Penetapan Kadar Mineral Besi,Kalsium, Magnesium, dan Kalium pada Kacang Panjang (Vigna unguiculata (l) Walp.) Segar dan Rebus secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Tanaman Kacang Panjang yang digunakan

(3)

Lampiran 2. (Lanjutan)

Gambar 2. Sampel Kacang Panjang Segar yang digunakan

(4)

Lampiran 3. BaganAlir Proses Destruksi Kering (Kacang Panjang Segar) Kacang Panjang Segar

Ditimbang ± 25 g

Diarangkan di atas hot plate 9 jam

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 mlHNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dibersihkan dari pengotor

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oCdan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam

Dicuci bersih dan ditiriskan Dipotong kecil-kecil

Abu

Dihaluskan dengan blender

(5)

Lampiran 4. BaganAlir Proses Destruksi Kering (Kacang Panjang Rebus)

Kacang Panjang Segar

Ditimbang 25 gram di atas krus porselen Di masukkan ke dalam krus porselen

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Ditambahkan 5 mL HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin dalam desikator

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100oCdan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit, dilakukan selama 1 jam

Sampel yang telah diblender

Di bersihkan dari pengotor dan di cuci bersih Didihkan air, lalu masukkan rebung selama ± 10 menit, ditiriskan, lalu dibilas dengan akua demineralisata, ditiriskan, lalu dipotong kecil

Diblender

(6)

Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dengan 5 ml HNO3 (1:1) Dituangkan ke dalam labu tentukur 25 ml Diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 42N 42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 248,3 nm (untuk logam besi), λ 422,7 nm (untuk logam kalsium), λ 285,2 nm (untuk logam magnesium) dan λ 766,5 nm (untuk logam kalium)

(7)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µ g/ml)

= 0,07273– (0,02861)(2,5000) = 0,00098

(8)

(9)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

= 0,07716 – (0,05928)(1,2500) = 0,00306

(10)

(11)

Lampiran 8. DataKalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer SerapanAtomdan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µ g/ml)

= 0,2843 – (0,56302)(0,5000) = 0,00285

(12)

(13)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (ng/ml) (X)

= 0,0868 – (0,0649)(1,2500) = 0,005697

(14)

(15)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan KaliumDalam Kacang Panjang Segar.

Logam Sampel N

IUM Kacang Panjang

(16)

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium Dalam Kacang Panjang Rebus.

Logam Sampel N

(17)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium Dalam Kacang Panjang Segar.

1. Contoh perhitungan kadar Besi dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0576 g Absorbansi (Y) = 0,0681

Persamaan garis regresi:Y = 0,02861 X + 0,000980 X = 0,0681− 0,000980

0,02861 = 2,3460 µg/ml

Konsentrasi besi = 2,3460 µg/ml

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran Berat Sampel (g)

=

2,3460 µg/ml x 25 ml x 1

25,0576 g

= 2,3406 µg/g = 0,2340 mg/100 g

2. Contoh perhitungan kadar kalsium dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0576 g Absorbansi (Y) = 0,0723

Persamaan garis regresi:Y = 0,01008 X + 0,00306 X = 0,0723− 0,00306

0,01008 = 6,8690 µg/ml

Konsentrasi magnesium = 6,8690 µg/ml

= 6,8690µg/mlx 25 ml x 100

25,0576 g

(18)

Lampiran 12.(Lanjutan)

3. Contoh perhitungan kadar magnesium dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0576g

Absorbansi (Y) = 0,1754

Persamaan garis regresi:Y = 0,56302 X + 0,00285 X = 0,1754+ 0,00285

0,56302 = 0,3064 µg/ml

Konsentrasi besi = 0,3064 µg/ml

= 0,3064 µg/mL x 25 ml x 100

25,0576 g

= 30,5767 µg/g = 3,0576 mg/100 g

4. Contoh perhitungan kadar kalium dalam sampel Berat sampel yang ditimbang = 25,0576g Absorbansi (Y) = 0,1029

Persamaan garis regresi:Y = 0,06493 X + 0,0056975 X = 0,1029+ 0,0056975

0,006493 = 1,4970 µg/ml

Konsentrasi mangan = 1,4970 µg/ml

Kadar (µg/g) = Konsentrasi (ng /ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran Berat Samp el (g)

= 1,4970 µg/mL x 25 ml x 100 25,0576 g

(19)

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar BesiDalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik KadarBesi Dalam Kacang Panjang Segar

No. Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01 dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

(20)

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Besi dalam Kacang Panjang Segar: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 0,2246mg/100g ± (4,0321 x 0,0135mg/100g / √6 ) = (0,2246 ± 0,0222) mg/100g

(21)

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Kacang Panjang Rebus

No. Xi

(Kadar mg/100 g ) Xi– X (Xi - X) 2

1 0,2120 0,01091 0,00011902

2 0,1983 -0,002769 -0,00000767

3 0,1992 -0,001932 0,000003732

4 0,1982 -0,002894 0,000008375

5 0,1978 -0,003259 0,000010621

6 0,2011 -0,000055 0,000000003

∑X = 1,2069

(22)

Data ke- 1 ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No. Xi

(23)

t hitung =

Kadar Besi dalam Kacang Panjang Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 0,1989 mg/100g ± (4,6041 x 0,0013 mg/100g / √5 ) = (0,1989 ± 0,0026) mg/100g

(24)

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar KalsiumDalam Sampel.

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Kacang Panjang Segar

No. Xi

(25)

Kadar Kalsium dalam Kacang Panjang Segar: µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 61,3567 mg/100g ± (4,0321 x 10,1456 mg/100g / √6 ) = (61,3567 ± 16,7006) mg/100g

(26)

2. Perhitungan Statistik Kadar KalsiumDalam Kacang Panjang Rebus

No. Xi

(27)

Data ke- 3 ditolak karena t hitung lebih besar dari t tabel, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3.

No. Xi

(28)

t hitung =

Kadar Kalsium dalam Kacang Panjang Rebus: µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 8,4066mg/100g ± (4,6041 x 0,0270mg/100g / √5 ) = (8,4066 ± 0,0555) mg/100g

(29)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar MagnesiumDalam Sampel. 1. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Kacang Panjang Segar

No. Xi

(30)

Kadar Magnesium dalam Kacang Panjang Segar: µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 2,9265 mg/100g ± (4,0321 x 0,1572mg/100g / √6 ) = (2,9265 ± 0,2587) mg/100g

(31)

2. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Kacang Panjang Rebus.

No. Xi

(32)

Kadar Magnesium dalam Kacang Panjang Rebus: µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 2,8151 mg/100g ± (4,0321 x 0,2264 mg/100g / √6 ) = (2,8151 ± 0,0924) mg/100g

(33)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar KaliumDalam Sampel. 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Kacang Panjang Segar

No. Xi

1 14,9359 0,0375 0,00140625

2 14,8890 -0.0094 0,00008836

3 15,0281 0.1297 0,01682209

4 14,8163 -0,0821 0,00674040

5 14,8445 -0,0539 0,00290521

6 14,8766 -0,0218 0,00047524

∑X = 89,3904

X = 14,8984 ∑(X - X)

2

= 0,02843755

SD =

�

∑(Xi−X)² �−1

=

�

0,02843755 mg /100 g

6−1

= 0,0754

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| −

t hitung 1 =

|0,0375 |

0,0754 / √6 = 0,9868

t hitung 2 =

−0,0094

(34)

t hitung 3 =

|0,1297|

0,0754 / √6 =3,4131

t hitung 4 =

|−0,0821 |

0,0754 / √6 = 2,1605

t hitung 5 =

|−0,0539|

0,0754 / √6 = 1,4184

t hitung 6 =

|−0,0218 |

0,0754 / √6 = 0,5736

Kadar Kalium dalam Kacang Panjang Segar: µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 14,8984mg/100g ± (4,0321 x 0,0754mg/100g / √6 ) = (14,8984 ± 0,1532) mg/100g

(35)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Kacang Panjang Rebus.

No. Xi

1 10,6908 0,0143 0,00020449

2 10,7659 0,0894 0,00799236

3 10,6198 -0,0566 0,00320356

4 10,5936 -0,0828 0,00685584

5 10,6542 -0.0222 0,00049284

6 10,7345 0,0580 0,00336400

∑X = 64,0591

X = 10,6765 ∑(X - X)

2

= 0,02211309

SD =

�

∑(Xi−X)² �−1

=

�

0,02211309 mg /100 g

6−1

= 0,0665

t hitung =

n SD

X Xi

/ |

| −

t hitung 1 =

| 0,0143 |

0,0665 / √6 = 0,5267

t hitung 2 =

|0,0894|

(36)

t hitung 3 =

|−0,0566 |

0,0665 / √6 = 2,0848

t hitung 4 =

| −0,0828 |

0,0665 / √6 = 3,0498

t hitung 5 =

|−0,0222 |

0,0665 / √6 = 0,8177

t hitung 6 =

| 0,0580 |

0,0665 / √6 = 2,1363

Kadar Kalium dalam Kacang Panjang Rebus: µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 10,6765 mg/100g ± (4,0321 x 0,0665 mg/100g / √6 ) = (10,6765 ± 0,1094) mg/100g

(37)

Lampiran 17.Rekapitulasi Data Kadar Besi dan KalsiumSetelah Uji t Dalam

Sebenarnya 0,2246 ± 0,0222

Kacang

61,3568± 16,7006

Kacang

(38)

Lampiran 18.Rekapitulasi Data Kadar Magnesium dan KaliumSetelah Uji t Dalam Sampel

Logam Sampel

Sebenarnya 2,9265 ± 0,2587

Kacang

14,8984± 0,1532

Kacang

(39)

Lampiran 19. Persentase Penurunan Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium dalam Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus

1. Besi

Kadar BesiKacang Panjang Segar adalah0,2246 mg/100 g Kadar Besi Kacang PanjangRebus adalah 0,1989 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Besi Kacang Panjang adalah :

= 100%

Kadar Kalsium Kacang Panjang Segar adalah 61,3568mg/100 g Kadar Kalsium Kacang PanjangRebus adalah 8,4066 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Kalsium Kacang Panjang adalah :

(40)

Lampiran 19. (Lanjutan) 3. Magnesium

Kadar MagnesiumKacang Panjang Segar adalah2,9265 mg/100 g Kadar Magnesium Kacang PanjangRebus adalah2,8151 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Magnesium Kacang Panjang adalah :

= 100%

Kadar Kalium Kacang Panjang Segar adalah14,8984 mg/100 g Kadar Kalium Kacang PanjangRebus adalah10,6765 mg/100 g Persentase penurunan Kadar Kalium Kacang Panajng adalah :

(41)

Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besidalam Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus

No Kacang Panjang Segar Kacang Panjang Rebus

1. X1 = 0,2246 X2 = 0,1989

2. S1= 0,0135 S2= 0,0013

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

- H0: σ1= σ2 H1: σ1≠ σ2

- Nilai kritis F yang diperbolehkan dari tabel (F 0,01/2, (5,4)) adalah = 15,56

- Daerah kritis penolakan: hanya jika F0 ≥ 15,56 F0 =

S₁2 S₂2

F0 =

(0,0135 )2 (0,0013 )2

F0 = 107,84

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar besi dalam kacang panjang segar dan kacang panjang rebus.

- Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata–rata menggunakan distribusi t

- Simpangan bakunya adalah: Sp =

�

(n1−1)S1

2_{+ (n}

2−1)S22

n1+ n2−2

=

�

(6−1)(0,0135)

2_{+ (5}₋_{1)(0,0013 )}2

6 + 5−2

=

�

0,0009112 + 0,00000676

9

(42)

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

- Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%

t 0,01/2= ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 -2 = 9

- Daerah kritis penerimaan: - 3,2498 ≤ t0≤ 3,2498

- Daerah kritis penolakan: t0< -3,2498 dan t0> 3,2498

t0 =

(X1−X2)

��_�1₁+_�1

2

= �0,2246 – 0,1989�

0,0100�1₆+1₆

= 0,0257

0,0057

= 4,4513

(43)

Lampiran 21. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsiumdalam Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus

1. X1 = 61,3567 X2 = 8,4066

2. S2= 10,1456 S2= 0,0270

- H0: σ1= σ2 H1: σ1≠ σ2

S₁2 S₂2

F0 =

(10,1456 )2 (0,0270)2

F0 = 141,19

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam kacang panjang segar dan kacang panjang rebus.

�

(n1−1)S1

2_{+ (n}

2−1)S22

n₁+ n₂−2

=

�

(6−1)(10,1456 )

2_{+ (5}₋_{1)(0,0270 )}2

6 + 5−2

=

�

514,6659+ 0,002913

9

(44)

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

t 0,01/2= ± 3,2498 untuk df = 6 + 5 -2 = 9

t0 =

(X1−X2)

��_�1₁+_�1

2

= �61,3567 – 8,4066�

7,5621 �1₆+1₆

= 52,9501

4,3659

= 12,1281

(45)

Lampiran 22. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesiumdalam Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus

1. X1 = 2,9265 X2 = 2,8151

2. S1= 0,1572 S2= 0,2264

- H0: σ1= σ2 H1: σ1≠ σ2

S₁2 S₂2

F0 =

(0,1572 )2 (0,2264 )2

F0 = 0,4821

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam kacang panjang segar dan kacang panjang rebus.

�

(n1−1)S1

2_{+ (n}

2−1)S22

n₁+ n₂−2

=

�

(6−1)(0,1572)

2_{+ (6}₋_{1)(0,2264 )}2

6 + 6−2

=

�

0,1235592 + 0,2562848

10

(46)

- H0 : µ1 = µ 2 q H1 : µ1≠ µ 2

t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

t0 =

(X1−X2)

��_�1₁+_�1

2

= �2,9265 – 2,8151�

0,1948 �1₆+1₆

= 0,1114

0,1124

= 0,9911

(47)

Lampiran 23. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kaliumdalam Sampel Kacang Panjang Segar dan Kacang Panjang Rebus

1. X1 = 14,8984 X2= 10,6765

2. S1= 0,0754 S2= 0,0665

- H0: σ1= σ2 H1: σ1≠ σ2

S₁2 S₂2

F0 =

(0,0754 )2 (0,0665 )2

F0 = 1,285

- Dari hasil uji ini menunjukkan H0 diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwaσ1 = σ2. Berarti tidak terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalium dalam kacang panjang segar dan kacang panjang rebus.

�

(n1−1)S1

2_{+ (n}

2−1)S22

n1+ n2−2

=

�

(6−1)(0,0754)

2_{+ (6}₋_{1)(0,0665 )}2

6 + 6−2

=

�

0,0284258 +0,002211125

10

(48)

- H0 : µ1 = µ 2 H1 : µ1≠ µ 2

t 0,01/2= ± 3,1693 untuk df = 6 + 6 -2 = 10

t0 =

(X₁₋X₂)

��_�1

1+ 1 �2

= (14,8984−10,6765 )

0,0553�1

6+ 1 6

= 4,2219

0,0319

= 132,34

(49)

Lampiran 24. Perhitungan Jumlah Baku yang Ditambahkan untuk Persen Perolehan Kembali Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium pada Kacang Panjang Rebus

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut: C*A= 10 % x X

V =

C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan

Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g) X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g) V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g)

1. Besi

Beratrata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0503 g Kadar rata–rata besi pada Kacang Panjang Rebus (X) = 0,1989 mg/100 g

C*A = 10 % x X = 10

100 x 0,1989 mg/100 g = 0,0198mg/100 g = 0,1989 µg/g

V

= C∗A x BS

=0,1989 µg/g x 25,0503 g

10 µg/ml

(50)

2. Kalsium

Beratrata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0503 g Kadar rata–rata kalsium pada kacang panjang rebus (X) = 8,4066 mg/100 g

C*A = 10 % x X = 10

100 x 8,4066 mg/100 g = 0,8406 mg/100 g = 8,4066 µg/g

V

= C∗A x BS

=8,4066 µg/g x 25,0503 g

100 µg/ml

= 2,105878 ml 2 ml

3. Magnesium

Beratrata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0503 g Kadar rata–rata magnesium pada kacang panjang rebus (X) = 2,8151 mg/100 g

C*A = 10 % x X = 10

100 x 2,8151 mg/100 g = 0,2815mg/100 g = 2,8151 µg/g

V

= C∗A x BS

=2,8151 µg/g x 25,0503 g

10 µg/ml

(51)

4. Kalium

Beratrata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS) = 25,0503 g Kadar rata–rata kalium pada kacang panjang rebus (X) = 10,6765 mg/100 g

C*A = 10 % x X = 10

100 x 10,6765 mg/100 g = 1,0675mg/100 g

= 10,6765 µg/g

V

= C∗A x BS

=10,6765 µg/g x 25,0503 g

100 µg/ml

(52)

Lampiran 25. Hasil Analisis Kadar Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Kacang Panjang Rebus

1. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0672 0,0587 2,0174 0,2012

2 25,0712 0,0579 1,9895 0,1983

3 25,0535 0,0581 1,9965 0,1992

4 25,0429 0,0578 1,9860 0,1982

5 25,0450 0,0577 1,9825 0,1978

6 25,0370 0,0586 2,0139 0,2011

∑ 150,3168 1,1958

Rata-rata 25,0528 0,1993

2. Hasil Analisis Kadar Besi (Fe) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Besi

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0570 0,0637 2,1922 0,2187 97,34

2 25,0420 0,0639 2,1992 0,2195 101,50

3 25,0519 0,0636 2,1887 0,2184 95,78

∑ 75,1509 291,11

(53)

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0672 0,0532 0,8458 8,4354

2 25,0712 0,0528 0,8390 8,3668

3 25,0535 0,0525 0,8340 8,3222

4 25,0429 0,0530 0,8424 8,4099

5 25,0450 0,0531 0,8441 8,4261

6 25,0370 0,0529 0,8407 8,3951

∑ 150,3168 50,3555

Rata-rata 25,0528 8,4066

4. Hasil Analisis Kadar Kalsium (Ca) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalsium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0570 0,0583 0,9318 9,2968 113,26

2 25,0420 0,0578 0,9234 9,2154 103,45

3 25,0519 0,0580 0,9267 9,2478 107,12

∑ 75,1509 323,83

(54)

5. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi

1 25,0672 0,1766 0,3068 3,0777

2 25,0712 0,1429 0,2487 2,4804

3 25,0535 0,1579 0,2753 2,7480

4 25,0429 0,1759 0,3073 3,0683

5 25,0450 0,1577 0,2750 2,7454

6 25,0370 0,1591 0,2775 2,7711

∑ 150,3168 16,8909

Rata-rata 25,0528 2,8151

6. Hasil Analisis Kadar Magnesium (Mg) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Magnesium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Recovery (%)

1 25,0570 0,1760 0,3075 3,0680 90,51

2 25,0420 0,1763 0,3080 3,0755 93,19

3 25,0519 0,1767 0,3087 3,0814 95,31

∑ 75,1509 279,01

(55)

7. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sebelum Ditambahkan Larutan Baku Kalium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/100g) x 10-3

1 25,0672 0,0753 1,0719 10,6908

2 25,0712 0,0758 1,0796 10,7659

3 25,0535 0,0748 1,0642 10,6198

4 25,0429 0,0746 1,0611 10,5936

5 25,0450 0,0750 1,0673 10,6542

6 25,0370 0,0755 1,0750 10,7345

∑ 150,3168 64,0588

Rata-rata 25,0528 10,6764

8. Hasil Analisis Kadar Kalium (K) Sesudah Ditambahkan Larutan Baku Kalium

Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (mg/100g)

x 10-3

Recovery (%)

1 25,0570 0,0821 1,1766 117,3923 98,06

2 25,0420 0,0813 1,1643 116,2347 97,21

3 25,0519 0,0817 1,1705 116,8075 96,35

∑ 75,1509 291,62

(56)

Lampiran 26. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium pada Kacang Panjang Rebus.

1. Perhitungan uji perolehan kembali kadar Besi Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,02861 X +0,000980 X = 0,0637− 0,000980

0,02861 = 2,1922 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,1922µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 2,1922 µg/ml

25,0570 g x 25 ml x 1 = 2,1872µg/g

= 0,21872 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,21872 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar rata-rata dari keenam sampel

CA=

(0,2012 +0,1983+0,1992+0,1982+0,1978+0,2011) mg /100 g

6 = 0,1993 mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0503 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/mL )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml) = 10 µg/mL

25,0503 g x 0,5 ml = 0,1995µg/g = 0,01995 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalsium = CF−CA

�∗� x 100%

=�0,21872 – 0,1993� mg /100 g

(57)

Sampel 2

0,02861 = 2,1992 µg/ml

25,0420 g x 25 ml x 1 = 2,1955 µg/g

= 0,21955 mg/100g

Kadar sampel 2 setelah ditambah larutan baku (CF) =0,21955mg/100g

CA=

(0,2012 +0,1983+0,1992+0,1982+0,1978+0,2011) mg /100 g

6 mg/100g

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml) = 10 µg/ml

25,0503 g x 0,5 ml = 0,1995µg/g = 0,01995 mg/100g

Maka % perolehan kembali besi = CF−CA

�∗� x 100% =(0,21955− 0,1993) mg /100 g

(58)

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,02861 X + 0,000980 X = 0,0636 + 0,000980

0,02861 = 2,1887 µg/ml

25,0519 g x 25 ml x 1 = 2,1841 µg/g

= 0,21841 mg/100g

CA=

(0,2012 +0,1983+0,1992+0,1982+0,1978+0,2011) mg /100 g

6 = 0,1993 mg/100g

25,0503 g x 0,5 ml = 0,1995µg/g = 0,01995 mg/100g

�∗� x 100%

=(0,21841− 0,1993) mg /100 g

(59)

2. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,05928 X + 0,00306 X = 0,0583 + 0,00306

0,05928 = 0,9318 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,9318 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/mL )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 0,9318µg/mL

25,0570 g x 25 ml x 100 = 92,9680 µg/g

= 9,2968 mg/100g

Kadar sampel 1 setelah ditambah larutan baku (CF) = 9,2968mg/100g

CA=

(8,4354+8,3668+8,3222+8,4099+8,4261+8,3951) mg /100 g

6 = 8,3926 mg/100g

25,0503 g x2 ml = 7,9839µg/g = 0,7983 mg/100g

�∗� x 100%

=(9,2968− 8,3926) mg /100 g

0,7983 mg /100 g x 100%

(60)

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,05928 X + 0,00306 X = 0,0578− 0,00306

0,05928 = 0,9234 µg/ml

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 0,9234µg/ml

25,0420 g x 25 ml x 100 = 92,1851µg/g

= 9,2185 mg/100g

CA=

(8,4354+8,3668+8,3222+8,4099+8,4261+8,3951) mg /100 g

6 = 8,3926 mg/100g

25,0503 g x 2 ml = 7,9839µg/g = 0,7983 mg/100g

�∗� x 100%

=(9,2185− 8,3926) mg /100 g

(61)

Sampel 3

Persamaan regresi : Y = 0,05928 X + 0,00306 X = 0,0580−0,00306

0,05928 = 0,9267 µg/ml

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 0,9267µg/ml

25,0519 g x 25 ml x 100 = 92,4780µg/g

= 9,2478 mg/100g

Kadar sampel 3 setelah ditambah larutan baku (CF) = 9,2478mg/100g

CA=

(8,4354+8,3668+8,3222+8,4099+8,4261+8,3951) mg /100 g

6 = 8,3926 mg/100g

25,0503 g x 2 ml = 7,9839µg/g = 0,7983 mg/100g

�∗� x 100%

=(9,2478− 8,3926) mg /100 g

(62)

3. Perhitungan uji perolehan kembali kadar magnesium Sampel 1

Persamaan regresi : Y = 0,56302 x + 0,00285 X = 0,1760− 0,00285

0,56302 = 0,3075 µg/ml

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 0,3075 µg/mL

25,0570 g x 25 ml x 100

= 30,6800µg/g = 3,0680 mg/100g

CA= (3,0777+2,4804+2,7480+3,0683+2,7454+2,7711) mg /100 g₆ = 2,8151mg/100g

25,0503 g x 7 ml = 2,7943µg/g = 0,2794 mg/100g

�∗� x 100% =(3,0680− 2,8151 ) mg /100 g

(63)

Sampel 2

0,56302 = 0,3080 µg/ml

25,0420 g x 25 ml x 100 = 30,7554 µg/g

= 3,0755 mg/100g

CA=

(3,0777+2,4804+2,7480+3,0683+2,7454+2,7711) mg /100 g

6 = 2,8151mg/100g

25,0503 g x 7 ml = 2,7943µg/g = 0,2794 mg/100g

�∗� x 100% =(3,0755− 2,8151 ) mg /100 g

(64)

Sampel 3

0,56302 = 0,3087 µg/ml

25,0519 g x 25 ml x 100 = 30,8141 µg/g

= 3,0814 mg/100g

CA=

(3,0777+2,4804+2,7480+3,0683+2,7454+2,7711) mg /100 g

6 = 2,8151mg/100g

25,0503 g x 7 ml = 2,7943µg/g = 0,2794 mg/100g

�∗� x 100% =(3,0814− 2,8151 ) mg /100 g

(65)

4. Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium Sampel 1

0,06493 = 1,1766 ng/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 1,1766 ng/ml CF =

Konsentrasi (ng /ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 1,1766 �g/ml

25,0570 g x 25 ml x 100 = 117,3923 �g/g

= 11,7392 mg/100g

CA= 10,6908+10,7659 +10,6198+10,5936+10,6542 +10,7345 mg /100 g₆ =10,6764mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0503 g

25,0503 g x 2,6744 ml = 10,6761 µg/g

= 1,0676 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalium = CF−CA

�∗� x 100% =(11,7392− 10,6764 ) mg /100 g

(66)

Sampel 2

Persamaan regresi : Y = 0,06493 X +0,0056975 X = 0,0826 − 0,0056975

0,06493 = 1,1843ng/ml

25,0420 g x 25 ml x 100 = 118,2313 �g/g

= 11,8231 mg/100g

CA=10,6908+10,7659 +10,6198+10,5936+10,6542 +10,7345 mg /100 g₆ = 10,6764mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0503 g

25,0503 g x 2,6744 ml = 10,6761µg/g

= 1,0676 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = CF−CA

�∗� x 100% =(11,8231−10,6764 ) mg /100 g

(67)

Sampel 3

0,06493 = 1,1797 ng/ml

25,0519 g x 25 ml x 100 = 117,7326 µg/g

= 11,7732 mg/100g

CA= 10,6908+10,7659 +10,6198+10,5936+10,6542 +10,7345 mg /100 g₆ = 10,6764mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0503 g

25,0503 g x 2,6744 ml = 10,6761µg/g

= 1,0676 mg/100g

Maka % perolehan kembali kalium = CF−CA

�∗� x 100% =(11,7732−10,6764 ) mg /100 g

(68)

Lampiran 27. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi, Kalsium, Magnesium, dan Kalium pada Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi No.

Kadar Persen Perolehan Kembali (mg/100 g)

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 97,34 0,3 0,09

2. 101,50 4,46 19,8916

3. 95,78 -1,26 1,5876

∑ = 291,11

∑(Xi - X )2= 21,5692 X _{= 97,04}

Keterangan:

SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

SD =

1 -3

5692 , 21

SD = 2,6813

RSD=

x

100 %

x

SD

RSD =

100 %

97,04

2,6813

x

(69)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 113,26 5,32 28,3024

2. 103,45 -4,49 20,1601

3. 107,12 -0,82 0,6724

∑ = 323,83

∑(Xi - X )2= 49,1349 X _{= 107,94}

Keterangan:

RSD = Relative Standard Deviation SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

SD =

1 3 49,1349

−

SD = 4,9565

RSD=

x

100 %

x

SD

RSD=

100 %

107,94

4,9565

x

(70)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Magnesium

No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 90,51 -2,49 6,2001

2. 93,19 0,19 0,0361

3. 95,31 2,31 5,3361

∑ = 279,01

∑(Xi - X )2= 11,5723 X _{= 93,00}

Keterangan:

RSD = Relative Standard Deviation

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

SD =

1 3 11,5723

−

SD = 2,4054

RSD=

x

100 %

x

SD

RSD=

100 %

93,00

2,4054

x

(71)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium No.

( Xi )

(Xi - X ) (Xi - X )2

1. 98,06 0,86 0,7396

2. 97,21 0,01 0,0001

3. 96,35 -0,85 0,7225

∑ = 291,62

∑(Xi - X )2= 1,4622 X _{= 97,20}

Keterangan:

RSD = Relative Standard Deviation

SD=

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

SD =

1 3 1,4622

−

SD= 0,8550

RSD=

x

100 %

x

SD

RSD=

100 %

97,20

0,8550

x

(72)

Lampiran 28. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi Y = 0,02861 X +0,000980

Slope = 0,02861

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0002 -0,00098 -0,00078 0,000000608 2 1,0000 0,0295 0,02959 -0,00009 0,000000008 3 2,0000 0,0595 0,0582 0,0013 0,00000169 4 3,0000 0,0884 0,08681 0,00159 0,000002528 5 4,0000 0,1159 0,11542 0,00048 0,000000230 6 5,0000 0,1429 0,14403 -0,00113 0,000001276 ∑(Y-Yi)2= 0,00000634

Simpangan Baku =

�

∑(Y−Yi )²

�−2

=

�

0,00000634

4

= 0,001258967 Batas Deteksi = 3 X

��_�_� ��

= 3 X 0,001258967

0,02861

= 0,13201 µg/ml

Batas Kuantitasi = 10 X

��_�_� ��

= 10 X 0,001258967

0,02861

(73)

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium Y = 0,05928 X + 0,00306

Slope = 0,05928

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0000 0,00306 -0,00306 0,000009363

2 0,5000 0,0351 0,03270 0,00240 0,00000576

3 1,0000 0,0647 0,06234 0,00236 0,000005569

4 1,5000 0,0915 0,09198 -0,00048 0,000000230 5 2,0000 0,1213 0,12162 -0,00032 0,000000102 6 2,5000 0,1504 0,15126 -0,00086 0,000000739 ∑(Y-Yi)2= 0,000021763

Simpangan Baku =

�

∑(Y−Yi )²

�−2

=

�

0,000021763

4

= 0, 002332541

Batas Deteksi = 3 X

��_�_� ��

= 3 X 0,002332541

0,05928

= 0,11804 µg/ml Batas Kuantitasi = 10 X

��_�_� ��

=10 X 0,002332541

0,05928

(74)

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi magnesium Y = 0,56302 X + 0,00285

Slope = 0,56302

No

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 -0,0003 -0,00285 -0,00255 0,000006502

2 0,2000 0,1137 0,11545 0,00175 0,000003062

3 0,4000 0,2369 0,22805 0,00885 0,000078322

4 0,6000 0,3391 0,34066 -0,00156 0,000002433 5 0,8000 0,4497 0,45326 -0,00356 0,000012673

6 1,0000 0,5665 0,56587 0,00063 0,000000396

∑(Y-Yi)2= 0,000103388

Simpangan Baku =

�

∑(Y−Yi )²

�−2

=

�

0,000103388

4

= 0, 005083994

Batas Deteksi = 3 X

��_�_� ��

= 3 X 0,005083994

0,56302

= 0,02708 µg/ml Batas Kuantitasi = 10 X

��_�_� ��

=10 X 0,005083994

0,56302

(75)

4. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalium Y = 0,06493 X + 0,005697

Slope = 0,06493

No

Konsentrasi (ng/mL)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,0041 -0,00056 0,00354 0,000012531

2 0,5000 0,0399 0,03816 0,00174 0,000003027

3 1,0000 0,0712 0,07062 0,00058 0,000000336

4 1,5000 0,1027 0,10309 -0,00039 0,000000152

5 2,0000 0,1357 0,13555 0,00015 0,000000022

6 2,5000 0,1676 0,16802 -0,00042 0,000000176 ∑(Y-Yi)2= 0,000016244

Simpangan Baku =

�

∑(Y−Yi )²

�−2

=

�

0,000016244

4

= 0, 002015192

Batas Deteksi = 3 X

��_�_� ��

= 3 X 0,002015192

0,06493

= 0,09310µg/ml

Batas Kuantitasi = 10 X

��_�_� ��

=10 X 0,002015192

0,06493

(76)

Lampiran 29. Tabel distibusi t

Lampiran 30. Tabel distibusi F

(77)

(78)

Lampiran 31. Gambar alat spektrofotometer serapan atom dan tanur

Gambar 4.Alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) (Hitachi Z-2000)