PENGARU:H SUHU DAN WAKTU PADA KALSINASI AMONIUM DIURANA 1r SECARA FLUIDISASI.5 j ()

Prosiding Perlemuan dan Presentasi /Imiah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999

264 Buku II

PENGARU:H SUHU DAN WAKTU PADA KALSINASI AMONIUM

DIURANA 1r SECARA FLUIDISASI .5 j ()

Sunardjo, Budi Sulistyo, Dwiretnani,S

P3TM-BATAN, Yogyakarta

ABSTRAK

PENGARUH SUHU DAN WAKTU PADA KALSINASI AMONIUM DIURANA T SECARA FLUIDISASI. Percobaan dengan judul pengaruh suhu dan waktu pada kalsinasi amonium diuranat secara fluidisasi telah dilakukan. Tujuan daTi penelitian ini adalah untuk dapat diketahui kondisi optimum daTi suhu dan waktu pada kalsinasi amonium diuranat secara fluidisasi. Alat kalsinasi fluidisasi yang dilengkapi dengan kompresor dan pemanas udara telah digunakan dalam penelitian ini. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah sistem fluidisasi. Parameter yang dipelajari adalah suhu dan waktu fluidisasi pada kalsinasi amonium diuranat. Caranya mula-mula serbuk amonium diuranat yang sudah diketahui ukurannya dimasukkan kedalam reaktor kalsinasi dan kemudian dialirkan udara panas sehingga tetjadi reaksi ADU menjadi U3 OB.Hasil yang diperoleh ditimbang dan dianalisis kadar uraniumnya. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa suhu kalsinasi yang optimum 65d'c dengan hasil fluidisasi 1,55 gram atau 15,5 % dan waktu kalsinasi optimum adalah pada 20 menit denga/1 hasil fluidisasi 1,05 gram atau 10,5 % .

ABSTRACT

THE EFFECT OF TEMPERA TURE AND TIME OF FLUIDIZA TION ON THE CALCINA TION FLUIDISA TION OF AMMONIUM DIURANA TE .The experiment of the effect of temperature and time of fluidization on the calcination fluidization of ammonium diuranate was canied out. The purpose of this investigation was the optimum condition of temperature and time of fluidization on the calcination fluidization of ammonium diuranate was knowable. The calcination fluidization equipment completed the air heater and the fluidization system used in this investigation. The parameters investigated were temperature and the time of fluidization ammonium diuranate. The procedure of this experiment was the first ADU powder with the given size to be entered in the calcinator and then to which the hot air was flown so that the reaction of ADU to U308 was occun-ed. The result of this investigation could be concluded that the optimum of temperature was 6500C with the fluidized result of 1.55 grams (15.5 %) and of time was 20 minutes with fluidized result 1.05 grams (10.5 %).

Kontak antara butiran padat dengan gas tersebut biasanya dilakukan dengan cara gas dialirkan dari dasar kolom berpori dan menembus butiran padat yang membentuk hamparan. Oleh karena itu diperlukan aliran fluida yang tertentu agar butiran padat dalam hamparan dapat tersuspensi. Pada arus rendah fluida hanya melewati ruang kosong antar butir yang diam, dan keadaan ini dapat terjadi pada kondisi terbentuknya hamparan tetap. Pada saat kecepatan arus diperbesar butiran-butiran padat bergerak saling menjauhi tetapi masih dalam Jatas gerak tertentu dan ada juga yang tampak bergetar, keadaan ini disebut hamparan ekspansi. Apabila kecepatan arus mencapai harga tertentu dan butiran padat tersuspensi untuk yang pertama kali maka akan bergerak saling menjauhi dan berputar menyerupai gerak zat alir yang berviskositas tinggi, pada keadaan ini gaya dorong dari fluida yang

PENDAHULUA.N

P roses kalsinasi ADU menjadi U3Os da~at mengikuti persamaan reaksi sebagai berikut (I, ): 9 (NH4)2U207 ~ 6 U30S + 14 NH3 + 15 H2O + 2 N2 (1)

Reaksi tersebut terjadi pada suhu antara 600°C sampai 900°C. Reaksi bersifat endotermis clan kecepatan reaksi dipengaruhi oleh suhu clan waktu. Proses tersebut dapat dilakukan secara catu dan juga dapat secara sinambung. Untuk yang proses secara sinambung dapat menggunakan proses fluidisasi. Menurut Kunni (3) fluidisasi adalah merupakan proses kontak antara butiran padat dengan gas atau cairan sehingga mencapai keadaan semi fluida (fluidlike).

Teknologi Proses Sunardjo, dkk

Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiah

P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999 Buku II 265

bergerak keatas seimbang dengan gaya berat dari butiran padat yang tersuspensi. Keadaan ini disebut sebagai keadaan fluidisasi minimum dan kecepatan fluidanya disebut kecepatan fluidisasi minimum

(Umt).

gum pal merupakan keadaan yang butiran padatnya tidak berada secara individu tetapi membentuk gumpalan-gumpalan terutama terjadi pada butiran padatan yang halus clan kandungan airnya relatif tinggi. Untuk butir padatan yang tidak cenderung menggumpal maka aliran gas dalam hamparan biasanya berbentuk gelembung-gelembung. Entrainment dapat terjadi disebabkan karena kecepatan gas terlalu besar clan juga terlalu dekat dengan jarak antara saluran gas keluar terhadap permukaan fase padat terfluidisasi.

Beberapa hal yang berhubungan dengan

proses fluidisasi misalnya: fluidisasi minimum, adalah merupakan suatu kondisi apabila kecepatan gas yang dinaikkan terns menerus secara perlahan-lahan sehingga mencapai suatu harga tertentu. Keadaan ini disebut permulaan fluidisasi yang

memenuhi persamaan berikut:

~p At = W = ( At. Lm~(1 -Em~ ( pg -ps) glgc (2) Apabila disederhanakan hubungan antara ~ P

dengan Emf menjadi:

AP _{= ( 1 -Emf) ( ps -pg) g/gc}

Lmf

Untuk kecepatan gas fluidisasi minimum pada bilangan Re tertentu maka berlaku rumus:

(3)

(4) Untuk Re <20

Kecepatan terminal adalah suatu kondisi apabila kecepatan gas melebihi titik permulaan terjadinya entrainment. Pada keadaan ini, butiran padatan terbawa keluar atau terjadi pengenceran hamparan. Kecepatan terminal apabila dengan pendekatan bahwa butiran berbentuk bola dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Sistem fluidisasi gas-padat adalah suatu sistem fluidisasi yang material hamparannya berupa butiran padat dan fluidanya adalah gas. Dengan bertambahnya arus gas pemfluidisasi melebihi keadaan fluidisasi minimum mengakibatkan butiran padat bergerak lebih giat dan lebih cepat, sehingga cenderung untuk bercampur dengan mudah. Volume hamparan menjadi lebih besar daTi pada saat fluidisasi minimum, maka keadaan ini disebut terbentuknya hamparan fluidisasi (fluidized bed). Untuk keadaan fluidisasi ideal maka penurunan tekanan (AP) selama hamparan fluidisasi tidak akan banyak berubah besarnya terhadap kenaikan kecepatan gas pemfluidisasi. Jika arus gas ini dinaikkan lagi maka akan terjadi pengenceran dalam hamparan, batas hamparan tidak akan tampak jelas dan akan terjadi suatu kondisi yang disebut entrainment. Kecepatan gas pemfluidisasi pada keadaan ini disebut kecepatan terminal. Jadi jika kecepatan gas melebihi kecepatan terminal akan terjadi entrainment yang lebih besar dan butiran padat akan terbawa arus gas keluar tabung dan keadaan ini disebut rase dispersi.

Beberapa kejadian dalam sistem fluidisasi gas padat misalnya saluran, yaitu suatu kondisi apabila hamparan zat padat dialiri gas yang sudah berkecepatan untuk fluidisasi tetapi tidak terjadi fluidisasi, maka keadaan ini menunjukkan terjadinya saluran (chanelling) didalam hamparan. Aliran gas tidak terdistribusi secara merata pada luasan penampang hamparan tetapi hanya mengalir melalui saluran yang terbentuk, oleh karena itu hamparannya tidak terfluidisasi. Pada fluidisasi gas padat biasanya saluran terjadi setelah kecepatan gas melewati keadaan hamparan tetap dan akan masuk kekeadaan awal fluidisasi.

Penyumbatan (slugging) dapat terjadi karena adanya pengaruh geometri daTi tabung fluidisasi terutama untuk hamparan yang panjang dan sempit. Pengaruh hal tersebut menimbulkan gelembung-gelembung gas yang berkumpul dibagian bawah hamparan dan menyebar pada seluruh penampangnya. Kemudian gelembung-gelembung itu menekan butir padatan diatasnya sehingga bergerak keatas seolah-olah seperti tersumbat. Butiran padat yang terangkat ini berangsur-angsur jatuh semua dan bersamaan dengan itu terbentuk lagi penyumbatan yang lain kemudian terangkat dan kejadian ini berulang terns. Fluidisasi gumpal dan gelembung adalah apabila kecepatan gas diperbesar melebihi keadaan hamparan tetap dan fluidisasi minimum. Fluidisasi

(5)

~~

~

(6)

Rep =

Pada aliran fluida berlaku hubungan sebagai berikut:

W = At Lm (1 -Em~ ps (7) Keterangan: p s = densitas padatan p g = densitas gas E = fraksi kosong Lmf = tinggi bed ~ = viskositas AP = Penurunan tekanan q>s = spericity A = luas ISSN 0216-3128 Teknologi Proses Sunardjo, dkk

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah P3TM-BA TAN, Yogyakarta 14 -15 Juli 1999

266 Buku II

TATA KERJA

Bahan dan spesifikas:inya

Amonium Diuranat hasil proses, lING3 merck, Aquadest, Amidosulfuric acid; Titan (III ) Chlorid, K2CrO7, FeCi3, Barium diphenylsulfanat,

Alat

Satu unit alat k:alsinasi fluidisasi, Kompresor, Timbangan, PiJknometer, Ayakan, Penggerus porselin, Glove Box, Potensiometer

-3

b. Selanjutnya katup pemasukan urnpan dibuka dan kecepatan udara disesuaikan dengan yang kita inginkan dan waktunya dicatat.

c. Hasil yang keluar ditampung pada tabung penampung bagian bawah.

d. Setelah waktu yang diinginkan tercapai percobaan dihentikan dengan cara mematikan dapur pemanas dan aliran udara.

e. Hasil yang diperoleh ditimbang dan dihitung kadar uraniurnnya .

f. Demikian seterusnya dan suhu divariasi sebagai berikut 600°C .650°C' 700°C .750°C' 800°C'., , , , , 850°C dan 900°C.

Parameter waktu fluidisasi

Caranya hampir sama dengan parameter ukuran butir, hanya waktunya yang divariasi sebagai berikut: 10 menit; 20 menit; 30 menit; 40 menit; 50 menit dan 60 menit.

HASIL DAN PEMBAHASAI'l

.--Parameter suhu kalsinasi

Tabell: Hubungan antara suhu kalsinasi dengan hasil fluidisasi daD kadar U. Berat ADU :

10 gram, Diameter butir : 0,150 mm, Waktu Fluidisasi 20 meRit

----,~

~r

Gambar 1.. Reaktor Kalsinasi Fluidisasi ADU Keterangan:

J. Reaktor fluidisasi 4. Penampung hasil 2. Dapur pemanas 5. Pemanas udara

3. Tabung umpan 6. PenYE~rap debu

Dari Tabel 1 terlihat bahwa untuk perubahan suhu akan memperoleh basil tluidisasi yang mula-mula naik clan kemudian turun clan mendatar. Kenaikan dimulai dari suhu kalsinasi 600 °C menuju 650°C, clan mulai turun pada suhu 700°C. Mula-mula terjadi kenaikan karena semakin besar suhu reaksi akan semakin sempurna clan semakin banyak tluida yang terhembus keatas, tetapi jumlah tluida yang terhembus keatas ini tidak semuanya dapat turun lagi kebawah melewati lubang pengeluaran clan ini tergantung dari densitas tluidanya serta luas penampang dari lubang pengeluarannya. Jadi tidak selalu semakin besar suhu clan ukuran butirnya akan memperoleh basil tluidisasi yang semakin banyak pula. Ini dapat dilihat pada suhu 600°C memperoleh basil tluidisasi 0,30 gram clan pada suhu 650°C memperoleh basil tluidisasi 1,55 gram jadi ada kenaikan. Tetapi setelah suhu kalsinasi menjadi 700°C memperoleh basil tluidisasi 0,90 gram jadi mengalami Cara Kerja

Parameter suhu kalsinasi

Mula-mula menyiapkan alat sebagai berikut: memasang saluran udara dari kompresor kealat pemanas udara, mengi:)i tabung penyerap debu dengan HNO3 0,1 N. Menghidupkan kompresor dan mengatur aliran udara sampai sesuai dengan yang kita inginkan. Menyiapkan bahan ADO sesuai dengan yang kita inginkan caranya mula-mula ADO digerus dalam mortar porselin dan dilakukan dalam glove box. Kemudian diayak dengan ayakan yang sesuai dengan yang kita inginkan. Menimbang ADO sebanyak 10 gram dimasukkan kedalam tabung pengumpan dengan cara membuka katup bagian atas tabung dan menutup katup bagian baw~1h tabung. Setelah semuanya siap percobaan diJmulai dengan Cara sebagai berikut:

a. Menghidupkan dapur pemarlas daD setelah suhu mencapai 600oC aliran ud~Lra dialirkan sedikit demi sedikit.

Teknologi Proses Sunardjo. dkk

Prosiding Pertemuan dan Presenlasi Ilmiah

P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999 Buku II 267

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesirnpulan sebagai berikut: untuk parameter suhu kalsinasi kondisi yang optimum pada suhu 650°C dengan basil fluidisasi 1,55 gram 0308 atau 15,5 % clan untuk parameter waktu fluidisasi kondisi yang optimum pada waktu 20 menit. Dengan basil 1,05 gram 0308 atau 10,5 %.

DAFTAR PUSTAKA

penurunan. Penurunan ini disebabkan karena semakin tinggi suhu kalsinasi akan terjadi peruraian ADU menjadi U3OS daD gas-gas yang volatile daD acta sebagian yang terbawa gas keluar daD terjadi entrainment sehingga jumlah basil yang dapat masuk dalam lubang pengeluaran akan semakin kecil pula. Jadi keadaan optimum dicapai pacta suhu kalsinasi 650°C yang memperoleh basil fluidisasi sebesar 1,05 gram U3OS atau berat U 0,56 gram. Parameter waktu fluidisasi

Tabel2: Hubungan antara waktu fluidisasi dengan basil fluidisasi daD kadar U. Berat ADU : 10 gram, Diameter butir: 0,150 mm, Suhu Kalsinasi 850 °C

Na Waktu tluidisasi (men it)

Berat U30S hasil fluidisasi (QralI))-Berat uranium (Qram) 10 20 30 40 50 60

~

1.05

M

~ ~ 0,52 ~ ~ ~ ~ ~ 0,21

~

I 5

~

I. GALKIN. N P, AND SUDARIKOV. B. N "Technology of Uranium" Israel Program for Scientific Translation Ltd. Jerusalem (1961). 2. BENEDICT, AND PICFORD,T.H., "Nuclear

Engineering"., Mc Graw Hill Book 3. Company, New York, (1981).

4. KUNNI. D AND LIVENSPIEL. 0 "Fluidization Engineering". John Willy and Sons (1962).

Dari Tabel 2 terlihat bahwa untuk perubahan waktu fluidisasi akan memperoleh basil fluidisasi yang mula-mula naik dan kemudian turun. Kenaikan dimulai daTi waktu fluidisasi 10 menit menuju 20 menit, dan mulai turun pada waktu fluidisasi 30 menit. Mula-mula terjadi kenaikan karena semakin besar waktu fluidisasi akan semakin banyak fluida yang terhembus keatas, tetapi jumlah fluida yang terhembus keatas ini tidak semuanya dapat turun lagi kebawah melewati lubang pengeluaran dan ini tergantung daTi waktu dan densitas daTi fluidanya serta luas penampang daTi lubang pengeluarannya. Jadi tidak selalu semakin besar waktu fluidisasinya akan memperoleh basil fluidisasi yang semakin banyak pula. Ini dapat dilihat pada pada waktu fluidisasi 10 menit memperoleh basil fluidisasi 0,20 gram dan pada waktu fluidisasi 20 menit memperoleh basil

fluidisasi 1,05 gram jadi ada kenaikan. Tetapi setelah waktu fluidisasi menjadi 30 menit memperoleh basil fluidisasi 0,95 gram jadi mengalami penurunan. Penurunan ini disebabkan karena semakin besar waktu fluidisasi akan

membuat basil kalsinasi semakin stabil dan karena kecepatan gas terns berjalan maka semakin banyak basil U3Og yang terbawa keluar karena terjadi entrainment sehingga jumlah basil yang dapat masuk dalam lubang pengeluaran akan semakin menurun. Jadi keadaan optimum dicapai pada waktu

fluidisasi 20 menit yang memperoleh basil fluidisasi sebesar 1,05 gram U3Og atau beret U 0,384 gram.

j

900

Gambar 2: Hubungan antara suhu kalsinasi dengan U3Oa hasilj/uidisasi don berat U

Berat U308 hasil fluidisasi (gram) 1,2

---, -.-U308 hasil tluidisasi ---Berat U 0,8 ~

-0,6 0,4 0, 0 ~

--

---/ ~ 0 N 0 M .,.0 It)0

j

0CO

Waktu fluidisasi (menit)

Gambar 3. Hubungan antara waktu j1uidisasi dengan berat U3Oa hasi/j1uidisasi dan U

Teknologi Proses ISSN 0216-3128

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999

268 Buku II

TANYA JAWAB

Imam Dahroni

1. Apakah dalam tluidasi ini hanya dua parameter tersebut yang berpengaruhi' Bagaimana dengan parameter yang lain, ~:onsentrasi umpan, keasaman, dll?

2. Apa keunggulan dari proses ini? Sunardjo :

~ Dalam proses fluidisasi ini tidak hanya dua parameter saja yang iJerpengaruh, tetapi parameter konsentrasi umpan, ukuran butir juga berpengaruh. Untuk parameter keasaman disini tidak ada hubungan langsung yang berpenga,"uh berhubung tidak menggunakan asam. Untuk parameter ukuran butir dan kecep/;!tan fluidisasi sudah kami lakukan pada tahUl1! sebelumnya. ~ Keunggulan dari pros,es ini hasil yang

diperoleh bisa lebih homogen dan untuk proses yang lebih besar bisa lebih efisien serra distribusi suhunya lebih homogen.

AN Bintarti :

);- Apakah antara variabel suhu dan waktu tidak acta korelasi, misal suhu rendah dengan waktu lebih panjang atau suhu tinggi dengan waktu lebih singkat?

);- Pacta kesimpulan sebenarnya hasil mana yang dipakai? Disini acta dua hasil. Apa tidak sebaiknya satu hasil akhir saja yang dicantumkan? Bagaimana pandapat anda? Sunardjo :

.{.. Antara suhu dan waktu ada hubungannya tetapi tidak secara langsung. Misalnya pada suhu rendah dengan waktu lebih panjang belum tentu reabi dapat berlangsung, karena suhu reabi belum terlampaui. Demikian pula suhu tinggi dengan waktu singkat juga belum tentu reabi dapat berjalan.

.{.. Pada kesimpulan ada dua hasil dan yang dipakai keduanya. Karena masing-masingmasing mempunyai batasan sendiri-sendiri.

Sunardjo, dkk Teknologi Proses