Karbon Fibrous dengan Luas Permukaannya yang Tinggi : Potensinya sebagai Support Katalis Fuel Cells

(1)

Karbon Fibrous dengan Luas

Permukaannya yang Tinggi :

Potensinya sebagai Support

Katalis Fuel Cells

Julfikar Gilang Anfias 2311 105 014

Yuliani Mursidah 2311 105 020

2311 105 014 2311 105 020

LABORATORIUM PERPINDAHAN PANAS DAN MASSA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

Pembimbing :

Fadlilatul Taufany, ST., PhD Prof. Dr. Ir. Ali Altway, M.Sc

(2)

LATAR BELAKANG

Karbon

APLIKASI POTENSI

Kelebihan

Kelemahan

(3)

HIPOTESA

Fibrous

Silica Fibrous

3

Mechanical Strength

Thermal Stability

Microstructure

Elektrokonduktif





(4)

HIPOTESA

_Karbon

Fibrous

Metode Thermal Gravimetric Analysis (TGA):

Dekomposisi karbon mulai terjadi 600

o

_C.

Metode gas-treatment secara vertical dan horizontal

memungkinkan terjadinya dekomposisi karbon yang pelan (pada

suhu rendah) untuk membentuk karbon-fibrous dg luasan

permukaan tinggi dan membentuk morfologi fibrous.

Sumber Gambar :

Fang, Y. Angewandte Chemie International Ed. 2010

(5)

RUMUSAN MASALAH

 Metode sintesis yang dapat dimanfaatkan untuk

sintesa karbon berpori dengan morfologi yang unik,

yaitu fibrous.

• Melalui kolom gas-treatment yang tersusun

secara vertical dan horizontal, dengan kondisi di

bawah maximum decomposition temperature

berdasarkan analisa TGA danTPD.

• Mendapatkan luas permukaan yang besar

(>800m

2 _/g)

(6)

TUJUAN DAN MANFAAT

Tujuan :

1. Mendapatkan karbon-fibrous yang mempunyai

morfologi baru dengan luas permukaan yang tinggi

(> 800 m

2 _/g)

2. Melihat potensi karbon fibrous sebagai support

katalis fuel cells.

Manfaat :

1. Dengan karakteristik diatas diharapkan setidaknya

karbon ini menjadi support katalis fuel cells.

2. Dimanfaatkan

di

berbagai

aplikasi

yang

membutuhkan karakteristik utama karbon berpori.

(7)

HASIL PENELITIAN TERDAHULU

Carbon Nanofibers, Sintesis dengan metode “Chemical Vapor Deposition” Carbon Nanotubes Sintesis dengan metode “Chemical Vapor Deposition” Silica Fibrous, Pembuatan 7

Ordered mesoporous carbon, Dalam pembuatannya sangat

bergantung pada template

Pembuatan membutuhkan teknologi komplek,

mahal dan membutuhkan template serta tidak

bisa menjadi elektron konduktif

Sumber Gambar : Fang, Y. Angewandte Chemie

International Ed. 2010 Sumber Gambar :

(8)

METODOLOGI PENELITIAN

Karbon Fibrous

Bahan Baku : Karbon Black

_{1. SEM}

Sintesis Karakterisasi

Maksimum Suhu Dekomposisi

Maksimum suhu

Bahan Baku : Karbon Black

Karbon Aktif

Massa Karbon : 5 g

Flowrate O

₂

: 100 ml/min

1. Gas-Treatment Horizontal

2. Gas-Treatment Vertical

1. SEM

FEI Inspect S-50

2. BET

Nova E-Quantachrome

Instruments

3. Iodine Number

Titrimetri Method

Maksimum suhu

dekomposisi

masing-masing yaitu 600˚C

dan 630˚C dari hasil

analisa TPD

(Micromeritics-AutoChem II,

Chemisorption

Analyzer) dan TGA

(TGA/DSC 1 GC-200)

(9)

Sintesis

Gas-Treatment Vertical

1. Mengecek segala kondisi peralatan alat sebelum digunakan mulai gas oksigen dan heater.

Gas-Treatment Vertical

METODOLOGI PENELITIAN

heater.

2. Memasukkan 5 gram karbon black komersial dan karbon aktif aquasorb ke dalam alat pembentuk karbon fibrous. 3. Menyalakan alat pemanas, gas oksidan

(O₂), mengecek laju alir O_2.

4. Gas sequential vertical dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-3 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selama t=1-3 jam (untuk karbon black

komersial), heater.

4. Gas sequential vertical dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-3 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selama t=1-3 jam (untuk karbon black

komersial),

(10)

Sintesis

Gas-Treatment Horizontal

2. Memasukkan 5 gram karbon black

Gas-Treatment Horizontal

2. Memasukkan 5 gram karbon black 2. Memasukkan 5 gram karbon black

komersial dan karbon aktif aquasorb ke dalam alat pembentuk karbon fibrous. 3. Menyalakan alat pemanas, gas oksidan

4. Gas sequential horizontal dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-5 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selama t=1-4 jam (untuk karbon black

komersial),

4. Gas sequential horizontal dengan variabel : T = 300, 450°C selama t = 1-5 jam (untuk karbon aktif aquasorb) dan selama t=1-4 jam (untuk karbon black

(11)

Karakterisasi

SEM

Iodine Number

BET

Morfologi

Daya Serap

Terhadap I

₂

Luas Permukaan

dan Distribusi

Pori-pori

11

(12)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakteristik Bahan Baku

Analisa Proximate karbon Black Pirolisis Ban Bekas Pirolisis Ban Bekas

Analisa Proximate Karbon Black Pirolisis Ban bekas

Volatile Matter 13,84%

Ash 14,86%

Fixed Carbon 71,3%

(13)

Karakteristik Bahan

Baku

Analisa TPD dan TGA karbon black komersial Bahan Baku Karbon Black 13 Karbon Black Komersial

(14)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Mass Loss

Bahan Baku Karbon Black

dengan metode gas-treatment

horizontal

vertical 55 5 55 4.9 5 2.91 2.16 _2.12 3.56 3.32 3.24 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 0 1 2 3 M as sa H il an g (g) Waktu (jam) T=300C T=450C 4.1 _4.01 3.88 4.51 4.25 3.9 3.5 3.63.7 3.8 3.9 4 4.1 4.2 4.3 4.44.5 4.6 4.7 4.8 4.9 0 1 2 3 M as sa H il an g (g) Waktu (jam) T=300C T=450C

(15)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Mass Loss

Bahan Baku Karbon Aktif

horizontal

vertical 55 5 55 4.95 15 4.77 4.56 4.48 4.69 4.66 4.45 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 0 1 2 3 M as sa H il an g (g) Waktu (jam) T=300C T=450C 4.7 4.3 3.69 4.6 4.4 4.33 3.5 3.63.7 3.8 3.94 4.1 4.24.3 4.44.5 4.6 4.7 4.8 4.9 0 1 2 3 M as sa H il an g (g) Waktu (jam) T=300C T=450C

(16)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Iodine Number

pada suhu 300˚C

a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secara a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secara

vertical dan horizontal

pada suhu 300˚C 565.49 582.73 590.5 570.09 565.49 600.7 610.4 590.0 560 570 580 590 600 610 620 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) gas-treatment _horizontal gas-treatment vertical 150.74 227.61 173.63 161.03 293.3 259.0 240.4 100 150 200 250 300 350 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) Waktu (jam) gas-treatment horizontal gas-treatment vertical

(17)

396.2

364.7 400

450

gas-treatment

645.5 650

660

a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secara a. Analisa Iodine number berdasarkan variabel alat dengan metode gas-treatment secara

vertical dan horizontal

17 150.74 364.7 342.9 254.6 273.2 254.6 100 150 200 250 300 350 400 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) Waktu (jam) gas-treatment horizontal gas-treatment vertical 565.49 632.4 629.2 565.49 579.9 602.5 628.3 560 570 580 590 600 610 620 630 640 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) Waktu (jam) gas-treatment horizontal gas-treatment vertical

(18)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Iodine Number

Karbon Black dengan

Karbon Black dengan gas-treatment horizontal pada

suhu 300°C dan 450°C

b. Analisa Iodine number berdasarkan variabel suhu.

Karbon Black dengan Karbon Black dengan

gas-treatment vertical pada suhu 300°C dan 450°C 150.74 227.61 173.63 161.03 150.74 396.2 364.7 342.9 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) T=300C T=450C 150.74 293.3 259.0 240.4 150.74 254.6 273.2 _254.6 0 50 100 150 200 250 300 350 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) T=300C T=450C

(19)

19

Karbon Aktif dengan Karbon Aktif dengan

gas-treatment vertical pada suhu 300°C dan 450°C

628.3 630

640

Karbon Aktif dengan Karbon Aktif dengan gas-treatment horizontal pada

suhu 300°C dan 450°C 645.5 630 640 650 Iod in e N u m b er ( m g/ g)

b. Analisa Iodine number berdasarkan variabel suhu.

565.49 600.7 610.4 590.0 565.49 579.9 602.5 628.3 560 570 580 590 600 610 620 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) Waktu (jam) T=300C T=450C 565.49 582.73 590.5 570.09 565.49 632.4 _629.2 560 570 580 590 600 610 620 630 0 1 2 3 4 Iod in e N u m b er ( m g/ g) Waktu (jam) T=300C T=450C

(20)

Syarat Mutu Karbon Aktif

No Uraian Satuan Persyaratan

Butiran Serbuk 1 Bagian yang hilang pada pemanasan

950°C,% - Maks.15 Maks.25 2 Air,% - Maks.4,4 Maks.15 3 Abu,% - Maks.2,5 Maks.10 4 Bagian yang tidak terarang - Tidak Tidak 4 Bagian yang tidak terarang - _ternyataTidak _ternyataTidak 5 Daya serap terhadap I₂ mg/g Min.750 Min.750 6 Karbon aktif murni,% - Min.80 Min.65 7 Daya serap terhadap benzen,% - Min.25 -8 Daya serap terhadap biru metilen ml/g Min.60 Min.120 9 Kerapatan jenis curah g/ml 0,45-0,55 0,30-0,35 10 Lolos ukuran mesh 325% - - Min.90

11 Jarak mesh,% - 90 -12 Kekerasan,% - 80

(21)

• _{Syarat mutu karbon aktif menunjukkan bahwa untuk daya serap}

tehadap I

₂

(Iodine) ukuran serbuk yaitu minimum 750 mg/g

sedangkan hasil analisa iodine number untuk bahan karbon black dan

karbon aktif yang telah diaktivasi belum memenuhi syarat mutu

tersebut.

Faktor-faktor yang mempengaruhi belum terpenuhinya syarat

tersebut antara lain :

1. Suhu aktivasi masih rendah (300°C dan 450°C), masih harus lebih

mendekati suhu terdekomposisi karbon yaitu 600°C (dari analisa

TGA&TPD)

2. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkan

waktu lama aktivasi yang optimum.

(22)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Metode BET

Karbon Aktif Dengan Metode Gas-Treatment Secara Vertical Dan

Horizontal Pada Suhu 450°C

Bahan Baku Suhu(°C) ; waktu(jam) Gas-Treatment Luas Permuka an Distribusi Pori-pori (nm) Struktur karbon ₉₀₀ Baku waktu(jam) Treatment an

(m2_/g) (nm) karbon Karbon Aktif 450°C ; 1 jam Horizontal 836,325 3,821 Mesopore 450°C ; 2 jam 736,071 3,813 450°C ; 3 jam 362,674 3,817 450°C ; 1 jam Vertical 869,763 3,718 450°C ; 2 jam 567,815 3,81 836.325 736.071 362.674 869.763 567.815 791.641 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 L u as P er m u kaan m 2 /g gas-treatment horizontal gas-treatment vertical

(23)

• Kesimpulan

1. Semakin lama waktu aktivasi semakin banyak massa karbon aktif dan karbon black yang hilang.

2. Hasil analisa iodine number menunjukkan bahwa metode gas-treatment horizontal lebih baik dibandingkan dengan metode gas-treatment vertical dan dengan dominan waktu aktivasi yang tidak lama.

3. Suhu yang tinggi lebih optimum menggunakan gas-treatment secara horizontal sedangkan pada suhu yang rendah lebih optimum menggunakan gas-treatment secara vertical.

4. Semakin lama waktu aktivasi nilai iodine dan luas permukaan karbon akan semakin

KESIMPULAN DAN SARAN

vertical.

4. Semakin lama waktu aktivasi nilai iodine dan luas permukaan karbon akan semakin kecil.

5. Semua karbon yang telah diaktivasi terbentuk hingga struktur mesopore.

• Saran

1. Percobaan harus diulangi beberapa kali hingga dapat disimpulkan waktu lama aktivasi yang optimum.

2. Perlu pirolisis lanjutan terhadap karbon black yang didapatkan dari pirolisis ban bekas.

3. Perlu dilanjutkan eksperimen untuk liquid-treatment, untuk mendapatkan minimum persyaratan mutu karbon aktif dan bermanfaat yaitu berpotensi sebagai support katalis

fuel cells.

(24)