BAB 3METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian
Pusat Penelitian Pengembangan Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) PUSPIPTEK, Serpong.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, mulai dari tanggal 1 Februari 2017 sampai dengan 1 Mei 2017.
3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Barium heksaferit (BaFe12O19
Berfungsi sebagai bahan baku yang akan di uji daan dikarakterisasi sifat magnet, sifat fisis dan strukturnya.
).
2. Ethanol
Berfungsi sebagai pelarut. 3. Celuna
Berfungsi sebagai perekat
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah : 1. Spatula
Berfungsi sebagai alat untuk mengambil serbuk bahan baku pembuatan sampel.
2. Neraca Digital 2 digit
Berfungsi sebagai alat untuk menimbang bahan baku yang akan digunakan dalam pembuatan sampel.
Berfungsi sebagai wadah sampel yang akan dioven. 4. Hand Mortar
Berfungsi sebagai alat untuk menghaluskan sampel. 5. HEM(High Energy Milling)
Berfungsi sebagai alat untuk menghancurkan serbuk. 6. Saringan
Berfungsi sebagai alat untuk memisahkan cairan sampel dari bola-bola besi.
7. Bola-bola besi
Berfungsi sebagai pengaduk bahan pada saat proses milling agar homogeny.
8. XRD (X-Ray Difraction)
Berfungsi untuk mengetahui struktur Kristal dari sampel. 9. SEM (Scanning Electron Microscopy)
Berfungsi untuk mengamati mikrostuktur sampel. 10.VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Berfungsi untuk menganalisa sifat magnet dalam bentuk kurva. 11.Oven
Berfungsi untuk mengeringkan serbuk campuran. 12.Picnometer 10 ml
Berfungsi untuk mengukur densitas serbuk. 13.Carver Press
Berfungsi untuk mencetak bahan sampek membentuk pelet. Dengan tekanan 80 ton ditahan selama 1 menit.
14.Cetakan (Molding)
Berfungsi sebagai tempat untuk mencetak sampel.
15.Gaussmeter
Berfungsi sebagai sensor pendeteksi sinar fluks.
3.3.1 Variabel penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah penagruh waktu milling yang mulai dari 3 jam, 6 jam, 12 jam dan 24 jam.
3.3.2 Variabel percobaan akan digunakan dalam percobaan ini adalah : 1. Sifat Fisis
- Densitas (Density) 2. Analisa struktur kristal
- XRD (X-Ray Difraction) 3. Sifat magnet
- Gaussmeter
- Vibrating Sample Magnetometer (VSM) 4. Karakterisasi Serbuk
- Particle Size Analyzer (PSA)
3.4 Diagram Alir Penelitian
Mulai
3.5 Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian yang dilakukan meliputi : penentuan komposisi serbuk, penggilingan dengan menggunakan HEM sampai mencapai butiran yang sangat halus, pengeringan, penghalusan serbuk yang kering dengan menggunakan hand mortar, dan karakterisasi bahan.
3.5.1 Penentuan Komposisi Serbuk
Untuk membuat magnet permanen, disediakan serbuk barium heksaferit (BaFe12O19) dan ethanol sebagai pelarut. Bahan tersebut kemudian
ditimbang diatas wadah plastik dengan komposisi 1:10, sehingga presentase massa serbuk
3.5.2 Proses Milling
Untuk membuat ukuran serbuk magnet yang lebih halus diperlukan proses milling dengan menggunakan HEM. Prosedur kerja untuk melakukan proses milling serbuk ini adalah :
1. Bola-bola besi dan wadahnya dicuci menggunakan sabun dan kertas pasir kemudian dikeringkan.
2. Serbuk yang sudah ditimbang dimasukkan kedalam wadah beserta bola-bola besi.
3. Memasukkan Ethanol secukupnya hingga menggenangi semua bahan. 4. Mencampur semua bahan dengan alat milling selama 3 jam, 6 jam, 12
jam dan 24 jam.
3.6 Pengujian
Setelah semua treatment telah dilakukan maka dilanjutkan dengan pengujian sampel. Adapun pengujian yang dilakukan adalah densitas, analisa XRD, PSA, Kurva Histerisis dengan VSM (Vibrating Sample Magnetometer)dan Gaussmeter.
3.6.1 Sifat Fisis
A. Densitas Serbuk
menentukan besarnya densitas (gr/��3) dan porositas suatu sampel pellet sebagai berikut :
1. Siapkan neraca digital
2. Beaker glass diisi dengan aquades kemudian diletakkan diatas neraca dan dikaitkan dengan kawat penggantung
3. Sample kemudian diletakkan diatas kawat penggantung dan dilihat hasil massa basahnya (��)
4. Sampel kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 100 °C selama 12 jam
5. Sampel ditimbang lagi untuk mengetahui massa kering (��)
densitas : ρ = ��
��−������... (3.1)
3.6.2 Karakterisasi Serbuk 3.6.2.1 Particle Size Analysis
Pada serbuk hasil milling dilakukan analisa ukuran diameter partikel serbuk menggunakan alat PSA (Particle Size Analysis) merk cilas 1190. Mekanisme kerja dari PSA yakni sebagai berikut :
1. Serbuk dimasukkan kedalam tabung PSA yang berisikan air sebanyak ujung sepatula.
2. Dilihat pada komputer ukuran partikel dari 10 %, 50% dan 90 %. 3. Di simpan data pada flasdisk.
3.6.3 Analisa Struktur Kristal A. XRD (X-Ray Diffraction)
terbentuk selama proses pembuatan sampel uji dengan variasi waktu milling.
3.6.4 Analisa Sifat Magnet A. Gaussmeter
Analisa pengukuran fluks magnetik sampel pelet magnet NdFeB dalam penelitian ini menggunakan Gaussmeter.Analisa fluks magnetik sampel pelet ini dilakukan dengan cara mengambil sampel pelet dengan pinset dan sampel pelet tersebut diletakkan diatas wadah yang dilapisi tissue kemudian ujung pendeteksi (scan) Gaussmeter diletakkan diatas permukaan sampel pelet, langkah berikutnya adalah menggerak - gerakkan ujung sensor pendeteksi (scan) yang ditempelkan pada permukaan sampel pelet. Kemudian nilai densitas fluks magnetik yang dihasilkan dapat dilihat pada display Gaussmeter tersebut, dan untuk mendapatkan nilai fluks terbaik dilakukan scan keseluruh permukaan sampel baik di kutub positif dan negatif.
B. VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Pengukuran sifat magnetik bahan dengan VSM ini dilakukan di laboratorium Magnetik-Bidang Zat Mampat -PJIB-BATAN yang telah terpasang alat Vibrating Sample Magnetometer (VSM), tipe OXFORD VSM I.2 T. Alat ini merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan. Dalam VSM tipe OXFORD VSM I.2H ini kumparan didesain dengan model Mallinson 4 kumparan dengan arah medan adalah horizontal dan tegak lurus pada arah getaran.
bawah batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan magnet luar H. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun sebagai respon dari adanya medan magnet luar, getaran ini alan mengakibatkan perubahan garis gaya magnerik.Perubahan ini akan menginduksikan menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil (pick-up coil atau sense coil) yang ditempatkan secara tepat dalam sistem medan magnet ini.Selanjutnya sinyal AC ini akan dibaca oleh pre-amp dan Lock-in amplifier. Frekuensi dari Lock-in amplifier diset sama dengan frekuensi getaran sinyal referensi dari pengontrol getaran cuplikan.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakterisasi Sifat Fisis 4.1.1 Densitas Serbuk
Pengujian untuk mengetahui densitas serbuk dilakukan dengan menggunakan picnometer, yaitu dengan memasukkan serbuk BaFe12O19
Tabel 4.1 Hasil Pengujian densitas serbuk BaFe
kedalam picnometer lalu ditimbang dengan neraca digital. Dan hasil pengujian densitas serbuk dapat dilihat pada tabel 4.1 berikut.
12O
Variasi waktu Milling (jam)
19
Dari tabel 4.1 diketahui bahwa nilai densitas serbuk BaFe12O19 tersebut makin besar
dengan bertambahnya waktu milling. Hal ini disebabkan jika ukuran diameter partikel semakin kecil, maka nilai densitas serbuk akan semakin membesar. Selain itu korelasi antara densitas serbuk dengan ukuran partikel berbanding terbalik. Semakin kecil ukuran serbuk magnet maka nilai densitas serbuk cenderung naik.(Ayu Yuswita, 2012). Namun nilai densitas pada waktu milling 24 jam menurun dikarenakan ukuran serbuk yamg lebih besar dari serbuk magnet pada waktu milling 12 jam. Hasil densitas serbuk dapat ditunjukkan pada Gambar 4.1 :
4.2 Analisa Ukuran Diameter Partikel Serbuk BaFe12O19
Particle Size Analyzer (PSA) merupakan salah satu alat ukur untuk mengukur seberapa besar ukuran diameter partikel suatu sampel. Adapun hasil pengukuran partikel serbuk magnet BaFe
.
12O19 terhadap variasi waktu milling adalah sebagai
berikut : bahwa ukuran diameter partikel terbesar dimiliki serbuk BaFe12O19 dengan
waktu milling 3 jam, yaitu pada % volume kumulatif 10% memiliki diameter sebesar 7,84 µm, pada 50% sebesar 18,21µm, dan pada 90% sebesar 28,53 µm. Dan ukuran diameter partikel terkecil dimiliki oleh serbuk BaFe12O19
Tabel 4.2 Hasil pengukuran PSA untuk serbuk BaFe
dengan waktu milling 12 jam, yaitu pada % volume kumulatif 10% sebesar 3,46 µm, pada 50% sebesar 10,46 µ m, dan pada 90% sebesar 31,55 µm. Hal ini menunjukkan bahwa waktu milling memiliki kolerasi yang berbanding lurus dengan ukuran diameter partikel.
12O19
Waktu (jam)
hasil milling dengan variasi waktu.
10%(µm) 50%(µm) 90%(µm)
3 7,84 18,21 28,53
6 5,06 17,10 30,04
12 3,46 10,46 31,55
24 3,56 17,51 54,28
Tabel 4.2 menunjukkan bahwa hasil pengukuran PSA untuk serbuk BaFe12O19
Penggumpalan ini disebabkan karena lamanya waktu milling (Radyium ikono, 2012).
setelah dimilling dengan HEM (High Energy Milling). Proses Milling ini dilakukan dengan waktu milling 3 jam, 6 jam, 12 jam dan 24 jam. Dari tabel ini dapat diketahui bahwa dengan milling menggunakan HEM maka diameter partikel akan semakin kecil seiring bertambahnya waktu milling dan mencapai puncaknya pada 12 jam dengan ukuran 3,46 µm. Namun pada waktu milling hingga 24 jam terjadi aglomerasi atau penggumpalan yang menyebabkan diameter partikel semakin besar.
Semakin lama proses milling maka ukuran partikel cenderung semakin halus dan cenderung teraglomerasi akibat gaya elektrostatis yang cukup kuat pada partikel tersebut (Akmar Johan, 2007). Semakin lama waktu milling maka temperatur milling meningkat juga. Dengan naiknya temperatur milling maka ukuran serbuk yang dimilling akan semakin mengecil kemudian semakin membesar.(C. Suryanarayana, 2001).
Berikut grafik PSA serbuk BaFe12O19 hasil milling terhadap variasi waktu
milling yang ditunjukkan pada gambar 4.2:
Gambar 4.2 Grafik Hasil Pengukuran PSA Diameter serbuk BaFe12O19 hasil
milling dengan pengaruh variasi waktu.
4.3 Analisa Struktur Kristal Serbuk Magnet BaFe12O19
Analisa struktur kristal BaFe
(XRD)
12O19 dilakukan dengan menggunakan XRD,
yang bertujuan untuk mengamati fasa-fasa yang terbentuk pada sampel serbuk setelah proses milling dilakukan.
4.3.1 Pengujian XRD (X-Ray Diffraction)
. Untuk dapat mengetahui fasa-fasa yang terbentuk pada sampel, maka dilakukan karakterisasi sampel dengan menggunakan peralatan X-ray diffractrometer yang kemudian dianalisa secara kualitatif. Proses analisa tersebut dilakukan dengan cara mencocokkan data hasil pengukuran difraksi yang didapat dari sampel dengan
7,84
Diameter 10% Diameter 50% Diameter 90%
u
H
asil Pengukuran PSA terhadap variasi waktu milling3 jam
6 jam
12 jam
24 jam
data hasil difraksi sinar- X yang terdapat pada database ICDD (International Center for Diffraction Data). Hasil analisa XRD diperlihatkan pada Gambar 4.3 berikut :
Gambar 4.3 Grafik hasil pengujian XRD BaFe12O19 pada waktu milling 3, 6, 12,
24 jam.
Pada Gambar 4.3 diatas memperlihatkan hasil analisa X-Ray Diffraction (XRD) dari bahan BaFe12O19 dengan waktu milling 3, 6, 12, 24 jam. Dari gambar pola XRD
tersebut memperlihatkan bahwa waktu milling 3 jam memiliki peak terbanyak terdapat 12 peak tertinggi. Hasil Rietveld Rifinementfasa menggunakan program Match dan Origin pro8.5.1, setelah dilakukan Rietveld Rifinement terdapat 2 fasa yaitu fasa BaFe12O19, dan fasa Fe pada waktu milling 3, 6, dan 12 jam, pada waktu
4.4 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan VSM
Vibrating sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis. Hasil pengujian VSM magnet BaFe12O19 diperlihatkan pada Gambar 4.4 :
Gambar 4.4 Kurva Histerisis serbuk BaFe12O19 dengan Milling 3, 6, 12, 24 jam.
Dari Gambar 4.4 dapat dibuat kedalam tabel 4.5:
Tabel 4.3 Besaran magnetisasi dan medan magnet dengan pengaruh waktu Milling
-25000 -20000 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 20000 25000
kurva barium heksaferit 24 jam
kurva barium heksaferit 12 jam
kurva barium heksaferit 6 jam
kurva barium heksaferit 3 jam
emu/gr
M (emu/gr)
6 23,41 113 0,324 0,29914 0,22
12 19,76 138 0,323 0,19845 -
24 10,65 76,52 0,168 0,14994 -
Dari Gambar 4.4 dan Tabel 4.3 dapat diketahui dengan perbedaanya waktu milling antara 3, 6, 12 dan 24 jam terjadi penurunan Nilai Magnet Remanen (Mr), Nilai Magnet Saturasi (Ms) terjadi kenaikan dan pada waktu milling 24 jam mengalami penurunan, nilai koersivitas cenderung menurun, nilai remanensi juga mengalami penurunan, dan nilai energi produk juga mengalami penurunan, untuk serbuk BaFe12O19
Setiap peningkatan harga densitas maka secara umum akan meningkatkan sifat kemagnetan seperti BHmax, Br, Uc dan Hc ini dapat diterangkan dengan menunjukkan bahwa magnet yang dihasilkan itu tersusun dari atom-atom yang bersifat magnet yang rnasing-masing akan memberikan kontribusi magnet. sebagai akibat dari perputaran elektron mengelilingi intinya dan gerak spin (menimbulkan dipol magnet individu), sedangkan energi magnet untuk satu padatan adalah merupakan penjumlahan momen dipol individu atom-atom penyusunnya yang arahnya semua paralel membentuk dipol searah. Dengan semakin padatnya material (densitas naik) maka jumlah momen magnet persatuan volume semakin banyak sehingga sifat magnet menjadi bertarnbah dibanding dengan material dengan harga densitas lebih kecil.
dengan waktu milling 12 dan 24 jam tidak dapat diketahui nilai energi produknya karena sudah termasuk kedalam soft magnet akibat lamanya waktu milling yang membuat sifat magnet menjadi menurun. Menurut Hasil penelitian (Endang, S. Barorani) dengan judul “ Pengaruh Waktu Milling Terhadap Sifat Magnet” dijelaskan bahwa Pengaruh waktu milling terhadap sifat –sifat magnet menunjukkan bahwa pengaruh waktu milling akan menaikkan harga U, H , Br, dan BHmax, serta dapat menurunkan Bmax dan Ps. Sifat-sifat magnet ditentukan oleh sifat fisik dari magnet yang dihasilkan seperti besar butir dan densitas.
bestruktur domain tunggal, kekuatan magnet yang terbentuk dapat lebih optimal. (suryadi, 2007).
4.5 Densitas Bulk BaFe12O
Pengujian untuk mengetahui densitas Bulk magnet BaFe 19
12O19 pada waktu
milling terbaik dan pada sifat magnetik terbaik yaitu pada waktu milling 3 jam dilakukan dengan metode biasa, yaitu dengan membagikan langsung massa dengan volume Bulk magnet BaFe12O19. Dan hasil pengujian densitas bulk untuk magnet
BaFe12O19 dari waktu milling 3 jam dapat dilihat dari tabel 4.3 berikut :
Tabel 4.4 Hasil Pengujian Densitas Bulk Magnet BaFe12O
Waktu Milling
Dari tabel 4.4 diketahui bahwa nilai densitas dari bulk magnet BaFe12O19 tersebut
semakin besar dengan dinaikkannya suhu. Hal ini disebabkan jika suhu semakin tinggi maka akan semakin padat dan pori –pori dari magnet tersebut semakin kecil. Hasil densitas bulk dapat dilihat pada Gambar 4.3:
Gambar 4.5 Grafik Densitas dari waktu milling 3 jam dengan variasi suhu sintering
800 900 1000 1100 1200 1300
D
Berdasarkan hasil pengukuran Densitas Bulk pada tabel 4.4 dapat diketahui bahwa semakin tinggi suhu sintering maka densitas bulknya semakin meningkat karena nilai kepadatan yang semakin baik yang mengakibatkan densitas bulknya cenderung meningkat.
4.6 Pengujian Kuat Medan Magnet Dengan Gaussmeter
Salah satu pengujian sifat magnet pada penelitian ini adalah pengujian kuat medan magnet dengan menggunakan Gaussmeter. Serbuk BaFe12O19
Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Kuat Medan Magnet Sampel serbuk BaFe
yang di milling 3 jam di kompaksi, setelah dikompaksi kemudian diperlakukan sintering dengan suhu 900℃, 1000℃, 1100℃, dan 1200℃, selanjutnya dimagnetisasi dengan Magnet-Physic Dr. Steingrover GmBH Impuls magnetizer K-series pada tegangan 1400V dan kuat medan magnetiknya kemudian diukur menggunakan Gaussmeter. Adapun hasil dari magnetisasi pada suhu sintering 900℃, 1000℃, 1100℃, 1200℃ pada tabel 4.5.
12O19
Waktu Milling (jam)
yang dimilling 3(jam)
Fluks Magnetik Temperatur Sintering (Gauss)
900℃ 1000℃ 1100℃ 1200℃
3 190,93 202,02 239,32 178,75
Gambar 4.6 Grafik Fluks Magnetik terhadap Suhu sintering dengan waktu milling 3 jam
700 800 900 1000 1100 1200 1300
F
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan yang telah diuraikan pada bab 4 sebelumnya, dapat diambil beberapa kesimpulan :
1. Dari pengaruh waktu milling didapat bahwa waktu optimum milling untuk sifat magnetik pada bahan adalah 3 jam dan suhu optimum untuk melakukan sintering adalah 1100ºC.
2. Dari hasil pengujian sifat fisis didapat bahwa nilai densitas sebuk cenderung naik, namun di waktu milling 24 jam cenderung menurun akibat dari aglomerasi (penggumpalan). Dari hasil analisa struktur kristal XRD (X-Ray Diffraction), fasa dominan BaFe12O19 dan fasa minor Fe terdapat pada hasil
milling 3 jam, namun pada hasil milling 6, 12, dan 24 jam terdapat fasa dominan Fe dan fasa minor BaFe12O19
3. Dari hasil pengujian sifat fisis pada pengaruh variasi suhu sintering didapat bahwa nilai densitas bulk cenderung naik, diakarenakan semakin tingginya suhu sintering maka sampel semakin padat yang menyebabkan kenaikan nilai densitas bulk. Dari hasil pengujian sifat magnet pada pengaruh variasi suhu sintering didapat nilai fluks magnetik yang cenderung naik dari suhu 900℃ hingga suhu 1100℃, namun pada suhu 1200℃ mengalami penurunan nilai sifat magnetik dikarenakan tingginya suhu sintering yang mengakibatkan pertumbuhan butir.
dikarenakan rontoknya bola-bola besi pada saat proses milling berlangsung. Dari hasil pengujian sifat magnet barium heksaferit didapat nilai kuat medan magnet, remanensi, dan energy produk maksimum terbaik pada waktu milling 3 jam.
5.2 Saran
1. Pada penelitian selanjutnya, pada saat proses milling diharapkan menggunakan bola-bola yang lebih keras agar tidak rontok pada saat proses milling berlangsung.
