ASAM AKRILAT MENGGUNAKAN BENZOIL PEROKSIDA (BPO)
Oleh :
Frisdawati Simanungkalit NIM 409210012 Program Studi Kimia
Skripsi
Diajukan untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
Judul Skripsi : Modifikasi Cyclic Natural Rubber (CNR) Melalui Metode Epoksidasi Dan Grafting Monomer Asam Akrilat Menggunakan Benzoil Peroksida (BPO)
Nama : Frisdawati Simanungkalit
NIM : 409210012
Program Studi : Kimia
Jurusan : Kimia
Menyetujui:
Dosen Pembimbing Skripsi
Dra. Ratu Evina Dibyantini, M.Si NIP. 19620622 198603 2 001
Mengetahui:
FMIPA UNIMED Jurusan Kimia
Dekan, Ketua,
Prof.Drs.Motlan,M.Sc,Ph.D Drs. Jamalum Purba, M.Si NIP.19590805 198601 1 001 NIP. 19641207 199103 1 002
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa, Tuhan Yesus Kristus atas segala berkat dan anugerah-Nya yang selalu menyertai, memberi kesehatan, mencukupkan serta memberi kekuatan kepada penulis dari awal perkuliahan di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan dan dapat diselesaikan penelitian skripsi ini dengan waktu yang direncanakan. Tema yang dipilih dalam penelitian skripsi ini ialah “Modifikasi Cyclic Natural Rubber (CNR) Melalui Metode Epoksidasi Dan Grafting Monomer Asam Akrilat Menggunakan Benzoil Peroksida (BPO)”.
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan sampai selesainya skripsi ini antara lain Ibu Dra. Ratu Evina Dibyantini, M.Si selaku Dosen Pembimbing yang begitu sabar dalam memberikan arahan dan bimbingan, Bapak Drs. Eddyanto, Ph.D, Ibu Dra. Nurmalis, M.Si dan Bapak Dr. Zainuddin Muhtar, M.Si yang telah banyak memberikan saran dalam penelitian ini. Bapak Prof. Dr. Albinus Silalahi, M.S selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah membimbing penulis selama perkuliahan.
Secara khusus kepada kedua orangtua saya, kakak-kakak dan adik saya untuk menyatakan setiap dukungan, doa dan kasih sayang mereka. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada rekan penelitian yaitu Sri Astri, Monica, Putri Tio, Fanni, Kalsum, Dina, Fica, Vici, Defrianto, bang Passion, dan Gorat yang telah melakukan kerja sama yang sangat baik selama penyusunan proposal, pelaksanaan penelitian dan penyelesaian skripsi. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua teman NK 09 yang telah memberikan saran dan dukungan sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
Semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan dan masyarakat. Dan Ilmu yang telah didapat oleh penulis dapat diamalkan untuk kepentingan mulia dan berguna bagi orang lain. Sebagai akhir kata penulis mengucapkan terima kasih.
Medan, Agustus 2013 Penulis,
MODIFIKASI CYCLIC NATURAL RUBBER (CNR) MELALUI METODE EPOKSIDASI DAN GRAFTING MONOMER
ASAM AKRILAT MENGGUNAKAN BENZOIL PEROKSIDA (BPO)
Frisdawati Simanungkalit (NIM 409210012) ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang derajat grafting Asam Akrilat pada karet siklo (Cyclic Natural Rubber) melalui dua metode. Melalui metode epoksidasi dilakukan dengan penambahan campuran asam formiat dan H2O2 30:60 yang dilanjutkan
proses grafting asam akrilat 10 phr. Melalui metode radikal bebas dilakukan menggunakan inisiator Benzoil Peroksida yang dilanjutkan proses grafting asam akrilat 10 phr. Proses grafting kedua metode tersebut dilakukan dengan teknik refluks dalam labu alas yang dirangkai dengan kondensor dan oil bath. Pada metode epoksidasi dilakukan pada suhu 500C. Pada metode radikal bebas menggunakan benzoil peroksida dilakukan pada suhu 1100C. Selanjutnya dilakukan presipitasi dengan metanol dan diperoleh hasil endapan dan filtrat. Kemudian endapan diovenkan suhu 500C dan dilakukan analisis kualitatif yaitu analisis spektra Inframerah. Dari hasil analisa spektra diperoleh spektra pada daerah 1600-1800 cm-1 menunjukkan adanya gugus karbonil asam akrilat yang berhasil digrafting. Reaksi yang terjadi pada ke dua metode yang dilakukan ialah reaksi poliadisi
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan i
Riwayat Hidup ii
Abstrak iii
Kata Pengantar iv
Daftar Isi vi
Daftar Gambar viii
Daftar Tabel ix
Daftar Lampiran x
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Rumusan Masalah 3
1.3. Batasan Masalah 3
1.4. Tujuan Penelitian 3
1.5. Manfaat Penelitian 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 4
2.1. Polimer 4
2.2. Klasifikasi Polimer 4
2.3. Modifikasi Polimer 7
2.4. Metode Epoksidasi dan Grafting 8
2.4.1. Epoksidasi 8
2.4.2. Grafting 9
2.5. Karet Siklo 15
2.6. Asam Akrilat 17
2.7. Inisiator 18
2.8. Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy (FT-IR) 21
BAB III METODE PENELITIAN 25
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian 25
3.2. Alat dan Bahan 26
3.2.1. Alat 26
3.2.2. Bahan 27
3.3. Prosedur Penelitian 28
3.3.1. Pembuatan Larutan KOH 0,05 N 28 3.3.2. Grafting Asam Akrilat Melalui Metode Epoksidasi 28 3.3.3. Grafting Asam Akrilat Menggunakan Benzoil Peroksida 28
3.3.4. Uji Spektroskopi FTIR 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 34
4.1. Hasil 34
4.2. Metode Epoksidasi 34
4.2.1. Pembuatan Epoksi CNR 34
4.2.2. Hasil Pembuatan Akrilik Cyclic Natural Rubber (A-CNR) 35
4.3. Metode Radikal Bebas 36
4.4. Reaksi Penelitian 37
4.4.1. Metode Epoksidasi 37
4.4.1.1. Reaksi Pada Proses Pembuatan ECNR 37 4.4.1.2. Reaksi Pada Proses Pembuatan ACNR 37
4.4.2. Metode Radikal Bebas 38
4.5. Pembahasan 39
4.6. Karakterisasi Spektroskopi FTIR 39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 43
5.1. Kesimpulan 43
5.2. Saran 43
DAFTAR PUSTAKA 44
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1. Polimer berdasarkan susunan rantainya 5 Gambar 2.2. Skema dari metode modifikasi polimer 8 Gambar 2.3. Skema reaksi yang terjadi pada graft kopolimerisasi
antara polimer monomer-peroksida
14 Gambar 2.4. Perubahan fisik dari karet alam menjadi karet siklik 15
Gambar 2.5. Asam akrilat 17
Gambar 2.6. Reaksi penguraian benzoil peroksida 21 Gambar 2.7. Spektra IR dari: A, karet alam; B, C dan D kopolimer
cangkok menggunakan monomer (MA) pada konsentrasi 3, 6, 9 phr
24
Gambar 3.1. Skema proses epoksidasi CNR 30 Gambar 3.2. Skema proses grafting asam akrilat pada E-CNR 31 Gambar 3.3. Skema proses grafting cnr dengan asam akrilat dengan
sistem pelarut xylen 32
Gambar 3.4. Skema Proses FTIR CNR Modifikasi 33 Gambar 3.5. Skema Proses FTIR CNR Murni 33 Gambar 4.1.
Gambar 4.2.
Hasil Modifikasi Cyclic Natural Rubber: (a) Cyclic Natural Rubber (CNR); (b) Epoksidasi CNR (E-CNR); (c) E-CNRgraftingAsam Akrilat
Cyclic Natural Rubber (CNR) grafting Asam akrilat Menggunakan Benzoil Peroksida (BPO)
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Cyclic Natural Rubber (CNR) atau yang dikenal dengan nama karet siklo merupakan material turunan dari karet alam yang menjadi produk unggulan industri hilir karet. Karet siklo merupakan salah satu hasil modifikasi karet alam secara kimia. Karet siklo memiliki potensial yang cukup besar untuk digunakan sebagai bahan baku perekat dan cat karena memiliki sifat fisik yang khas, yaitu ringan, kaku serta tahan terhadap abrasi (daya gesek) serta mempunyai daya rekat yang baik terhadap logam, kayu, karet, kulit, tekstil dan kertas (Departemen Perindustrian, 2009).
Oleh karena karet siklo merupakan polimer nonpolar dengan energi permukaan yang rendah sehingga menyebabkan interaksi antar-muka dan sifat adhesif yang rendah terutama bila dicampurkan dengan polimer polar sehingga karet siklo bersifat tidak kompatibel terhadap polimer polar seperti serat alam, material kayu dan lain-lain. Untuk mengatasi permasalahan ini, modifikasi dari struktur kimia karet siklo menjadi penting untuk dilakukan.
Karet siklo (CNR) merupakan komponen utama dalam cat dan tinta. Resin ini berfungsi merekatkan komponen-komponen yang ada dan melekatkan keseluruhan bahan pada permukaan suatu bahan (membentuk film). Resin pada dasarnya adalah polimer dimana pada temperatur ruang bentuknya cair, bersifat lengket dan kental.
Asam akrilat merupakan zat kimia yang banyak digunakan dalam pembuatan poliakrilat yang digunakan sebagi pengental, dispersan, dan pengontrol energi. Asam akrilat juga digunakan sebagai komonomer dengan akrilamida dalam poliakrimida anionik dan menghasilkan hidroksiakrilat yang digunakan dalam formulasi industri coating.
karena efektif untuk meningkatkan kompatibilitas dalam campuran reaktif. Secara garis besar proses grafting diawali dengan inisiasi radikal, propagasi dan terminasi pertumbuhan polimer. Berbagai zat telah digunakan sebagai monomer cangkok pada berbagai jenis rantai polimer menggunakan metodegrafting.
Beberapa penelitian mengenai metode grafting telah dilakukan yaitu oleh Diah Juniarti (2008) yang melakukan proses pencangkokan akrilat pada karet alam dengan menggunakan inisiator hidrogen peroksida, dan Halomoan Harahap (2009) yang melakukan grafting maleat anhidrat pada HDPE dengan inisiator benzoil peroksida. Sementara itu, Supri (2003) melakukan kopolimerisasi cangkok gugus asam adipat dan polistirena dengan inisiator benzoil peroksida.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana karakteristik spektra FTIR karet siklo modifikasi dengan metode epoksidasi dangraftingdengan asam akrilat menggunakan benzoil peroksida? 2. Bagaimana mekanisme reaksi grafting karet siklo dengan dua metode
berbeda?
1.3 Batasan Masalah
1. Dalam penelitian ini, modifikasi karet siklo yang dilakukan adalah pembuatan CNR-g-AA
2. Analisis produk penelitian dilakukan dengan uji FTIR 1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui karakteristik spektra FTIR karet siklo modifikasi dengan metode epoksidasi dan grafting dengan asam akrilat menggunakan benzoil peroksida.
3. Untuk mengetahui mekanisme reaksigraftingkaret siklo dengan dua metode. 1.5 Manfaat Penelitian
Adapun hasil penelitian ini diharapkan memberikan manfaat, antara lain: 1. Memberikan informasi kepada peneliti lanjutan tentang modifikasi karet alam
siklo.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Keberhasilan grafting asam akrilat pada Cyclic Natural Rubber (CNR) ditandai dengan munculnya puncak serapan bilangan gelombang gugus karbonil pada daerah serapan 1600-1800 cm-1 khas dari asam akrilat
2. Karakter dari hasil grafting yang terjadi yaitu poliadisi dengan bentuk susunan rantai berupa ikat silang (cross-linking).
3. Pada metode radikal bebas reaksi poliadisi yang terjadi oleh radikal bebas dari monomer kedalam hidrokarbon adalah jenis inisiasi melalui dekomposisi peroksida
4. Secara fisik,terjadi perubahan warna pada proses metode epoksidasi, pada hasil pembuatan ECNR, warna endapan coklat terang. Dan pada hasil pembuatan ACNR warna endapan coklat gelap.
5.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA
Alfa, A.A., (2000), Pengembangan Karet Alam Berprotein Rendah sebagai Bahan Baku Industri Karet Siklo di PTP Nusantara III, Laporan Akhir Penelitian, BPTK, Bogor
Alfa, A. A., I. Sailah, dan Y. Syamsu., (2003), Pengaruh Perlakuan Lateks Alam dengan H2O2-NaOCl Terhadap Karakter Lateks dan Kelarutan Karet Siklo
dari Lateks, Simposium Nasional Polimer IV, Jakarta, 8 Juli 2003
Revina, A., dan Tanty, W.S., (2010), Studi Kinetika Reaksi Epoksidasi Minyak Sawit, Skripsi, Universitas Dipenogoro, Semarang
Bhattacharya, A. dan B.N. Misra., (2004), Grafting a versatile means to modify polymers techniques, factors, and application, Progress in polymer Science 29: 767-814
Cicilia, B., (2008),Perbandingan Sifat Vulkanisat Dari Beberapa Jenis Karet Siklo, Skripsi, IPB, Bogor
Cowd, M.A., (1991),Kimia Polimer, Penerbit Institut Teknologi Bandung, Bandung Direktorat Jenderal Industri Agro dan Kimia., (2009),Roadmap Industri Pengolahan
Karet Dan Barang Karet, Departemen Perindustrian, Jakarta
Eddyanto., (2007), Functionalitation Of Polymers; Reactive Processing, Structure and Performance Characteristic, Thesis, Aston University
Fessenden, R. J. dan J. S. Fessenden., 1986,Organic Chemistry, Third Edition, Worth Publisher. Inc, Belmont, USA
Handayani, M., (2008), Pemanfaatan Karet Siklo Dalam Rol Karet Gilingan Padi (Rice Huller Rubber), Skripsi, IPB, Bogor
Harahap,H., (2009), Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylen (HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, Skripsi, FMIPA, USU, Medan
Juniarti, D., (2008), Teknologi Proses Pencangkokan Akrilat Pada Karet Alam Menggunakan Inisiator Hidrogen Peroksida, Skripsi, IPB, Bogor
Mirzatheri, M., (2000), The Cyclization of Natural Rubber, Iran J. Chem & Chem Eng., Vol.19
Sitanggang, B, C., (2011), Functionalization of Cyclo Natural Rubber With Maleic Anhydrate by Using Benzoyl Peroxide, Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan
Sitepu, I.P., (2009),Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrat Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Pada High Density Polyethylen (HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, Skripsi, FMIPA, USU, Medan
Supri, (2003), Kopolimerisasi Cangkok Gugus Reaktif Asam Adipat Dan Polistirena Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, Jurnal Sains Kimia Vol. 7, No.1, FMIPA, USU, Medan
Syahputra, I.R., (2011), Grafting Maleat Anhidrat Pada Karet Siklo (Cyclic Natural Rubber) Dengan Inisiator Dicumyl Peroksida (DCP), Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan
Widjaya, P., (2009),Karakterisasi Gugus Fungsi dengan Spektrometer Infra Merah, Laporan Penelitian, FMIPA, ITB Bogor
