Abstrak— Penelitian yang dilakukan merupakan rekomendasi dari kegagalan HP Coil 101-B Row I/23 PT. Pupuk Kalimantan Timur berupa leak pada arah jam 12 dan sepanjang arah tersebut ketebalan tube menipis. Material yang digunakan adalah SA 106 grade B, rekomendasi yang dilakukan adalah melapisi material tersebut dengan alumunium menggunakan metode hot dip. Alumunium yang digunakan adalah Al-10,68% dengan temperatur celup 700C, 800C, 850C, dan waktu celupnya 10, 13, 15 menit.
Hasil dari pengujian tersebut teridentfikasi senyawa-senyawa baru dengan menggunakan XRD dan menghitung ketebalan lapisan intermetalik yang terbentuk pada hasil coatingnya. Analisa kekerasan dan erosi juga dilakukan untuk melihat ketahanan material tersebut terhadap erosi dan nilai kekerasan pada intermetaliknya. Untuk melihat ketahanan thermal dari hasil coating, maka analisa thermal dilakukan karena kondisi temperatur operasinya 314-513C. Hasil dari pegujian menunjukan parameter temperatur celup 700C dan waktu celup 15 menit adalah kondisi hot dip aluminizing yang terbaik, karena ketebalan intermetalik yang cukup tinggi dan ketahanan abrasi paling baik.
Kata Kunci—SA 106 grade B, erosi, hot dip aluminizing, thermal
I. PENDAHULUAN
T.Pupuk Kaltim merupakan perusahaan negara penghasil urea, amonia, dan NPK terbesar di Indonesia yang berlokasi di Bontang, Kalimantan Timur. Permasalahan korosi adalah salah satu kendala utama di industri ini yang dapat memicu fenomena kegagalan pada beberapa komponen saat beroperasi. HP Coil MK-L 101-B Row I/23 merupakan salah satu komponen yang terletak pada Cold Convection Section Primary Reformer 101-B Kaltim-2. HP Coil MK-L 101-B Row I/23 berfungsi untuk memanaskan boiler feed water (BFW) menjadi uap basah atau yang umum disebut wet steam. HP Coil MK-L 101-B Row I/23 berbentuk tube dengan tipe fin yang dibuat dari material baja karbon SA 106 grade B.
Kegagalan pada komponen ini terjadi pada lokasi 2,5 meter dari outlet header yaitu berupa kebocoran (leakage)
pada bagian atas tube yang disebabkan oleh korosi erosi yang terus berlangsung.
Dengan meninjau dari kasus yang ada dan dampak yang ditimbulkan maka diperlukan penelitian yang berkaitan dengan perbaikan sifat mekanik, ketahanan temperatur tinggi, dan ketahanan korosi permukaan internal tube HP Coil MK-L 101B Row I/23 yang terbuat dari material SA 106 grade B guna memperpanjang umur operasi HP Coil MK-L 101-B Row I/23 dan mengurangi biaya maintenance maupun replacement.
Dengan melakukan modifikasi pada permukaan dengan metode hot dip aluminizing HP Coil MK-L 101 B Row I/23 diharapkan sifat mekanik, ketahanan temperatur tinggi, dan ketahanan korosi akan lebih baik.
Proses hot dip aluminizing dilakukan dengan menggunakan Al-10,68%Si dengan tiga tahapan utama yaitu preparasi, pencelupan, dan difusi. Modifikasi permukaan dengan coating menjadi hal yang penting untuk meningkatkan sifat permukaan seperti ketahanan abrasi, ketahanan korosi, dan ketahanan oksidasi. Pelapisan hot dip aluminizing adalah suatu proses pelapisan dimana logam pelapisnya dipanaskan hingga mencair dan logam dasar (substrat) yang akan dilapisi dicelupkan pada bak yang berisi aluminum cair sehingga dalam beberapa saat logam tersebut akan terlapisi oleh lapisan berupa paduan antara logam pelapis (aluminum) dengan logam dasar dalam bentuk ikatan metalurgi yang kuat. Selama substrat dicelupkan pada aluminum cair reaksi akan terjadi antara besi padat dan aluminum cair menghasilkan senyawa intermetalik antara lapisan terluar aluminum dan substrat.
Temperatur dan waktu celup menjadi faktor yang penting untuk menghasilkan hasil coating yang optimal. Maka dari itu temperatur celup divariasikan menjadi 700oC, 800oC, dan 850oC serta waktu celup divariasikan pada 10 menit, 12 menit, dan 15 menit. Waktu celup dapat memberikan pengaruh terhadap tingkat adhesi antara substrat dan aluminum serta ketebalan coating[1] dan temperatur celup memmpengaruhi ketebalan lapisan coating.[2]
Hail penelitian ini yang kemudian dijadikan rekomendasi
Pengaruh Variasi Temperatur dan Waktu Celup
Hot Dip Aluminizing terhadap Ketahanan Erosi
dan Temperatur Tinggi pada Material SA 106
Grade B
Yanda Satria Hadi Surya dan Sungging Pintowantoro
Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail: [email protected], [email protected]
kepada PT.Pupuk Kaltim untuk penanganan kegagalan pada komponen HP Coil.
II. URAIAN PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan secara bertahap mulai dari proses analisa kegagalan pada komponen menggunakan XRD, proses hot dip aluminizing dan analisa hasil coating dengan menggunakan SEM, XRD, DSC, uji kekerasan, dan uji erosi.
Untuk memastikan bahwa korosi erosi menjadi penyebab kegagalan komponen maka dilakukan uji EDX dan XRD pada masing-masing sampel yang tidak terkorosi dan sampel yang telah terkorosi. Setelah itu dilanjutkan dengan proses hot dip aluminizing yang diawali dengan memotong spesimen dengan dimensi 10mm x 10 mm x 3 mm sebanyak 45 spesimen. Lalu, membersihkan substrat dengan larutan NaOH 10 % untuk menghilangkan kotoran organik (degreasing). Setelah itu, membilasnya dengan aquades (rinsing). Langkah berikutnya, membersihkan dengan larutan HCl 10% selama 10 menit untuk menghilangkan noda dan kerak (pickling) yang kemudian dilanjutkan dengan membilasnya menggunakan aquades(rinsing). Langkah preparasi terakhir adalah mencelupkan substrat pada larutan ZnCl2 : NH4Cl dengan perbandingan 3:2 selama 1 menit.
Selanjutnya adalah dipping,dilakukan dengan cara melelehkan Al-10,68% Si pada temperatur celup 700oC, 800oC, 850oC dalam crucible menggunakan furnace lalu mencelupkan substrat SA 106 grade B dengan variasi waktu celup 10,13, dan 15 menit. Dan yang terakhir adalah difusi yang dilakukan dengan cara menaikkan temperatur furnace pada variasi temperatur 750oC untuk melakukan proses difusi selama 8 menit.
Setelah semua proses selesai, untuk mengetahui ketebalan lapisan intermetalik morfologi hasi coating digunakan pengamatan dengan SEM. Hasil XRD permukaan hasil coating digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang terbentuk. Ketahanan erosi dan ketahanan thermal diamati dengan hasil uji erosi, uji kekerasan, dan grafik hasil DSC.
III. ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN Analisa kegagalan HP Coil 101-B Row I/23 dilakukan pada dua kondisi yaitu pada material yang belum terkorosi dan yang telah terkorosi. Untuk mendapatkan hasil analisa menggunakan XRD maka perlu dilakukan uji komposisi dengan mengggunakan EDX. Hasil uji EDX pada material yang belum terkorosi dan yang telah terkorosi ditunjukkan pada gambar 1 dan 2.
Gambar 1. Hasil EDX sebelum terkorosi
Gambar 2. Hasil EDX setelah terkorosi
Informasi yang didapatkan dari hasil uji EDX selanjutnya digunakan sebagai acuan untuk melakukan analisis senyawa yang terdeposit pada produk korosi menggunakan metode XRD. Unsur yang jumlahnya berkurang seperti halnya C dan Fe kemugkinan berikatan membentuk senyawa karena pada dasarnya dua unsur tersebut akan mudah berikatan pada temperatur tinggi. Karena pH air yang mengalir pada tube ini bernilai 8,28 yang merupakan pH korosif air, maka dapat dibandingkan dengan hasil EDXnya. Produk korosi pada baja pada umumnya adalah hasil reaksi antara Fe dan O yang pada kedua hasil EDX menunjukkan adanya perbedaan wt%.
Gambar 3. Hasil XRD setelah terkorosi
Gambar 3 menunjukkan hasil uji XRD pada bagian yang terkorosi teridentifikasi adanya senyawa Fe3O4 yang
bersifat korosif. Setelah melakukan analisa kegagalan pada komponen dilanjutkan pada proses hot dip aluminizing dengan variasi waktu celup dan temperatur difusi sehingga
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
20 30 40 50 60 70 80 90 Counts 0 1000 2000 3000 fined tube Iron Carbide Magnetite, syn Chromium Carbide
didapatkan berbagai hasil analisa yang meliputi analisa ketebalan lapisan intermetalik, morfologi, senyawa, ketahanan thermal, kekerasan, dan erosi.
Analisa ketebalan lapisan intermetalik dilakukan dengan menggunakan pengamatan SEM, hasil ketebalan yang terukur diilustrasikan oleh gambar 4.
Gambar 4. Ketebalan lapisan intermetalik terhadap waktu celup
Gambar 4 menunjukan bahwa peningkatan waktu celup 10 menit sampai 15 menit diseluruh temperatur celup mengalami peningkatan ketebalan intermetaliknya, hasil ini sesuai dengan penelitian yang pernah dilakukan sebelumnya yaitu ketebalan lapisan intermetalik meningkat dengan waktu celupnya, berikut persamaannya : x=kt0,5 , dimana k adalah konstanta laju pertumbuhan intermetalik, x adalah ketebalan lapisan intermetalik, t adalah waktu celupnya.[3]
Pada analisa temperatur celupnya terjadi penurunan ketebalan intermetalik pada 700 oC ke 800 oC dan peningkatan ketebalan intermetaliknya pada 800oC ke 850oC di waktu celup 10 menit dan 13 menit, ini disebabkan oleh selama ferit hadir dengan perlit atau austenit pada temperatur kisaran 675-775°C, maka peningkatan ketebalan lapisan intermetaliknya dan dalam kisaran temperatur 775-950 °C peningkatan ketebalan lapisan intermetalik berhenti sama sekali, terutama hanya ada fase austenitic tunggal atau ketika volume yang sebagian kecil dari fase ferit berkurang secara substansial. [4] Namun ketebalan intermetaliknya pada 800
o
C ke 850oC di waktu celup 15 menit terjadi penurunan, kemungkinan pada temperatur celup 850oC di waktu celup 15 menit ini terjadi terlalu lamanya substrat SA 106 grade B berada diudara terbuka setelah proses fluxing, sehingga menyebabkan subsrat mengalami korosi dan terjadi penurunan ketebalan pada lapisan coatingnya.
Selain melakukan pengamatan ketebalan menggunnakan SEM, juga dilakukan pengamatan morfologi lapisan intermetallik pada cross section material SA 106 grade B yang telah dihot dip aluminzing ditunjukkan oleh gambar 5. Void dan crack yang terjadi paling banyak terdapat pada temperatur celup 700 oC waktu celup 13 menit, kemudian void dan crack tidak terdapat pada temperatur celup 800 oC waktu celup 13 menit. Pada temperatur celup 700 oC dari waktu celup 10 menit ke 13 menit terjadi peningkatan terbentuknya void dan crack, lalu pada waktu celup 13 menit ke 15 menit terjadi penurunan terbentuknya void dan crack.
Pada temperatur celup 800 oC waktu celup 10 menit dan 15 menit terbentuk void dan crack, kemudian pada temperatur celup 850 oC dimana waktu celup 10 menit sampai 15 menit terjadi penurunan terbentuknya void dan crack. Hasil analisa morfologi dari semua sampel menunjukan bahwa ada atau tidaknya void dan crack tidak bergantung tinggi rendahnya temperatur celup maupun lama cepatnya waktu celup.
Gambar 5. Morfologi hasi coating dengan waktu celup/temperatur difusi (oC/menit) (a) 700/10 (b) 700/13 (c) 700/15 (d) 800/10 (e) 800/13 (f) 800/15 (g) 850/10(h) 850/13 dan (i) 850/15
Penyebab dari crack dan void ini dikarenakan bedanya diffusion rate diantara Al dan Fe selama oksidasi atau heat treatment, sehingga menyebabkan kekosongan diantar interface lapisan aluminide dan substrat yang kemudian berkondensasi menjadi void.[5] Void dan crack berdampak pada lapisan intermetalik yang akan mudah rusak dan terkikis, serta void dan crack yang terbentuk pada lapisan intermetallik dapat juga terjadi karena adanya penetrasi oksigen dari atmosfer ke dalam substrat melalui lapisan intermetallik yang menimbulkan terjadinya oksidasi temperatur tinggi. [6]
Senyawa yang terebentuk hasil hot dip aluminizing pada Al-10,68%Si diidentifikasi menggunakan X-ray diffraction (XRD) dengan radiasi Cu Kα, didapatkan hasil yang bervariasi yang di tunjukkkan oleh grafik 6,7, dan 8. Pola grafik XRD dari sampel yang telah dihot dip aluminizing menggunakan Al-10,68%Si memunculkan beberapa macam pola grafik XRD Fase dan unsur secara umum yang teridentifikasi adalah Al, FeAl3, FeAl2, Fe2Al5, Fe3Al2Si3.
c
d e f
g h i
Gambar 6. Hasil XRD HDA temperatur celup 700oC dengan waktu celup (a) 10 (b) 13 dan (c) 15 menit
Gambar 7. Hasil XRD HDA temperatur celup 800oC dengan waktu celup (a) 10 (b) 13 dan (c) 15 menit
Gambar 8. Hasil XRD HDA temperatur difusi 850oC dengan waktu celup (a) 10 (b) 13 dan (c) 15 menit
Pada temperatur 700°C dan 800°C untuk semua waktu celup senyawa yang terbentuk seperti FeAl3, Fe2Al5 dan Fe3Al2Si, serta dominan dengan unsur Al karena lapisan coating yang digunakan adalah Al-10,68% dan temperatur celup 850°C mulai terdeteksi senyawa FeAl2 pola XRD.
Berdasarkan digaram fase Fe-Al yang dapat dilihat pada gambar 2.6 dapat dilihat ada lima macam lapisan intermetalik yang bisa dihasilkan karena reaksi Fe dan Al yaitu Fe3Al, FeAl, FeAl2, Fe2Al5, dan FeAl3 dimana FeAl2,
Fe2Al5, dan FeAl3 merupakan senyawa yang kaya akan
aluminum yang memiliki sifat kurang baik yaitu getas. [1] Untuk mengetahui stabilitas senyawa pada temperatur tinggi, pengamatan dilakukan pada material 106 grade B dengan mengamati perubahan yang terjadi seiring dengan perubahan aliran panas menggunakan instrumen DSC (Differential Scanning Calorimetry). Pengujian ini dilakukan pada gas inert nitrogen (N2). Laju pemanasan yang
digunakan adalah 10oC/menit hingga mencapai temperatur 800oC. Pengujian termal dilakukan pada empat sampel yaitu pada spesimen tanpa coating, hasil HDA dengan waktu celup 10 menit dengan masing-masing temperatur difusi 750oC, 800oC, dan 850oC untuk memastikan apakah hasil coating dapat beroperasi hingga temperatur maksimum 514oC.
Gambar 9. Hasil DSC pada sampel dengan waktu celup 13 menit pada (a) material tanpa coating, temperatur difusi (b) 675oC, (c)
750oC, dan (d) 900oC
Hasil pengamatan ketahanan thermal pada tiga parameter difusi hot dip aluminizing menunjukkan hasil yang signifikan berbeda dengan trend yang dihasilkan pengujian lain. Berdasarkan hasil DSC yang ditunjukkan oleh grafik 4.2 menunjukkan bahwa ketahanan termal yang dihasilkan pada temperatur celup 700°C , 800°C, dan 850°C hampir sama, karena di semua temperatur celup baru mengalami degradasi pada temperatur 550°C
Ukuran kristal menjadi salah satu faktor yang mempengaruhi titik leleh partikel. Semakin kecil ukuran kristal, maka akan semakin rendah titik leleh dari suatu senyawa.[7] Dari hasil pengukuran ukuran kristal pada tabel 1, tidak terlihat perbedaan ukuran ktistal yang signifikan, sehingga hasil analisa DSC pada temperatur celup 700°C, 800°C, 850°C waktu celup 10 menit menghasilkan grafik yang sama.
Tabel1.
Ukuran Kristal Senyawa dan Unsur Fe-Al-Si
Fasa Ukuran Kristal (Å)
A B
C
700o C-10menit 800o C-10menit 850o C-10menit Al 1.166,153 2.040,683 2.040,683 FeAl3 1.218,428 1.623,762 1.391,907 Fe2Al5 1.918,322 2.397,759 2.397,759 Fe3Al2Si4 1.672,383 1.672,509 1.194,479 FeAl2 - - 689,8378
Setelah mengetahui stabilitas thermal pada empat sampel DSC, dilanjutkan dengan ketahanan erosi pada sampel tanpa coating dan setelah dicoating pada sampel yang sama yang hasilnya ditunjukkan pada gambar 2.
Pada material SA 106 gr.B tanpa coating memiliki erosion rate 0,01 gram/menit, dari hasil pengukuran mass loss pada hasil coating menunjukan erosion rate hasil coating dibawah 0,01 gram/menit, erosion rate terendah dimiliki pada hasil coating temperatur celup 700°C dan waktu celup 15 menit dengan nilai 0,0026 gram/menit, erosi rate tertinggi dimiliki hasil coating 850°C dan waktu celup 15 menit. Laju erosi yang baik terdapat pada temperatur celup 700°C waktu celup 13 dan 15 menit.
Untuk mengetahui kekerasan dari material tersebut, maka dilakukan pengujian micro harndness vicker
Tabel2. Hasil uji kekerasan
Hasil uji kekerasaan micro hardness vicker adalah 220 HVN pada substrat tanpa coating, yang paling tinggi terdapat pada temperatur celup 700oC waktu celup 15 menit yaitu 814,2 HVN, pada temperatur celup 850oC waktu celup 15 menit yaitu 704,5 HVN., dan terendah pada 800oC waktu celup 15 menit kekerasannya 665,4 HVN. Dari pengujian kekerasan ini hasilnya berbeda dengan literatur, kemungkinan karena proses pengambilan data yang tidak akurat.
Berdasarkan penelitian Kobayashi dan Yakou kekerasan dibawah 200 HVN adalah kekerasan Al, sekitar 200 HVN adalah baja dan di atas 1000 HVN adalah kekerasan Fe2Al5
sedangkan menurut penelitian Hameed kekerasan senyawa FexAlySiz adalah antara 650 sampai 750 HVN.
IV. KESIMPULAN/RINGKASAN
Dari penelitian hot dip alumunizing dengan variasi temperatur celup 700oC, 800oC, dan 850oC dan waktu celup 10,13,dan 15 menit pada material SA 106 grade B dapat disimpulkan bahwa ketahanan erosi dan temperatur tinggi didapatkan pada hasil hot dip aluminizing pada temperatur celup rendah (700oC) dan waktu celup yang lama (15 menit).
DAFTAR PUSTAKA
[1] Kobayashi, S dan Takao Yakou. 2001. Control of Intermetallic Compound Layers at Interface Between Steel and Aluminum by Diffusion Treatment. Elsevier.
[2] Rejendran, dkk. 2006. Effect of Process Parameters in Hot Dip Aluminizing of Medium Carbon Steel. India.
[3] S. H. Hwang, J. H. Song and Y. S. Kima. 2005 Mater. Sci. Eng.
[4]Yousaf,M. Iqbal,J. Ajmal,M. 2010. Variabel affecting growth and morphology of intermetallic layer (Fe2Al5). Pakistan. University of Engineering
and Technology, Lahore.
[5]Wang, Chaur dan Shih-Ming Chen. 2005. The High Temperature Oxidation Behavior of Hot Dipping Al-Si Coating on Low Carbon Steel. Elsevier. [6]Glasbrenner.2000. Scale Structure of Aluminised F82H-mod after HIP Treatment. Elsevier
[7] Mei dkk. 2007. Progress in Material Science. Article in Press.
No Parameter VHN
1 15 menit / 700oC 814,2
2 15 menit / 800oC 665,4
3 15 menit / 850oC 704,5
