PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN
KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN
KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Oleh
AURORA KHAIRANI NASUTION
137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN
KARBON DARI AMPAS KOPIUNTUK MENURUNKAN
KADAR LOGAM TIMBAL (Pb)
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
AURORA KHAIRANI NASUTION
137006009/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
PERSETUJUAN
Judul Tesis : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR LOGAM
TIMBAL(Pb)
Nama Mahasiswa : Aurora Khairani Nasution Nomor Pokok : 127006014
Program Studi : Ilmu Kimia
Menyetujui: Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill) (Prof.
Ketua Anggota
Dr. Zul Alfian, M.Sc)
Ketua Program Studi Dekan
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, PhD) (Dr. Sutarman, MSc.)
Telah diuji pada Tanggal : 8 Juli 2015
Panitia Penguji Tesis
Ketua : Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill Anggota : 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
2. Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc 3. Dr. Minto Supeno, MS
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI UNTUK MENURUNKAN KADAR
LOGAM TIMBAL (Pb)
Tesis
Dengan ini menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil karya saya sendirin kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya benar.
Medan, 08 Juli 2015
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap Berikut Gelar : Aurora Khairani Nasution, S.Si Tempat dan Tanggal Lahir : Medan, 21 Oktober 1990
Alamat Rumah : Jalan Kapas 13 No. 49 Perumnas Simalingkar Kelurahan Mangga, Kecamatan Medan Tuntungan, Provinsi Sumetara Utara
Telepon/ HP : 085359923430
Email : aurora_khairani@yahoo.co.id Nama Ayah : Ir. H. Muhammad Faisal Nasution Nama Ibu : Eny Herwanty
DATA PENDIDIKAN
SD : MIS Amal Shaleh Medan Tamat : 2001 SMP : SMP Negeri 31 Medan Tamat : 2004 SMA : SMK Negeri 3 Medan Tamat : 2008 Diploma-3 : Kimia Analis FMIPA USU Tamat : 2011 Ekstensi S-1 : Kimia FMIPA USU Tamat : 2013
i KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala berkah dan rahmat-Nya sehingga Tesis dengan judul “Pembuatan dan Karakterisasi Film Kitosan dengan Karbon dari Ampas Kopi untuk Menurunkan Kadar Logam Timbal (Pb)” dapat diselesaikan.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan setinggi-tingginya kepada :
Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu, DTMH, M.Sc (CTM), SP.A(K), selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Prof. Dr. Sutarman, M.Sc, selaku Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan kesempatan dan fasilitas kepada penulis untuk menyelesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D, selaku Ketua Program Pascasarjana Ilmu Kimia Universitas Sumatera Utara, yang telah memberikan semangat, bimbingan selama penyelesaian penulisan tesis ini.
Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku ketua komisi pembibing yang telah memberikan semangat, bimbingan, saran, dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Dr.Zul Alfian, M.Sc selaku anggota komisi pembimbing yang telah memberikan arahan dan motivasi sehingga dapat diselesaikan penulisan tesis ini.
Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc, Dr. Minto Supeno, MS dan Dr. Marpongahtun, M.Sc selaku Komisi Penguji yang telah memberikan kritik dan saran kepada penulis untuk kesempurnaan penulisan tesis ini.
Para dosen Magister Ilmu Kimia Pascasarjana Universitas Sumatera Utara beserta rekan-rekan yang telah memberikan dorongan, saran dan perbaikan pada penulisan tesis ini.
ii Ayahanda Ir. H. Muhammad Faisal Nasution dan Ibunda Eny Herwanty yang telah membesarkan dan memberikan kasih sayang yang tak terhingga baik moril maupun materil kepada penulis.
Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan Kak Ayu selaku laboran kimia Laboratorium Ilmu Dasar Universitas Sumatera Utara.
Semua saudara dan teman-teman yang mendoakan yang terbaik kepada penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Akhirnya penulis berharap tesis ini dapat dijadikan bahan untuk pengembangan penelitian teknologi membran baik secara laboratorium maupun skala industri dan bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk masa yang datang.
Medan, Juli 2015
iii
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI FILM KITOSAN
DENGAN KARBON DARI AMPAS KOPI
UNTUK MENURUNKAN KADAR
LOGAM TIMBAL (Pb)
ABSTRAK
Pembuatan dan karakterisasi film kitosan dengan karbon aktif dari ampas kopi telah dilakukan untuk menurunkan kadar logam Timbal (Pb) dalam larutan standar. Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap yaitu pembuatan karbon aktif dari ampas kopi, karakterisasi karbon aktif dengan PSA dan FTIR, pembuatan film kitosan dengan karbon aktif pada variasi penambahan karbon aktif adalah 0.05 g, 0.1 g, 0,15 g, 0,2 g, karakterisasi film dengan uji kuat tarik, FTIR, SEM, dan uji daya serap logam Pb(II) dengan menggunakan AAS. Adapun hasil karakterisasi ukuran partikel karbon aktif adalah 10.3444 µm dan hasil FTIR karbon aktif menunjukkan gugus C-O (1049.28 cm-1), gugus C=C (1589.34 cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus O-H (3394.73 cm-1). Karakterisasi film kitosan dan film kitosan-karbon dengan FTIR menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan panjang gelombang: adapun gugus yang muncul gugus C-O (1080.14), gugus C-N (1327.03 cm-1), gugus C=C (1581.83 cm-1), gugus C-H (2924.09 cm-1), dan gugus N-H (3441.01 cm-1). Karakterisasi SEM film kitosan menunjukkan permukaan yang halus, sedangkan SEM film kitosan-karbon permukaan lebih kasar. Uji kuat tarik film kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.05 g yaitu 3,83 N/mm2. % penyerapan logam Pb pada film kitosan yang terbaik dengan penambahan karbon 0.2 g yaitu 70,39%.
iv
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CHITOSAN
FILM WITH CARBON FROM COFFEE GROUND
TO REDUCE LEVEL METAL LEAD (Pb)
ABSTRACT
Preparation and characterization of chitosan films with activated carbon from coffee grounds have been made to lower the metal content of Lead (Pb) in the standard solution. This study consists of several stages: manufacture of activated carbon from coffee grounds, characterization of activated carbon with PSA and FTIR, making chitosan films with the addition of activated carbon to the variation is 0:05 g, 0.1 g, 0.15 g, 0.2 g, films characterization with tensile strenght test, FTIR, SEM, and test the absorption of Pb (II) by using AAS. The results characterization of activated carbon particle size is 10.3444 μm and activated carbon FTIR results showed the C-O group (1049.28 cm-1), group C=C (1589.34 cm-1), C-H (2924.09 cm
-1
), and group O-H (3394.73 cm-1). Film characterization of chitosan and chitosan-carbon films by FTIR showed that there is no difference wavelengths: as for the
group appeared C-O group (1080.14), CN group (1327.03 cm-1), C=C group
(1581.83 cm-1), CH group (2924.09 cm-1), and N-H group (3441.01 cm-1). SEM characterization of chitosan films showed a smooth surface, while the SEM chitosan-carbon films over rough surfaces. Tensile strength testing chitosan films that best with addition of carbon 0:05 g ie 3.83 N/mm2. % Absorption of Pb in the chitosan films that best with addition of 0.2 g of carbon that is 70.39%.
v DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR i ABSTRAK iii ABSTRACT iv DAFTAR ISI v DAFTAR TABEL ix DAFTAR GAMBAR x DAFTAR LAMPIRAN xi BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Perumusan Masalah 3 1.3 Pembatasan Masalah 3 1.4 Tujuan Penelitian 4 1.5 Manfaat Penelitian 4 1.6 Metodologi Penelitian 4 1.7 Lokasi Penelitian 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kitosan 5
2.1.1 Sifat Kitosan 6
2.1.2 Kitosan Cangkang Belangkas 6 2.1.3 Kegunaan Kitosan 7 2.1.4 Modifikasi Kitosan 8 2.1.5 Kitosan sebagai Adsorben 9 2.1.6 Kemampuan Kitosan untuk Menyerap Logam 10
vi
2.2 Arang Aktif 10
2.2.1 Sorpsi (Daya Serap) 12
2.3 Kopi 12
2.4 Logam Berat dan Pengaruhnya Pada Kesehatan 13
2.4.1 Timbal (Pb) 14
2.5 Ekstraksi Fase Padat 14
2.6 Karakterisasi Film 15
2.6.1 Pengujian Kekuatan Tarik 15 2.6.2 Analisis Distribusi Ukuran Partikel Menggunakan
Particle Size Analyzer 16 2.6.3 Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 17 2.6.4 Analisa Permukaan dengan SEM
(Scanning Electron Microscopy) 18 2.6.5 Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) 18
BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat Penelitian 20 3.2. Bahan-bahan Penelitian 20
3.3. Prosedur Penelitian 21
3.3.1 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 21 3.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 100 mg/L 21 3.3.1.2 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 mg/L 21 3.3.1.3 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 1 mg/L 21 3.3.1.4 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 100 µg/L 21 3.3.1.5 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 10 µg/L 21 3.3.1.6 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 8 µg/L 21 3.3.1.7 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 6 µg/L 22 3.3.1.8 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 4 µg/L 22 3.3.1.9 Pembuatan Larutan Standar Pb2+ 2 µg/L 22
vii 3.3.2 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi 22 3.3.3 Karakterisasi Karbon 23
3.3.3.1 Rendemen 23
3.3.3.2 Kadar Air 23
3.3.3.3 Kadar Abu 23
3.3.3.4 Kadar Zat Mudah Menguap 24 3.3.3.5 Kadar Karbon Terikat 24 3.3.4 Pembuatan Film Kitosan 24 3.3.5 Pembuatan Film Kitosan-Karbon 25 3.3.6 Kekuatan Tarik dari Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon 25 3.3.7 Karakterisasi Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon 25 3.3.8 Perlakuan Ekstraksi Metode SPE (Solid Phase Extraction)
dan Analisis Penyerapan Logam Pb(II) dengan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon pada Larutan Standar 26
3.4. Bagan Penelitian 27
3.4.1 Pembuatan Karbon dari Ampas Kopi 27 3.4.2 Pembuatan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon 28 3.4.3 Penggunaan Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon sebagai Penurun Konsentrasi Ion Logam Timbal (Pb) dengan
Metode SPE 29
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Karakterisasi Karbon 30 4.1.1 Karakterisasi Karbon dengan PSA 32 4.1.2 Karakterisasi Karbon dengan FTIR 33 4.2. Karakterisasi Film Kitosan-Karbon 34 4.2.1 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan FTIR 34 4.2.2 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan SEM 37 4.2.3 Karakterisasi Film Kitosan-Karbon dengan Uji Mekanik 41
viii
4.3. Analisis Sampel 43
4.3.1 Penentuan Sensitifitas Instrumen AAS 43
4.3.2 Uji Linearitas 44
4.3.3 Analisa Pengukuran Sampel 45
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 51
5.2. Saran 51
ix DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel 2.1. Komposisi Biji Kopi Arabika dan Robusta setelah
Penyangraian (%bobot kering) 13 Tabel 4.1. Kualitas Karbon Aktif 30 Tabel 4.2. Data Analisis FTIR Karbon Aktif 33 Tabel 4.3. Data Analisis FTIR Film Kitosan 35 Tabel 4.4. Data Analisis FTIR Film Kitosan-Karbon 36 Tabel 4.5. Data Kekuatan Tarik Film 41 Tabel 4.6. Data Sensitifitas Instrumen AAS 43 Tabel 4.7. Absorbansi Uji Linearitas 44 Tabel 4.8. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Pb 46 Tabel 4.9. Hasil Pengukuran Sampel dengan AAS 47
x DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar 2.1 Struktur Kimia Kitosan 5
Gambar 2.2 Belangkas 7
Gambar 2.3 Struktur Arang Aktif 11 Gambar 4.1 Grafik Particle Size Analyzer (PSA) Karbon 32 Gambar 4.2 Spektrum FTIR Karbon Aktif 33 Gambar 4.3 Spektrum FTIR Film Kitosan 35 Gambar 4.4 Spektrum FTIR Film Kitosan-Karbon 36 Gambar 4.5 Penggabungan Spektrum FTIR Karbon Aktif, Film Kitosan dan
Film Kitosan-Karbon 37
Gambar 4.6 SEM Film Kitosan dan Film Kitosan-Karbon 38 Gambar 4.7 SEM-EDX Film Kitosan Perbesaran 1000x 39 Gambar 4.8 SEM-EDX Film Kitosan-Karbon Perbesaran 1000x 40 Gambar 4.9 Grafik Uji Kekuatan Tarik Pada Film 42 Gambar 4.10 Kurva Kalibrasi Uji Linearitas 45 Gambar 4.11 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb 46 Gambar 4.12 Grafik % Penyerapan Logam Pb 47 Gambar 4.13 Ilustrasi Penyerapan Logam Pb pada Permukaan Karbon Aktif 49 Gambar 4.14 Struktur Senyawa Kompleks Kitosan dengan Pb2+ 50
xi DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Kualitas Karbon Aktif 57 Lampiran 2. Perhitungan Uji Tarik Film Kitosam dan Film Kitosan-Karbon 59 Lampiran 3. Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Pada Uji Linearitas terhadap Alat AAS 60 Lampiran 4. Perhitungan Persentase Daya Serap Film Kitosan-Karbon 63
Lampiran 5. PSA Karbon 67
Lampiran 6. SEM EDX Film Kitosan 68 Lampiran 7. SEM EDX Film Kitosan-Karbon 69
Lampiran 8. FTIR Karbon 70
Lampiran 9. FTIR Film Kitosan 71 Lampiran 10. FTIR Film Kitosan-Karbon 72 Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian 73
