Abstrak— Kegagalan HP Coil 101-B Row I/23 PT Pupuk Kaltim terjadi akibat serangan korosi erosi oleh boiler feed water sehingga menghasilkan beberapa deposit dan produk korosi. Korosi erosi pada komponen ini disebabkan oleh adanya aliran dua fase boiler water treatment sehingga terjadi grooving dan berakibat pada kegagalan komponen. Solusi yang ditawarkan untuk penanggulangan korosi ini adalah pelapisan menggunakan metode hot dip aluminizing pada material penyusun HP Coil 101-B Row I/23 yaitu baja karbon menengah SA 106 grade 101-B . Pada penelitian ini telah dilakukan proses pelapisan hot dip aluminizing menggunakan Al-10,68%Si dengan variasi waktu celup 10 menit, 13 menit, dan 15 menit pada setiap temperatur difusi 670oC, 750oC, dan 900oC. Hasil pengamatan ketebalan,
morfologi, senyawa coating, ketahanan temperatur tinggi, kekerasan, dan ketahanan erosi menunjukkan bahwa hasil ketahanan erosi dan temperatur tinggi terbaik dimiliki oleh hasil hot dip aluminizing dengan waktu celup 13 menit dan temperatur difusi 900oC dengan ketahanan thermal hingga 520oC dan laju
erosi 1,051 kg/tahun yang lebih baik dibanding material SA 106 grade B tanpa coating.
Kata Kunci—SA 106 grade B, erosi, hot dip aluminizing, thermal
I. PENDAHULUAN
T.Pupuk Kaltim merupakan perusahaan negara penghasil urea, amonia, dan NPK terbesar di Indonesia yang berlokasi di Bontang, Kalimantan Timur. Permasalahan korosi adalah salah satu kendala utama di industri ini yang dapat memicu fenomena kegagalan pada beberapa komponen saat beroperasi. HP Coil MK-L 101-B Row I/23 merupakan salah satu komponen yang terletak pada Cold Convection Section Primary Reformer 101-B Kaltim-2. HP Coil MK-L 101-B Row I/23 berfungsi untuk memanaskan boiler feed water (BFW) menjadi uap basah atau yang umum disebut wet steam. HP Coil MK-L 101-B Row I/23 berbentuk tube dengan tipe fin yang dibuat dari material baja karbon SA 106 grade B. Kegagalan pada komponen ini terjadi pada lokasi 2,5 meter dari outlet header yaitu berupa kebocoran (leakage) pada bagian atas tube yang disebabkan oleh korosi erosi yang terus berlangsung.
Dengan meninjau dari kasus yang ada dan dampak yang ditimbulkan maka diperlukan penelitian yang berkaitan dengan
perbaikan sifat mekanik, ketahanan temperatur tinggi, dan ketahanan korosi permukaan internal tube HP Coil MK-L 101B Row I/23 yang terbuat dari material SA 106 grade B guna memperpanjang umur operasi HP Coil MK-L 101-B Row I/23 dan mengurangi biaya maintenance maupun replacement. Dengan melakukan modifikasi pada permukaan dengan metode hot dip aluminizing HP Coil MK-L 101 B Row I/23 diharapkan sifat mekanik, ketahanan temperatur tinggi, dan ketahanan korosi akan lebih baik.
Proses hot dip aluminizing dilakukan dengan menggunakan Al-10,68%Si dengan tiga tahapan utama yaitu preparasi, pencelupan, dan difusi. Modifikasi permukaan dengan coating menjadi hal yang penting untuk meningkatkan sifat permukaan seperti ketahanan abrasi, ketahanan korosi, dan ketahanan oksidasi. Pelapisan hot dip aluminizing adalah suatu proses pelapisan dimana logam pelapisnya dipanaskan hingga mencair dan logam dasar (substrat) yang akan dilapisi dicelupkan pada bak yang berisi aluminum cair sehingga dalam beberapa saat logam tersebut akan terlapisi oleh lapisan berupa paduan antara logam pelapis (aluminum) dengan logam dasar dalam bentuk ikatan metalurgi yang kuat. Selama substrat dicelupkan pada aluminum cair reaksi akan terjadi antara besi padat dan aluminum cair menghasilkan senyawa intermetalik antara lapisan terluar aluminum dan substrat. Waktu celup dan temperatur difusi menjadi faktor yang penting untuk menghasilkan hasil coating yang optimal. Maka dari itu waktu celup divariasikan menjadi 10 menit, 13 menit, dan 15 menit serta temperatur difusi divariasikan pada 675oC,
750oC, dan 900oC. Waktu celup dapat memberikan pengaruh
terhadap tingkat adhesi antara substrat dan aluminum serta ketebalan coating dan temperatur difusi memberikan pengaruh terhadap pertumbuhan lapisan intermetalik antara substrat dan aluminum. [1]
Hail penelitian ini yang kemudian dijadikan rekomendasi kepada PT.Pupuk Kaltim untuk penanganan kegagalan pada komponen HP Coil.
Pengaruh Variasi Waktu Celup dan Temperatur
Difusi Hot Dip Aluminizing terhadap Ketahanan
Erosi dan Temperatur Tinggi pada Material SA
106 Grade B
Nurus Syahadah, Sungging Pintowantoro, dan Yuli Setiyorini
Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
: [email protected]
II. URAIANPENELITIAN
Penelitian ini dilakukan secara bertahap mulai dari proses analisa kegagalan pada komponen menggunakan XRD, proses hot dip aluminizing dan analisa hasil coating dengan menggunakan SEM, XRD, DSC, uji kekerasan, dan uji erosi.
A. Analisa Kegagalan HP Coil 101-B Row I/23
Untuk memastikan bahwa korosi erosi menjadi penyebab kegagalan komponen maka dilakukan uji EDX dan XRD pada masing-masing sampel yang tidak terkorosi dan sampel yang telah terkorosi.
B. Pelapisan Hot Dip Aluminizing
Proses hot dip aluminizing dibagi menjadi tiga proses utama yaitu :
1. Preparasi Spesimen
Preparasi spesimen diawali dengan memotong spesimen dengan dimensi 10mm x 10 mm x 3 mm sebanyak 45 spesimen. Lalu, membersihkan substrat dengan larutan NaOH 10 % untuk menghilangkan kotoran organik (degreasing). Setelah itu, membilasnya dengan aquades (rinsing). Langkah berikutnya, membersihkan dengan larutan HCl 10% selama 10 menit untuk menghilangkan noda dan kerak (pickling) yang kemudian dilanjutkan dengan membilasnya menggunakan aquades(rinsing). Langkah preparasi terakhir adalah mencelupkan substrat pada larutan ZnCl2 : NH4Cl dengan perbandingan 3:2 selama 1
menit.[2]
2. Proses Pencelupan (Dipping)
Dipping dilakukan dengan cara melelehkan Al-10,68% Si pada temperatur 650oC dalam crucible menggunakan
furnace lalu mencelupkan substrat SA 106 grade B dengan variasi waktu 10,13, dan 15 menit.
3. Proses Difusi
Difusi dilakukan dengan cara menaikkan temperatur furnace pada variasi temperatur 675oC, 750oC, dan
900oC untuk melakukan proses difusi selama 8 menit.
C. Analisa Hasil Hot Dip Aluminizing
Untuk mengetahui ketebalan lapisan intermetalik morfologi hasi coating digunakan pengamatan dengan SEM. Hasil XRD permukaan hasil coating digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang terbentuk. Ketahanan erosi dan ketahanan thermal diamati dengan hasil uji erosi, uji kekerasan, dan grafik hasil DSC.
III. ANALISADATADANPEMBAHASAN A. Analisa Kegagalan HP Coil 101-B Row I/23
Analisa kegagalan HP Coil 101-B Row I/23 dilakukan pada dua kondisi yaitu pada material yang belum terkorosi dan yang telah terkorosi. Untuk mendapatkan hasil analisa menggunakan XRD maka perlu dilakukan uji komposisi dengan mengggunakan EDX. Hasil uji EDX pada material yang belum terkorosi dan yang telah terkorosi ditunjukkan pada gambar 1 dan 2.
Gambar 1. Hasil EDX sampel belum terkorosi
Gambar 2. Hasil EDX sampel setelah terkorosi
Informasi yang didapatkan dari hasil uji EDX selanjutnya digunakan sebagai acuan untuk melakukan analisis senyawa yang terdeposit pada produk korosi menggunakan metode XRD. Unsur yang jumlahnya berkurang seperti halnya C dan Fe kemugkinan berikatan membentuk senyawa karena pada dasarnya dua unsur tersebut akan mudah berikatan pada temperatur tinggi. Karena pH air yang mengalir pada tube ini bernilai 8,28 yang merupakan pH korosif air, maka dapat dibandingkan dengan hasil EDXnya. Produk korosi pada baja pada umumnya adalah hasil reaksi antara Fe dan O yang pada kedua hasil EDX menunjukkan adanya perbedaan wt%.
Gambar 3. Hasil XRD sampel terkorosi
Gambar 3 menunjukkan hasil uji XRD pada
bagian yang terkorosi teridentifikasi adanya senyawa
Fe
3O
4yang bersifat korosif.
Nilai pH air yang mengalirmelalui baja karbon dapat mempengaruhi berlangsungnya korosi. Korosi akan berlangsung sangat cepat saat pH air (BFW) bernilai 8 atau dibawah 6.[3] Boiler water treatment yang mengalir pada HP Coil 101 B Row I/23 memiliki pH
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
20 30 40 50 60 70 80 90 Counts 0 1000 2000 3000 fined tube Iron Carbide Magnetite, syn Chromium Carbide
8,28 dimana kondisi ini adalah kondisi lingkungan yang korosif.
B. Analisa Ketabalan Hasil Hot Dip Aluminizing
Analisa ketebalan lapisan intermetalik dilakukan dengan menggunakan pengamatan SEM, hasil ketebalan yang terukur diilustrasikan oleh gambar 4.
Gambar 4. Ketebalan lapisan intermetalik
Gambar 4 mengilustrasikan bahwa efek waktu pencelupan sangat berpengaruh terhadap perubahan ketebalan lapisan intermetalik. Pada waktu celup yang relatif singkat (10 menit) menunjukkan tidak terjadinya perbedaan dimana ketebalan untuk masing-masing temperatur difusi 675oC, 750oC, dan
900oC relatif sama yaitu 599,033 µm , 606,86 µm , dan 601,6
µm, namun hal tidak serupa dijumpai pada waktu celup 13 menit dan 15 menit. Pada waktu celup 13 menit lapisan intermetalik mengalami penurunan ketebalan untuk semua tempatur difusi yaitu menjadi 494,13 µm , 562,8 µm, dan 455,9 µm. Sedikit berbeda halnya dengan waktu celup 15 menit dimana ketebalan lapisan intermetalik pada temperatur difusi 750oC tetap mengalami penurunan menjadi 514,33 µm
dan hal ini bebanding terbalik dengan hasil hot dip aluminizing pada temperatur 675oC dan 900oC. Pada kedua temperatur
675oC dan 900oC ketebalan lapisan intermetalik yang
dihasilkan lebih tebal dibanding dengan pada waktu celup 13 menit yaitu 601,6 µm dan 514,033 µm. Dalam proses penelitian ini, pencelupan (dipping) tidak dilakukan pada furnace vakum sehingga banyak oksigen dari lingkungan yang mempengaruhi oksidasi selama berlangsungnya proses pada temperatur 650oC dan setelah sesaat hasil dipping dikeluarkan
dari furnace sehingga aluminum yang sudah teroksidasi tidak terdifusi pada saat proses difusi. Proses difusi dengan temperatur tinggi (675oC, 750oC, dan 900oC) juga berlangsung
pada kondisi yang tidak vakum. Hal ini menyebabkan pola ketebalan yang dihasilkan tidak selalu meningkat seiring dengan naiknya waktu celup.
C. Analisa Morfologi Hasil Hot Dip Aluminizing
Pengamatan lapisan intermetallik pada cross section material SA 106 grade B yang telah dihot dip aluminzing ditunjukkan oleh gambar 5.
Hasil hot dip aluminizing (HDA) dengan temperatur difusi 675oC menggunakan waktu celup yang singkat (10
menit dan 13 menit) menghasilkan morfologi lapisan intermetallik yang baik dimana tidak ada void dan crack yang tampak. Hasil tersebut tidak berlaku pada hasil HDA dengan waktu celup yang lebih panjang (15 menit) dimana crack
sudah mulai tampak. Berbeda halnya dengan hasil HDA yang divariasikan pada temperatur difusi yang lebih tinggi yakni pada temperatur 750oC dan 900oC. Crack dan void muncul
hanya pada hasil hot dip aluminizing dengan waktu celup 10 menit dan temperatur difusi tinggi yaitu 900oC. Hal tersebut
menandakan bahwa secara keseluruhan rata-rata hasil morfologi coating baik.
Gambar 5. Morfologi hasi coating
Hasil hot dip aluminizing (HDA) dengan temperatur difusi 675oC menggunakan waktu celup yang singkat (10 menit dan
13 menit) menghasilkan morfologi lapisan intermetallik yang baik dimana tidak ada void dan crack yang tampak. Hasil tersebut tidak berlaku pada hasil HDA dengan waktu celup yang lebih panjang (15 menit) dimana crack sudah mulai tampak. Berbeda halnya dengan hasil HDA yang divariasikan pada temperatur difusi yang lebih tinggi yakni pada temperatur 750oC dan 900oC. Crack dan void muncul hanya pada hasil hot
dip aluminizing dengan waktu celup 10 menit dan temperatur difusi tinggi yaitu 900oC. Hal tersebut menandakan bahwa
secara keseluruhan rata-rata hasil morfologi coating baik. Hasil morofolgi yang kurang baik disebabkan karena difusi yang dilakukan pada penelitian ini dilakukan pada furnace yang tidak vakum. Selama proses difusi, adanya thermal shock yang terjadi diantara substrat dan lapisan intermetallik diduga karena adanya perbedaan temperatur yang cukup tinggi. Agar perbedaan temperatur substrat dan coating tidak terlalu jauh, perlu diadakan pre treatment berupa pemanasan substrat di awall hingga mendekati temperatur difusi.
D. Analisa Senyawa Hasil Hot Dip Aluminizing
Sampel hasil hot dip aluminizing pada Al-10,68%Si diidentifikasi menggunakan X-ray diffraction (XRD) dengan radiasi Cu Kα, didapatkan hasil yang bervariasi yang di tunjukkkan oleh grafik 6,7, dan 8. Pola grafik XRD dari sampel yang telah dihot dip aluminizing menggunakan Al-10,68%Si memunculkan beberapa macam pola grafik XRD yang teridentifikasi sebagai senyawa Fe2Al5, Fe3Al2Si3, dan
Gambar 6. Hasil XRD HDA temperatur difusi 675oC dengan waktu
celup (a) 10 menit (b) 13 menit dan (c) 15 menit
Gambar 7. Hasil XRD HDA temperatur difusi 750oC dengan waktu
celup (a) 10 menit (b) 13 menit dan (c) 15 menit
Gambar 8. Hasil XRD HDA temperatur difusi 900oC dengan waktu
celup (a) 10 menit (b) 13 menit dan (c) 15 menit
Difusi temperatur rendah (675oC) dengan waktu celup 10
menit dan 15 menit menghasilkan tiga macam lapisan coating yaitu Fe2Al5, Fe3Al2Si3, dan Fe3Al2Si4 sedangkan waktu celup
13 menit hanya menghasilkan dua senyawa hasil coating yaitu Fe3Al2Si3, dan Fe3Al2Si4. Dengan naiknya temperatur difusi
menjadi 750oC frekuensi munculnya Fe
2Al5 semakin berkurang
dimana senyawa ini hanya dihasilkan pada waktu celup 10 menit. Sama halnya dengan frekuensi terbentuknya senyawa Fe3Al2Si4 yang hanya muncul pada waktu celup 10 menit dan
13 menit. Semakin tinggi lagi temperatur difusi yaitu 900oC
senyawa Fe2Al5 sama sekali tidak dijumpai pada ketiga sampel
dan Fe3Al2Si4 hanya dijumpai pada satu sampel dengan waktu
celup 13 menit.
Jadi, semakin tinggi temperatur difusi akan menghasilkan senyawa yang lebih homogen berupa paduan Fe dan Al-Si membentuk Fe3Al2Si3
E. Analisa Ketahanan Thermal Hasil Hot Dip Aluminizing Untuk mengetahui stabilitas termal suatu material SA 106 grade B dapat dilakukan dengan mengamati perubahan yang terjadi seiring dengan perubahan aliran panas menggunakan instrumen DSC (Differential Scanning Calorimetry). Pengujian ini dilakukan pada gas inert nitrogen (N2). Laju pemanasan yang digunakan adalah 10oC/menit
hingga mencapai temperatur 800oC. Pengujian termal
dilakukan pada empat sampel yaitu pada spesimen tanpa coating, hasil HDA dengan waktu celup 13 menit dengan masing-masing temperatur difusi 675oC, 750oC, dan 900oC
untuk memastikan apakah hasil coating dapat beroperasi hingga temperatur maksimum 514oC.
Gambar 9. Hasil DSC pada sampel dengan waktu celup 13 menit pada (a) material tanpa coating, (b)temperatur difusi 675oC, (c)
temperatur difusi 750oC, dan (d) temperatur difusi 900oC
Hasil pengamatan ketahanan thermal pada tiga parameter difusi hot dip aluminizing menunjukkan hasil yang signifikan berbeda dengan trend yang dihasilkan pengujian lain. Berdasarkan hasil DSC yang ditunjukkan oleh grafik 4.2 menunjukkan bahwa semakin tinggi temperatur difusi hot dip aluminizing semakin baik ketahanan thermal yang dihasilkan. Temperatur difusi 900oC menghasilkan material coating
dengan stabilitas thermal yang cukup baik karena material baru mengalami degradasi pada temperatur 550oC sedangkan yang
lain sudah meulai terdegradasi pada temperatur 350oC.
Ukuran
kristal menjadi salah satu faktor yang mempengaruhi titik leleh partikel. Semakin kecil ukuran kristal, maka akan semakin rendah titik leleh dari suatu senyawa. [4] Jadi, bisa diduga bahwa senyawa yang tidak stabil dan terdegradasi thermal pada semua hasil DSC temperatur adalah Fe3Al2Si4 yang ukuran kristalnya relatifkecil. Sedangkan pada hasil DSC temperatur 900oC tampak
bahwa stabilitas thermal baik hingga temperatur 520oC dan
mulai mengalami ketidakstabilan yang ditandai dengan kurva endotermik pada temperatur tersebut yang diduga mulai mencairnya Fe3Al2Si4. Pada hasil HDA temperatur difusi
900oC dapat dikatakan bahwa senyawa Fe
3Al2Si3 paling stabil
karena ukuran kristalnya yang paling besar.
A B
C D
Tabel1. Ukuran senyawa Fe-Al-Si
No Senyawa Temperatur difusi
(oC) kristal (nm) Ukuran 1 Fe3Al2Si3 675 1053,9 2 750 842,5 3 900 1284,8 4 Fe3Al2Si4 675 647,6 5 750 534 6 900 261
F. Hasil Uji Kekerasan
Hasil uji kekerasan pada sampel tanpa coating dan setiap sampel dengan temperatur difusi berbeda dengan waktu celup 13 menit ditunjukkan oleh tabel 2.
Tabel1. Hasil uji kekerasan
No Parameter VHN
1 13 menit / 675oC 716,2
2 13menit / 750oC 781,2
3 13 menit / 900oC 994,8
4 Tanpa coating 220
Uji kekerasan menunjukkan hasil yang sangat yang sangat tidak teratur dimana kekerasan yang terukur di lapisan intermetallikya memiliki perbedaan yang sangat variatif. Dari hasil ini tidak dapat disimpulkan hasilnya karena sangat jelas bebbeda dengan literatur. Hal ini dimungkinkan karena proses pengambilan data yang tidak akurat.
Kekerasan dibawah 200 HVN adalah kekerasan Al, sekitar 200 HVN adalah baja dan di atas 1000 HVN adalah kekerasan Fe2Al5 sedangkan menurut penelitian Hameed kekerasan
senyawa FexAlySiz adalah antara 650 sampai 750 HVN. [5]
G. Hasil Uji Erosi
Uji erosi dilakukan untuk mengetahui ketahanan erosi suatu material dan untuk mengetahui perbandingan ketahanan erosi antara material SA 106 grade B tanpa coating dan yang telah dicoating dengan variasi parameter. Waktu yang digunakan pada uji erosi ini adalah 15 menit. Perbandingan laju korosi hasil coating diilustrasikan oleh gambar 10
Gambar 10.Laju erosi tiap specimen
Laju erosi pada sampel dengan temperatur difusi rendah (675oC) paling rendah dibanding dengan sampel dengan
temperatur difusi tinggi (750oC dan 900oC). Sampel HDA
dengan waktu celup 10 menit memiliki nilai laju erosi di
bawah 0,002 gram/menit kecuali pada sampel dengan temperatur difusi 750oC yang nilai laju erosinya relatif tinggi
yaitu 0,008 gram/menit. Waktu celup 13 menit menghasilkan trend laju erosi yang berbeda. Tampak pada hasil HDA waktu celup 13 menit pada temperatur rendah (675oC) laju erosinya
masih tetap paling rendah yaitu 0,0006 gram/menit (0,315 kg/tahun) dibandingkan dengan laju erosi pada temperatur tinggi (750oC dan 900oC) dengan waktu celup yang sama yang
bernilai 0,002 gram/menit (1,051 kg/tahun) memberikan efek pada sampel dengan temperatur difusi rendah dimana laju erosinya masih tetap rendah yaitu 0,0006 gram/menit (0,315 kg/tahun) namun hal ini berbanding terbalik dengan dua hasil lainnya dimana laju erosinya meningkat menjadi 0,0046 gram/menit (2,419 kg/tahun) untuk temperatur difusi 750oC
dan 0,0053 gram/menit (2,787 kg/tahun) untuk temperatur difusi 900oC. Jadi, ketahanan erosi yang paling baik dimiliki
oleh sampel dengan temperatur difusi rendah 675oC untuk
semua variasi waktu pencelupan.
IV. KESIMPULAN/RINGKASAN
Dari penelitian hot dip aluminzing dengan variasi waktu celup 10,13,dan 15 menit dan temperatur difusi 675oC, 750oC,
dan 900oC pada material SA 106 grade B dapat disimpulkan
bahwa ketahanan erosi dan temperatur tinggi didapatkan pada hasil hot dip aluminizing pada temperatur difusi tinggi (900oC)
dan waktu celup yang singkat (13 menit). LAMPIRAN A. PCPDF
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terimakasih kepada PT.Pupuk Kaltim atas kerjasamanya dalam menyelesaikan penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Rejendran, dkk. 2006. Effect of Process Parameters in Hot Dip Aluminizing of Medium Carbon Steel. India.
[2] Yajiang, dkk. 2002. Fine Structures in Fe3Al Alloy Layer of a New Hot
Dip Aluminized Steel. China.
[3] Fontana, Mars G. Dan Nobert D. Greene. 1987. Corrosion Engineering 2nd Edition. Singapore : McGraw-Hill Book Co.
[4] Mei dkk. 2007. Progress in Material Science. Article in Press.
[5] Kobayashi, S dan Takao Yakou. 2001. Control of Intermetallic Compound Layers at Interface Between Steel and Aluminum by Diffusion Treatment. Elsevier.
