Penentuan Kadar Mineral Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar (Ipomoea batatas (L.) Lam.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

Lampiran 1. Gambar Sampel

Gambar 1. Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu

(2)

Lampiran 1. (Lanjutan)

(3)

(4)

Lampiran 3. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi

1. Hasil analisis kualitatif kalsium dengan menggunakan mikroskop perbesaran (10×10)

Gambar 4. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu

Gambar 5. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning

(5)

Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih

2. Hasil analisis kualitatif besi

Gambar 7. Analisis Kualitatif Besi Menggunakan Larutan Amonium Tiosianat 1,5N

Kristal Kalsium Sulfat

Larutan Sampel Daun Ubi Jalar

Putih Larutan Sampel

Daun Ubi Jalar Kuning Larutan Sampel

Ubi Jalar Ungu Larutan

(6)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Daun Ubi Jalar

Ditimbang 0,5 kg

Dibersihkan dari pengotor Dicuci bersih menggunakan aqua demineralisata, kemudian tiriskan Dihaluskan menggunakan blender Sampel yang telah halus

Ditimbang ± 25 gram

Dimasukkan ke dalam krus porselen Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 40 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1) Diuapkan pada hotplate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C

Dilakukan pengabuan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

(7)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel Sampel Hasil Destruksi

Dilarutkan dengan 5 mL HNO3 (1:1) Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50,0 mL

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali mengunakan aqua

demineralisata. Dicukupkan hingga garis tanda

Disaring menggunakan kertas saring Whatman No.42

Dibuang 5 mL filtrat pertama

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan Sampel

Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk mineral kalsium dan λ 248,3 nm untuk mineral besi

(8)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korealsi (r).

(9)

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,01970286 X - 0,001090476

(10)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

(11)

Maka persamaan garis regresinya adalah Y = 0,004582857 X + 0,000352381

(12)

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu

(13)

Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi Pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning

(14)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih

(15)

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi pada Daun Ubi Jalar. 1. Contoh perhitungan kadar kalsium pada daun ubi jalar.

Berat sampel yang ditimbang : 25,0734 g

Absorbansi : 0,0477

Faktor Pengenceran : 400

Persamaan garis regresi : Y = 0,01970286 X - 0,001090476 Konsentrasi : 0,0477 = 0,01970286 X - 0,001090476

X = 0,0477 + 0,001090476 0,01970286 X = 2,4763 µg/mL

Kadar : Konsentrasi (µg/mL) × Volume (mL) × FP Berat sampel (g)

: 2,4763 µg/mL × 50 mL × 400 25,0734 g

: 1975,252 µg/g : 197,5252 mg/100 g

2. Contoh perhitungan kadar besi dalam daun ubi jalar Berat sampel yang ditimbang : 25,0734 g

Absorbansi : 0,0103

Persamaan garis regresi : Y= 0,004582857 X + 0,000352381 Konsentrasi : 0,0103 = 0,004582857X + 0,000352381

(16)

Kadar : Konsentrasi (µg/mL) × Volume (mL) × FP Berat sampel (g)

: 2,1706 µg/mL × 50 mL × 20 25,0734 g

(17)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu

No. Xi

∑ 1170,2828 33,33477158

X� 195,0471 Data diterima jika thitung < ttabel.

(18)

Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua thitung < ttabel, maka semua data tersebut diterima.

(19)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning

No. Xi

∑ 1053,5321 7,29065555

X Data diterima jika thitung < ttabel.

(20)

Kadar kalsium dalam daun ubi jalar beerumbi kuning : μ = X �± ( t₍α

(21)

3. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih

No. Xi

∑ 1941,2285 85,02582925

(22)

Berdasarkan hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < ttabel, maka semua data tersebut diterima.

(23)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Ungu

No. Xi

∑ 52,2953 0,09852747

(24)

(25)

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Kuning

No. Xi

∑ 90,0550 0,99470852

(26)

(27)

3. Perhitungan Statistik Kadar Besi pada Daun Ubi Jalar Berumbi Putih

No. Xi

∑ 179,5316 1,48761004

(28)

(29)

Lampiran 14. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium Setelah Uji t pada Sampel

Mineral Sampel No

Berat Sampel

(g)

Absorbansi Konsentrasi (µg/mL)

Kadar Sebenarnya 195,0471±4,2502

Daun

Kadar Sebenarnya 175,5887±1,9878

Daun

(30)

Lampiran 15. Rekapitulasi Data Kadar Besi Setelah Uji t pada Sampel

Mineral Sampel No Berat

Sampel (g) Absorbansi

Konsentrasi

Kadar Sebenarnya

8,7159 ±

Kadar Sebenarnya

15,0092 ±

Kadar Sebenarnya

(31)

Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali dan Besi Setelah Penambahan Larutan Standar pada Sampel

1. Hasil analisis kalsium setelah ditambahkan larutan standar kalsium

NNo. Berat Sampel

2. Hasil analisis besi setelah ditambahkan larutan standar besi

(32)

Lampiran 17. Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan Untuk Persen Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Besi Pada Daun Ubi Jalar

Jumlah baku yang ditambahkan dihitung menggunakan rumus berikut : CA = 10% × X�

V = CA × BS

Konsentrasi baku yang digunakan Keterangan :

CA = Jumlah larutan yang ditambahkan (µg/g) X

� = Kadar rata-rata mineral dalam sampel (mg/100 g) CA V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (mL)

BS = Berat rata-rata sampel untuk uji perolehan kembali (g) 1. Kalsium

Konsentrasi baku yang digunakan

= 175,5887 µg/g × 25,0748 g 1000 µg/mL

(33)

Lampiran 17. (Lanjutan) 2. Besi

BS = 25,0748 g X

� = 15,0092 mg/100 g CA = 10% × X�

= 10 % × 15,0092 mg/100 g = 1,50092 mg/100 g

= 15,0092 µg/g

V = CA × BS

Konsentrasi baku yang digunakan = 15,0092 µg/g × 25,0748 g

(34)

Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi pada Sampel

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium Berat sampel : 25,0681 g

Absorbansi : 0,0468

Persamaan Regresi : Y = 0,01970286 X – 0,001090476 Konsentrasi : 0,0468 = 0,01970286 X – 0,001090476

X = 0,0468+0,001090476 0,01970286 X = 2,4306 µg/mL Konsentrasi setelah penambahan baku = 2,4306 µg/mL

C_F = Konsentrasi (μg/mL) × Volume ( mL) × FP Berat sampel (g)

= 2,4306 μg/mL × 50 mL × 400 25,0681 g

= 1939,2263 µg/g

=193,9226 mg/100g

Kadar sampel setelah penambahan larutan baku (CF) = 193,9226 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum penambahan larutan baku (CA) = 175,5887 mg/100 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A) : C*A =Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata uji recovery × Volume yang ditambahkan = 1000 µg/mL

(35)

= 17,5475 mg/100 g

Maka % perolehan kembali kalsium :

��− ��

�∗� × 100%∶

= 193,9226 mg/100 g - 175,5887 mg/100 g

17,5475 mg/100 g ×100% = 104,4817%

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi Berat sampel : 25,0681 g

Absorbansi : 0,0195 Faktor Pengenceran : 20

Persamaan Regresi : Y = 0,004582857 X + 0,000352381 Konsentrasi : 0,0195 = 0,004582857 X + 0,000352381

X= 0,0195 - 0,000352381 0,004582857 X = 4,1781 µg/mL Konsentrasi setelah penambahan baku = 4,1781µg/mL

C_F = Konsentrasi (μg/mL) × Volume ( mL) × FP Berat sampel (g)

= 4,1781 µg/mL × 50 mL × 20 25,0681 g

=166,6699 µg/mL =16,6669 mg/100 g

(36)

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A) :

C*A=Konsentrasi baku yang ditambahkan

Berat sampel rata-rata uji recovery × Volume yang ditambahkan = 1000 µg/mL

25,0748 g × 0,4 mL = 15,9523 µg/g

= 1,5952 mg/100 g

Maka % perolehan kembali besi :

��− ��

� ∗� × 100%∶

= 16,6669 mg/100 g – 15,0092 mg/100 g

(37)

Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel

1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium

(38)

2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi

No. % Perolehan Kembali Xi - X� (Xi-X�)2

1 103,9217 3,0041 9,02461681

2 97,8762 -3,0414 9,25011396

3 104,0546 3,1370 9,840769

4 91,8751 -9,0425 81,76680625

5 109,1435 8,2259 67,66543081

6 98,6347 -2,2829 5,21163241

∑ 605,5058 182,7593692

X

� 100,9176

SD = �∑(Xi-X�) 2

n-1

= �182,7593692 6-1 = �36,55187385 = 6,0458

RSD = SD

X� × 100% = 6,0458

(39)

Lampiran 20. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium

Y= 0,01970286 X - 0,001090476 Slope = 0,01970286

No. Konsentrasi X (µg/mL)

Absorbansi

Y Yi Y - Yi (Y - Yi)2 × 10-7

∑ 45,0818506

(40)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi Y = 0,004582857 X + 0,000352381

Slope = 0,004582857

No. Konsentrasi X (µg/mL)

Absorbansi

(41)

(42)

Lampiran 22. Gambar Spektrofotometer Serapan Atom, Tanur, dan Timbangan Analitik

Gambar 8. Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000)

(43)

Gambar 10. Timbangan Analitik (Boeco Germany)