5617, and βY/Dy = 1.5407. In the concentrate feed weight variation 25 g using SIR D2EHPA with ηY = 62.17%, KdY = 1.6431, βY/Gd = 1.1338, and βY/Dy = 1.4314. In the desorption result of variation of SIR composition, it was effective using SIR D2EHPA and new feed with purity of yttrium (Y) equal to 81.53%. In the SIR high variation, it was effective using SIR D2EHPA with 15 cm high and the purity of 84.17%.
iv
v
vi
vii
viii
HALAMAN MOTTO
“Learn from Yesterday, Live for today, Hope for tommorow” - Albert Einstein
MAN SARA ALA DARBI WASHALA “ Siapa menapaki jalan-Nya akan sampai ke tujuan”
Don’t let the fear of what could happen make nothing happen
ix
HALAMAN PERSEMBAHAN
Kedua orang tuaku, Bapak Dudid Sudaryono dan Ibu Sumarningsih tercinta yang telah memberikan motivasi serta dukungan yang tiada henti, mengasuh, mendidik, selalu mendoakan serta meridhoiku.
Bapak Dwi Biyantoro, Bapak Sri Sukmajaya, karyawan dan staff kelompok Teknologi Pemisahan BTP dan seluruh karyawan PSTA BATAN yang telah memberikan bimbingan, ilmu, dan pengalaman.
Bapak I Made Sukarna dan seluruh dosen yang telah memberikan bimbingan dan ilmu yang bermanfaat kepada penulis.
Adikku Aqsa Shaka Naufal yang selalu memberi semangat dan keceriaan, hingga membuat hidupku terasa begitu lengkap.
Sahabat terbaikku Dian Redita dan Nurjanah Kartika Sari yang selalu mendengarkan keluh kesahku dan memberikan semangat untuk selalu lebih baik serta pantang menyerah.
Sahabat seperjuangaku Ismu, Elga, Shinta yang selalu ada selalu membantu selalu jadi bagian terbaikku.
Teman teman satu bimbingan Ziya dan Dewi yang selalu mendengarkan keluh kesah dan terimakasih sudah mau berjuang bersama.
Teman teman Kimia E 2013 terimakasih sudah memberi begitu banyak warna selama beberapa tahun ini.
Teman-teman KKN 49 ND (Giofani, Adetia, Intan, Muslikah, Ayu, Yudith, Chimi, Farhan, Irfan) yang sudah memberi banyak arti tentang kehidupan.
Teman teman Holiday Hits (Susi, Alfian, Hanafi) terimakasih atas semua kesan yang telah kalian berikan.
Semua teman–teman yang selalu ada dalam setiap langkahku yang selalu memberi semangat yang begitu berarti.
x
KATA PENGANTAR
Puji syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan karunia, rahmat serta hidayahNya, dan semoga sholawat dan serta salam tetap tercurah pada junjungan kami Nabi besar Muhammad SAW sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir skripsi di Pusat Sains dan Teknologi Akselerator (PSTA)-BATAN Yogyakarta, dengan judul “Pemurnian Itrium (Y) dari Konsentrat Logam Tanah Jarang Senotim dengan Metode Solvent Impregnated Resins (SIR)”
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan serta motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu, melalui kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Dr. Susilo Widodo, selaku Kepala Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-BATAN Yogyakarta.
2. Bapak Ir. Moch Setyadji, M.T, selaku Kepala Bidang Teknologi Proses Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-BATAN Yogyakarta.
3. Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 4. Bapak Drs. Jaslin Ikhsan, M.App. Sc., Ph.D, selaku Ketua Program Studi
Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta serta Koordinator Tugas Akhir Skripsi
5. Bapak Prof. Ir. Dwi Biyantoro, M.S, selaku Kepala Kelompok Teknologi Pemisahan dan juga pembimbing Tugas Akhir Skripsi yang telah memberikan arahan, saran, masukan dan bimbingan dalam penelitian.
xi
6. Bapak I Made Sukarna, M.Si sebagai Dosen Pembimbing yang telah memberikan bimbingan, saran, masukan dalam penyelesaian Tugas Akhir Skripsi.
7. Ibu Endang Dwi Siswani, M.T sebagai penguji utama, terimakasih atas saran dan masukkannya demi sempurnanya laporan Tugas Akhir Skripsi saya.
8. Bapak Sri Sukma, Ibu Suprihati, Ibu Rahmi, Ibu Tri Handini yang telah memberikan arahan, berbagi pengalaman dengan saya dan membantu saya dalam melakukan penelitian di laboratorium.
9. Bapak Mulyono dan semua karyawan reaktor PSTA-BATAN yang sudah berbagi pengetahuan dengan saya.
10.Teman-teman Jurusan Kimia angkatan 2013 yang telah memberikan begitu banyak kesan dan semangat sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.
11.Semua pihak yang sudah membantu dalam terselesaikannya skripsi ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran demi perbaikan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat berguna untuk kemajuan ilmu pengetahuan. Amin.
Yogyakarta, Juli 2017
Penulis
xii
DAFTAR ISI
Halaman HALAMAN JUDUL ... i ABSTRAK ... ii ABSTRACT ... iii LEMBAR PERSETUJUAN ... iv HALAMAN PENGESAHAN ... vSURAT PERNYATAAN ... vii
HALAMAN MOTTO ... viii
HALAMAN PERSEMBAHAN ... ix
KATA PENGANTAR ... x
DAFTAR ISI ... xii
DAFTAR TABEL ... xv
DAFTAR GAMBAR ... xviii
DAFTAR LAMPIRAN ... xx BAB I PENDAHULUAN A.Latar Belakang ... 1 B.Identifikasi Masalah ... 4 C.Pembatasan Masalah ... 4 D.Perumusan Masalah ... 5
xiii
E.Tujuan Penelitian ... 5
F. Manfaat Penelitian... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA A.Deskripsi Teori ... 6
1. Logam Tanah Jarang ... 6
2. Pasir Senotim ... 10
3. Metode Pemisahan Logam Tanah Jarang ... 12
4. Resin Amberlite XAD-16 ... 19
5. Adsorpsi dan Desorpsi... 21
6. Koefisien Distribusi, Efisiensi Pemisahan dan Daya Pisah... 22
7. Spektrometri X-Ray Fluorecence (XRF) ... 23
B.Penelitian Yang Relevan ... 26
C.Kerangka Berfikir ... 27
BAB III METODE PENELITIAN A.Subjek Dan Objek Penelitian ... 29
B.Variabel Penelitian ... 29
C.Alat dan Bahan ... 30
D.Prosedur Penelitian ... 32
xiv BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Variasi Komposisi SIR ... 45
2. Adsorpsi ... 48
3. Desorpsi ... 74
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A.Kesimpulan ... 82
B.Saran ... 83
DAFTAR PUSTAKA ... 84
xv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Karakteristik dari Beberapa Resin Polimer ... 20
Tabel 2. Variasi Molaritas Umpan dan Jumlah Umpan ... 35
Tabel 3. Variasi Berat SIR dan Jumlah Umpan... 37
Tabel 4. Variasi Berat Konsentrat Umpan dan Jumlah Umpan ... 38
Tabel 5. Nilai Impregnasi, Stabilitas, dan Kapasitas Setiap Jenis Ekstraktan... 47
Tabel 6. Hasil Perhitungan ηY (%), ηGd (%), dan ηDy (%) Variasi Molaritas Umpan ... 50
Tabel 7. Hasil perhitungan KdY, KdGd, KdDy, βY/Gd, dan βY/Dy Variasi Molaritas Umpan ... 53
Tabel 8. Hasil Perhitungan ηY (%), ηGd (%), dan ηDy (%) Variasi Berat SIR . 58 Tabel 9. Hasil perhitungan KdY, KdGd, KdDy, βY/Gd, dan βY/Dy Variasi Berat SIR ... 61
Tabel 10. Hasil Perhitungan ηY (%), ηGd (%), dan ηDy (%) Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 66
Tabel 11. Hasil perhitungan KdY, KdGd, KdDy, βY/Gd, dan βY/Dy Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 70
Tabel 12. Hasil Elusi Kolom A, Kolom B, Kolom C, dan Kolom D. ... 76
Tabel 13. Persentase Kemurnian Kolom A, Kolom B, Kolom C, dan Kolom D .. 76
Tabel 14. Hasil Elusi dan Persentase Kemurnian Kolom J dan Kolom K ... 79
Tabel 15. Hasil Elusi dan Presentase Kemurnian Kolom M ... 80
Tabel 16. Hasil Perhitungan Volume Larutan Induk yang dipipet untuk Berbagai Konsentrasi itrium (Y) ... 92
xvi
Tabel 17. Hasil Perhitungan Volume Larutan Induk yang dipipet untuk Berbagai
Konsentrasi Gadolinium (Gd) ... 93
Tabel 18. Hasil Perhitungan Volume Larutan Induk yang dipipet untuk Berbagai Konsentrasi Disprosium (Dy)... 94
Tabel 19. Hasil Analisis XRF untuk Larutan Standar Itrium ... 95
Tabel 20. Hasil Analisis XRF untuk Larutan Standar Gadolinium ... 95
Tabel 21. Hasil Analisis XRF untuk Larutan Standar Disprosium ... 95
Tabel 22. Hasil Regresi Standar Unsur Y, Gd, danDy ... 98
Tabel 23. Data Hasil Analisa Unsur Itrium pada Variasi Molaritas Umpan... 101
Tabel 24. Data Hasil Analisa Unsur Gadolinium Pada Variasi Molaritas Umpan ... 102
Tabel 25. Data Hasil Analisa Unsur Disprosium Pada Variasi Molaritas Umpan ... 102
Tabel 26. Data Hasil Analisa Unsur Itrium Pada Variasi Berat SIR ... 103
Tabel 27. Data Hasil Analisa Unsur Gadolinium Pada Variasi Berat SIR ... 103
Tabel 28. Tabel Data Hasil Analisa Unsur Disprosium Pada Variasi Berat SIR 104 Tabel 29. Data Hasil Analisa Unsur Itrium Pada Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 105
Tabel 30. Data Hasil Analisa Unsur Gadolinium Pada Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 105
Tabel 31. Data Hasil Analisa Unsur Disprosium Pada Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 106
xvii
Tabel 33. Konsentrasi Y,Gd, dan Dy Variasi Berat SIR... 107
Tabel 34. Konsentrasi Y, Dy, dan Gd Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 108
Tabel 35. Nilai Co, Ce, dan x untuk unsur Itrium dan Gadolinium pada Variasi Molaritas Umpan ... 110
Tabel 36. Nilai Co, Ce, dan x untuk unsur Itrium dan Disprosium pada Variasi Molaritas Umpan ... 111
Tabel 37. Nilai Co, Ce, dan x untuk unsur Itrium dan Gadolinium pada Variasi Berat SIR ... 112
Tabel 38. Nilai Co, Ce, dan x untuk unsur Itrium dan Disprosium pada Variasi Berat SIR ... 113
Tabel 39. Nilai Co, Ce, dan x untuk unsur Itrium dan Gadolinium pada Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 114
Tabel 40. Nilai Co, Ce, dan x untuk unsur Itrium dan Disprosium pada Variasi Berat Konsentrat Umpan ... 115
Tabel 41. Data Hasil Elusi pada Kolom A ... 118
Tabel 42. Data Hasil Elusi pada Kolom B ... 118
Tabel 43. Data Hasil Elusi pada Kolom C ... 119
Tabel 44. Data Hasil Elusi pada Kolom D ... 119
Tabel 45. Data Hasil Elusi pada Kolom J ... 119
Tabel 46. Data Hasil Elusi pada Kolom K ... 120
xviii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Mekanisme Pemisahan Solute di dalam SIR... 16
Gambar 2. Struktur Molekul D2EHPA ... 17
Gambar 3. Struktur Molekul TBP... 18
Gambar 4. Struktur Molekul Resin Amberlite XAD-16 ... 21
Gambar 5. Bagan Alat Spektrometer Pendar Sinar X ... 26
Gambar 6. Rangkaian Alat Kolom Penukar Ion Menggunakan Penampung Eluat Otomatis ... 31
Gambar 7. Rangkaian Alat Proses Adsorpsi. ... 33
Gambar 8. Kolom A, Kolom B, Kolom C, dan Kolom D ... 40
Gambar 9. Kolom J dan Kolom K ... 41
Gambar 10. Kolom M ... 42
Gambar 11. Kurva Hubungan Molaritas (M) dengan η Y (%) ... 51
Gambar 12. Kurva Hubungan Molaritas (M) dengan η Gd (%) ... 52
Gambar 13. Kurva hubungan Molaritas (M) dengan η Dy (%) ... 52
Gambar 14. Kurva Hubungan Molaritas Umpan (M) dengan Kd Y ... 55
Gambar 15. Kurva Hubungan Molaritas Umpan (M) dengan Kd Gd ... 55
Gambar 16. Kurva Hubungan Molaritas Umpan (M) dengan Kd Dy ... 56
Gambar 17. Kurva Hubungan βY/Gd dengan Molaritas Umpan (M) ... 57
Gambar 18. Kurva Hubungan βY/Dy dengan Molaritas Umpan (M) ... 57
Gambar 19. Kurva Hubungan Berat SIR (g) dengan ηY (%) ... 59
Gambar 20. Kurva Hubungan Berat SIR (g) dengan η Gd (%) ... 60
xix
Gambar 22. Kurva Hubungan Berat SIR (g) dengan Kd Y ... 63
Gambar 23. Kurva Hubungan Berat SIR (g) dengan Kd Gd... 63
Gambar 24. Kurva Hubungan Berat SIR (g) dengan Kd Dy... 64
Gambar 25. Kurva Hubungan βY/Gd dengan Berat SIR (g) ... 65
Gambar 26. Kurva Hubungan βY/Dy dengan Berat SIR (g) ... 65
Gambar 27. Kurva Hubungan Berat Konsentrat Umpan (g) dengan η Y (%) ... 68
Gambar 28. Kurva Hubungan Berat Konsentrat Umpan (g) dengan η Gd (%) .. 68
Gambar 29. Kurva Hubungan Berat Konsentrat Umpan (g) dengan η Dy (%) ... 69
Gambar 30. Kurva Hubungan Berat Konsentrat Umpan (g) dengan Kd Y ... 71
Gambar 31. Kurva Hubungan Berat Konsentrat Umpan (g) dengan Kd Dy ... 71
Gambar 32. Kurva Hubungan Berat Konsentrat Umpan (g) dengan Kd Dy ... 72
Gambar 33. Kurva Hubungan βY/Gd dengan Berat Konsentrat Umpan (g) ... 73
Gambar 34. Kurva Hubungan βY/Dy dengan Berat Konsentrat Umpan (g) ... 73
Gambar 35. Kurva Standar Unsur Itrium (Y) ... 96
Gambar 36. Kurva Standar Unsur Gadolinium (Gd) ... 97
Gambar 37. Kurva Standar Unsur Disprosium (Dy) ... 97
xx
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Kondisi Spektrometer Pendar Sinar-X………...88 Lampiran 2. Standar Tenaga Logam Tanah Jarang (Y, La, Ce, Nd, Sm, Gd,
Dy)……….……….89 Lampiran 3. Penentuan Impregnasi Resin, Stabilitas Resin, dan Kapasitas
Resin………...………90 Lampiran 4. Pembuatan Kurva Standar Larutan Y, Gd, dan Dy……….92 Lampiran 5. Perhitungan Larutan-Larutan yang Digunakan dalam
Penelitian………...99 Lampiran 6. Perhitungan pada Proses Adsorpsi………...……….101 Lampiran 7. Perhitungan Nilai Koefisien Distribusi, Efisiensi, dan Daya Pisah
pada Proses Adsorpsi………..…………..109 Lampiran 8. Perhitungan Kemurnian Unsur Y, Gd, dan Dy yang Terambil pada
Proses Desorpsi……….……...…116 Lampiran 9. Diagram Prosedur Kerja………...…...……….123 Lampiran 10. Foto Penelitian ………...………..…124
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar BelakangLogam tanah jarang merupakan kumpulan dari 17 unsur-unsur kimia dalam Tabel Periodik Unsur (TPU). Logam tanah jarang sukar diperoleh namun kegunaannya cukup luas. Logam Tanah Jarang atau “rare earth element “ banyak terdapat di beberapa pulau di Indonesia, yaitu di kepulauan Bangka, Singkep, dan Belitung. Logam tanah jarang memiliki kelimpahan yang relatif kecil di kulit bumi dan proses untuk mendapatkan logam yang murni sangat sulit karena kemiripan sifat satu sama lain. Pemakaian unsur logam tanah jarang saat ini terus meningkat baik secara individual dan dalam bentuk campuran (Wasito & Biyantoro, 2009: 678).
Pasir senotim merupakan salah satu hasil samping dari penambangan timah oleh PT Tambang Timah yang masih memiliki nilai ekonomis dan mengandung unsur logam tanah jarang (LTJ) (Handini, Bambang, & Sukmajaya: 2017: 50). Pasir senotim adalah senyawa logam tanah jarang fosfat (Y,LTJ)PO4 atau sering ditulis YPO4 dalam bentuk kristal tetragonal dengan kadar itrium (Y) ±20 % (Sulistyani, Pusparini, & Biyantoro, 2016: 110). Total kadar campuran antara 55% sampai 70%. Pengotor yang sering terikat dalam pasir senotim, yaitu Al, Fe, Mg, Si, Ti ,dan Zr.
Itrium adalah salah satu unsur kimia dalam Tabel Periodik Unsur (TPU) yang memiliki lambang Y dan nomor atom 39. Itrium merupakan logam berwarna putih keperakan, cukup lembut, dan bersifat paramagnetik. Itrium cukup stabil di udara, oksidasinya dimulai diatas suhu sekitar 450 oC, sehingga membentuk Y2O3.
2
Itrium merupakan salah satu logam tanah jarang yang dimanfaatkan dalam industri metalurgi, baja, laser, elektronik, optik, super konduktor, magnet, dan tabung warna TV (Wasito & Biyantoro, 2009: 678). Itrium merupakan salah satu logam tanah jarang (LTJ) yang terkandung dalam pasir senotim (YPO4). Itrium mempunyai kekuatan mekanis yang baik, titik leleh relatif tinggi sebesar 1522, dan memiliki sifat-sifat yang sangat menguntungkan (Biyantoro, 2007: 42).
Pemurnian itrium (Y) dapat dikerjakan dengan ekstraksi pelarut atau kromatografi penukar ion. Akan tetapi, kedua teknik ini memiliki beberapa keterbatasan. Ekstraksi pelarut membutuhkan banyak tahapan ekstraksi dan memerlukan ekstraksi balik untuk mendapatkan pemisahan optimum, waktu proses lama, mudah terjadi kehilangan ekstraktan, dan sulit terjadi pemisahan fasa bahkan dapat terjadi pencemaran akibat pembuangan limbah hasil ekstraksi. Sedangkan keterbatasan pemisahan dengan kromatografi penukar ion, yaitu selektifitas pemisahan dan kapasitas serapan rendah serta relatif mahal karena laju transfer ion logam sangat lambat sehingga membutuhkan waktu lama dan peralatan yang besar .
Metode pemisahan baru yang dapat digunakan dalam pemurnian logam tanah jarang serta memberikan prospek cukup baik adalah metode yang dikembangkan dari kombinasi teknik ekstraksi pelarut dan kromatografi penukar ion yang disebut dengan teknik Solvent Impregnated Resins (SIR) yang diperkenalkan oleh Warshawsky. SIR dibuat dengan cara mengimpregnasikan (mengamobilisasi) suatu ekstraktan ke dalam resin polimer berpori makro yang tidak memiliki gugus fungsional pengekstraksi (Khaldun, Buchari, Amran, et al,
3
2009: 21). Metode SIR (solvent impregnated resins) digunakan untuk memanfaatkan kelebihan metode ekstraksi dan kromatografi penukar ion. Metode ini telah digunakan untuk memperoleh kembali ion-ion logam atau senyawa organik, pemekatan ion-ion logam dalamjumlah renik, dan menyingkirkan ion-ion logam berbahaya. Selama proses impregnasi, kelarutan ekstraktan dalam air seharusnya cukup rendah, hal ini untuk mencegahnya hilangnya ekstraktan. Saat ini metode SIR telah banyak diaplikasikan untuk memisahkan berbagai jenis ion logam seperti U (VI), Th (VI), Au (III), dan juga ion-ion logam tanah jarang seperti La, Sm, Tb, dan Yb (Khaldun, Buchari, Amran, et al. 2009: 21). Selain itu metode ini digunakan untuk pemisahan aktinida dan aplikasi hidrometalurgi untuk pemisahan logam tanah jarang.
Metode SIR (Solvent Impregnated Resins) pada penelitian ini, menggunakan dua jenis ekstraktan, yaitu asam bis (2-etilheksil) fosfat (D2EHPA) tributil fosfat (TBP). Ekstraktan ini digunakan untuk mengetahui adanya efek masing-masing ekstraktan dan efek sinergis kedua ekstraktan dalam memperbaiki faktor pemisahan ion-ion logam sehingga dihasilkan logam ataupun unsur yang lebih murni. Sedangkan resin Amberlite XAD-16 sebagai polimer pendukung dan konsentrat logam tanah jarang senotim sebagai umpan atau bahan utama.
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil adsorpsi yang optimum berdasarkan variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpan, serta mengetahui hasil desorpsi yang efektif berdasarkan variasi komposisi SIR dalam kolom dan variasi tinggi SIR pada kolom. Analisis hasil dalam penelitian ini menggunakan Spektrometer Pendar Sinar-X, yang di
4
dasarkan pada pengukuran tenaga danintensitas sinar–X suatu unsur di dalam cuplikan hasil eksitasi sumber radioisotop. Analisis dengan alat spektrometerXRF digunakan karena analisis dengan alat ini cepat, lebih teliti, tidak merusak bahan. Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik.
B. Identifikasi Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan diatas maka dapat dikemukakan masalah sebagai berikut :
1. Bahan utama yang digunakan sebagai objek penelitian.
2. Jenis ekstraktan dalam pembuatan SIR yang digunakan untuk pemurnian itrium dalam objek penelitian.
3. Jenis resin yang digunakan sebagai fasa diam dalam penelitian. 4. Metode analisis hasil penelitian.
C. Pembatasan Masalah
Agar penelitian tidak melebar maka perlu diberikan batasan masalah yang akan diteliti.Pembatasan masalah ini meliputi :
1. Bahan utama yang digunakan adalah konsentrat logam tanah jarang senotim. 2. Ekstraktan yang digunakan untuk pemurnian adalah D2EHPA, TBP dan
campuran D2EHPA TBP (3:1).
3. Resin yang digunakan sebagai fasa diam adalah Resin amberlite XAD-16. 4. Metode analisis hasil penelitian, yaitu menggunakan spektrometri X-ray
5 D. Perumusan Masalah
Perumusan masalah dalam penelitian ini :
1. Berapa hasil adsorpsi optimum pada variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpan?
2. Berapa hasil desorpsi efektif pada variasi komposisi SIR dalam kolom dan variasi tinggi SIR pada kolom?
E. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah untuk:
1. Mengetahui hasil adsorpsi optimum pada variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpan.
2. Mengetahui hasil desorpsi efektif pada variasi komposisi SIR dalam kolom dan variasi tinggi SIR pada kolom.
F.Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dapat diperoleh dari penelitian ini adalah : 1. Memperoleh informasi hasil adsorpsi optimum pada variasi molaritas umpan,
variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpan.
2. Memperoleh informasi hasil desorpsi efektif pada variasi komposisi SIR dalam kolom dan variasi tinggi SIR pada kolom.
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Deskripsi Teori
1. Logam Tanah Jarang
Logam Tanah Jarang atau biasanya disebut “ rare earth elements “ banyak terdapat di beberapa pulau di Indonesia, yaitu di kepulauan Bangka, Singkep, dan Belitung. Logam tanah jarang memiliki kelimpahan yang relatif kecil di kulit bumi sehingga sukar diperoleh namun kegunaannya cukup luas dan bernilai ekonomi tinggi. Selain itu proses untuk mendapatkan logam tanah jarang memiliki kemiripan sifat kimia satu sama lain, sehingga untuk mendapatkan logam murninya sangat sulit (Wasito & Biyantoro, 2009: 678).
Logam tanah jarang terdapat dalam tabel periodik unsur pada golongan IIIB, dengan periode ke-6, kecuali untuk unsur skandium yang berada pada periode ke-4 dan unsur itrium yang berada pada periode ke-5. Secara lengkap logam tanah jarang terdiri dari lantanum (57La), serium (58Ce), praseodimium (59Pr), neodimium(60Nd), promesium (61Pm), samarium (62Sm), europium (63Eu), gadolinium (64Gd), terbium (65Tb), disprosium (66Dy), holmium (67Ho), erbium (68E), tulium (69Tm), iterbium (70Yb), lutesium (71Lu), ditambah skandium ( 21Sc), dan itrium (39Y) (Handini, Bambang, & Sukmajaya, 2017: 50).
Logam tanah jarang mempunyai sifat kimia dan fisika yang mirip antara satu dengan yang lainnya. Titik leleh logam tanah jarang berkisar 1000°C dan titik didihnya mendekati 3000°C. Kereaktifitan logam ini setara dengan logam-logam alkali tanah (Sugiyarto, 2012: 228). Logam tanah jarang mempunyai konfigurasi elekronik (n -2)f x -1(n – 1)d1 ns2dan mempunyai tingkat oksidasi positif tiga dalam
7
bentuk larutan (kecuali serium). Oksida logam tanah jarang sukar larut dalam air. Oksida lantanum (La), skandium (Sc), dan itrium (Y) tidak berwarna, sedangkan oksida logam tanah jarang lainnya lebih banyak berwarna. Logam tanah jarang mempunyai titik lebur, titik didih, dan tampang lintang serapan neutron (σ) yang relatif tinggi. Jari-jari ion logam tanah jarang menurun secara kontinyu. Menurunnya jari-jari ion dikenal sebagai kontraksi lantanida atau lanthanide contraction, artinya jari-jari ion semakin kecil dari lantanum (La) ke lutesium (Lu).
Penelitian tentang logam tanah jarang (LTJ) harus dilakukan karena LTJ merupakan bahan yang strategis, sukar diperoleh, dan kegunaannya sangat banyak bagi industri pada umumnya, misalnya beberapa unsur tanah jarang mempunyai tampang lintang serapan neutron yang cukup besar seperti Dy, Sm, dan Gd masing-masing sebesar 1100 σ (barn), 8250 σ (barn), dan 39100 σ (barn). Unsur-unsur ini dalam bidang nuklir dapat digunakan sebagai bahan pembuat batang kendali nuklir (Soemarsono & Biyantoro, 2005: 120). Serium (Ce) digunakan untuk katalisator cracking minyak, sedangkan Neodimium (Nd) untuk membuat magnet dan laser.
Itrium adalah salah satu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Y dan nomor atom 39 dengan konfigurasi elektronik [36Kr] 4d1 5s.2
.Itrium merupakan salah satu logam tanah jarang yang dimanfaatkan dalam industri metalurgi, baja, laser, elektronik, optik, super konduktor, magnet, dan tabung warna TV (Wasito &Biyantoro, 2009: 678). Itrium mempunyai kekuatan
8
mekanis yang baik, titik leleh relatif tinggi sebesar 1522oC, dan memiliki sifat-sifat yang sangat menguntungkan.
Pada penelitian ini itrium (Y) akan dipisahkan dari unsur logam tanah jarang lainnya, terutama unsur disprosium (Dy) dan gadolinium (Gd), agar mendapatkan hasil yang lebih murni sehingga pengotornya sangat sedikit. Disprosium (Dy) memiliki nomor atom 66. Disprosium merupakan logam yang berkilau, sangat lembut, logam keperakan, bereaksi dengan air dingin, dan cepat larut dalam asam. Disprosium digunakan dalam reaktor nuklir sebagai keramik logam, untuk membuat bahan laser, batang kendali reaktor nuklir, sebagai sumber radiasi inframerah untuk mempelajari reaksi kimia (Sunardi, 2006: 132). Disprosium oksida (Dy2O3), juga dikenal sebagai disprosia, dikombinasikan dengan nikel dan ditambahkan ke semen khusus yang digunakan untuk mendinginkan batang reaktor nuklir. Senyawa disprosium lainnya adalah disprosium fluoride (DyF3), disprosium iodida (DyI3), dan disprosium sulfat (Dy2 (SO4) 3).
Gadolinium (Gd) memiliki nomor atom 64 dengan konfigurasi [Xe] 4f7 5d1 6s2. Karakteristik logam putih keperakan yang cukup stabil di udara, cukup ulet, dan padat pada suhu kamar dengan titik didih 3266oC. Gadolinium bereaksi lambat dengan air dan cepat dengan asam kecuali asam fluorida (HF) yang diencerkan, dimana terbentuk lapisan pelindung stabil GdF3 dan mencegah logam dari reaksi lebih lanjut. Kegunaan gadolinium adalah aplikasi televisi berwarna dari fosfor, tempat untuk fosfor untuk lampu neon, mengintensifkan layar sinar-X, zat yang mempertinggi kontra image pada pasien dalam diagnosa menggunakan
9
MRI (Magnetic Resonance Imaging)dan scintillators untuk tomografi sinar-X (Handini, 2005: 11).
Proses pemisahan dan isolasi logam tanah jarang sangat sulit karena adanya sifat kimia yang mirip satu dengan yang lainnya. Metode ekstraksi atau pertukaran ion sering dipakai untuk pemisahan dan pemurnian logam tanah jarang. Selain itu kristalisasi fraksional adalah metoda pemisahan yang baik hanya untuk dua unsur (Biyantoro, Subagiono, & Soemarsono, 2002: 69-70).
Logam tanah jarang di permukaan bumi tidak berada dalam bentuk bebas melainkan dalam bentuk mineral kompleks bersama-sama dengan mineral lain, seperti Senotim (YPO4), Monasit (Ce,La,Th)PO4, Ilmenit (Fe,Ti)O3, Zirkon (ZrSiO2), dan Quartz (SiO2).
Telah diketahui lebih dari 100 jenis mineral tanah jarang, dan 14 jenis di antaranya diketahui mempunyai kandungan total persen (%) oksida tanah jarang tinggi. Mineral dalam logam tanah jarang tersebut dikelompokkan menjadi mineral karbonat, fosfat, oksida, silikat, dan fluorida. Mineral logam tanah jarang bastnaesit, monasit, senotim, dan zirkon paling banyak dijumpai di alam (Budiman, Rodliyah, Wulandari, 2015: 173):
a. Bastnaesit (CeFCO3)
Merupakan fluoro-carbonat serium yang mengandung 60–70% oksida logam tanah jarang, seperti lanthanum (La) dan neodymium (Nd). Mineral bastnaesit merupakan sumber logam tanah jarang yang utama di dunia. Bastnaesit ditemukan dalam batuan kabonatit.
10 b. Monasit ((Ce,La,Y,Th)PO4)
Merupakan senyawa fosfat logam tanah jarang yang mengandung 50-70% oksida LTJ. Monasit diambil dari mineral pasir berat yang merupakan hasil samping dari senyawa logam berat lain. Monasit dalam jumlah tertentu dikategorikan sebagai TENORM (Technologically Enhanced Naturally Occuring Radioactive Material), yaitu zat radioaktif alam yang dikarenakan kegiatan manusia atau proses teknologi terjadi peningkatan paparan potensial jika dibandingkan dengan keadaan awal, serta penanganan TENORM harus mematuhi batasan paparan radiasi.
c.Senotim (YPO4)
Merupakan senyawa itrium fosfat yang mengandung 54-65% LTJ termasuk erbium (E), serium (Ce), dan thorium (Th). Senotim juga mineral yang ditemukan dalam mineral pasir berat seperti pegmatite dan batuan leleh
(igneous rocks).
d.Zirkon
Merupakan senyawa zirkonium silikat yang didalamnya ditemukan thorium (Th), itrium (Y), dan serium (Ce).
2. Pasir Senotim
Pasir senotim merupakan mineral logam tanah jarang (Y, La, Ce, dan Nd) yang terdapat di pulau Bangka, Singkep, dan Belitung. Pasir senotim digunakan untuk mendapatkan logam itrium (Y) (Dwi Biyantoro, 2002: 42). Pasir senotim adalah senyawa logam tanah jarang fosfat (Y,LTJ)PO4 atau sering ditulis YPO4 dalam bentuk kristal tetragonal dengan kadar itrium (Y) ±20 % (Sulistyani,
11
Pusparini, & Biyantoro, 2016: 110). Total kadar campuran antara 55% sampai 70%. Pengotor yang sering terikat dalam pasir senotim, yaitu Al, Fe, Mg, Si, Ti, dan Zr.
Melalui perlakuan awal terhadap pasir senotim, diupayakan memperoleh konsentrat logam tanah jarang senotim, pengotor yang jumlahnya lebih banyak telah dipisahkan terlebih dahulu, sehingga umpan untuk proses pemisahan nantinya hanya mengandung unsur-unsur logam tanah jarang .
Terdapat beberapa macam oksida logam tanah jarang sebagai konsentrat pasir senotim dengan jumlah yang bervariasi, yaitu La2O3 3,67 %, Ce2O3 6,77 % Pr2O3 0,80 %, Nd2O3 2,70 %, Sm2O3 0,7%, Eu2O3 0,24%, Gd2O3 1,03 %, Tb2O3 0,26%, Dy2O3 2,43 %, Ho2O3 0,60 %, Er2O3 2,05 %, Tm2O3, Yb2O3 2,25 %, Lu2O3 0,318 %, Y2O3 21,40 %, U3O8 0,808 %, ThO2 1,70 %, SiO2 5,10%, dan TiO2 7.30 % (Alex, Suri, & Gupta 1998: 332).
Itrium merupakan logam berwarna putih keperakan, cukup lembut, ulet, dan bersifat paramagnetik. Itrium cukup stabil di udara, oksidasinya cepat dimulai diatas suhu sekitar 450 oC, sehingga membentuk Y2O3. Itrium mempunyai titik leleh 1522 °C, dan titik didih 3388 °C. ltrium adalah logam yang sangat berguna untuk pengembangan material baru, karena mempunyai sifat yang unik yang sangat menguntungkan. Secara fisik itrium (Y) memiliki kesamaan dengan unsur-unsur lantanida yang lain. Unsur itrium memiliki warna putih keperakan dan tahan di udara hingga 1000 oC. Itrium dapat bereaksi dengan atmosfer oksigen, karbondioksida, air, dan asam. Awal mulanya unsur itrium ditemukan oleh Johan Gadolin pada tahun 1794.
12 3. Metode Pemisahan Logam Tanah Jarang
Beberapa metode yang dapat dilakukan untuk pemisahan logam tanah jarang untuk mendapatkan unsur itrium (Y) yang lebih murni, yaitu :
a. Metode Ekstraksi
Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan cukup popular. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut (Khopkar, 2008: 90).
Berbagai metode pemisahan logam tanah jarang, secara umum pemakaian proses ekstraksi cair-cair banyak dikerjakan karena relatif lebih sederhana dan lebih cepat dibandingkan teknik yang lain. Metode ekstraksi sudah dilakukan diberbagai industri untuk unsur-unsur logam tanah jarang dalam jumlah yang sangat sedikit di alam dan harganya sangat mahal (Bintarti, Bambang, & Purwani, 2002: 257).
Cara memperbesar nilai faktor pemisahan logam tanah jarang biasanya ditambahkan pengkomplek yang dapat larut, baik dalam fasa air maupun fasa organik. Contoh pengkomplek yang sering digunakan adalah di-(2-ethyl hexyl) phosphoric acid (D2EHPA) dan tributil fosfat (TBP) (Biyantoro, 2007: 43). Pengembangan terakhir teknik ekstraksi cair-cair menggunakan di-(2-ethylhexyl)-phosphoric acid (D2EHPA) derivat dari organo fosfor semakin luas pemakaiannya untuk ekstraksi itrium dan logam tanah jarang karena selektif dan efisien. Keberhasilan ekstraksi diketahui dari hasil efisiensi dan faktor pisah pengambilan itrium dengan nilai yang tinggi. Stripping atau re-ekstraksi dapat
13
dilakukan untuk pengambilan zat terlarut dalam fasa organik ke fasa air dengan hasil yang relatif murni.
Proses ektraksi cair-cair untuk pemisahan logam tanah jarang sering menggunakan D2EHPA. Reaksi kesetimbangan proses ekstraksi dapat dituliskan sebagai berikut (Biyantoro, Handini, & Setyadji, 2016: 7)
(1) Dengan simbol HX adalah D2EHPA, aq adalah aqueous solution phase
(fase cair), dan org adalah organic phase (fase organik).
Pada proses ekstraksi memakai pelarut tributil fosfat (TBP) dalam media asam nitrat, maka apabila M3+ adalah suatu ion logam tanah jarang, maka persamaan ekstraksinya adalah sebagai berikut (Bintarti & Bambang, 2006: 213):
(2) b. Metode Penukar Ion
Pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin penukar ion telah dilakukan oleh beberapa peneliti. Penukar kation sudah digunakan untuk memisahkan unsur-unsur anggota series lantanida dan aktinida. Metoda pemisahan ini merupakan pemisahan dari unsur-unsur atau senyawa-senyawa tertentu yang didasarkan pada kecepatan migrasinya. Sedangkan pertukaran ion merupakan proses dimana larutan elektrolit kontak dengan resin penukar ion dan ion-ion aktif pada resin penukar ion digantikan oleh ion-ion dari larutan elektrolit.
Prinsip dasar pemisahan dan pemurnian dengan kromatografi kolom penukar ion adalah perbedaan kecepatan migrasi ion-ion di dalam kolom penukar ion. Cara pembebanan ion-ion pada kolom penukar ion merupakan proses yang
14
dikerjakan untuk pertukaran ion. Selanjutnya, ion-ion yang terikat dalam resin dialiri dengan eluen yang mampu memberi kondisi keseimbangan yang berbeda-beda terhadap masing-masing ion yang terserap dalam resin. Keseimbangan yang berbeda ini mengakibatkan kecepatan migrasi ion dalam kolom resin tidak sama (Biyantoro, Basuki, & Muhadi, 2006: 30).
Pemisahan diperoleh pada saat ion bergerak keluar dari kolom dalam waktu yang tidak bersamaan dan ditampung secara fraksional sampai semua ion keluar dari kolom resin. Ion yang mempunyai senyawa kompleks paling stabil akan keluar terlebih dahulu disusul oleh yang kurang stabil. Resin penukar ion dapat menyerap ion-ion yang dipisahkan dengan menukarkan ion-ion yang sesuai antara ion dalam fasa diamnya dengan ion pada fasa geraknya. Fasa gerak dalam proses pertukaran ion berfungsi mengambil kembali ion-ion yang terikat pada penukar ion dengan jalan mengalirkannya melalui tumpukan penukar ion.
Proses pengikatan (adsorpsi) ion-ion yang akan dipisahkan oleh penukar ion disebut "pembebanan", reaksi pelepasan kembali ion-ion yang terserap pada penukar ion oleh fasa gerak disebut "elusi", dan fasa geraknya sendiri disebut "eluen”. Kecepatan gerak yang berbeda-beda diterangkan dari adanya "koefisien distribusi" ion yang berbeda-beda untuk masing-masing ion. Kesetimbangan reaksi pertukaran ion pada dua fasa mengikuti hukum distribusi. Faktor yang mempengaruhi adalah berat resin, konsentrasi dan pH eluen, tinggi kolom resin, konsentrasi eluen, dan kecepatan elusi (Purwani & Biyantoro, 2001:160-161). Dalam kolom terjadi penukaran ion antara fasa diam berupa ion Y (itrium) yang telah terjerap di dalam resin dengan eluen sebagai fase gerak.
15 c. Metode SIR ( Solvent Impregnated Resins )
Metode SIR (Solvent Impregnated Resins) merupakan metode gabungan antara ekstraksi pelarut dan penukar ion yang diperkenalkan tahun 1997 oleh Warshawsky. Solvent Impregnated Resins (SIR) dibuat dengan cara mengimpregnasikan (mengamobilisasi) suatu ekstraktan ke dalam resin polimer berpori makro yang tidak memiliki gugus fungsional pengekstraksi (Khaldun, Buchari, Amran, et al, 2009:21). Berikut ini faktor-faktor yang harus terpenuhi pada proses impregnasi antara lain (Juang, 1998: 353):
1) Ekstraktan harus cair atau dipertahankan dalam keadaan cair dengan penambahan pengencer.
2) Ekstraktan dan pengencer harus memiliki kelarutan minimal dalam fase air yang digunakan.
3) Proses impregnasi tidak boleh merusak karakterisasi ekstraktan dan resin. 4) Resin harus dapat mengembang secara sempurna selama proses impregnasi dan
stabil.
SIR (Solvent Impregnated Resins) yang ideal harus mempunyai syarat sebagai berikut (Juang, 1998: 353):
1) Mobilitas ekstraktan baik dalam fase resin dan mobilitas logam juga baik antara fase air dan resin.
2) Kapasitas mengikat tinggi. 3) Faktor selektivitas ion tinggi.
16
Berikut ini Gambar 1 mekanisme pemisahan yang terjadi didalam SIR
(Solvent Impregnated Resins):
Gambar 1.Mekanisme Pemisahan Solute di dalam SIR
Gambar 1 merupakan contoh mekanisme terbentuknya suatu komplek didalam SIR, dimana agen komplek yang berupa ekstraktan terdapat didalam pori-pori resin. Zat terlarut (solute), yang awalnya terlarut dalam fase air (bersifat polar) yang mengelilingi partikel SIR, secara fisik larut dalam fase ekstraktan selama proses ekstraksi. Selain itu, zat terlarut (solute) dapat bereaksi dengan ekstraktan untuk membentuk senyawa kompleks.
Pada penelitian ini akan digunakan 2 jenis ekstraktan, yaitu asam bis (2-etilheksil) fosfat (D2EHPA) dan tributil fosfat (TBP) sebagai berikut :
1) Asam Bis (2-etilheksil) fosfat (D2EHPA)
Asam bis(2-etilheksil) fosfat (D2EHPA) memiliki rumus kimia C16H35O4P, merupakan senyawa organofosfor yang berwarna kuning, tidak memiliki bau, massa molar sebesar 322,43 g/mol, dan kadar/kemurnian 95 %. Senyawa ini merupakan eter dari asam fosfat dan 2-etil heksanol. D2EHPA memiliki densitas sebesar 0,98 g/mL dengan titik didih sebesar 385 °F (196 °C), tidak dapat larut
17
dalam air akan tetapi dapat larut dalam pelarut organik, mudah terbakar, bersifat toksik (mengandung racun), dan korosif. Struktur molekul D2EHPA dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Struktur Molekul D2EHPA
D2EHPA biasa digunakan untuk proses ekstraksi misalnya ekstraksi uranium (U), logam seng (Zn), dan tembaga (Cu). D2EHPA komersial biasanya masih mengandung sedikit pengotor yaitu asam mono (2-etilheksil) fosfat (M2EHPA). M2EHPA dapat menurunkan selektifitas (Alamdari, Darvisihi, Sadmezhaad, et al, 2002). Persamaan reaksi yang dapat terjadi antara logam tanah jarang dengan D2EHPA adalah sebagai berikut:
Mn+(aq)+ n(D2EHPA)(org) M(D2EHPA)n(org)+ nH+(aq)…………(3) dengan aq adalah fasa air, org adalah fasa organik, M simbol dari logam
2) Tributil fosfat (TBP)
Tributil fosfat (TBP) merupakan senyawa organik yang memiliki rumus kimia (C4H9)3PO4. Tributil fosfat (TBP) merupakan cairan tidak berwarna, tidak berbau dengan densitas 0,979 g/mL, massa molar 266,32 g/mol, dan kadar/kemurnian 98 %. Sifat fisik dari TBP adalah memiliki densitas sebesar 0,973 g/mL, titik didih pada 1 atm sebesar 289 ᵒC, dan kelarutan dalam air sebesar 0,39 g/L
18
TBP adalah salah satu pelarut yang paling banyak digunakan untuk proses ekstraksi, disamping mempunyai kemampuan mengekstrak yang tinggi juga cukup stabil terhadap asam dan mudah didapat serta dari segi ekonomi relatif lebih murah dibandingkan dengan trioctylphosphine oxide (TOPO), dan metil isobutil keton (MBIK). Namun TBP dapat mengalami degradasi membentuk
mono butil fosfat (MBP) dan di butil fosfat (DBP). Struktur molekul TBP dapat dilihat dalam Gambar 3.
Gambar 3.Struktur Molekul TBP
Kebasaan jenis keton atau eter lebih kecil dari kebasaan solven fosfor organik seperti tri butil fosfat (TBP). Solven fosfor organik memiliki gugus fosforil P=O dimana kekuatan basa gugus P=O sangat tergantung pada gugus yang terikat pada atom fosfornya. Solven berperan sebagai donor elektron sedangkan solut atau ion-ion LTJ berperan sebagai aseptor elektron. TOPO merupakan donor yang lebih kuat dibanding TBP, akan tetapi TBP termasuk donor yang kuat sedangkan dietyleter merupakan donor yang lebih rendah.
TBP memiliki berat jenis dan kekentalan yang tinggi, hal ini menyebabkan sukarnya proses pemisahan solut dari fase air ke fase organik. Kekentalan fase organik harus diturunkan dengan cara menambahkan pengencer organik. Banyak penelitian yang menggunakan campuran dua ekstraktan, yaitu TBP yang bersifat netral dan D2EHPA yang bersifat asam di dalam proses pemisahan dan
19
pemurnian logam tanah jarang (Kraikew, Srinnuttrakul, & Chayavadhanakur, 2005: 89). Penambahan TBP ke D2EHPA diketahui mampu meningkatkan efisiensi pemisahan dan fasa pemisahan sehingga dapat menutupi penurunan efisiensi pemisahan akibat dekomposisi D2EHPA menjadi M2EHPA (Alamdari, Darvishi, Sadmezhaad, et al, 2002). Ekstraksi menggunakan 2 solven dapat menyebabkan kenaikan harga koefisien distribusi (Kd) suatu komponen (solute) dalam proses ekstraksi dikenal dengan istilah efek sinergik (synergic effect). Pada proses ekstraksi, solven yang digunakan pada umumnya akan mengalami peristiwa solvasi, yaitu interaksi antara solven (pelarut) dengan zat yang dilarutkan dan dalam hal ini yang perlu diperhatikan adalah kekuatan basa solven tersebut. Makin kuat kebasaan solven maka akan semakin kuat solvasi terhadap solut yang ditandai dengan naiknya harga Kd.
Reaksi antara estraktan campuran D2EHPA dan TBP dapat dituliskan sebagai berikut(Khaldun, Buchari, Amran, et al, 2008:81) :
(RO)2(P=O)OH+R3P=O (RO)2(P=O)OH….O=PR3………(4) dengan (RO)2(P=O)OH adalah D2EHPA, R3P=O adalah TBP
4. Resin Amberlite XAD-16
Salah satu resin polimer komersial yang paling banyak digunakan sebagai pendukung pada metode SIR adalah Amberlite XAD. Beberapa contoh resin polimer tersebut yaitu Amberlite XAD-2, Amberlite XAD-7, dan Amberlite XAD-16. Pada penelitian ini yang digunakan sebagai resin polimer adalah Amberlite XAD-16. Berikut ini adalah karakteristik dari beberapa jenis resin dapat dilihat dalam Tabel 1 berikut ini (Juang, 1999: 354):
20
Tabel 1. Karakteristik dari Beberapa Resin Polimer
Resin amberlite XAD-16 memiliki kapasitas paling tinggi dibanding dengan resin jenis lain, yaitu 16 L/kg. Resin tersebut memiliki volume sekitar 20– 60 mesh dan diameter pori sebesar 9 nm. Selain itu, resin XAD-16 memiliki luas permukaan mencapai 860 m2/g. Sifat nonpolar dari resin Amberlite XAD-16 ini diharapkan dapat berinteraksi dengan molekul TBP yang bersifat lebih nonpolar dibandingkan dengan D2EHPA serta ukuran molekul TBP lebih kecil dibanding D2EHPA (Khaldun, Buchari, Amran, et al, 2009:22). Kemampuan resin XAD-16 untuk sorpsi molekul TBP lebih besar daripada untuk campuran D2EHPA/TBP dan molekul D2EHPA, hal ini disebabkan karena ukuran molekul TBP lebihkecil daripada molekul D2EHPA. Struktur molekul resin amberlite XAD-16 ditunjukkan pada Gambar 4 berikut ini :
21
Gambar 4. Struktur Molekul Resin Amberlite XAD-16 5. Adsorpsi dan Desorpsi
Asorpsi merupakan suatu peristiwa penyerapan pada lapisan permukaanmolekul dari suatu materi terkumpul pada bahan pengadsorpsi atau adsorben. Molekul-molekul yang ada dalam fasa padat mendapat gaya-gaya yang sama dari segala arah, sedangkan molekul-molekul pada permukaan mendapat gaya tarik yang tidak sama sehingga mengimbangi gaya-gaya bagian dalam, fasa cair menjadi tertarik ke permukaan (Syaba’an, 2010: 10). Desorpsi merupakan pelepasan kembali ion/molekul yang telah berikatan dengan gugus aktif pada adsorben. Adsorbat adalah substansi yang terjerap atau susbtansi yang akan dipisahkan dari pelarutnya, dan adsorben merupakan suatu media penyerap.
Ada beberapa faktor yang mempengaruhi kemampuan adsorpsi suatu adsorben, diantaranya sebagai berikut:
a. Luas Permukaan Adsorben
Semakin luas permukaan adsorben maka semakin banyak adsorbat yang diserap sehingga proses adsorpsi semakin efektif. Semakin kecil ukuran diameter partikel maka semakin luas permukaan adsorben.
22 b. Ukuran Partikel
Semakin kecil ukuran partikel yang digunakan maka semakin besar kecepatan adsorpsinya.
c. Waktu Kontak
Semakin lama waktu kontak dapat memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih baik.
d. Distribusi ukuran pori
Distribusi pori akan mempengaruhi distribusi ukuran molekul adsorbat yang masuk kedalam partikel adsorben. Kebanyakan adsorben merupakan bahan yang sangat berpori dan adsorpsi berlangsung terutama pada dinding pori.
Dalam kimia, khususnya kromatografi, desorpsi adalah kemampuan zat kimia untuk bergerak dengan fase gerak. Semakin banyak bahan kimia yang di desorp, semakin kecil kemungkinan akan menyerap, sehingga bukan menempel fasa diam, zat kimia akan bergerak dengan pelarut. Dalam kimia proses pemisahan, stripping juga disebut sebagai desorpsi sebagai salah satu komponen bergerak aliran cairan oleh transfer massa kedalam fasa uap melalui antarmuka cair. Setelah adsorpsi senyawa kimia yang teradsorpsi akan tetap pada substrat hampir tanpa batas, asalkan suhu tetap rendah.
6. Koefisien Distribusi, Efisiensi Pemisahan dan Daya Pisah
Pada pemurnian unsur-unsur logam tanah jarang dalam pasir senotim digunakan persamaan koefisien distribusi. Persamaan koefisien distribusi sebagai berikut:
23
Dimana Cs adalah konsentrasi solute dalam fasa diam/stationary phase
(ppm) dan Cm adalah konsentrasi solute dalam fasa gerak/mobile phase(ppm). Pada penelitian yang dilakukan untuk pemisahan unsur-unsur logam tanah jarang dalam pasir senotim dengan menggunakan SIR. SIR mempunyai kemampuan untuk menjerap itrium (Y) sehingga itrium akan terikat di dalam SIR. Terdapatnya solven/ekstraktan di dalam SIR diharapkan mampu meningkatkan kemampuan SIR dalam menjerap itrium. Sehingga itrium dapat terpisahkan dengan lebih baik dari unsur-unsur lainnya. Berikut ini persamaan untuk menentukan efisiensi pemisahan:
…… ………… …..(6) Dimana 𝜂 adalah efisiensi pemisahan (%),
Sedangkan untuk menentukan daya pisah yaitu menggunakan persamaan sebagai berikut (Biyantoro, Sukarna, & Suyanto, 2017: 11):
β = Kd1
Kd2………...……… ………(7) Dimana β adalah daya pisah, Kd adalah koefisien distribusi dan 1,2 adalah notasi untuk unsur unsur yang dipisahkan.
7. Spektrometri X-Ray Fluorecence (XRF)
Spektrometri X-Ray Fluorecence (XRF) adalah suatu metode analisis berdasarkan pengukuran tenaga dan intensitas sinar–X suatu unsur di dalam cuplikan hasil eksitasi sumber radioisotop yang didasarkan pada lepasnya elektron bagian dalam dari atom akibat dikenai sumber radiasi dan pengukuran intensitas sinar–X karakteristik yang dipancarkan oleh atom unsur dalam sampel. Apabila
24
atom dari suatu unsur yang dikenai radiasi yang energinya lebih besar dari tenaga ikat elektron di dalam atom menyebabkan elektron terpental meninggalkan tempat semula sehingga tempat tersebut menjadi kosong dan akan diisi oleh elektron yang berasal dari kulit yang lebih luar. Atom kembali ke keadaan dasar secara bertahap dan setiap tahap akan terjadi loncatan elektron dari tingkat tenaga yang lebih tinggi ke tingkat tenaga yang lebih rendah. Kelebihan energi yang dipancarkan dalam bentuk sinar-X dan tenaga sinar X merupakan karakteristik setiap atom dari unsur (Sukarna, 2003: 13).
Keuntungan menggunakan spektrometri pendar sinar-X untuk menganalisis unsur dalam suatu bahan, yaitu (Murniasih & Sukirno, 2010: 90): a. karakteristik spektra sinar-X sederhana,
b. analisis sinar-X tidak merusak bahan dan sederhana dapat menganalisis dalam berbagai bentuk bahan seperti padatan, cairan, serbuk, sluri, gas dan lain-lain, c. menganalisis bermacam-macam unsur secara serentak dengan waktu yang
cepat dan tepat,
d. analisis unsur dari kadar ppm sampai kemurnian 100 %.
Mekanisme kerja XRF secara umum adalah sinar–X dari sumber pengeksitasi akan mengenai cuplikan dan menyebabkan interaksi antara sinar–X pengeksitasi dengan atom-atom sampel, dan atom-atom sampel akan memancarkan sinar X yang karakteristik. Sinar–X tersebut selanjutnya mengenai
detector Si(Li) yang akan menimbulkan pulsa listrik yang lemah, pulsa tersebut kemudian diperkuat dengan preamplifier, dan amplifier lalu disalurkan pada penganalisis saluran ganda atau Multi Chanel Analyzer (MCA). Tenaga sinar–X
25
karakteristik yang muncul tersebut dapat dilihat dan disesuaikan dengan tabel tenaga sinar-X. Bagan dari alat XRF dapat dilihat dalam Gambar 5.
Teknik analisis dengan spektrometri XRF lebih banyak digunakan karena metode ini cepat, lebih teliti, tidak merusak bahan, dapat digunakan pada cuplikan berbentuk padat, cair, maupun pasta. Metode dalam spektrometri pendar sinar-X ada dua, yaitu metode analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif didasarkan pada deteksi atau identifikasi unsur-unsur penyusun cuplikan dengan mengidentifikasi puncak-puncak spektra yang muncul pada nomor salur tertentu. Identifikasi puncak dilakukan dengan kurva kalibrasi tenaga yang dibuat dengan menembaki (mengeksitasi) unsur-unsur tertentu yang energy sinar-Xnya telah diketahui. Unsur-unsur dalam cuplikan yang mempunyai puncak spektra pada nomor salur tertentu dapat dihitung energinya dengan kurva kalibrasi yang merupakan aluran antara energi sinar-X karakteristik unsur itu vs nomor salurnya.
Pengeksitasian sampel pada XRF akan diperoleh nomor salur. Nomor salur unsur-unsur dalam sampel dengan memasukkan kerja nomor salur tiap unsur kedalam persamaan kurva kalibrasi akan diperoleh energi sinar-X masing-masing unsur dalam sampel. Kemudian dengan menggunakan tabel energi spektra sinar-X dapat diketahui jenis unsur dalam sampel
Metode yang kedua adalah metode analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran intensitas spektra sinar-X dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standar. Larutan standar yang digunakan harus mempunyai sifat-sifat yang mirip dengan sampel yang dianalisis dan komposisinya diketahui dengan pasti.
26
Konsentrasi unsur di dalam sampel ditentukan dengan membuat kurva kalibrasi standar yaitu kurva antara Istandar Vs Cstandar dengan persamaan garis lurus :
Y = aX + b……….(8)
Dengan Y= konsentrasi unsur, X= cacah persekon, a=slope, dan b=intersep
Gambar 5.Bagan Alat Spektrometer Pendar Sinar X
B. Penelitian Yang Relevan
Penelitian yang telah dilakukan oleh Ibnu Khaldun,Buchari, M. Bachri Amran, dan Aminudin Sulaeman (2009) tentang Pengaruh Komposisi Asam Bis(2-Etilheksil) Fosfat (D2EHPA) dan Tributil Fosfat (TBP) dalam Resin Amberlite XAD-16 terhadap Sorpsion Ion La (III), Nd (III) dan Gd (III). Pada penelitian ini dihasilkan bahwa metode SIR dapat digunakan untuk pemisahan logam tanah jarang (LTJ). Kesimpulan dari penelitian ini adalah dengan meningkatnya perbandingan ekstraktan/resin meningkatkan pula kapasitas sorpsi resin. Selain itu penelitian tentang pemisahan Sm(III) dan Gd(III) menggunakan metode solvent impregnated resins (SIR) dengan menggunakan di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA) dan tributylphosphate (TBP) yang dilakukan oleh Ibnu Khaldun, Buchari, M. Bachri Amran, dan Aminudin Sulaeman (2008)
27
menunjukkan bahwa pemisahan logam tanah jarang dengan metode tersebut dalam media asam nitrat menggunakan D2EHPA/TBP diimpregnasi dalam resin XAD-16 cukup mudah, sederhana dan selektif dalam pemisahan.
C. Kerangka Berfikir
Logam tanah jarang memiliki kelimpahan yang relatif kecil di kulit bumi sehingga sukar diperoleh namun kegunaanya cukup luas sehingga penelitian tentang logam tanah jarang semakin pesat. Itium (Y) adalah logam tanah jarang yang terkandung dalam jumlah mayor pada pasir senotim. Itrium banyak dimanfaatkan dalam berbagai industri seperti metalurgi, baja, laser, elektronik, optik, super konduktor, magnet,dan tabung warna TV.
Berdasarkan hal tersebut itrium (Y) perlu dipisahkan dari unsur logam tanah jarang yang terkandung dalam pasir senotim untuk mendapatkan unsur itrium yang lebih murni. Dalam penelitian ini unsur itrium akan dipisahan dari unsur disprosium (Dy) dan gadolinium (Gd) yang merupakan unsur lain dalam konsentrat logam tanah jarang senotim. Berbagai cara dapat dilakukan untuk mendapatkan konsentrasi itrium yang lebih murni, yaitu pengendapan bertingkat, kristalisasi, kolom penukar ion, dan ekstraksi cair-cair. Setiap teknik tentunya memiliki kelebihannya masing-masing. Kelebihan teknik ekstraksi dan teknik kolom penukai ion dapat dimanfaatkan untuk menciptakan metode baru yaitu metode SIR (Solvent Impregnated Resins) yang akan diterapkan pada penelitian ini.
Dewasa ini banyak penelitian yang dikembangkan untuk memisahkan unsur-unsur logam tanah jarang pada konsentrat logam tanah jarang senotim
28
terutama pada unsur itrium (Y). Akan tetapi data tentang berbagai penelitian tersebut masih kurang lengkap dan masih belum menerapkan metode-metode baru. Oleh karena itu, perlu dilakukan penelitian mengenai pemisahan serta pemurnian logam tanah jarang terutama itrium (Y) dari pasir senotim dengan metode baru.
Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan unsur itrium (Y) yang lebih murni dengan mengetahui hasil adsorpsi optimum pada variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpan. Selain itu, untuk mengetahui hasil desorpsi efektif pada variasi komposisi SIR dalam kolom dan variasi tinggi SIR pada kolom.
Hipotesis yang dapat dibuat berdasarkan kerangka berpikir antara lain:
1. Dapat diketahui hasil adsorpsi optimum dengan menggunakan data hasil variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpan.
2. Dapat diketahui hasil desorpsi efektif berdasarkan data hasil variasi komposisi SIR dalam kolom dan variasi tinggi SIR pada kolom.
29
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Subjek Dan Objek Penelitian
1. Subjek Penelitian
Subjek penelitian adalah konsentrat logam tanah jarang senotim 2. Objek Penelitian
Objek penelitian ini adalah pemurnian itrium dengan menggunakan metode
Solvent Impregnated Resins( SIR ).
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas
Variabel bebas pada penelitian ini adalahmolaritas umpan sebesar 4 M, 3 M, 2 M, 1 M, dan 0,5 M, berat SIR sebesar 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g ; dan 0,6 g, dan berat konsentrat umpan sebesar 5 g, 10 g, 15 g, 20 g, dan 25 g serta komposisi SIR dalam kolom dan tinggi SIR pada kolom setinggi 10 cm dan 15 cm.
2. Variabel kontrol
Variabel kontrol pada penelitian ini adalah suhu 30 oC dan waktu pengadukan 30 menit.
3. Variabel terikat
30
C.Alat dan Bahan
a. Alat:
1) Beker Gelas 25 mL, 50 mL, dan 100 mL 2) Batang Pengaduk
3) Kolom Penukar Ion 4) Oven
5) Erlenmeyer 100 mL dan 250 mL
6) Magnetic Stirrer with Hot Plate
7) Labu Ukur 8) Botol Plastik
9) Alat XRF dan Perangkatnya
10) Tempat Sampel untuk Analisis XRF 11) Buret 25 mL
12) Gelas Ukur 100 mL 13) Pipet Tetes
14) Pipet Volume 5 mL dan 10 mL 15) Cawan Porselen
16) Neraca Analitik 17) Kertas Saring 18) Corong Gelas 19) Statif dan Klem 20) Kaca Arloji 21) Botol Akuades
31
Gambar 6.Rangkaian Alat Kolom Penukar Ion Menggunakan Penampung Eluat Otomatis
b. Bahan:
1) TBP ( Mr = 266 g/mL, kadar 98%, dan ρ = 0,979 g/mL ) 2) D2EHPA ( Mr = 322,43 g/mL, kadar 95%, dan ρ = 0,98 g/mL ) 3) Konsentrat logam tanah jarang senotim
4) Aquadest 5) Resin XAD-16 6) Larutan HNO365 % 7) Larutan NaOH 2 M 8) Aseton 9) Indikator pH 10) Glass Wool
32
D. Prosedur Penelitian
1. Pengaktifan Resin XAD-16
Proses pengaktifkan resin XAD-16, yaitu dengan cara merendam sebanyak 50 g resin XAD-16 dengan menggunakan larutan HNO3 2 M selama 2 jam kemudian disaring. Kemudian direndam lagi dengan larutan NaOH 2 M selama 2 jam dan disaring. Setelah itu dibilas dengan akuades hingga pH netral. Selanjutnya direndam dengan aseton selama 2 jam, dan dikeringkan dengan oven pada suhu 50 °C.
2. Proses Variasi Komposisi SIR
a. Penyiapan Ekstraktan Campuran D2EHPA dan TBP
D2EHPA (massa molar = 322,43 g/mol, kadar 95%, dan ρ = 0,98 g/mL) TBP (massa molar = 266 g/mol, kadar 98%, dan ρ = 0,979 g/mL)
Ekstraktan campuran D2EHPA dan TBP dibuat dengan perbandingan 3:1, yaitu dengan mencampurkan 60 mL D2EHPA ditambahkan dengan 20 mL TBP. Larutan D2EHPA dan TBP yang telah disiapkan, kemudian dicampurkan hingga homogen dengan magnetic stirer.
b. Impregnasi Resin
Impregnasi Resin dilakukan dengan metode kering. Masing-masing ekstraktan D2EHPA, TBP, dan campuran D2EHPA+TBP sebanyak 3 g ditambah aseton 15 mL lalu ditambahkan 3 g resin (50%/50%) diaduk dengan kecepatan skala 3 (150 rpm) pada suhu kamar selama 2 jam. Lalu disaring,
tanpa dicuci dengan akuades dan dikeringkan dalam oven 50 °C selama 24 jam.
33
c. Penentuan % impregnasi resin, % stabilitas resin, dan kapasitas resin Besarnya nilai impregnasi resin ditentukan dengan menggunakan rumus:
Impregnasi (%) = 𝑊𝑆𝐼𝑅−𝑊𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛
𝑊𝑋𝐴𝐷 x 100%...(9) Besarnya nilai stabilitas resin ditentukan dengan rumus:
Stabilitas resin (%) = |𝑊𝑋𝐴𝐷−𝑊𝑆𝐼𝑅
𝑊𝑋𝐴𝐷 x 100%.|||... ...(10) Besarnya nilai kapasitas resin ditentukan dengan rumus:
Kapasitas resin = 𝑊𝑆𝐼𝑅−𝑊𝑋𝐴𝐷
𝑊𝑋𝐴𝐷 𝑥
1000 𝑚𝑔
𝑔 ……….(11)
Keterangan:
WSIR : berat SIR setelah pencampuran dan dikeringkan (g) Wsolven : berat solven (g)
WXAD : berat resin XAD-16 (g) 3. Cara kerja Adsorpsi
Proses adsorpsi melalui 3 macam variasi, yaitu variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpandengan rangkaian alat adsorpi yang dapat dilihat dalam Gambar 7.
Gambar 7. Rangkaian Alat Proses Adsorpsi.
Keterangan :
1. Magnetic Stirrer with Hot Plate
2. Gelas kimia 3. Magnet
34 a. Variasi Molaritas Umpan
1. Membuat larutan umpan dengan cara melarutkan konsentrat logam tanah jarang senotim berupa konsentrat itrium sebanyak 10 g dimasukkan kedalam beker gelas dan ditambahkan larutan HNO3 pekat 65% sebanyak 50 ml, pencampuran menggunakan magnetic stirrer dengan suhu diatas 150oC. 2. Kemudian diuapkan sampai uapnya hilang dan ditambahkan larutan HNO3 4
M dan ditepatkan volumenya hingga mencapai 250 mL dalam labu ukur. Umpan diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF. Larutan 4 M ini digunakan untuk larutan induk.
3. Mengambil sebanyak 37,5 mL larutan induk dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan dengan penambahan akuades hingga mencapai batas etsa untuk mendapatkan larutan umpan dengan molaritas 3 M. Jumlah larutan induk yang dibutuhkan untuk pengenceran dihitung dengan menggunakan rumus :
𝑀1× 𝑉1 = 𝑀2× 𝑉2………(12)
4 𝑀 × 𝑉1 = 3 𝑀 × 50 𝑚𝐿
𝑉1 = 37,5 mL
4. Langkah 3 diulangi untuk molaritas 2 M, 1 M, dan 0,5 M dengan volume larutan induk dibutuhkan untuk molaritas 2 M sebanyak 25 mL, untuk molaritas 1 M sebanyak 12,5 mL, dan untuk molaritas 0,5 M sebanyak 6,25 mL. Kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu ukur 50 mL hingga batas etsa.
35
5. Larutan umpan 4 M diambil 10 mL dan ditambahkan SIR D2EHPA sebanyak 0,1 g dicampurkan pada suhu kamar dengan tekanan atmosfer diaduk pada kecepatan skala 3 (150 rpm) menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit. Hasil campuran dibiarkan selama 30 menit untuk kemudian dipisahkan dengan kertas saring. Filtrat (beningan) sebanyak 5 mL kemudian dianalisis menggunakan XRF.
6. Langkah nomor 5 diulangi kembali untuk molaritas 4 M masing-masing dicampurkan dengan SIR TBP serta SIR D2EHPA+TBP. Proses pencampuran diulangi kembali untuk molaritas masing-masing 3 M, 2 M, 1 M, dan 0,5 M dengan menggunakan SIR D2EHPA, SIR D2EHPA+TBP, dan SIR TBP sesuai pada Tabel 2
Tabel 2.Variasi Molaritas Umpan dan Jumlah Umpan Jenis SIR Molaritas Umpan Jumlah Umpan
D2EHPA 4 M 10 mL 3 M 10 mL 2 M 10 mL 1 M 10 mL 0,5 M 10 mL TBP 4 M 10 mL 3 M 10 mL 2 M 10 mL 1 M 10 mL D2EHPA+TBP 4 M 10 mL 3 M 10 mL 2 M 10 mL 1 M 10 mL
36 b. Variasi Berat SIR
1. Membuat larutan umpan dengan cara melarutkan konsentrat logam tanah jarang senotim berupa konsentrat itrium sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam beker gelas dan ditambahkan larutan HNO3 pekat 65% sebanyak 50 mL dengan pencampuran menggunakan magnetic stirrer dengan suhu diatas 150 oC.
2. Kemudian diuapkan sampai uapnya hilang dan ditambahkan larutan HNO3 sesuai molaritas optimum pada variasi molaritas umpan dan ditepatkan volumenya hingga mencapai 250 mL dalam labu ukur. Umpan diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF.
3. Larutan umpan diambil 10 mL dan ditambahkan SIR D2EHPA sebanyak 0,1 g dicampurkan pada suhu kamar dengan tekanan atmosfer diaduk pada kecepatan skala 3 (150 rpm) menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit. Hasil campuran dibiarkan selama 30 menit untuk kemudian dipisahkan dengan kertas saring. Filtrat (beningan) sebanyak 5 mL kemudian dianalisis menggunakan XRF.
4. Langkah nomor 3 diulangi pada berat SIR sebanyak 0,1 g untuk masing-masing SIR TBP dan SIR D2EHPA+TBP. Pencampuran dilakukan kembali pada berat SIR masing-masing 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g, dan 0,6 g pada SIR D2EHPA, SIR D2EHPA+TBP, dan SIR TBP sesuai Tabel 3 berikut ini :
37
Tabel 3.Variasi Berat SIR dan Jumlah Umpan
Jenis SIR Berat SIR (g) Jumlah Umpan
D2EHPA 0,1 10 mL 0,2 10 mL 0,3 10 mL 0,4 10 mL 0,5 10 mL 0,6 10 mL TBP 0,1 10 mL 0,2 10 mL 0,3 10 mL 0,4 10 mL 0,5 10 mL 0,6 10 mL D2EHPA+TBP 0,1 10 mL 0,2 10 mL 0,3 10 mL 0,4 10 mL 0,5 10 mL 0,6 10 mL
c. Variasi Berat Konsentrat Umpan
1. Membuat larutan umpan dengan cara melarutkan konsentrat logam tanah jarang senotim berupa konsentrat itrium sebanyak 5 g dimasukkan kedalam beker gelas dan ditambahkan larutan HNO3 pekat 65% sebanyak 25 mL dengan pencampuran menggunakan magnetic stirrer dengan suhu diatas 150 oC.
2. Kemudian diuapkan sampai uapnya hilang dan ditambahkan larutan HNO3 sesuai molaritas optimum pada variasi molaritas umpan dan ditepatkan volumenya hingga mencapai 100 mL dalam labu ukur. Umpan diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF.
