Proses Variasi Komposisi SIR - Subjek Dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian

METODE PENELITIAN

A. Subjek Dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian

2. Proses Variasi Komposisi SIR

a. Penyiapan Ekstraktan Campuran D2EHPA dan TBP

D2EHPA (massa molar = 322,43 g/mol, kadar 95%, dan ρ = 0,98 g/mL) TBP (massa molar = 266 g/mol, kadar 98%, dan ρ = 0,979 g/mL)

Ekstraktan campuran D2EHPA dan TBP dibuat dengan perbandingan 3:1, yaitu dengan mencampurkan 60 mL D2EHPA ditambahkan dengan 20 mL TBP. Larutan D2EHPA dan TBP yang telah disiapkan, kemudian dicampurkan hingga homogen dengan magnetic stirer.

b. Impregnasi Resin

Impregnasi Resin dilakukan dengan metode kering. Masing-masing ekstraktan D2EHPA, TBP, dan campuran D2EHPA+TBP sebanyak 3 g ditambah aseton 15 mL lalu ditambahkan 3 g resin (50%/50%) diaduk dengan kecepatan skala 3 (150 rpm) pada suhu kamar selama 2 jam. Lalu disaring, tanpa dicuci dengan akuades dan dikeringkan dalam oven 50 °C selama 24 jam.

c. Penentuan % impregnasi resin, % stabilitas resin, dan kapasitas resin Besarnya nilai impregnasi resin ditentukan dengan menggunakan rumus:

Impregnasi (%) = ^𝑊^𝑆𝐼𝑅^−𝑊^{𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛}

𝑊𝑋𝐴𝐷 x 100%...(9) Besarnya nilai stabilitas resin ditentukan dengan rumus:

Stabilitas resin (%) = |^{𝑊𝑋𝐴𝐷−𝑊𝑆𝐼𝑅}

𝑊𝑋𝐴𝐷 x 100%.|||... ...(10) Besarnya nilai kapasitas resin ditentukan dengan rumus:

Kapasitas resin = ^{𝑊𝑆𝐼𝑅−𝑊𝑋𝐴𝐷}

𝑊𝑋𝐴𝐷 𝑥^{1000 𝑚𝑔}

𝑔 ……….(11)

Keterangan:

WSIR : berat SIR setelah pencampuran dan dikeringkan (g) Wsolven : berat solven (g)

WXAD : berat resin XAD-16 (g) 3. Cara kerja Adsorpsi

Proses adsorpsi melalui 3 macam variasi, yaitu variasi molaritas umpan, variasi berat SIR, dan variasi berat konsentrat umpandengan rangkaian alat adsorpi yang dapat dilihat dalam Gambar 7.

Gambar 7. Rangkaian Alat Proses Adsorpsi.

Keterangan :

1. Magnetic Stirrer with Hot Plate 2. Gelas kimia

3. Magnet

34 a. Variasi Molaritas Umpan

1. Membuat larutan umpan dengan cara melarutkan konsentrat logam tanah jarang senotim berupa konsentrat itrium sebanyak 10 g dimasukkan kedalam beker gelas dan ditambahkan larutan HNO3 pekat 65% sebanyak 50 ml, pencampuran menggunakan magnetic stirrer dengan suhu diatas 150^oC. 2. Kemudian diuapkan sampai uapnya hilang dan ditambahkan larutan HNO3 4

M dan ditepatkan volumenya hingga mencapai 250 mL dalam labu ukur. Umpan diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF. Larutan 4 M ini digunakan untuk larutan induk.

3. Mengambil sebanyak 37,5 mL larutan induk dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, kemudian diencerkan dengan penambahan akuades hingga mencapai batas etsa untuk mendapatkan larutan umpan dengan molaritas 3 M. Jumlah larutan induk yang dibutuhkan untuk pengenceran dihitung dengan menggunakan rumus :

𝑀₁× 𝑉₁ = 𝑀₂× 𝑉₂………(12) 4 𝑀 × 𝑉₁ = 3 𝑀 × 50 𝑚𝐿

𝑉₁ = 37,5 mL

4. Langkah 3 diulangi untuk molaritas 2 M, 1 M, dan 0,5 M dengan volume larutan induk dibutuhkan untuk molaritas 2 M sebanyak 25 mL, untuk molaritas 1 M sebanyak 12,5 mL, dan untuk molaritas 0,5 M sebanyak 6,25 mL. Kemudian diencerkan dengan akuades dalam labu ukur 50 mL hingga batas etsa.

5. Larutan umpan 4 M diambil 10 mL dan ditambahkan SIR D2EHPA sebanyak 0,1 g dicampurkan pada suhu kamar dengan tekanan atmosfer diaduk pada kecepatan skala 3 (150 rpm) menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit. Hasil campuran dibiarkan selama 30 menit untuk kemudian dipisahkan dengan kertas saring. Filtrat (beningan) sebanyak 5 mL kemudian dianalisis menggunakan XRF.

6. Langkah nomor 5 diulangi kembali untuk molaritas 4 M masing-masing dicampurkan dengan SIR TBP serta SIR D2EHPA+TBP. Proses pencampuran diulangi kembali untuk molaritas masing-masing 3 M, 2 M, 1 M, dan 0,5 M dengan menggunakan SIR D2EHPA, SIR D2EHPA+TBP, dan SIR TBP sesuai pada Tabel 2

Tabel 2.Variasi Molaritas Umpan dan Jumlah Umpan Jenis SIR Molaritas Umpan Jumlah Umpan

D2EHPA 4 M 10 mL 3 M 10 mL 2 M 10 mL 1 M 10 mL 0,5 M 10 mL TBP 4 M 10 mL 3 M 10 mL 2 M 10 mL 1 M 10 mL D2EHPA+TBP 4 M 10 mL 3 M 10 mL 2 M 10 mL 1 M 10 mL

36 b. Variasi Berat SIR

1. Membuat larutan umpan dengan cara melarutkan konsentrat logam tanah jarang senotim berupa konsentrat itrium sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam beker gelas dan ditambahkan larutan HNO3 pekat 65% sebanyak 50 mL dengan pencampuran menggunakan magnetic stirrer dengan suhu diatas 150 oC.

2. Kemudian diuapkan sampai uapnya hilang dan ditambahkan larutan HNO3 sesuai molaritas optimum pada variasi molaritas umpan dan ditepatkan volumenya hingga mencapai 250 mL dalam labu ukur. Umpan diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF.

3. Larutan umpan diambil 10 mL dan ditambahkan SIR D2EHPA sebanyak 0,1 g dicampurkan pada suhu kamar dengan tekanan atmosfer diaduk pada kecepatan skala 3 (150 rpm) menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit. Hasil campuran dibiarkan selama 30 menit untuk kemudian dipisahkan dengan kertas saring. Filtrat (beningan) sebanyak 5 mL kemudian dianalisis menggunakan XRF.

4. Langkah nomor 3 diulangi pada berat SIR sebanyak 0,1 g untuk masing-masing SIR TBP dan SIR D2EHPA+TBP. Pencampuran dilakukan kembali pada berat SIR masing-masing 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g, dan 0,6 g pada SIR D2EHPA, SIR D2EHPA+TBP, dan SIR TBP sesuai Tabel 3 berikut ini :

Tabel 3.Variasi Berat SIR dan Jumlah Umpan

Jenis SIR Berat SIR (g) Jumlah Umpan

D2EHPA 0,1 10 mL 0,2 10 mL 0,3 10 mL 0,4 10 mL 0,5 10 mL 0,6 10 mL TBP 0,1 10 mL 0,2 10 mL 0,3 10 mL 0,4 10 mL 0,5 10 mL 0,6 10 mL D2EHPA+TBP 0,1 10 mL 0,2 10 mL 0,3 10 mL 0,4 10 mL 0,5 10 mL 0,6 10 mL

c. Variasi Berat Konsentrat Umpan

1. Membuat larutan umpan dengan cara melarutkan konsentrat logam tanah jarang senotim berupa konsentrat itrium sebanyak 5 g dimasukkan kedalam beker gelas dan ditambahkan larutan HNO3 pekat 65% sebanyak 25 mL dengan pencampuran menggunakan magnetic stirrer dengan suhu diatas 150 oC.

2. Kemudian diuapkan sampai uapnya hilang dan ditambahkan larutan HNO3 sesuai molaritas optimum pada variasi molaritas umpan dan ditepatkan volumenya hingga mencapai 100 mL dalam labu ukur. Umpan diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF.

3. Langkah 1 dan 2 di ulangi untuk berat konsentrat umpan sebanyak 10 g, 15 g, 20 g, dan 25 g dengan mengganti jumlah HNO3 pekat 65% masing-masing sebanyak 50 mL, 75 mL, 100 mL, dan 125 mL.

4. Larutan umpan dengan berat konsentrat 5 g diambil 10 mL dan ditambahkan SIR D2EHPA dengan jumlah sesuai jumlah berat SIR optimum pada variasi berat SIR dicampurkan pada suhu kamar dengan tekanan atmosfer diaduk pada kecepatan skala 3 (150 rpm) menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit. Hasil campuran dibiarkan selama 30 menit untuk kemudian dipisahkan dengan kertas saring. Filtrat (beningan) kemudian dianalisis menggunakan XRF.

5. Langkah nomor 4 diulangi untuk berat konsentrat sebanyak 5 g masing-masing dicampurkan SIR TBP serta SIR D2EHPA+TBP. Kemudian diulangi kembali dengan umpan konsentrat sebanyak 10 g, 15 g, 20 g, dan 25 g dengan menggunakan SIR D2EHPA+ TBP dan SIR TBP sesuai pada Tabel 4.

Tabel 4. Variasi Berat Konsentrat Umpan dan Jumlah Umpan Jenis SIR Berat Umpan (g) Jumlah Umpan

D2EHPA 5 10 mL 10 10 mL 15 10 mL 20 10 mL 25 10 mL TBP 5 10 mL 10 10 mL 15 10 mL 20 10 mL 25 10 mL D2EHPA+TBP 5 10 mL 10 10 mL 15 10 mL 20 10 mL 25 10 mL

39 4. Cara Kerja Desorpsi

Sebelum melakukan variasi proses desorpsi terlebih dahulu membuat umpan yang akan digunakan. Pembuatan umpan dilakukan dengan cara melarutkan konsentrat logam tanah jarang senotim berupa konsentrat itrium sebanyak jumlah konsentrat yang optimum pada variasi berat konsentrat umpan dimasukkan kedalam beker gelas dan ditambahkan larutan HNO3 pekat 65% dengan pencampuran menggunakan magnetic stirrer. Kemudian diuapkan sampai uapnya hilang dan ditambahkan larutan HNO3 dengan molaritas sesuai molaritas optimum pada variasi molaritas umpan dan ditepatkan volumenya hingga mencapai 100 mL dalam labu ukur. Umpan yang dihasilkan ini disebut dengan umpan baru. Umpan diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF.

Langkah berikutnya adalah melakukan adsorpsi dengan cara mencampurkan 50 mL umpan baru konsentrat logam tanah jarang senotim dengan 5 g SIR D2EHPA diaduk dengan magnetic stirrer kecepatan skala 3 selama 30 menit dengan suhu kamar. Kemudian dipisahkan antara filtrat dan padatan SIR. Filtrat yang dihasilkan disebut filtrat hasil adsorpsi sedangkan padatan SIR yang disebut SIR hasil adsorpsi. Filtrat diambil 5 mL kemudian dianalisa dengan XRF. Sedangkan SIR D2EHPA hasil adsorpsi dibiarkan kering pada suhu kamar.

a. Variasi Komposisi Kolom

Pada variasi komposisi kolom dibuat 4 kolom, yaitu kolom A, Kolom B, Kolom C, dan Kolom D yang dapat dilihat pada Gambar 8.

Gambar 8.Kolom A, Kolom B, Kolom C, dan Kolom D 1. Pemasukan resin ke dalam kolom

Kolom yang digunakan pada variasi ini setinggi 44,5 cm dengan diameter 0,7 cm. Pada tahap ini larutan metanol digunakan untuk membantu memasukkan SIR kedalam kolom agar lebih stabil. SIR D2EHPA dimasukkan kedalam kolom A dan kolom B. Sedangkan SIR D2EHPA+TBP dimasukkan kedalam kolom C, serta SIR D2EHPA yang merupakan hasil adsorpsi dimasukkan kedalam kolom D. Masing-masing kolom memiliki tinggi SIR setinggi 5 cm.

Dalam dokumen PEMURNIAN ITRIUM (Y) DARI KONSENTRAT LOGAM TANAH JARANG SENOTIM DENGAN METODE SOLVENT IMPREGNATED RESINS (SIR) TUGAS AKHIR SKRIPSI (Halaman 52-60)