KARBON-FIBROUS DENGAN LUAS PERMUKAAN YANG BESAR DAN POTENSI SEBAGAI SUPPORT KATALIS FUEL CELLS

(1)

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013)

Abstrak — Berawal dari besarnya manfaat material karbon berpori untuk berbagai macam aplikasi, penelitian ini

untuk mensintesis karbon berpori yang mempunyai morfologi menyerupai serat. Dengan menggunakan kolom gas

untuk mendapatkan luas permukaan yang besar (> 800 m

Metodologi dalam penelitian ini yaitu dengan menggunakan kolom gas-treatment yang disusun secara vertical dan horizontal. Karbon black dan karbon aktif aquasorb 2000

dimasukkan ke dalam kolom gas-treatment, selanjutnya diaktivasi waktu variabel yaitu 1-5 jam pada temperatur 300

selanjutnya dikarakterisasi dengan analisa nilai iodine permukaan, dan distribusi ukuran

pori-menggunakan teknik SEM, BET dan Iodine number.

Hasil mass loss yaitu karbon black optimum pada suhu aktivasi 450°C sedangkan karbon aktif optimum pada suhu akti 300°C. Semua hasil analisa iodine number karbon black maupun karbon aktif belum memenuhi syarat mutu karbon aktif. Hasil analisa luas permukaan karbon aktif dengan metode BET yang terbaik didapatkan masing-masing 869,723 m2

gas-treatment vertical pada suhu 450°C dan 836,325 m

kolom gas-treatment horizontal pada suhu 450°C. Semua karbon teraktivasi hingga struktur mesopore (d=2-50 nm

tidak dilakukan karena analisa ini cukup membutuhkan waktu yang lama.

Kesimpulan dari penelitian ini yaitu karbon black dan karbon aktif yang diaktivasi belum memenuhi syarat mutu karbon aktif sehingga diperlukan percobaan gas-treatment kembali dengan suhu aktivasi mendekati suhu terdekomposisinya

liquid treatment untuk mendapatkan hasil yang maksimal berpotensi sebagai support katalis fuel cells.

Kata Kunci — Karbon-Fibrous, Kolom Gas-Treatment Komersial.

I. PENDAHULUAN

uel Cells adalah suatu perangkat elektrokimia yang dapat mengkonversi energi kimia suatu bahan bakar menjadi energi listrik secara langsung dan kontinu, melalui reaksi oksidasi-reduksi, emisi polutan yang rendah dibanding dengan perangkat yang menggunakan sistem pembakaran dalam (internal combustion).[1] _{Struktur komponen penyusun}

cells sendiri terdiri dari lapisan elektrolit (electrolyte layer) yang dikontakkan diantara kedua lapisan katalis (

layer) anoda dan katoda.

Jenis fuel cells yang paling mutakhir hingga saat ini adalah jenis proton exchange membrane fuel cell

direct methanol fuel cell (DMFC), dimana keduanya sama sama menggunakan membran polimer sebagai lapisan

KARBON-FIBROUS DENGAN LUAS

YANG BESAR DAN POTEN

KATALIS

Julfikar G. Anfias,

Jurusan Teknik Kimia, Fakultas

Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111

e

F

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print)

Berawal dari besarnya manfaat material karbon berpori untuk berbagai macam aplikasi, penelitian ini bertujuan untuk mensintesis karbon berpori yang mempunyai morfologi menyerupai serat. Dengan menggunakan kolom gas-treatment, untuk mendapatkan luas permukaan yang besar (> 800 m2_/g).

Metodologi dalam penelitian ini yaitu dengan menggunakan secara vertical dan horizontal. sebanyak 5 gram treatment, selanjutnya diaktivasi pada temperatur 300˚C dan 450˚C erisasi dengan analisa nilai iodine, luas

-porinya dengan menggunakan teknik SEM, BET dan Iodine number.

Hasil mass loss yaitu karbon black optimum pada suhu aktivasi 450°C sedangkan karbon aktif optimum pada suhu aktivasi 300°C. Semua hasil analisa iodine number karbon black maupun karbon aktif belum memenuhi syarat mutu karbon aktif. Hasil analisa luas permukaan karbon aktif dengan metode BET yang 2_{/g dengan kolom} t vertical pada suhu 450°C dan 836,325 m2_{/g dengan} treatment horizontal pada suhu 450°C. Semua karbon 50 nm). Analisa SEM analisa ini cukup membutuhkan waktu dari penelitian ini yaitu karbon black dan karbon aktif yang diaktivasi belum memenuhi syarat mutu karbon aktif treatment kembali dengan suhu aktivasi mendekati suhu terdekomposisinya dan dilanjutkan mendapatkan hasil yang maksimal dan

Treatment, Karbon

adalah suatu perangkat elektrokimia yang dapat mengkonversi energi kimia suatu bahan bakar menjadi energi listrik secara langsung dan kontinu, melalui reaksi emisi polutan yang rendah dibanding dengan mbakaran dalam Struktur komponen penyusun fuel ri terdiri dari lapisan elektrolit (electrolyte layer) yang dikontakkan diantara kedua lapisan katalis (catalyst yang paling mutakhir hingga saat ini adalah proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) and (DMFC), dimana keduanya sama-sama menggunakan membran polimer sebagai lapisan

elektrolitnya, atau lebih popular dikenal dengan istilah polymeric electrolyte membrane, sebagai media transportasi ion-ion positif dan negatifnya.[2-3]

tersebut dipengaruhi oleh dua faktor utama, yaitu: struktur dan morfologi katalis platinum (Pt) yang digunakan untuk mengoksidasi bahan bakar H

mereduksi O2di katoda dan (2) karakteristik material support yang digunakan sebagai substrat untuk pendispersian katalis Pt/Pt-M. Untuk faktor yang kedua, material support yan untuk katalis fuel cells harus mempunyai karakteristik sebagai berikut:[10-12] _{(1) mempunyai nilai konduktivitas electron dan} luas permukaan yang tinggi, (2) memiliki morfologi berpori (porous), (3) stabil terhadap korosi selama pengoperasian, dan (4) memiliki kekuatan mekanik (mechanical strength tinggi.

Gambar 1. Diagram skematis klasifikasi pori

karbon support

Modifikasi terhadap morfologi karbon black sendiri pernah dilaporkan di beberapa literatur, dimana tujuan utamanya adalah meningkatkan luas permukaan karbon hingga mencapai setidaknya 500 m2_{/g, melalui pengontakan langsung dengan} media gas oksidan (udara, steam, O

600 °C).[13-17] Peningkatan luas permukaan karbon support melalui media gas tersebut, lebih banyak dikaitkan dengan pembentukan pori-pori baru secara mendadak (lebih dikenal dengan kondisi thermodynamically controlled

macropore ( > 50 nm), mesopore micropore-nya ( < 2 nm), seperti dalam

sayangnya, metode kontak langsung dengan gas oksidan pada suhu tinggi tersebut selalu menghasilkan karbon support dengan yield yang sangat rendah (< 20 %)

penelitian yang membandingkan dua metode kontak gas dengan kolom secara vertical dan horizontal

Hal tersebut, memotivasi kami untuk mengembangkan struktur morfologi karbon black yang baru, yang kami namakan dengan karbon-fibrous

morfologinya yang menyerupai serat.

FIBROUS DENGAN LUAS PERMUKAAN

YANG BESAR DAN POTENSI SEBAGAI SUPPORT

KATALIS FUEL CELLS

, Yuliani Mursidah, Fadlilatul Taufany, dan Ali Altway

, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia

e-mail:

[email protected]

1

elektrolitnya, atau lebih popular dikenal dengan istilah , sebagai media transportasi Efisiensi jenis fuel cells pengaruhi oleh dua faktor utama, yaitu:[4-9] ₍₁₎

atinum (Pt) yang digunakan untuk mengoksidasi bahan bakar H2/CH3OH di anoda dan di katoda dan (2) karakteristik material support yang digunakan sebagai substrat untuk pendispersian katalis Untuk faktor yang kedua, material support yang ideal harus mempunyai karakteristik sebagai (1) mempunyai nilai konduktivitas electron dan 2) memiliki morfologi berpori ), (3) stabil terhadap korosi selama pengoperasian, dan mechanical strength) yang

Diagram skematis klasifikasi pori-pori morfologi karbon black sendiri pernah dilaporkan di beberapa literatur, dimana tujuan utamanya adalah meningkatkan luas permukaan karbon hingga mencapai /g, melalui pengontakan langsung dengan , O2, dll) pada suhu tinggi (> Peningkatan luas permukaan karbon support melalui media gas tersebut, lebih banyak dikaitkan dengan pori baru secara mendadak (lebih dikenal thermodynamically controlled), mulai dari

mesopore (=2-50nm), hingga < 2 nm), seperti dalam Gambar 1. Namun sayangnya, metode kontak langsung dengan gas oksidan pada suhu tinggi tersebut selalu menghasilkan karbon support yang sangat rendah (< 20 %) dan belum ada penelitian yang membandingkan dua metode kontak gas

l dan horizontal.

memotivasi kami untuk mengembangkan struktur morfologi karbon black yang baru, yang kami dikarenakan karakteristik fologinya yang menyerupai serat. Metode kolom

gas-PERMUKAAN

SI SEBAGAI SUPPORT

Fadlilatul Taufany, dan Ali Altway

(2)

treatment, dilakukan pada kondisi operasi yang

kontak langsung dengan media gas oksigen pada suhu ~ 300°C, 450°C sedemikian rupa sehingga proses dekomposisi karbon berjalan sangat lambat selama 1

memungkinkan pembentukan micropore

Pembentukan micropore network memberikan luasan permukaan yang besar (> 800 m2/g). Karbon

diharapkan sebagai karbon support untuk katalis dapat diaplikasikan untuk konversi energi (solar cells lithium, dll), elektronika (semikondu

(biosensor), lingkungan (sebagai adsorbent), dll.

II. TINJAUAN PUSTAKA A. Tinjauan Pustaka

Fenomena pembentukan pori-pori di dalam suatu material padat (solid) yang dikontakkan dengan media gas oksidan, merupakan reaksi yang melibatkan dua fase

Dari sudut pandang proses, hal-hal vital yang perlu diketahui adalah kinetika reaksi dan evolusi dari struktur morfologi pori pori.[18]Untuk spesifik model kinetika pada perubahan struktur morfologi karbon black yang dikontakkan dengan

oksidan (udara, steam, CO2, dll) pada suhu tinggi, pernah dilaporkan di beberapa literatur,[13-17]_{seperti yang diringkas ke} dalam Tabel 1.

Tabel 1 menunjukkan korelasi antara ko

(XC) dengan waktu proses (t) kontak dengan gas oksidan

steam, pada kondisi isothermal. Perlu digaris bawahi bahwa model kinetika tersebut di atas tidak meperhatikan faktor faktor operasi yang lainnya, misalnya konsentrasi

dan struktur karakteristik karbon, seperti porositas dan luas permukaannya. Sehingga model kinetika yang diringkas pada Tabel 1 memberikan kontradiktif antara hasil penelitian satu dengan yang lain. Hal ini ditunjukkan dengan adanya perbedaan yang signifikan antara Ogasawara dan Helleuer dalam hasil dXC/dt pada suhu yang sama (

dXC/dt yang dihitung berdasarkan basis dipublikasikan oleh Ogasawara dkk[13] nilainya tinggi dari nilai yang dilaporkan oleh Helleuer

Oleh karena itu, penelitian mengenai model yang baru telah memperhatikan faktor-faktor oksidan dan struktur karakteristik karbon, seperti luas permukaannya, maupun suhu operasi kontak.

Tabel 1. Hasil modifikasi struktur morfologi karbon black dengan gas oksidan steam Literatur Kondisi Aktivasi (°C;jam) Luas permuka an BET (m2_/g) Korelasi linear dX (min Ogasawara dkk[13] 900;0.5 600 X_+0,0002C=0,0125t 0,0125 Merchant dan Petrich[14] 850;1.3 553 XC=0,0061t +0,0338 0,0061 Helleuer dkk[15] 900;3 272 X_+0,0607C=0,0010t 0,0010 Ariyadejwa nich dkk[16] 850;4 1119 X_+0,1906C=0,0025t 0,0025 San Miguel dkk[17] 925;9.3 1022 X_+0,0733C=0,0009t 0,0009

kondisi operasi yang mild, yaitu (1) kontak langsung dengan media gas oksigen pada suhu ~ 300°C, 450°C sedemikian rupa sehingga proses dekomposisi karbon berjalan sangat lambat selama 1 - 5 jam yang micropore-micropore. memberikan luasan arbon-fibrous ini karbon support untuk katalis fuel cells, dan solar cells, baterai lithium, dll), elektronika (semikonduktor), medikal

), dll.

PUSTAKA

pori di dalam suatu material padat (solid) yang dikontakkan dengan media gas oksidan, merupakan reaksi yang melibatkan dua fase yaitu gas-solid. hal vital yang perlu diketahui adalah kinetika reaksi dan evolusi dari struktur morfologi

pori-kinetika pada perubahan struktur morfologi karbon black yang dikontakkan dengan media gas , dll) pada suhu tinggi, pernah seperti yang diringkas ke menunjukkan korelasi antara konversi karbon ) kontak dengan gas oksidan

. Perlu digaris bawahi bahwa model kinetika tersebut di atas tidak meperhatikan

faktor-konsentrasi gas oksidan porositas dan luas Sehingga model kinetika yang diringkas pada memberikan kontradiktif antara hasil penelitian satu dengan yang lain. Hal ini ditunjukkan dengan adanya perbedaan yang signifikan antara Ogasawara dan Helleuer suhu yang sama (900°C), dimana data penelitian nilainya 10 kali lebih oleh Helleuer dkk.[15]_.

Oleh karena itu, penelitian mengenai model-model kinetika faktor konsentrasi gas karbon, seperti porositas dan nya, maupun suhu operasi kontak.

B. Studi Hasil Penelitian Sebelumnya

Penelitian untuk membuat bahan padatan (solid) berpori yang memiliki srtuktur morfologi yang teratur, banyak dilaporkan seperti contoh, Polshettiwar dkk

Angewandte Chemie International Edition

silika-fibrous, dengan luas permukaannya yang tinggi

Silika-fibrous disintesis dengan memanfaatkan surfaktan CPB sebagai template untuk silika, dimana surfaktan CPB ini kemudian dipisahkan dari silika

kalsinasi pada suhu tinggi (550 °C). Metode sintesis diadopsi untuk mensintesis karbon berpori, sep dilakukan oleh Hampsey dkk[21]

teknologi aerosol dan template komposit karbon/silika untuk mensintesis karbon berpori dengan struktur dominan yang berbeda: macropore, micropore,

Proses sintesisnya dimulai dengan mencampur bahan berkarbon (sukrosa) dengan TEOS dimasukkan

atomizer pada suhu 400°C untuk membentuk komposit karbon/silika, yang kemudian silika ini dipisahkan untuk membentuk karbon berpori.

Gambar 2. Diagram skematis sintesis dari karbon berpori

dengan metode template komposit karbon/silika. Namun, sayangnya dari penelitian

terlihat bahwa proses sintesis karbon berpori masih sangat membutuhkan peralatan-peralatan bertekn

atomizer pada metode aerosol) dan bahan template yang tidak hanya mahal tapi juga tidak ramah lingkungan. Hal ini memotivasi kami untuk mengembangkan metode sintesis yang baru, yang murah bahan dan teknologinya, sederhana prosesnya, dan ramah lingkungan.

III. METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan secara praktik di Laboratorium Perpindahan Panas dan Massa Jurusan Teknik Kimia ITS. Bahan baku yang digunakan adalah karbon komersial karbon black dan karbon aktif aquasorb

digunakan adalah partikel berbentuk bola berongga dan ukuran partikel seragam, untuk karbon black komersial sebesar 120 mesh dan karbon aktif sebesar 100 mesh

variabel yang digunakan dalam penelitian ini yaitu:

1. Variabel Tetap

 Massa Karbon black komersial  Massa Karbon aktif Aquasorb  Rate flow O2 : 100 ml/min

2. Variabel Berubah

 Waktu

 Gas sequential horizontal : Karbon black komersial : 1 gi karbon black dengan gas oksidan

XC/dt

(min-1₎ Koefi_sien

korel asi Yield 0,0125 0,99 22,0 0,0061 0,91 16,5 0,0010 0,92 -0,0025 0,98 7,9 0,0009 0,99 17,9 2

Studi Hasil Penelitian Sebelumnya

Penelitian untuk membuat bahan padatan (solid) berpori yang memiliki srtuktur morfologi yang teratur, banyak eperti contoh, Polshettiwar dkk[20]_{di dalam jurnal}

Angewandte Chemie International Edition, berhasil membuat fibrous, dengan luas permukaannya yang tinggi.

ntesis dengan memanfaatkan surfaktan CPB sebagai template untuk silika, dimana surfaktan CPB ini kemudian dipisahkan dari silika-fibrous melalui proses (550 °C). Metode sintesis juga diadopsi untuk mensintesis karbon berpori, seperti yang dengan menggunakan teknologi aerosol dan template komposit karbon/silika untuk mensintesis karbon berpori dengan struktur dominan yang , mesopore (Gambar 2). dengan mencampur bahan berkarbon (sukrosa) dengan TEOS dimasukkan ke dalam °C untuk membentuk komposit karbon/silika, yang kemudian silika ini dipisahkan untuk

Diagram skematis sintesis dari karbon berpori dengan metode template komposit karbon/silika. Namun, sayangnya dari penelitian-penelitian di atas, terlihat bahwa proses sintesis karbon berpori masih sangat peralatan berteknologi mahal (yatitu pada metode aerosol) dan bahan template yang tidak hanya mahal tapi juga tidak ramah lingkungan. Hal ini memotivasi kami untuk mengembangkan metode sintesis yang baru, yang murah bahan dan teknologinya, sederhana

PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan secara praktik di Laboratorium Perpindahan Panas dan Massa Jurusan Teknik Kimia ITS. Bahan baku yang digunakan adalah karbon komersial yaitu

aquasorb 2000. Bahan yang digunakan adalah partikel berbentuk bola berongga dan , untuk karbon black komersial sebesar 120 mesh dan karbon aktif sebesar 100 mesh. Adapun variabel yang digunakan dalam penelitian ini yaitu:

komersial : 5 gram Aquasorb Type 2000: 5 gram

: 100 ml/min

: Karbon black komersial : 1-4 jam.

(3)

Karbon aktif aquasorb : 1-5 jam.  Gas sequential vertical : 1-3 jam  Temperatur Heater : 300, 450 o_C

3. Variabel Respon

 Iodine Number  Luas Permukaan

 Distribusi ukuran pori-pori

Eksperimen ini dilakukan secara bertahap yaitu dengan síntesis karbon fibrous dan karakterisasi struktur

nya.

A. Sintesis Karbon-Fibrous

Bahan baku karbon yang digunakan sebagai bahan dasar dalam penelitian ini adalah karbon black komersial karbon aktif aquasorb. Karbon black dan karbon aktif sebanyak 5 gram ini kemudian dimasukkan ke dalam kolom gas-treatment berbentuk vertical (lihat Gambar 3 horizontal (lihat Gambar 4) .

O2 T THERMOCOPLE 1 Keterangan : 1. Tabung Gas O2 2. Regulator 3. Rotameter 4. Thermocople 5. Heater 6. Reaktor 7. Glass Filter 8. Isolator Kondisi Operasi : P = 1 atm P gas O2: 150 bar. Flowrate : 100 ml/min FI P 2 3 4 Flange Flange 5 8 6 3,7 cm 7,5 cm 7

Gambar 3. Kolom gas-treatment vertical

Kolom gas treatment vertical dan horizontal

diameter yang sama yaitu diameter 3,7 cm. Untuk kolom gas treatment vertical mempunyai tinggi 20 cm, sedangkan kolom gas treatment horizontal mempunyai panjang 20 cm yang dinding luarnya dililit elemen pemanas dan dilengkapi thermocouple dan kontrol suhu.

Gambar 4. Kolom gas-treatment horizontal

Karbon black komersial dan karbon aktif

dengan gas oksigen pada kolom gas-treatment untuk mengkondisikan dekomposisi secara lambat. Desain ini sedikit memodifikasi desain yang sudah ada[19]_{. Karbon ditempatkan} pada basket / holder yang terbuat dari stainless steel (horizontal) dan glass filter (vertical). Reaktor dipanaskan

Eksperimen ini dilakukan secara bertahap yaitu dengan karakterisasi struktur

morfologi-Bahan baku karbon yang digunakan sebagai bahan dasar black komersial dan dan karbon aktif sebanyak 5 gram ini kemudian dimasukkan ke dalam kolom

Gambar 3) dan

20 cm

Ke Lingkungan

Kolom gas treatment vertical dan horizontal memiliki . Untuk kolom gas , sedangkan kolom panjang 20 cm yang dinding luarnya dililit elemen pemanas dan dilengkapi

dan karbon aktif ditreatment treatment untuk mengkondisikan dekomposisi secara lambat. Desain ini sedikit . Karbon ditempatkan pada basket / holder yang terbuat dari stainless steel (horizontal) dan glass filter (vertical). Reaktor dipanaskan

dengan menggunakan gas oksidan O ml/menit) dan pemanas yang di jaga suhu

dan 450°C dengan variabel suhu yang telah ditentukan 1 jam sekali, hasil perubahan massa dicatat dan dianalisa. Hasil analisa setiap jam tersebut akan dik

mengetahui struktur morfologi-nya. B. Karakterisasi Karbon-Fibrous

 Analisa TPD dengan alat Micromeritics

Chemisorption Analyzer bertujuan mengetahui suhu onset karbon.

 Analisa TGA dengan alat TGA/DSC 1 GC 200 mengetahui suhu karbon mulai terdekomposisi.  Analisa Iodine Number dengan metode Titrimetri.  Metode BET menggunakan alat Nova E

Instruments bertujuan untuk mendapatkan luas permukaan dan distribusi ukuran pori-pori.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Karakteristik Bahan Baku

Hasil analisa TPD/TGA untuk karbon black komersial ditampilkan pada Gambar 5 dan Gambar

Gambar 5. Hasil Analisa TPD Karbon Black

Gambar 6. Hasil Analisa TGA karbon black

Analisa TPD dan TGA untuk mendapatkan

dekomposisi karbon. Gambar 5 menjelaskan karbon black mulai terdekomposisi pada suhu onset

Gambar 6 menjelaskan karbon black terdekomposisi pada

suhu onset-nya yaitu sebesar 630°C.

digunakan untuk menentukan variabel suhu yang digunakan yaitu dibawah suhu onset / suhu maksimum dekomposisi karbon yang bertujuan dekomposisi

450°C). 2. Mass Loss

Percobaan ini untuk mendapatkan hasil optimum dalam laju aktivasi, dimana laju aktivasi berjalan secara lambat. ditampilkan dalam bentuk Gambar

3

dengan menggunakan gas oksidan O2 (dengan flowrate 100 ml/menit) dan pemanas yang di jaga suhu-nya sebesar 300°C yang telah ditentukan. Setiap 1 jam sekali, hasil perubahan massa dicatat dan dianalisa. Hasil analisa setiap jam tersebut akan dikarakterisasi untuk

Micromeritics-AutoChem II, bertujuan mengetahui suhu onset Analisa TGA dengan alat TGA/DSC 1 GC 200 yaitu untuk mengetahui suhu karbon mulai terdekomposisi.

metode Titrimetri.

Metode BET menggunakan alat Nova E-Quantachrome bertujuan untuk mendapatkan luas permukaan

PEMBAHASAN

Hasil analisa TPD/TGA untuk karbon black komersial

Gambar 6.

Hasil Analisa TPD Karbon Black

Hasil Analisa TGA karbon black

untuk mendapatkan suhu maksimum menjelaskan karbon black mulai terdekomposisi pada suhu onset-nya yaitu 600°C, dan menjelaskan karbon black terdekomposisi pada nya yaitu sebesar 630°C. Dari data tersebut digunakan untuk menentukan variabel suhu yang digunakan

hu maksimum dekomposisi secara lambat (300°C, dan

Percobaan ini untuk mendapatkan hasil optimum dalam laju aktivasi, dimana laju aktivasi berjalan secara lambat. Hasil

(4)

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: 2337-3539 (2301-9271 Print) 4

Gambar 7. Massa karbon black yang hilang pada kolom

gas-treatment horizontal berdasarkan variabel suhu

Gambar 8. Massa karbon black yang hilang pada kolom

gas-treatment vertical berdasarkan variabel suhu

Gambar 9. Massa karbon aktif yang hilang pada kolom

gas-treatment horizontal berdasarkan variabel suhu

Gambar 10. Massa karbon aktif yang hilang pada kolom

treatment vertical berdasarkan variabel suhu Hasil yang didapatkan bervariasi dimana karbon black dengan aktivasi menggunakan kolom gas-treatment vertical dan horizontal pada suhu 300°C, laju mass loss sangat cepat sedangkan pada suhu 450°C, laju mass loss cenderung lambat. Hasil yang didapatkan untuk karbon aktif dengan aktivasi menggunakan kolom gas-treatment secara vertical dan horizontal pada suhu 300°C yaitu laju mass loss cenderung lambat dan pada suhu 450°C, laju mass loss sangat cepat pada waktu aktivasi 1 jam yang selanjutnya pelan pada 2, 3 jam.

Hasil percobaan mass loss menjelaskan bahwa untuk mendapatkan kondisi optimum yaitu karbon black lebih optimum menggunakan suhu aktivasi 450°C dan karbon aktif lebih optimum menggunakan suhu aktivasi 300°C.

3. Iodine Number (g/kg)

Analisa ini bertujuan untuk mengetahui besar nilai karbon dalam penyerapan iodine (I2) sehingga dari hasil tersebut dapat dibandingkan dengan syarat mutu mengenai karbon aktif.

a. Analisa iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secara vertical dan horizontal Hasil tersebut dibahas dalam bentuk Gambar 11 –

Gambar 14.

Gambar 11. Hasil analisa iodine number karbon aktif

dengan metode kolom gas-treatment vertical dan horizontal pada suhu 300°C

Gambar 12. Hasil analisa iodine number karbon black

dengan kolom metode gas-treatment vertical dan horizontal pada suhu 300°C

5 2.91 2.16 2.12 5 3.56 _{3.32 3.24} 1.5 2.5 3.5 4.5 0 1 2 3 M as sa H il an g (g ) Waktu (jam) T=300C T=450C 5 4.1 4.01 _3.88 5 4.51 4.25 3.9 3.5 3.7 3.9 4.1 4.3 4.5 4.7 4.9 0 1 2 3 M as sa H il an g (g ) Waktu (jam) T=300C T=450C 5 4.77 4.56 4.48 5 4.69 4.66 4.45 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 0 1 2 3 M as sa H il an g (g ) Waktu (jam) T=300C T=450C 5 4.7 4.3 3.69 5 4.6 4.4 4.33 3.5 3.7 3.9 4.1 4.3 4.5 4.7 4.9 0 1 2 3 M as sa H il an g (g ) Waktu (jam) T=300C T=450C 565.49 582.73 590.5 570.09 565.49 600.7 610.4 590.0 560 570 580 590 600 610 620 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) gas-treatment horizontal gas-treatment vertical 150.74 227.61 173.63 161.03 293.3 259.0 240.4 100 150 200 250 300 350 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) gas-treatment horizontal gas-treatment vertical 565.49 645.5 632.4 629.2 565.49 579.9 602.5 628.3 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) gas-treatment horizontal gas-treatment vertical 150.74 396.2 364.7 342.9 254.6 273.2 254.6 100 200 300 400 500 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) gas-treatment horizontal gas-treatment vertical

(5)

Gambar 10 – Gambar 14 menjelaskan hasil analisa

iodine number berdasarkan variabel alat. Hasil yang ditunjukkan yaitu karbon black dan karbon aktif dengan menggunakan metode kolom gas-treatment secara horizontal pada suhu 450°C memiliki nilai iodine number yang tinggi yaitu masing-masing sebesar 396,2 g/kg, dan 645,6 g/kg. Untuk bahan baku karbon black dan karbon aktif dengan menggunakan metode gas-treatment secara vertical pada suhu 300°C memiliki nilai iodine number yang tinggi yaitu masing-masing sebesar 293,3 g/kg, dan 610,4 g/kg.

Karbon aktif didapatkan waktu optimum aktivasi yaitu 2 jam, sedangkan karbon black didapatkan waktu aktivasi optimum yaitu 1 jam. Hasil yang berbeda ini dikarenakan data analisa proximate yang belum dilakukan untuk ke-dua bahan. Selain itu performa alat juga sangat menentukan dalam hal aktivasi dimana pada suhu yang tinggi lebih optimum menggunakan kolom gas-treatment secara horizontal sedangkan pada suhu yang rendah lebih optimum menggunakan kolom gas-treatment secara vertical.

b. Analisa iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secara vertical dan horizontal Hasil tersebut dibahas dalam bentuk Gambar 15 –

Gambar 18.

dengan metode kolom gas-treatment horizontal pada suhu 300°C dan 450°C

dengan metode kolom gas-treatment vertical pada suhu 300°C dan 450°C

dengan metode kolom gas-treatment horizontal pada suhu 300°C dan 450°C

dengan metode kolom gas-treatment vertical pada suhu 300°C dan 450°C

Gambar 15 – Gambar 18 menjelaskan hasil analisa

iodine number berdasarkan variabel suhu yang digunakan yaitu 300°C dan 450°C. Hasil yang menujukkan yaitu trend suhu dengan metode kolom gas-treatment secara vertical dan horizontal memiliki hasil yang berbeda.

Trend suhu dengan metode kolom gas-treatment secara vertical pada suhu 300°C cenderung naik secara cepat dan selanjutnya nilai iodine number akan turun bersamaan dengan lama waktu aktivasi, sedangkan pada suhu 450°C cenderung naik secara lambat bersamaan dengan lama waktu aktivasi (1-3 jam). Hasil yang berbeda dengan trend suhu metode kolom gas-treatment secara horizontal yaitu didapatkan pada suhu 450°C cenderung naik secara cepat pada 1 jam dan selanjutnya nilai iodine number akan turun bersamaan dengan lama waktu aktivasi (2-3 jam), sedangkan pada suhu 300°C cenderung naik secara lambat hingga optimum pada range suhu 1-2 jam dan selanjutnya akan menurun nilai iodine number pada waktu 3 jam.

Waktu optimum aktivasi sangat diperlukan untuk mendapatkan hasil yang sempurna, karena itu dilakukan percobaan dengan suhu yang mendekati suhu maksimum dekomposisi karbon. Syarat mutu karbon aktif untuk daya serap tehadap I2 (Iodine) ukuran serbuk yaitu minimum 750 mg/g. Perbandingan karbon black dan karbon aktif aquasorb dengan syarat mutu dimana semua karbon yang diaktivasi belum memenuhi syarat mutu. Faktor-faktor yang mempengaruhi belum terpenuhinya syarat tersebut antara lain:

1. Suhu aktivasi masih rendah (300°C dan 450°C), masih harus lebih mendekati suhu terdekomposisi karbon yaitu 600°C (dari analisa TGA)

2. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkan waktu lama aktivasi yang optimum. 4. Luas Permukaan dan Distribusi Pori-pori (Analisa BET)

Analisa dengan menggunakan metode BET yaitu untuk mengetahui luas permukaan karbon yang telah diaktivasi dan mengetahui distribusi pori-pori serta pembentukan struktur-struktur yang baru. Karbon yang dianalisa sebanyak 6 buah yaitu karbon aktif dengan menggunakan metode kolom gas-treatment secara vertical dan horizontal pada suhu 450°C dan selama selang waktu 1-3 jam. Tidak semua karbon yang telah diaktivasi untuk dianalisakan karena tempat analisa yang penuh dan harus menunggu waktu yang lama. Hasil analisa dengan metode BET ditampilkan dalam bentuk Tabel 2.

Tabel 2 menjelaskan luas permukaan karbon aktif dengan metode kolom gas-treatment secara vertical dan horizontal 150.74 227.61 173.63 _161.03 150.74 396.2 _364.7 342.9 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) T=300C T=450C 150.74 293.3 259.0 240.4 150.74 254.6 _273.2 254.6 0 50 100 150 200 250 300 350 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) T=300C T=450C 565.49 582.73 590.5 570.09 565.49 645.5 632.4 629.2 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) T=300C T=450C 565.49 600.7 610.4 590.0 565.49 579.9 602.5 628.3 560 570 580 590 600 610 620 630 640 0 1 2 3 4 Io d in e N u m b er (m g/ g) Waktu (jam) T=300C T=450C

(6)

pada suhu 450°C, dimana memiliki kesamaan hasil luas permukaan yang sangat tinggi pada waktu aktivasi 1 jam dibandingkan pada suhu 2-3 jam yaitu masing-masing sebesar 869,723 m2_{/g dan 836,325 m}2_{/g. Hasil yang berbeda} didapatkan yaitu metode kolom gas-treatment secara vertical pada waktu 3 jam memiliki luas permukaan yang lebih besar dibandingkan waktu 2 jam, sedangkan untuk metode kolom gas-treatment secara horizontal yaitu luas permukaan akan semakin rendah bersamaan dengan lama waktu aktivasi.

Distribusi pori-pori diperlukan untuk mengetahui pembentukan struktur-struktur baru yang terbentuk setelah bahan teraktivasi. Hasil diatas (Tabel 2) menunjukkan bahwa semua karbon yang telah diaktivasi terbentuk hingga struktur mesopore (d=2-50 nm). Semakin tinggi luas permukaan karbon maka semakin rendah ukuran distribusi pori-pori karbon tersebut.

V. KESIMPULAN DAN SARAN 1. Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Semakin lama waktu aktivasi semakin banyak massa karbon aktif dan karbon black yang hilang.

2. Hasil analisa iodine number menunjukkan bahwa metode kolom gas-treatment horizontal lebih baik dibandingkan dengan metode kolom gas-treatment vertical dan dengan dominan waktu aktivasi yang tidak lama.

3. Suhu yang tinggi lebih optimum menggunakan kolom gas-treatment secara horizontal sedangkan pada suhu yang rendah lebih optimum menggunakan kolom gas-treatment secara vertical.

4. Semakin lama waktu aktivasi nilai iodine dan luas permukaan karbon akan semakin kecil.

5. Semua karbon yang telah diaktivasi terbentuk hingga struktur mesopore.

2. Saran

a. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkan waktu lama aktivasi yang optimum. b. Perlu pirolisis lanjutan terhadap karbon black yang

didapatkan dari pirolisis ban bekas.

c. Perlu dilanjutkan eksperimen untuk liquid-treatment, untuk mendapatkan minimum persyaratan mutu karbon aktif dan bermanfaat yaitu berpotensi sebagai support katalis fuel cells.

UCAPAN TERIMA KASIH

Puji syukur kami panjatkan kepada Allah SWT karena atas rahmat dan berkah-Nya, kami dapat menyelesaikan penelitian ini. Kami mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah mendukung dan membantu penelitian ini khususnya kepada Bapak Fadlilatul Taufany, ST., Ph.D dan Bapak Prof. Dr. Ir. Ali Altway, M.Sc atas saran dan bimbingannya selama penelitian ini dilakukan.

DAFTAR PUSTAKA

[1] EG&G Technical Services, I. Fuel Cell Handbook (Seventh Edition); U.S. Department of Energy, Office of Fossil Energy, National Energy Technology Laboratory Morgantown, West Virginia, 2004.

[2] Aricò, A. S.; Srinivasan, S.; Antonucci, V. Fuel Cells 2001, 1, 133. [3] Kordesch, K.; Simader, G. Fuel Cells and Their Applications; VCH,

Weinheim, 1996.

[4] Carmo, M.; Paganin, V. A.; Rosolen, J. M.; Gonzalez, E. R. Journal of Power Sources 2005, 142, 169.

[5] Li, L.; Zhu, Z. H.; Lu, G. Q.; Yan, Z. F.; Qiao, S. Z. Carbon 2007, 45, 11.

[6] Ismagilov, Z. R.; Kerzhentsev, M. A.; Shikina, N. V.; Lisitsyn, A. S.; Okhlopkova, L. B.; Barnakov, C. N.; Sakashita, M.; Iijima,

[7] Zhang, L.; Cheng, B.; Samulski, E. T. Chemical Physics Letters 2004, 398, 505.

[8] Gangeri, M.; Centi, G.; Malfa, A. L.; Perathoner, S.; Vieira, R.; Pham-Huu, C.; Ledoux, M. J. Catalysis Today 2005, 102–103, 50.

[9] Yuan, F.; Yu, H. K.; Ryu, H. Electrochimica Acta 2004, 50, 685. [10] de Paula, C. C.; Garcia Ramos, A.; da Silva, A. C.; Cocchieri Botelho,

E.; Rezende, M. C. Carbon 2002, 40, 787.

[11] Guo, D.-J.; Li, H.-L. Journal of Power Sources 2006, 160, 44.

[12] Baranova, E. A.; Bock, C.; Ilin, D.; Wang, D.; MacDougall, B. Surface Science 2006, 600, 3502.

[13] Ogasawara, S.; Kuroda, M.; Wakao, N. Industrial & Engineering Chemistry Research 1987, 26, 2552.

[14] Merchant, A. A.; Petrich, M. A. AIChE Journal 1993, 39, 1370. [15] Helleur, R.; Popovic, N.; Ikura, M.; Stanciulescu, M.; Liu, D.

Characterisation and potential applications of pyrolytic char from ablative pyrolysis of used tires 2001, 58-59, 813.

[16] Ariyadejwanich, P.; Tanthapanichakoon, W.; Nakagawa, K.; Mukai, S. R.; Tamon, H. Carbon 2003, 41, 157.

[17] San Miguel, G.; Fowler, G. D.; Sollars, C. J. Carbon 2003, 41, 1009. [18] Mui, E. L. K.; Ko, D. C. K.; McKay, G. Carbon 2004, 42, 2789. [19] Jung Soo Lee, Sang Done Kim, Gasification kinetics of waste tire-char

with CO2 in a thermobalance reactor, Energy, Volume 21, Issue 5, May 1996, Pages 343-352.

[20] Polshettiwar, V.; Cha, D.; Zhang, X.; Basset, J. M. Angewandte Chemie International Edition 2010, 49, 9652.

[21] Eric Hampsey, J.; Hu, Q.; Rice, L.; Pang, J.; Wu, Z.; Lu, Y. Chemical Communications 2005, 0, 3606.

Tabel 2. Hasil Analisa BET Karbon Aktif Dengan Metode Kolom Gas-Treatment Secara Vertical Dan Horizontal Pada Suhu 450°C Bahan Baku Suhu(°C) ; waktu(jam) Kolom Gas-Treatment Luas Permukaan (m2_/g) Distribusi Pori-pori (nm) Struktur karbon Karbon Aktif 450°C ; 1 jam Horizontal 836,325 3,821 Mesopore 450°C ; 2 jam 736,071 3,813 450°C ; 3 jam 362,674 3,817 450°C ; 1 jam Vertical 869,763 3,718 450°C ; 2 jam 567,815 3,81 450°C ; 3 jam 791,641 3,738