PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK NYAMPLUNG (Calophyllum inophyllum L) DENGAN REAKSI TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS KI/H-ZA BERBASIS ZEOLIT ALAM

(1)

“PEMBUATAN BIODIESEL

DARI MINYAK NYAMPLUNG (

Calophyllum inophyllum L

) DENGAN REAKSI

TRANSESTERIFIKASI

MENGGUNAKAN KATALIS

KI/H-ZA BERBASIS ZEOLIT ALAM”

Disusun oleh :

Dosen Pembimbing : Ir. Ignatius Gunardi, M.T

1955 09 21 1984 03 1001

SEMINAR SKRIPSI 2013

LABORATORIUM TEKNIK REAKSI KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA

2013

Archita Permatasari

2311 105 007

Wahyu Mayangsari

2311 105 027

(2)

Latar Belakang

Kebutuhan minyak bumi

Indonesia mencapai

54,4% pertahun dari

sumber energi yang

digunakan

Konsumsi enegy Indonesia (Blue Print Pengelolaan Energi Nasional 2005 – 2025, Lampiran K, Jakarta, 2005)

Bahan Bakar

Jumlah Cadangan

Sisa Umur Pakai

(tahun)

Minyak bumi

9 miliar barrel

23 Gas alam

188 trillion cubic feet

62 Batubara

57 miliar ton

148

(3)

Latar Belakang

Sumber

Energi

terbarukan

Bahan baku

melimpah

Non-toxic &

performa bagus

Mereduksi emisi

gas buang

Renewable

(4)

Tinjauan Pustaka

Biji : mengandung 70 – 73% minyak

Tanaman

Nyamplung

Minyak

nyamplung

(5)

TINJAUAN PUSTAKA

Katalis

Katalis Homogen

Katalis Heterogen

Sulit dipisahkan dari

campuran reaksi

Mudah dipisahkan dari

campuran reaksi

Kurang stabil pada suhu tinggi

Tahan dan stabil terhadap

suhu relatif tinggi

Aktivitas dan selektivitasnya

tinggi

Dapat digunakan lagi sesuai

dengan umur katalis

Menghasilkan limbah cair

(6)

TINJAUAN PUSTAKA

o

Merupakan mineral alumina silikat terhidrat yang

tersusun atas tetrahedral alumina dan silika yang

membentuk struktur bermuatan negatif dan berpori.

o

Menghasilkan konversi 90% pada reaksi transesterifikasi

minyak kedelai dengan ratio molar minyak metanol 1 : 6

pada suhu 150

0

_{C dan 120}

0

_{C selama 24 jam.}

(Suppes GJ, Dasari, dkk, 2003)

Zeolit

KI

Menghasilkan konversi yang paling tinggi

(87,4%)

dibandingkan denganpenggunaan garam Kalium lain (KF,

KCl, KBr, K

₂

CO

₃

, KNO

₃

, KOH) sebagai promotor pada

kondisi operasi yang sama.

(7)

TINJAUAN PUSTAKA

(8)

Rumusan Masalah

1

• Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi

menggunakan katalis KI/H-Za dengan

loading

KI 1%, 2%, 4%,

dan 6% dan mana yang menunjukkan hasil terbaik?

2

• Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi

menggunakan katalis KI/H-Za (loading terbaik) dengan variasi

perbandingan

massa katalis

terhadap minyak nyamplung

sebesar 5%, 10%, 15%, 20% ?

3

• Bagaimana hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi

menggunakan katalis KI/H-Za (loading dan massa katalis

terbaik) dengan

variasi suhu

50, 60, 70

0

_C?

(9)

BATASAN MASALAH

1

• Bahan baku pembuatan biodiesel yang digunakan

adalah

minyak nyamplung.

2

• metanol

Proses transesterifikasi minyak nyamplung dengan

menggunakan katalis padat

KI/H-Za.

3

• Reaktor yang digunakan pada proses transesterifikasi

minyak nyamplung dengan metanol menggunakan

katalis padat KI/H-Za adalah

reactor batch

.

(10)

TUJUAN PENELITIAN

1

• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K₂O/H-Za dengan loading KI 1%, 2%, 4%, dan 6% dan mengetahui katalis dengan performa terbaik berdasarkan yield biodiesel yang dihasilkan.

2

• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K₂O/H-Za (loading terbaik) dengan variasi perbandingan massa katalis terhadap minyak yang digunakan sebesar 5%, 10%, 15%, 20%.

3

• Untuk mengetahui hasil biodiesel dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis K2O/H-Za(loading dan massa katalis terbaik) dengan variasi suhu 50, 60,700C.

4

• Untuk mengetahui kondisi operasi terbaik dari reaksi transesterifikasi dengan katalis K₂O/H-Za berdasarkan % yield produk yang didapatkan dari variabel- variabel penelitian.

5

• Untuk mengetahui spesifikasi biodiesel yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi dengan kondisi operasi terbaik.

(11)

MANFAAT PENELITIAN

1

• Mendapatkan biodiesel dengan bahan dasar minyak nyamplung

menggunakan katalis padat KI/H-Za.

2

• Mengetahui pengaruh variasi perbandingan

yang digunakan pada reaksi transesterifikasi minyak nyamplung.

loading

KI pada katalis H-Za

3

• Mengetahui pengaruh variasi perbandingan

nyamplung dengan reaksi transesterifikasi menggunakan katalis KI/H-Za.

massa katalis

terhadap minyak

4

• Mengetahui pengaruh suhu

transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis KI/H-Za.

terhadap biodiesel yang dihasilkan dari reaksi

5

• Mendapatkan informasi tentang hasil biodiesel terbaik dari kombinasi

variabel penelitian.

(12)

Metodologi

• Minyak nyamplung

• Metanol 98% (MERCK)

• Zeolit Alam

• Larutan HCl 4N (SAP CHEMICALS)

• Aquadest

• KI (MERCK)

• H

₂

SO

₄

(PA)

(13)

Metodologi

Alat yang digunakan

Keterangan Gambar: 1. Kompressor 2. Pemanas 3. Tempat peletakan crussible 4. Crussible katalis 5. Panel kontrol

6. Aliran udara keluar 7. Erlenmeyer

(14)

Metodologi

Alat yang digunakan

1. Magnetic Stirer

2. Stirer

3. Labu leher tiga

4. Karet sumbat

5. Air pendingin masuk

6. Kondensor

reflux

7. Air pendingin keluar

8. Termometer

(15)

METODOLOGI

•Katalis = KI/H-Zeolit

•Waktu reaksi = 2 Jam

•Ratio volum minyak : metanol

= 2 : 1

Variabel

Variabel Tetap

Variabel Berubah

•Loading KI = 1, 2, 4, 6

•Berat katalis terhadap minyak

= 5, 10, 15, 20

(16)

METODOLOGI

Analisa Pendahuluan

Esterifikasi

Transesterifikasi

Preparasi Katalis

Analisa Hasil

(17)

METODOLOGI

Preparasi Katalis

Perlakuan Katalis Zeolit Alam (ZA) menjadi H-ZA

Mencampurkan Zeolit Alam + HCl

Memanaskan hingga suhu 90

0

_C

Mengaduk selama 5 jam

Menyaring dan mencuci katalis

Mengoven katalis pada suhu 110

0

_{C selama 12 jam}

(18)

METODOLOGI

Preparasi Katalis

Impregnasi Katalis H-ZA dengan loading KI 1%

Membuat larutan KI dengan loading 1%

Mengoven katalis pada suhu 110 0_{C selama 12 jam}

Mengkalsinasi katalis pada suhu 550 0_{C selama 4 jam}

Menyimpan di desikator

Mengulangi dengan loading KI berbeda

Mengimpreg larutan KI ke katalis H-Za pada suhu 600_{C dengan}

perbandingan ratio massa larutan KI dengan H-Za 4 : 1

(19)

METODOLOGI

Esterifikasi

Memasukkan minyak nyamplung ke dalam labu leher tiga

Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 65 0_C

Memisahkan produk dari metanol dan katalis

Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0_C

Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam

Analisa dengan metode GC

Memasukkan katalis H₂SO₄ sebanyak 1% minyak dan metanol dengan ratio volum 2 : 1 ke labu leher tiga

(20)

METODOLOGI

Transesterifikasi

Memasukkan minyak nyamplung hasil esterifikasi ke labu leher tiga

Memanaskan minyak nyamplung hingga suhu 70 0_C

Memisahkan biodiesel dari metanol dan katalis

Mencuci biodiesel dengan aquades suhu 60 0_C

Menyentrifuge untuk memisahkan aquades dan biodiesel selama 2 jam

Analisa dengan metode GC

Memasukkan katalis sebanyak 5% minyak dan metanol dengan ratio volum 2:1 ke labu leher tiga

(21)

Analisa Data

Analisa

Pendahuluan

Komposisi Minyak

Nyamplung

FFA M.Nyamplung

AAS Zeolit alam

Katalis

XRD

BET

Produk Biodiesel

GC biodiesel

Viskositas

Densitas

(22)

Hasil Penelitian

&

(23)

Hasil GCMS Minyak Nyamplung

NO

Komponen

Retention

time

1 Palmitic acid

7,35

2 Oleic acid

9,66

3 Stearic acid

9,99

4 Linoleic acid

12,69

5 Cyclohexanecarboxylic acid

18,56

6 Eicosanedioic acid

19,69

(24)

%FFA minyak nyamplung = 22%

(Sahoo PK, Das LM, 2009)

Analisa FFA ini mengacu pada metode AOCS Ca 5a-40

(25)

Hasil Analisis AAS Zeolit Alam

Parameter

Satuan

Hasil Analisis

Al

%

2,14

Si

%

36,52

(26)

Hasil Uji X-RD Katalis KI/ H-Za

Katalis

Hasil identifikasi kualitatif

KI/ H-Za

Quartz-alpha, SiO

₂

Berlinite, AlPO

₄

Roscoelite-1/ITM, KAlV

₂

Si

₃

O

₁₀

(OH)

₂

K₂O K2O

K₂O K₂O

K

₂

O ditunjukkan pada

peak

sudut

2θ =

31

0

_{, 39}

0,

₅₁

0

_{dan 55}

0

KI KI

(27)

Hasil Uji BET Katalis KI/ H-Za

Katalis

Surface Area (m

2

_{/ g)}

H-Za

55.0601

KI/ H-Za

12.944 Penurunan surface area

mengindikasikan bahwa

impregnasi KI menyebabkan

tertutupnya lapisan permukaan

zeolit, sehingga surface area

menjadi turun (Rodiansono,

(28)

Hubungan % loding dengan yield

Semakin tinggi % loading katalis, maka jumlah KI yang ditambahkan semakin banyak, jumlah KI yang masuk pada struktur zeolit yang bertindak sebagai active site juga semakin bertambah, aktivitas katalis

meningkat sehingga % yield biodiesel yang dihasilkan juga meningkat (Kusuma RI, dkk, 2012) Reaksi Katalis Loading KI

(%) % Biodiesel % Yield Esterifikasi H₂SO₄ - 12,32 10,287 Transesterifikasi K2O/ H-Za 1 17,67 15,483 2 18,53 16,360 4 31,03 28,571 6 34,1 32,301

(29)

Pengaruh massa katalis terhadap yield

Penurunan % yield biodiesel terjadi karena terbentuknya emulsi dan meningkatkan

viskositas dan menyebabkan terbentuknya gel (Venkanna BK dkk, 2009)

Reaksi Katalis % Massa katalis K₂O/ H-Za % Biodiesel % Yield Esterifikasi H₂SO₄ - 18,86 18,166 Transesterifikasi K2O/ H-Za 5 34,1 32,060 10 35,91 36,807 15 19,24 18,510 20 19,84 18,959

(30)

Pengaruh suhu reaksi terhadap yield

Semakin tinggi suhu reaksi akan meningkatkan kecepatan molekul sehingga meningkatkan

kecepatan reaksi (Putri EM, Rachimoellah, dkk 2012)

Reaksi Katalis Suhu reaksi (0_C) % Biodiesel % Yield Esterifikasi H₂SO₄ 65 18,86 18,166 Transesterifikasi K₂O/ H-Za 50 27,75 31,674 60 28,5 33,051 70 35,91 36,807

(31)

Hasil reaksi transesterifikasi minyak

nyamplung dengan katalis KI/ H-Za

Variable loading

katalis

Variable suhu

Variable massa

(32)

Hasil uji produk biodiesel yield terbaik

Parameter

Biodiesel minyak

nyamplung

SNI

04-7182-2006

Densitas pada

40

0

_{C (kg/ m}

3

₎

908,55

850-890

Viskositas pada

40

0

_{C (mm}

2

_{/ s)}

30, 82

2,3 – 6,0

Yield biodiesel kecil, hanya sedikit trigliserida

yang terkonversi menjadi methyl ester. Densitas

dan viskositas semakin turun dengan meningkatnya

kadar biodiesel (Ghanei R, dkk, 2011)

(33)

• Semakin tinggi % loading KI, % yield juga semakin tinggi, dimana %

yield tertinggi sebesar 32,301% dengan loading KI 6%.

1

• Massa katalis terbaik pada reaksi transesterifikasi minyak

nyamplung yang telah diesterifikasi dan methanol dengan ratio

volum 2:1 pada suhu 70

0

_{C selama 2 jam adalah 10% massa}

minyak dengan % yield 36,807%.

2

• Semakin tinggi suhu reaksi, % yield biodiesel yang dihasilkan

semakin tinggi, dengan % yield tertinggi pada suhu reaksi 70

0

_C

sebesar 36,807%.

3

• Kondisi reaksi transesterifikasi terbaik dengan katalis K

₂

O/H-Za

dari penelitian ini adalah katalis dengan loading KI 6%, massa

katalis 10% massa minyak, ratio volum minyak methanol 2:1 pada

suhu 70

0

_{C selama 2 jam.}

4

5

• transesterifikasi minyak nyamplung dengan katalis K

Berdasarkan densitas dan viskositas, biodiesel hasil reaksi esterifikasi

₂

O/H-Za tidak

memenuhi SNI 04-7182-2006 karena % yield biodiesel yang dihasilkan

kecil.

(34)