IDENTIFIKASI ALKALOID
ALKALOID
Kualitatif
1. Pereaksi kimia
(warna, endapan, kristal) 2. Kromatografi
3. Spektrometri
Kuantitatif
1. Gravimetri 2. Titrimetri
3. Spektrometri
EKSTRAK
1. PEREAKSI PENGENDAP ALKALOID
Kebanyakan alkaloid diendapkan dari larutan netral atau asam oleh sejumlah reagen yang mengandung logam berat seperti merkuri (Hg), platina (Pt), bismuth (Bi), dan emas (Au), dengan membentuk ikatan garam dengan mereka.
a. Reagen Mayer (Kalium Merkuri Iodida) Reaksi positif endapan putih
b. Reagen Dragendorff (Potasium Bismuth Iodida) Reaksi positif endapan jingga
c. Reagent Wagner (I/KI iodine in potassium iodine) Reaksi Positif endapan warna merah bata
d. Hager's reagent (larutan asam pikrat pekat).
Reaksi Positif endapan kuning
Pereaksi lain: iodoplatinat, asam fosfomolibdat, dsb Endapan putih Endapan jingga
PEREAKSI UMUM
a. Erdman's: Campuran asam sulfat pekat dengan sedikit asam nitrat.
b. Froehd's: Asam sulfat dengan asam molibdat atau ammonium molibdate,
c. Marqui's: campuran formaldehida dalam H
2SO
4pekat
d. Mdanelin's: Campuran asam sulfat pekat dengan asam vanadat atau ammonium vanadate
• N.B.: Reagensia ini juga membentuk warna tertentu dengan komponen tumbuhan lainnya seperti zat pahit dan glikosida
2. PEREAKSI WARNA ALKALOID
PEREAKSI KHUSUS
1. Erlich's reagent (Van-Urk reagent): (larutan p-dimethylaminobenzaldehyde dlm asam).
Memberikan warna khas biru-kelabu atau kehijauan dgn Ergot 2. Cerric ammonium sulphate (CAS) dalam suasana asam:
Reagen khas untuk alkaloid indol Memberikan warna kuning atau oranye kemerahan
3. Vitali -Morin reagent: Khas untuk alkaloid tropan.
4. Thaleoquine reaction: Khas untuk alkaloid sinkona 5. Murexide reaction: Khas untuk basa purin.
It is usually detected by mixing with a very small amount of potassium chlorate and a drop of hydrochloric acid, evaporating to dryness and exposing the residue to
ammonia vapour.
A purple colour is produced with caffeine and other purine derivatives.
Keterangan:
SG : Silika gel DMF : Dimetilformamide EA : Etilasetat
C : Cellulose AC : Acetone EtOH : Etanol
KC : Whatman KC18 Reversed phase plates DEA : Dietil amine MeOH : Metanol
CHCl3 : Kloroform B : Benzene (Sumber : Deyl, 1984)
IDENTIFIKASI ALKALOID PADA KLT
Gambar. Hasil KLT identifikasi senyawa alkaloid dengan eluen n-butanol:amonia (5:0,5)
Keterangan :
a. Visualisasi sinar tampak sebelum disemprot dragendorff
b. Visualisasi sebelum semprot dragendorff pada lampu UV 254 nm
c. Visualisasi sebelum disemprot dragendorf pada lampu UV365 nm
d. Visualisasi setelah semprot dragendorff
Cahyani dkk., 2014. Aktivitas Antioksidan dan Sitotoksik Ekstrak Etanol Daun hantap (Sterculia coccinea Jack.).
Journal of Natural Sciences. Vol 6(1) 11-21.
H. Lu, S.S. Wang and B.Y. Zhao. 2012. Isolation and Identification of alkaloid Swainsonine from Oxytropis glabra and its patological lesions to SD rats. Asian Journal of Animal and Veterinary Advances:7(9):822-831
Contoh isolasi alkaloid
dari Oxytropis glabra
FRAKSI BUTANOL
Swainsonine
Hasil fraksi dilakukan KLT
preparatif, Subraksi yang sama digabungkan
H. Lu, S.S. Wang and B.Y. Zhao. 2012. Isolation and Identification of alkaloid Swainsonine from Oxytropis glabra and its patological lesions to SD rats. Asian Journal of Animal and Veterinary Advances:7(9):822-831
Kuantitatif
(penetapan kadar)
Gravimetri
Ekstrak
Timbang Pengendapan Timbang
Ekstrak
Asam basa TBA
Ekstrak
Spektro Densitometri
(u/alkaloid yg sifat basanya cukup kuat)
Titrimetri
Spektrometri
(u/alkaloid yg sifat basanya lemah)
