C - 108
SINTESIS HIDROKSIAPATIT BERBAHAN DASAR PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE (PCC) DENGAN METODE BASAH-PENGENDAPAN
SYNTHESIS HYDROXYAPATITE MADE FROM PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE (PCC) WITH WET – PRECIPITATION METHOD
Elsa Desyta Putri*), Fanny Prasetia, Noor Isnaini Azkiya, Anggita Rosiana dan Sri Wardhani Jurusan Kimia FMIPA Universitas Brawijaya
Jl. Veteran Malang (65145), Telp. 0341-554403 *)Email : elsadesyta@yahoo.com
Abstrak. Precipitated Calcium Carbonate (PCC) memiliki kandungan kalsium tinggi yang
berpotensi untuk dapat diaplikasikan dalam sintesis hidroksiapatit (HAp). Hidroksiapatit adalah senyawa anorganik penyusun tulang dan gigi yang memiliki rumus molekul Ca10(PO4)6(OH)2. Sintesis HAp dapat dilakukan dengan metode basah-pengendapan melalui proses kalsinasi PCC karbonasi pada temperatur 900oC selama 20 menit dilanjutkan dengan penambahan etanol dan asam fosfat dengan waktu aging 24 jam. Selanjutnya hasil disaring, dikeringkan dan dikalsinasi kembali pada temperatur 800oC selama 5 jam. Dari hasil penelitian diperoleh HAp berwarna putih dengan rendemen sebesar 81,86%. Karakterisasi hasil HAp menggunakan spektrofotometer FT-IR diperoleh serapan dengan puncak kuat pada bilangan gelombang 3618,21; 1460,01; 603,68 cm-1 yang menunjukkan adanya spesi OH, Ca-O dan PO43-. Kristanilitas hasil HAp yang ditentukan melalui pengujian dengan XRD diperoleh struktur kristalin yang memiliki karakteristik puncak dengan 2 pada 31,163o; dan diperkuat dengan adanya puncak 2θ pada 25,918˚; 32,036˚; dan 34,492˚ sesuai dengan JCPDS 00-009-0432. Hasil SEM-EDX HAp menunjukkan morfologi kristal yang seragam dengan aglomerasi sebesar 10 µm.
Kata kunci: PCC, karbonasi, hidroksiapatit
Abstract. Precipitated Calcium Carbonate (PCC) has a high calcium content that has the
potential to be applied in the synthesis of hydroxyapatite (HAp). Hydroxyapatite are inorganic compounds constituent of bones and teeth has the molecular formula Ca10(PO4) 6(OH)2. Synthesis of HAp can be done with wet-precipitation method through PCC carbonation calcination process at a temperature of 900oC for 20 minutes followed by the addition of ethanol and phosphoric acid with aging time of 24 hours. Furthermore, the results filtered, dried and calcined at 800oC temperature for 5 hours. The results were obtained HAp white with a yield of 81.86%.Characterization of HAp results using a spectrophotometer FT-IR absorption obtained with a strong peak at wave number 3618,21; 1460,01; 603.68 cm-1 indicating spesi OH, Ca-O and PO43-. Kristanilitas HAp results were determined through testing by XRD obtained crystalline structure that has the characteristic peaks at 2θ in 31,163o; and strengthened by the peak 2θ at 25,918o; 32,036o; and 34,492o according to JCPDS 00-009-0432. Results of SEM-EDX HAp showed uniform crystal morphology with agglomeration of 10 µm.
C - 109 PENDAHULUAN
Tulang dan gigi merupakan bagian penting dalam tubuh manusia. Kerusakan jaringan tulang dan gigi dapat menyebabkan kecacatan struktur dan menimbulkan gangguan fungsi tubuh. Upaya yang dapat dilakukan untuk memperbaiki struktur jaringan tulang dan gigi dapat dilakukan dengan penambahan dan penggantian jaringan [1]. Penambahan dan penggantian jaringan atau yang biasa disebut implan tulang dan gigi berfungsi untuk memperbaiki keadaan bentuk dan fungsi yang normal, kenyamanan, serta keadaan sehat secara menyeluruh [1,2].
Prinsipnya untuk implan tulang dan gigi diperlukan bahan yang dapat diterima oleh jaringan tubuh, cukup kuat dan dapat berfungsi bersama-sama dengan jaringan tubuh diatasnya [2]. Keramik adalah salah satu bahan yang dapat digunakan untuk bahan implan karena biokompatibilitasnya yang baik dan sifatnya yang inert. Terdapat dua tipe keramik yaitu keramik bioaktif dan non reaktif keramik. Tipe keramik bioaktif yang sering digunakan sebagai bahan implan adalah hidroksiapatit karena mempunyai biokompatibilitas yang tinggi dan mempunyai sifat bioaktif [2].
Hidroksiapatit (HAp) merupakan senyawa mineral apatit dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 yang dibuat
dengan rasio konsentrasi Ca/P 1,67 [3]. Sekitar 65% fraksi mineral di dalam tulang manusia tersusun atas hidroksiapatit. Hidroksiapatit telah secara luas dipergunakan untuk memperbaiki, mengisi, menambahkan dan merekonstruksi ulang jaringan tulang dan gigi yang telah rusak dan juga di dalam jaringan lunak [4].
Sintesis hidroksiapatit dibutuhkan sumber kalsium yang cukup tinggi. Sumber kalsium dalam jumlah besar juga dapat diperoleh dari batu kapur. Untuk bahan dasar sintesis HAp, batu kapur
dimurnikan terlebih dahulu menjadi
Precipitated Calcium Carbonate (PCC)
dengan metode karbonasi. PCC merupakan produk turunan dari kapur yang berasal dari batu gamping dan telah mengalami proses rekarbonasi dengan rumus kimia CaCO3 [5].
Pada penelitian ini digunakan PCC dari batu kapur alam sebagai sumber dalam pembuatan hidroksiapatit. Proses sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan metode basah-pengendapan melalui proses kalsinasi PCC karbonasi pada temperatur 900oC selama 20 menit dilanjutkan dengan penambahan etanol dan asam fosfat pada suhu 60oC dengan waktu aging 24 jam. BAHAN DAN METODE
Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain peralatan gelas, cawan porselen, spatula, hot plate stirer, pengaduk magnetik, neraca analitis, kertas saring, pipet tetes, pipet volume 25 mL, selang infus, corong, furnace, oven, FT-IR, SEM-EDX dan XRD.
Bahan
Bahan yang digunakan antara lain PCC karbonasi, akuadest, etanol 96% dan H3PO4.
Prosedur Penelitian
PCC hasil sintesis, dikalsinasi pada suhu 9000C selama 20 menit. CaO dan H3PO4 ditimbang dan masing-masing
dimasukkan dalam gelas kimia 250 mL kemudian ditambahkan etanol 96% sebanyak 50 mL, diaduk dan dipanaskan.
Larutan H3PO4 + etanol dialirkan
pada CaO + etanol dengan laju alir 1 mL/menit disertai pengadukan dan pemanasan pada 60oC. Setelah dilakukan pemanasan pada 60oC selama 1 jam, campuran kemudian didiamkan pada
C - 110 temperatur kamar selama 24 jam kemudian diaduk dan dipanaskan pada 60oC selama 30 menit. Selanjutnya hasil disaring dan endapan yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada temperatur 100oC, kemudian dipanaskan dengan furnace pada temperatur 800oC selama 5 jam. Produk hidroksiapatit yang diperoleh kemudian ditimbang dan dikarakterisasi dengan XRD, SEM-EDX dan FT-IR.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis hidroksiapatit dari PCC karbonasi menghasilkan rendemen sebesar 81,86%. Reaksi pembentukan hidroksiapatit terdapat pada persamaan (1). 10CaO + 6H3PO4 Ca10(PO4)6(OH)2 +
8H2O (1)
Karakterisasi FT-IR digunakan untuk menganalisis gugus fungsi yang terkandung dalam sampel PCC karbonasi dan hidroksiapatit. Spektra FT-IR sampel PCC karbonasi dan hidroksiapatit tersaji pada Gambar 1 dan 2.
Gambar 1. Spektra FT-IR PCC Karbonasi
Gambar 2. Spektra FT-IR HAp Karbonasi Berdasarkan spektra IR PCC karbonasi pada Gambar 1 menunjukkan adanya serapan dengan puncak kuat pada bilangan
gelombang 844,76; 713,61; 1423,37 dan 1797,53 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus karbonat. Hasil yang diperoleh telah merepresentasikan gugus pada CaCO3
sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan Chen dan Xiang [6] Nyquist dan Kagel [7]. Sedangkan pada spektra IR HAp karbonasi yang tersaji pada Gambar 2 menunjukkan perbedaan dengan adanya gugus OH pada bilangan gelombang 3618,21-3483,20 cm-1, gugus Ca-O pada bilangan gelombang 1460,01 cm-1 dan gugus PO43- pada bilangan gelombang
1060,78; 603,68 dan 551,60 cm-1. Hasil tersebut sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Wahdah [8].
Selanjutnya, dilakukan karakterisasi XRD yang bertujuan untuk mengetahui kristanilitas sampel berdasarkan nilai 2 dan berdasarkan perbandingan dengan data JCPDS untuk mengetahui tingkat kemiripan dengan senyawa standar. Difraktogram sampel hidroksiapatit tersaji dalam Gambar 3.
Gambar 3. Difraktogram HAp Metode Karbonasi
Dari difraktogram hidroksiapatit metode karbonasi pada Gambar 3 diketahui fasa kristalin yang memiliki karakteristik puncak dengan 2θ pada 31,163˚; dan diperkuat dengan adanya puncak 2θ pada 25,918˚; 32,036˚; dan 34,492˚. Hasil ini sesuai dengan JCPDS 00-009-0432.
Karakterisasi SEM-EDX bertujuan untuk mengetahui bentuk senyawa dan komposisi yang terkandung didalamnya.
C - 111 Hasil analisis SEM-EDX tersaji pada Gambar 4.
Gambar 4. SEM-EDX Hidroksiapatit Karbonasi
Berdasarkan hasil SEM-EDX hidroksiapatit pada Gambar 4, menunjukkan kristal seragam dengan aglomerasi sebesar 10 µm dan rasio perbandingan Ca/P sebesar 1,3. Berdasarkan teori yang ada, rasio perbandingan Ca/P dari hidroksiapatit adalah 1,67 [9].
KESIMPULAN
1. PCC
dengan kandungan kalsium tinggi, dapat digunakan sebagai bahan baku sintesis HAp dan rendemen yang dihasilkan sebesar 81,86%.
2. Karakt
erisasi hasil HAp menggunakan spektrofotometer FT-IR diperoleh serapan dengan puncak kuat pada bilangan gelombang 3618,21; 1460,01; 603,68 cm-1 yang menunjukkan adanya spesi OH, Ca-O dan PO43-.
3. Kristan
ilitas hasil HAp yang ditentukan
melalui pengujian dengan XRD diperoleh struktur kristalin yang memiliki karakteristik puncak dengan 2 pada 31,163o; dan diperkuat dengan adanya puncak 2θ pada 25,918˚; 32,036˚; dan 34,492˚ sesuai dengan JCPDS 00-009-0432.
4. Hasil SEM-EDX HAp
menunjukkan morfologi kristal yang seragam dengan aglomerasi sebesar 10 µm dan rasio perbandingan Ca/P sebesar 1,3. UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terimakasih atas segala bantuan, dorongan, bimbingan serta arahan yang telah diberikan secara langsung maupun tidak langsung, khususnya kepada :
1. Dra. Sri Wardhani, M.Si., selaku Dosen Pembimbing Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Brawijaya.
2. Prof. Dr. Ir. Arief Prajitno, MS., selaku Wakil Rektor Bidang Kemahasiswaan Universitas Brawijaya.
3. Bapak Darjito, S.Si, M.Si., selaku Wakil Dekan III Fakultas MIPA Universitas Brawijaya.
4. Dr. Edi Priyo Utomo, M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Brawijaya. 5. Orang tua kami serta rekan-rekan
kami yang telah memberikan dukungan moril.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Dahlan K., Sari Y.W., Soejoko DS., 2006, Karakterisasi Gugus Fosfat dan
Karbonat dalam Tulang Tikus dengan Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectroscopy, J. Sains. Material Indonesia : 221-224.
C - 112 [2] Pane, M.S., 2004, Penggunaan
Hidroksiapatit Sebagai Bahan Dental Implan, Universitas Sumatera Utara,
Fakultas Kedokteran Gigi, Medan, (Skripsi).
[3] Petit, R., 1999, The Use of
Hydroxyapatite in Orthopaedic
Surgery: A ten-Year Review,
Europen Journal of Orthopaedic Surgery &, Traumatology, 9 (2): 71-74.
[4] Vazquez, C.G., N. Munguia, 2005,
Stochiometric Hydroxyapatite
Obtained by Precipitation and Sol-gel Processes, Revista Mexicana de
Fisica, 51 (3): 284-293.
[5] Sri, D.W., Nurhajati, Brotoningsih, 2012, Pengaruh Nano-Precipitated
Calcium Carbonate Terhadap
Kualitas Komposit Polivinil Klorida (Effect of Nano-Precipitated Calcium Carbonate on Quality ofPolyvinyl Chloride Composites, Jurnal Riset
Industri, VI (2): 129-136.
[6] Chen J., Xiang L., 2009, Controllable
Synthesis of Calcium Carbonate
Polymorphs at Different
Temperatures, Powder Technology,
189: 64 – 69.
[7] Nyquist, R.A. and Ronald O. Kagel, 1971, Infrared Spectra of Inorganic
Compound, Acadenic Press, Inc.,
London
[8] Wahdah, I., Sri Wardhani, Darjito, 2014, Sintesis Hidroksiapatit dari
Tulang Sapi dengan Metode Basah-Pengendapan, Kimia Student Journal
1 (1): 92-99.
[9] Suryadi, 2011, Sintesis dan
Karakterisasi Biomaterial
Hidroksiapatit dengan Proses
Pengendapan Basah, Universitas Indonesia, Fakultas Teknik, Depok.
