STUDI STABILISASI PRODUK KARET SIKLO (Cyclic Natural Rubber) MELALUI PROSES GRAFTING DENGAN ANTIOKSIDAN
BUTYLATED HIDROXY TOLUENE (BHT)
Oleh : Rio Mardani NIM 062244710040 Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar
Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
MEDAN
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya, penulis telah menyelesaikan penelitian dan sekaligus menyusun skripsi yang berjudul “Studi Stabilisasi Produk Karet Siklo (Cyclic Natural Rubber) Melalui Proses Grafting Dengan Antioksidan Butylated Hidroxy Toluene (BHT)”.
Dengan selesainya skripsi ini, perkenankanlah penulis mengucapkan terimakasih kepada; Rektor Universitas Negeri Medan, Prof. Ibnu Hajar M.Si; Dekan FMIPA, Prof.Dr.Motlan,M.Sc,Ph.d; dan Ketua Jurusan Kimia, Drs. Jamalum Purba, M.Si atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada penulis untuk mengikuti dan menyelesaikan studi Sarjana Sain pada program studi Kimia.
Terimakasih dan penghargaan yang setinggi-tingginya penulis ucapkan kepada; Dra. Anna Juniar, M.Si, selaku dosen pembimbing skripsi yang telah memberikan dorongan, bimbingan dan saran mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai penyusunan skripsi ini serta Drs. Eddyanto, Ph.D, Dra. Ani Sutiani, M.Si dan Drs. Rahmat Nauli, M.Si yang telah memberikan masukan dan saran dalam kesempurnaan skripsi ini. Penghargaan juga diberikan kepada Dra. Nurmalis, M.Si yang telah membimbing penulis dalam akademik. Ketua Program Studi Kimia, Dr. Marham Sitorus, M.Si; Kepala Laboratorium Kimia, Drs. Marudut Sinaga, M.Si; Kepala Laboratorium Kimia USU, Kepala Laboratorium Kimia Polimer USU dan segenap Instansi yang telah memberikan bantuan fasilitas laboratorium selama penulis melakukan penelitian untuk penyelesaian skripsi ini.
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya, semoga Allah SWT selalu memberi rahmat dan hidayah-Nya kepada kita semua, Amin.
Akhirnya dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang dapat membangun untuk menyempurnakan skripsi ini. Semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi menuju keberhasilan di dalam dunia polimer khususnya pembuatan produk grafting karet siklo yang memiliki kualitas lebih baik.
Medan, 20 Agustus 2013
Rio Mardani
STUDI STABILISASI PRODUK KARET SIKLO (Cyclic Natural Rubber) MELALUI PROSES GRAFTING DENGAN ANTIOKSIDAN
BUTYLATED HIDROXY TOLUENE (BHT)
Rio Mardani (NIM 062244710040)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang studi stabilisasi CNR (Cyclic Natural Rubber) melalui proses grafting dengan antioksidan BHT (Butylated Hidroxy Toluene). Prosesnya adalah dengan membandingkan besarnya daerah serapan ikatan C=O yang terdapat pada CNR sebelum dan sesudah diberi beberapa perlakuan. Perlakuan yang diberikan terhadap CNR adalah berupa perendaman CNR ditambah antioksidan BHT dengan etanol didalam gelas kimia dan penggraftingan CNR dengan antioksidan BHT melalui proses reflukstasi. Kemudian dilakukan pengeringan sampel dalam oven selama 6 jam pada suhu (60-65) 0C. Untuk mengetahui tingkat kestabilan maka dilakukan penyinaran ultraviolet terhadap CNR sebelum dan sesudah diberi perlakuan selama 4 hari (96 jam). Hasilnya diuji dengan instrument FTIR dan uji analisa termal. Hasil spectrum FTIR menunjukan ikatan C=O pada CNR-g-BHT lebih sedikit dibandingkan CNR murni, dibuktikan dengan luas daerah serapan gugus C=O pada puncak (1690-1760)cm-1 pada CNR-g-BHT lebih kecil daripada CNR murni. Hal ini membuktikan grafting antioksidan BHT terhadap CNR dapat menghambat dan memperlambat terjadinya degradasi CNR akibat proses oksidasi. Sementara hasil uji analisa termal membuktikan penyinaran ultraviolet selama 96 jam tidak menyebabkan perubahan fisis terhadap CNR murni.
DAFTAR ISI
1.2 Identifikasi Masalah 3
1.3 Perumusan Masalah
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 Karet Siklo 5
2.2 Antioksidan Butylated Hidroxy Toluene (BHT) 8
2.3 Inisiator 8
2.4 Benzoil Peroksida 10
2.5 Klasifikasi Polimer 12
2.6 Metode Grafting 17
2.7 Rangkaian Reaksi Polimerisasi 19
2.8 Toluen 21
2.9 Analisa Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) 21 2.10 Analisa Termal Differential Scanning Calorimetry (DSC) 25
BAB III METODE PENELITIAN 28
3.1 Waktu dan Tempat 28
3.2 Alat dan Bahan 28
3.3 Bagan Penelitian 30
3.4 Prosedur Kerja 33
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 36
4.1 Hasil Penelitian 36
4.2 Mekanisme Reaksi 37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 46
5.1 Kesimpuan 46
5.2 Saran 46
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Spesifikasi Karet Siklo 6
Tabel 2.2 Karaterisasi BHT 8
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Karet siklo (CNR) merupakan material turunan dari karet alam yang menjadi produk unggulan industri hilir karet. Karet siklo merupakan salah satu hasil modifikasi karet alam secara kimia. Karet siklo memiliki potensi yang cukup besar untuk digunakan sebagai bahan baku perekat dan cat karena memiliki sifat fisik yang khas, yaitu ringan, kaku, dan tahan terhadap abrasi (daya gesek) serta mempunyai daya rekat yang baik terhadap logam, kayu, karet, kulit, tekstil dan kertas (Departemen perindustrian, 2009). Dalam industri karet siklo digunakan sebagai bahan resin dalam pembuatan cat, pembuatan tinta dan sebagai bahan perekat (adhesive).
Karet siklo ini sangat rentan (vulnerable) terhadap serangan oksidasi oleh ozon, oksigen atau terhadap sinar utraviolet (UV), oleh karena itu akibat penyimpanan dalam waktu relatif lama karet siklo akan tergradasi yang ditunjukan oleh perubahan warna menjadi kecoklatan, lebih keras dan mempengaruhi kelarutan kelarutan karet siklo dalam pelarut-pelarut organik. Hal ini disebabkan kemungkinan oleh oleh reaksi degradasi, salah satunya akibat terjadi reaksi penyilangan rantai (cros-linking) (Al-Malaika, 1983)
Banyak penelitian yang sudah dilakukan untuk mencagah terjadinya degradasi polimer (Al-Malaika, 2012), salah satunya dengan mencangkokan senyawa antioksidan pada polimer dengan cara grafting. Beberapa antioksidan yang sering digunakan adalah senyawa hindered phenol dan hindered amin (HALS).
Komposisi antioksidan terdiri dari dua, yaitu antioksidan alam dan antioksidan sintetik. Yang termasuk antioksidan alam antara lain turunan fenol, kumarin, hidroksi sinamat, tokoferol, difenol, nonfenol dan asam askorbat. Antioksidan sintetik antara lain Butyl Hidroksi Anisol (BHA), Butyl Hidroksi Toluen (BHT). Sifat-sifat kimia pada antioksidan antara lain sinergisme, dapat diartikan sebagai gejala bahwa efek dua komponen aktif dalam campuran lebih dari jumlah efek masing – masing jika terpisah. Mekanisme kerja antioksidan dalam mencegah ketengikan bahan di antaranya secara inhibitor dan pemecah peroksida (Meronda, G. Rahma. 2008).
Benzoil peroksida (BPO) merupakan senyawa peroksida yang berfungsi sebagai inisiator dalam proses polimerisasi dan dalam pembentukan ikatan silang dari berbagai polimer dan material polimer. Benzoil peroksida ini dapat digunakan sebagai pembentuk radikal bebas dimana akan dapat diuraikan dengan mudah untuk menghasilkan radikal bebas benzoil (Al-Malaika,1997).
Grafting merupakan metode yang relatif sederhana dan mudah dilakukan. Secara luas teknik grafting telah banyak dilakukan karena efektif untuk meningkatkan kompatibilitas dalam campuran reaktif. Secara garis besar proses grafting diawali dengan inisiasi radikal, propagasi dan terminasi pertumbuhan polimer. Berbagai zat telah digunakan sebagai monomer cangkok pada berbagai jenis rantai polimer menggunakan metode grafting. Eddyanto, (2007), telah melakukan sintesis PP-g-MA dan NR-g-GMA sementara Nakason mempelajari reaksi grafting NR-g-MA (Nakason et al., 2002, 2004, 2006), MA tercangkok paraffin oleh Krump et al.,(2005), HDPE-g-MA (Sitepu, 2009) dan (Harahap, 2009), LLDPE-g-AA (Yohan et al., 2006), PB-g-MA (Ferrero, 2005); NR-g-MMA (George et al. , 2003).
3
adanya atau berkurang nya degradasi polimer pada karet siklo akan dihasilkan produk yang lebih stabil.
1.2 Identifikasi Masalah
1. Karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
2. Pengaruh grafting antioksidan BHT dan benzoil peroksida terhadap kestabilan karet CNR
3. Mekanisme reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT
1.3 Perumusan Masalah
1. Bagaimana karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT? 2. Bagaimana pengaruh grafting antioksidan BHT dan benzoil peroksida
terhadap tingkat kestabilan CNR?
3. Bagaimana mekanisme reaksi grafting antioksidan BHT pada karet CNR ?
1.4 Pembatasan Masalah
1. Dalam penelitian ini menggunakan perbandingan besar nya daerah serapan pada spektra FTIR pada puncak C=O (1740-1700) Hz antara CNR murni dengan CRN murni, CNR ditambah antioksidan BHT direndam dalam etanol, CNR-g-BHT dan CNR-g-BHT di soklet yang di beri sinar utraviolet selama 96 jam (4 hari)
2. Pelarut yang digunakan adalah toluen, metanol sebagai pencuci pada penyaringan endapan dan inisiator yang digunakan adalah benzoil peroksida.
3. Karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT 4. Karakterisasi dengan uji FTIR dan analisa termal.
1.5 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui karakter reaksi grafting karet CNR dengan antioksidan BHT.
4
murni, CNR ditambah antioksidan BHT direndam dalam etanol, CNR-g-BHT dan CNR-g-CNR-g-BHT di soklet yang di beri sinar uv 4 hari.
3. Untuk mengetahui mekanisme reaksi grafting antioksidan BHT pada karet CNR
1.6 Manfaat Penelitian
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
1.1 Kesimpulan
1. Karakter reaksi grafting yang terjadi yaitu poliadisi dengan bentuk susunan rantai polimer ikatan silang (cross-linking)
2. Proses grafting CNR-g-BHT dapat memperlambat terjadinya degradasi polimer pada karet CNR. Hal ini dibuktikan dengan data uji FTIR yang diperoleh pada mengecilnya luas daerah serapan pada spektrum ikatan C=O (1760-1690) cm-1
3. Pada uji analisa termal tidak menunjukkan perubahan sifat fisik CNR murni sebelum dan sesudah dilakukan proses penyinaran ultraviolet
1.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Alfa, A. A. 2000. Karet Siklo Resin Sintetis dari Karet Alam. Laporan Intern. Balai Penelitian Teknologi Karet, Bogor.
Almalaika, S., Scott. G. 1983. In Degradation and Stabilization Of Polyolefin. Chapter 7. London : N. S. Allen (Ed) App Sci Pulp. Ltd
. 1997. Reaktive Modifiers Polymers. First Edition. Birmingham: Aston University Press.
Bhattacharya, A. and B.N. Misra. 2004. Grafting: a versatile means to modify polymers techniques, factors, and applications, Progress in Polymer
Science 29: 767-814
Cowd, M. A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : ITB.
Direktorat Jenderal Industri Agro dan Kimia, (2009), Roadmap Industri
Pengolahan Karet Dan Barang Karet, Departemen Perindustrian, Jakarta
Eddyanto, (2007), Functionalitation Of Polymers: Reactive Processing, Structure
and Peformance Characteristics, Thesis, Aston University
Ferrero, F., (2005), Solvent effect in grafting of liquid polybutadienes with maleic anhydrate, Progress in Organic Coatings 53: 50-55
George, Valsa., I. Jhon Britto., M.Sunny Sebastian., (2003), Studies on radiation grafting of methyl methacrylate onto natural rubber for improving modulus latex film, Radiation physics and chemistry 66: 367-372
Golub, A.M., & Heller, J.,(1963), The Reaction Of Polyisoprene With Titanium Tetrachloride, Canadian Journal Of Chemistry, Vol.41
Goonetilleke, P., S.M.C.E. Silva, L.P. Whitarana dan I. Denawaka. 1993.
Preparation and Characterisation of Soluble Cyclised Rubber from Natural Rubber Latex. Proceedings International Rubber Technology
Conference, 429-438.
Harahap, Halomoan., (2009), Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat
Anhidrat Dalam High Density Polyethylen (HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, Skripsi, FMIPA, USU, Medan
http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-ftir-dan-membaca-spektra-ftir.html. diakses pada tanggal 3 juli 2013
http://ik.pom.go.id/katalog/benzoil%20peroksida.pdf. diakses pada tanggal 6 Juli 2013
Krump, H., P. Alexy., A.S. Luyt., (2005), Preparation of a maleated Fischer-Tropsch paraffin wax and FTIR analysis of grafted maleic anhydride,
Polymer Testing 24: 129-135
Meronda, G. Rahma. 2008. Bahan Tambahan Makanan Antioksidan dan sekuesteran. Makasar : Universitas Hasanuddin.
Mirzatheri, M., (2000), The Cyclization of Natural Rubber, Iran J. Chem. &
Chem. Eng.,Vol.19
Nakason, C., A. Kaesaman., P. Supasanthitikul., (2004), The grafting of maleic anhydride onto natural rubber, Polymer Testing 23; 35-41
, A. Kaesaman., Z.Samoh., S.Homsin., S.Kiatkomjornwong., (2002), Rheological properties of maleated natural rubber and natural rubber blends, Polymer Testing 21: 449-455
, S. Saiwaree., S Tatun., A. Kaesaman., (2006), Rheological, thermal and morphological properties of maleated natural rubber and its reactive blending with poly(methyl methacrylate), Polymer Testing 25: 656-667
Riyajan, S., Sakdapipanich, J.T., (2006), Cationic Cyclization Of Deproteinized
Natural Rubber Latex Using Sulfuric Acid, Mahidol University
., S. Tuampoemsab., J.T Sakdapipanich., (2008), Dynamic and Physical
Properties Of Cyclized Natural Blends, Mahidol University
Saputra, Y. E. 2009 http://www.chem-is
try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/analisa-termal-differential-scanning-calorimetry-dsc/, diakses pada tanggal 3 juli 2013
Saunders, K.J.,(1988), Organic Polymer Chemistry, Second Edition, Blackie Academic & Professional, Glasgow
Seymour, R. B. 1978. Introduction To Polymer Chemistry. New York: Mack Graw Hill Book Company.
Yayasan Karet. 1983. Penuntun Praktis Untuk Pembuatan Barang – Barang dari Karet Alam. Jakarta : Penerbit KINTA.
Yohan., Rifaid M.Nur., Lilik Hendrajaya., E.S. Sirajd., (2006), Sintesis
Kopolimer Tercangkok Asam Akrilat pada Film LLDPE, Jurnal Kimia
