Aplikasi Metode Spektrofotometri Secara Panjang Gelombang Berganda Terhadap Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin Hidroklorida Dalam Sediaan Tablet

(1)

APLIKASI METODE SPEKTROFOTOMETRI SECARA

PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP

PENETAPAN KADAR TEOFILIN DAN EFEDRIN

HIDROKLORIDA DALAM SEDIAAN TABLET

SKRIPSI

OLEH:

CINDY FEBRIANI

NIM 121501056

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

APLIKASI METODE SPEKTROFOTOMETRI SECARA

PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP

PENETAPAN KADAR TEOFILIN DAN EFEDRIN

HIDROKLORIDA DALAM SEDIAAN TABLET

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

CINDY FEBRIANI

NIM 121501056

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

APLIKASI METODE SPEKTROFOTOMETRI SECARA PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP PENETAPAN KADAR

TEOFILIN DAN EFEDRIN HIDROKLORIDA DALAM SEDIAAN TABLET

OLEH: CINDY FEBRIANI

NIM 121501056

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 18 Juli 2016

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Pembimbing II

Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP 195108161980031002

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.

NIP 195006221980021001

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

(4)

iv

KATA PENGANTAR

Puji syukur saya ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa karena berkat dan kasihNya, saya dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga penyusunan skripsi dengan baik. Adapun judul skripsi saya adalah “Aplikasi Metode Spektrofotometri secara Panjang Gelombang Berganda terhadap Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin Hidroklorida dalam Sediaan Tablet”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

(5)

v

mengucapkan terima kasih kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah memberikan nasehat kepada saya sehingga saya termotivasi kuliah, kepada Bapak dan Ibu Dosen Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan ilmu-ilmu yang berharga.

Penulis tidak luputnya juga ingin mengucapkan terima kasih kepada teman-teman seperjuangan 2012, khususnya teman-teman Happy Together, yang telah sepenuhnya menyemangati saya, dan kepada Jansen B. L., yang secara khusus sangat membantu dan mengajarkan banyak hal selama penelitian berlangsung.

Pada kesempatan terakhir ini, penulis ingin memberikan rasa terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada beberapa tokoh yang sangat spesial bagi penulis. Mereka adalah kedua orang tua, abang, kakak, adik, kekasih, dan Ajahn Brahm yang selalu mendukung dan memberikan peranan yang tak tergantikan.

Saya menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga saya mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menambah pengetahuan dan wawasan saya di masa depan. Akhirnya saya berharap semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi saya dan rekan-rekan serta adik-adik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Medan, Agustus 2016 Penulis,

(6)

vi

SURAT PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini,

Nama : Cindy Febriani

Nomor Induk Mahasiswa : 121501056

Program Studi : S-1 Farmasi Reguler

Judul Skripsi : Aplikasi Metode Spektrofotometri secara Panjang Gelombang Berganda terhadap Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin Hidroklorida dalam Sediaan Tablet

Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan Tinggi dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.

Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.

Medan, Agustus 2016 Yang membuat pernyataan,

(7)

vii

APLIKASI METODE SPEKTROFOTOMETRI SECARA PANJANG GELOMBANG BERGANDA TERHADAP PENETAPAN KADAR TEOFILIN

DAN EFEDRIN HIDROKLORIDA DALAM SEDIAAN TABLET

ABSTRAK

Campuran teofilin dan efedrin HCl merupakan salah satu jenis kombinasi dalam tablet yang terdapat lebih dari dua panjang gelombang maksimum. Berdasarkan sifat tersebut, digunakan metode analisis multikomponen dengan prinsip persamaan regresi berganda melalui perhitungan operasi matriks dengan metode pengamatan pada panjang gelombang berganda. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar campuran teofilin dan efedrin HCl dalam tablet dengan metode spektrofotometri secara panjang gelombang berganda.

Penelitian ini menggunakan tablet A, tablet G, dan tablet I yang mengandung 130 mg teofilin dan 10 mg efedrin HCl sebagai sampel. Penetapan kadar teofilin dan efedrin HCl dengan metode spektrofotometri secara panjang gelombang berganda dilakukan dengan beberapa tahapan yaitu menentukan spektrum serapan, menentukan titik panjang gelombang analisis, menentukan nilai serapan (a), kemudian menghitung kadar dengan menggunakan operasi matriks.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar teofilin pada tablet A (100,58 ± 0,55)%, tablet G (99,93 ± 0,60)%, dan tablet I (101,01 ± 0,83)%, sedangkan kadar efedrin HCl pada tablet A (96,15 ± 0,87)%, tablet G (98,12 ± 0,58)%, dan tablet I (101,55 ± 0,26)% serta memiliki akurasi dan presisi yang baik dengan koefisien variasi (%KV) bernilai lebih kecil dari 2%.

Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, maka metode spektrofotometri secara panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk menetapkan kadar teofilin dan efedrin HCl dalam tablet. Penetapan kadar dengan metode spektrofotometri secara panjang gelombang berganda memenuhi persyaratan akurasi dan presisi.

(8)

viii

APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH

SPECTROPHOTOMETRY METHOD FOR DETERMINATING OF THEOPHYLLINE AND EPHEDRINE HYDROCHLORIDE IN TABLETS

ABSTRACT

The mixture of theophylline and ephedrine HCl is one of t he combination in tablet which has more than two maximum wavelengths. Based on that characteristic, we used multicomponent analysis method with principle of double regretion function through matrix operations. The purpose of this research was to determine the content of theophylline and ephedrine HCl in tablets by multiple wavelength spectrophotometry method.

This research used A tablet, G tablet and I tablet that content 130 mg theophylline and 10 mg ephedrine HCl as the sample. Determining the content of theophylline and ephedrine HCl by setting the absorption spectrum, wavelengths specified multipoint analysis and the value of the absorption type, then calculated levels using matrix operations.

The research results were obtained the theophylline’s content of the A tablet (100.58 ± 0.55)%, G tablet (99.93 ± 0.60)% and I tablet (101.01 ± 0.83)%, meanwhile the ephedrine HCl’s content of the A tablet (96.15 ± 0.87)%, G tablet (98.12 ± 0.58)% and I tablet (101.55 ± 0.26)%. This method has good accuracy and good precision with the value of coefficient of variation (%CV) less then 2%.

Based on the research results, so that multiple wavelength spectrophotometry method can be used to determinate the content of theophylline and ephedrine HCl in tablets. Determinating the content by wavelength spectrophotometry method fulfilled the accuracy and precision.

(9)

ix

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

SURAT PERNYATAAN ... vi

ABSTRAK ... vii

ABSTRACT ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... xiii

DAFTAR GAMBAR ... xiv

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xvi

DAFTAR LAMPIRAN ... xviii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Uraian Bahan ... 6

2.1.1 Teofilin ... 6

(10)

x

2.2 Pengembangan Metode ... 8

2.3 Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ... 8

2.3.1 Pengertian Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel ... 8

2.3.2 Komponen Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel ... 9

2.3.3 Proses Penyerapan Radiasi pada Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel ... 10

2.3.4 Hukum Lambert-Beer ... 12

2.3.5 Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel ... 13

2.4 Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel ... 13

2.5 Panjang Gelombang Maksimal Teofilin dan Efedrin HCl ... 16

2.5.1 Panjang Gelombang Maksimal Teofilin ... 16

2.5.2 Panjang Gelombang Maksimal Efedrin HCl ... 17

(11)

xi

3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Efedrin HCl ... 22

3.6.4 Penentuan Panjang Gelombang Analisis dari Tumpang Tindih Spektrum ... 23

3.6.5 Penentuan Serapan pada Empat Panjang Gelombang ... 23

3.6.5.1 Pembuatan Larutan Standar Teofilin ... 23

3.6.5.2 Pembuatan Larutan Standar Efedrin HCl .... 23

3.6.5.3 Penentuan Serapan Larutan Standar ... 24

3.6.6 Penentuan Spektrum Serapan Campuran Baku Teofilin dan Efedrin HCl ... 24

3.6.7 Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet A, Tablet G, dan Tablet I ... 25

3.6.8 Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Campuran ... 26

3.6.9 Analisis Hasil ... 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29

(12)

xii

4.2 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 31

4.3 Hasil Perbandingan Spektrum Serapan Campuran Teofilin dan Efedrin HCl Sebelum Penambahan Baku dengan Sesudah Penambahan Baku ... 33

4.4 Hasil Perbandingan Spektrum Serapan Campuran Baku Teofilin dan Efedrin HCl dengan Spektrum Tablet A, Tablet G, dan Tablet I ... 34

4.5 Hasil Penentuan Serapan pada Empat Panjang Gelombang ... 36

4.6 Kadar dan Koefisien Variasi (%KV) dari Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet ... 38

4.7 Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Campuran Teofilin dan Efedrin HCl ... 42

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 43

5.1 Kesimpulan ... 43

5.2 Saran ... 43

DAFTAR PUSTAKA ... 44

(13)

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Data Perhitungan Serapan Teofilin ... 37 4.2 Data Perhitungan Serapan Efedrin HCl ... 37 4.3 Data Konsentrasi, Kadar, dan Koefisien Variasi (%KV)

Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet A ... 38 4.4 Data Konsentrasi, Kadar, dan Koefisien Variasi (%KV)

Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet G ... 39 4.5 Data Konsentrasi, Kadar, dan Koefisien Variasi (%KV)

Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet I ... 39 4.6 Hasil Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam

Tablet A ... 40 4.7 Hasil Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam

Tablet G ... 40 4.8 Hasil Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam

Tablet I ... 41 4.9 Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Campuran

(14)

xiv

2.5 Diagram Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel (Owen, 1996) ... 10

2.6 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y ... 15

2.7 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X Bertumpang Tindih pada Spektrum Y ... 15

2.8 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y saling Tumpang Tindih ... 15

2.9 Perbedaan Pengukuran Absorbansi pada Panjang Gelombang Maksimal dan Tidak pada Panjang Gelombang Maksimal ... 16

4.1 Spektrum Serapan Maksimum Teofilin (8,1 µg/ml) ... 29

4.2 Spektrum Serapan Maksimum Efedrin HCl (360,4 µg/ml) ... 29

4.3 Tumpang Tindih Spektrum Serapan Maksimum Teofilin (8,1 µg/ml) dan Efedrin HCl (360,4 µg/ml) ... 30

4.4 Spektrum Serapan Maksimum Teofilin (a) dan Efedrin HCl (b) (Moffat, dkk., 2011) ... 30

4.5 Tumpang Tindih Spektrum Serapan Maksimum Teofilin (8,1 µg/ml) dan Efedrin HCl (360,4 µg/ml) pada Skala yang Diatur... 31

4.6 Empat Titik Panjang Gelombang yang akan Digunakan dalam Penetapan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet ... 32

(15)

xv

4.8 Spektrum Serapan Campuran Teofilin dan Efedrin HCl

(Sesudah Metode Adisi Standar) ... 33

4.9 Spektrum Serapan Campuran Baku Teofilin dan Efedrin HCl ... 34

4.10 Spektrum Serapan Teofilin dan Efedrin HCl pada Tablet A ... 35

4.11 Spektrum Serapan Teofilin dan Efedrin HCl pada Tablet G ... 35

(16)

xvi

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Tablet A ... 46

2 Tablet G ... 46

3 Tablet I ... 47

4 Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800) ... 49

5 Neraca Analitik (Ohaus) ... 49

6 Sonikator (Branson 1510) ... 50

7 Pengulangan 1 ... 88

(17)

xvii

(18)

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Sampel Tablet A, Tablet G, dan Tablet I ... 46 2 Komposisi Tablet A, Tablet G, dan Tablet I ... 48 3 Gambar Alat-Alat Pengukuran Kadar Campuran Teofilin

dan Efedrin HCl ... 49 4 Perhitungan Pembuatan HCl 0,1 N ... 51 5 Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan

Maksimum Teofilin ... 52 6 Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan

Maksimum Efedrin HCl ... 53 7 Bagan Alir Penentuan Panjang Gelombang Analisis

Teofilin dan Efedrin HCl ... 54 8 Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Standar

Teofilin ... 55 9 Bagan Alir Pembuatan dan Pengukuran Larutan Standar

Efedrin HCl ... 56 10 Bagan Alir Pembuatan Larutan Baku Campuran Teofilin

dan Efedrin HCl ... 57 11 Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet A ... 58 12 Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet G ... 59 13 Bagan Alir Penentuan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet I ... 60 14 Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku Teofilin

dan Efedrin HCl ... 61 15 Data Penimbangan dan Serapan dalam Tablet ... 64 16 Contoh Perhitungan Kadar Teoritis dari Teofilin dan

(19)

xix

17 Rekapitulasi Kadar Teoritis dari Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet ... 67 18 Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet

A dengan Operasi Matriks ... 68 19 Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin

dan Efedrin HCl dalam Tablet A ... 69 20 Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet A ... 70 21 Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan

Efedrin HCl dalam Tablet A ... 73 22 Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet

G dengan Operasi Matriks ... 74 23 Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin

dan Efedrin HCl dalam Tablet G ... 75 24 Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet G ... 76 25 Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan

Efedrin HCl dalam Tablet G ... 79 26 Perhitungan Kadar Teofilin dan Efedrin HCl dalam Tablet

I dengan Operasi Matriks ... 80 27 Perhitungan Kadar Akurasi dari Hasil Matriks Teofilin

dan Efedrin HCl dalam Tablet I ... 81 28 Perhitungan Statistik Kadar Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet I ... 82 29 Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Teofilin dan

Efedrin HCl dalam Tablet I ... 87 30 Spektrum Serapan dari Larutan Baku Campuran Teofilin

dan Efedrin HCl ... 88 31 Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet A ... 90 32 Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl

dalam Tablet G ... 92 33 Spektrum Serapan dari Sampel Teofilin dan Efedrin HCl

(20)

xx

34 Sertifikat Pengujian Teofilin ... 96

35 Sertifikat Pengujian Efedrin HCl ... 97

36 Daftar Nilai Distribusi r ... 98

37 Daftar Nilai Distribusi t ... 99