POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN AYAM SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON
DALAM MEDIUM HCl 0,5 M
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana
Sains Program Studi Kimia
Oleh : HANDI RISA
1106166
PROGRAM STUDI KIMIA DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN AYAM SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON
DALAM MEDIUM HCl 0,5 M
Oleh
Handi Risa
1106166
Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam
© Handi Risa 2015
Universitas Pendidikan Indonesia
Oktober 2015
Hak Cipta dilindungi undang-undang.
Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,
HANDI RISA
POTENSI PROTOPORFIRIN DARI LIMBAH DARAH HASIL PEMOTONGAN AYAM SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON
DALAM MEDIUM HCl 0,5 M
DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH:
Pembimbing I
Dr. Yayan Sunarya, M.Si. NIP. 196102081990031004
Pembimbing II
Heli Siti Halimatul M., M.Si, Ph.D. NIP. 197907302001122002
Mengetahui,
Ketua Departemen Pendidikan Kimia FPMIPA UPI
ABSTRAK
Korosi merupakan permasalahan utama dalam proses pencucian logam menggunakan asam (proses pickling). Agar logam tidak terkena korosi selama proses pickling berlangsung, maka perlu dilakukan langkah pengendalian korosi yang mudah, murah dan aman dilakukan, salah satunya dengan penambahan inhibitor korosi yang berasal dari bahan alam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui potensi senyawa protoporfirin yang berasal dari limbah darah hasil pemotongan ayam sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam lingkungan asam klorida. Untuk mencapai tujuan tersebut, penelitian ini dilakukan dalam tiga tahap. Tahap pertama yaitu ekstraksi hemin dari darah ayam dan konversinya menjadi protoporfirin mengacu pada metode baku yang dikembangkan oleh Hans Fischer. Tahap kedua yaitu karakterisasi senyawa menggunakan FTIR, AAS dan uji kualitatif protein dengan metode biuret. Tahap ketiga yaitu pengujian potensi protoporfirin sebagai inhibitor korosi menggunakan metode spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) dan polarisasi potensiodinamik (Tafel). Berdasarkan hasil ekstraksi, untuk setiap 100 mL darah ayam yang digunakan, rata-rata dihasilkan randemen hemin sebanyak 0,1 gram. Pada proses konversi, dari 1 gram hemin diperoleh protoporfirin dengan randemen sebanyak 0,6285 gram. Uji biuret menunjukkan bahwa sampel darah positif mengandung protein, sedangkan serbuk hemin menunjukkan hasil yang negatif. Hasil AAS menunjukkan kadar Fe dalam hemin dan protoporfirin berturut-turut sebesar 49,5 ppm dan 10,1 ppm, yang mengindikasikan lepasnya atom pusat Fe dari hemin setelah proses konversi. Hasil karakterisasi FTIR mengindikasikan serapan gugus fungsi senyawa organik hemin dan protoporfirin. Hasil spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) menunjukkan efisiensi inhibisi maksimal hanya mencapai 11,68 % dengan penambahan 80 ppm protoporfirin pada suhu 298 K. Hasil Tafel menunjukkan bahwa pada suhu 298 K protoporfirin dapat menekan terjadinya proses katodik, meskipun perubahan yang dihasilkan tidak signifikan. Berdasarkan hasil penelitian tersebut, dapat disimpulkan bahwa protoporfirin tidak berpotensi sebagai inhibitor korosi.
ABSTRACT
Corrosion is a major problem in the pickling process. In order for the metal not exposed to corrosion during pickling process, it needs technique to control the corrosion easily, cheaply and safely to do. One of the technique is addition of corrosion inhibitors from natural materials. The aim of this research is to know the potential of protoporphyrin compounds are sourced from waste chicken’s blood as carbon steel corrosion inhibitor in hydrochloric acid. There are three steps to achieve these aim. The first step is the extraction hemin from chicken’s blood and it’s conversion into protoporphyrin refers to a standard method developed by Hans Fischer. The second step is the characterization of compounds using FTIR, AAS and qualitative test protein with biuret method. The last step is testing the potential of protoporphyrin as a corrosion inhibitor using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization (Tafel). Based on the results of extraction, for every 100 mL of chicken’s blood, obtained an average yield of hemin as much as 0.1 grams. In the conversion process, is obtained protoporphyrin yield as much as 0.6285 gram from 1 gram of hemin used. Biuret test showed that blood samples positive for protein, while the hemin powder showed negative results. AAS results showed Fe levels of hemin and protoporphyrin are 49.5 ppm and 10.1 ppm, which indicates the release of the central atom Fe of the hemin after the conversion process. FTIR characterization results indicated absorptivity of functional groups of organic compounds hemin and protoporphyrin. The results of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed the maximum inhibition efficiency is only reached 11.68% with the addition of 80 ppm protoporphyrin at 298 K. Tafel results showed that protoporphyrin can reduce the cathodic process at 298 K, although it showed insignificant change. Based on these results, it can be concluded that protoporphyrin isn’t potential as a corrosion inhibitor.
DAFTAR ISI
PERNYATAAN ... i
ABSTRAK ... ii
ABSTRACT ... iii KATA PENGANTAR ... iv
UCAPAN TERIMA KASIH ... v
DAFTAR ISI ... vi
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR TABEL ... ix
DAFTAR LAMPIRAN ... x
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah . ... 3
1.3 Batasan Masalah Penelitian ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Definisi Korosi ... 4
2.2 Jenis-jenis Korosi ... 5
2.3 Faktor yang Mempengaruhi Laju Korosi ... 7
2.4 Korosi dalam Medium HCl ... 8
2.5 Pengendalian Korosi ... 9
2.6 Inhibitor Korosi ... 10
2.7 Mekanisme Kerja Inhibitor Korosi ... 11
2.8 Metode Pengujian Inhibitor Korosi ... 12
2.9 Hemin ... 16
2.10 Porfirin ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 18
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian ... 18
3.2 Desain Penelitian ... 18
3.4 Ekstraksi Hemin dari Limbah Darah Ayam ... 20
3.5 Konversi Hemin menjadi Protoporfirin ... 20
3.6 Karakterisasi Hemin dan Protoporfirin Hasil Percobaan ... 21
3.7 Penentuan Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi .. ... 21
3.7.1 Preparasi Larutan Uji dan Larutan Induk ... 21
3.7.2 Preparasi Spesimen Uji dan Sel Elektrokimia ... 22
3.7.3 Prosedur Pengujian ... 22
3.7.3.1 Open Circuit Potential (OCP) ... 23
3.7.3.2 Uji Impedansi dengan Metode EIS ... 23
3.7.3.3 Uji Polarisasi dengan Metode Tafel ... 23
3.7.3.4 Pengujian Inhibisi Protoporfirin ... 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24
4.1 Ekstraksi Hemin dari Darah Ayam ... 24
4.2 Konversi Hemin menjadi Protoporfirin ... 25
4.3 Pengujian Inhibisi Senyawa Protoporfirin ... 28
4.3.1 Metode Spektroskopi Impedansi Elektrokimia (EIS) ... 29
4.3.2 Metode Polarisasi Potensiodinamik (Tafel) ... 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 38
5.1 Kesimpulan ... 38
5.2 Saran ... 38
DAFTAR PUSTAKA ... 39
1
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Baja karbon merupakan salah satu material yang banyak diaplikasikan
dalam bidang industri karena sifat mekanik yang dimilikinya cukup baik,
harganya yang relatif murah dan mudah dalam proses fabrikasinya (Firmansyah,
2011). Akan tetapi dalam jangka waktu tertentu, material berbahan dasar baja
karbon rentan mengalami penurunan kualitas akibat pengotor yang berada pada
permukaannya (Diponegoro et al., 2001). Pengotor tersebut dapat berupa karat
ataupun oksida-oksida besi yang terbentuk karena faktor lingkungan sekitar. Pada
umumnya, cara efektif yang digunakan untuk merevitalisasi kualitas material
berbahan dasar logam, dalam hal ini baja karbon yaitu dengan proses pencucian
logam menggunakan asam (proses pickling) (Diponegoro et al., 2001).
Namun demikian, meskipun proses pickling dinilai mampu secara efektif
membersihkan pengotor dari permukaan baja karbon, penggunaan asam dalam
proses ini dapat menimbulkan masalah baru karena pada dasarnya hampir semua
asam dapat mengkorosi permukaan logam (Umoren et al., 2014). Oleh karena itu,
diperlukan suatu inhibitor korosi yang dapat melindungi permukaan logam
selama proses pickling berlangsung, sehingga ketika proses pickling dilakukan,
pengotor dapat dibersihkan oleh asam, sementara permukaan logam dilindungi
oleh inhibitor korosi.
Inhibitor korosi dapat berasal dari senyawa anorganik maupun senyawa
organik yang tersusun dari gugus-gugus fungsi yang memiliki pasangan elektron
bebas, seperti fosfat, kromat nitrit, imidazolin, fenilalanin, dan senyawa-senyawa
amina lain (Haryono et al., 2010). Akan tetapi, senyawa-senyawa tersebut
merupakan senyawa sintetis yang berbahaya, tidak ramah lingkungan, dan
harganya pun cukup mahal (Gusti et al., 2013). Oleh karena itu, inhibitor korosi
yang berasal dari bahan alam dapat dijadikan sebagai alternatif karena pada
dasarnya senyawa bahan alam termasuk ke dalam senyawa yang aman untuk
2
(biodegradable), ramah lingkungan serta bahan bakunya tersedia melimpah di
alam (Ostovari et al., 2009).
Senyawa yang berasal dari bahan alam, khususnya senyawa-senyawa yang
mengandung atom N, O, P, S, dan ikatan rangkap dapat dijadikan sebagai
inhibitor korosi alternatif karena kemampuannya yang dapat terlibat dalam proses
inhibisi senyawa pada permukaan logam (Gusti et al., 2013).
Sampai saat ini, sebagian besar bahan alam yang sudah diteliti sebagai
inhibitor korosi berasal dari senyawa-senyawa yang terkandung dalam ekstrak
tumbuhan. Dari berbagai ekstrak yang pernah diteliti menunjukkan hasil yang
beragam, diantaranya ekstrak tanaman brotowali dengan persen inhibisi
mencapai 70 hingga 80 % (Hussin et al., 2011), ekstrak gambir dengan persen
efisiensi inhibisi mencapai 95 % (Hussin dan Kassim, 2011) dan ekstrak kayu
manis yang menghasilkan persen inhibisi sebesar 80 hingga 90 % (Shivakumar
dan Mohana, 2013). Namun, dari beberapa bahan alam yang telah diteliti sebagai
inhibitor korosi, belum pernah ada yang melakukan penelitian terkait dengan
potensi senyawa protoporfirin yang terkandung dalam sel darah merah.
Protoporfirin merupakan senyawa bahan alam turunan porfirin yang dikenal
sebagai pigmen dalam sel darah merah. Protoporfirin lebih banyak dipelajari
dalam bidang farmakologi, dalam hal ini protoporfirin dimodifikasi dengan suatu
logam sehingga dihasilkan kompleks logam-protoporfirin (MPP) yang kemudian
digunakan sebagai fotosentisizer untuk pengobatan tumor dan kanker. Beberapa
MPP yang pernah diteliti diantaranya SnPP, CuPP dan ZnPP (Rattan dan
Chakder dalam Wang et al, 2013). Dari beberapa MPP yang pernah diteliti,
sampai saat ini ZnPP lebih banyak dikembangkan karena dinilai lebih efektif
dalam menghambat aktivitas pertumbuhan sel tumor (Wang et al, 2013). Aspek
yang dikembangkan pada ZnPP salah satunya yaitu pemilihan pembawa
(carrier), aspek ini didasarkan karena ZnPP yang bersifat tidak larut dalam air
(Nakamura et al., 2011; Fang et al., 2012).
Dari beberapa penelitian yang telah ada sebelumnya, ternyata penelitian
yang terkait dengan protoporfirin masih terbatas dalam bidang farmakologi.
Padahal bila dilihat dari strukturnya protoporfirin memiliki potensi untuk
3
buah atom N yang tersusun pada struktur protoporfirin. Keempat atom N ini
diharapkan mampu terlibat dalam proses inhibisi senyawa protoporfirin pada
permukaan logam, karena seperti yang telah diketahui bahwa atom N merupakan
salah satu atom yang menjadi syarat suatu senyawa dapat digunakan sebagai
inhibitor korosi (Gusti et al., 2013).
Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dalam penelitian ini dilakukan
pengujian inhibisi senyawa protoporfirin untuk mengetahui potensinya sebagai
inhibitor korosi baja karbon dalam lingkungan asam.
1.2 Rumusan Masalah
a. Bagaimana mengekstrak hemin dari darah ayam?
b. Bagaimana mengkonversi hemin menjadi protoporfirin?
c. Bagaimana potensi protoporfirin sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam
medium asam klorida 0,5 M?
1.3 Batasan Masalah Penelitian
Agar penelitian lebih terarah dan mencapai sasaran yang diharapkan maka
perlu dilakukan pembatasan masalah penelitian, yaitu sebagai berikut:
a. Logam yang digunakan dalam pengujian adalah baja karbon jenis API 5L
X65.
b. Medium uji yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan HCl 0,5 M.
c. Konsentrasi senyawa porfirin yang digunakan mulai dari 40, 80, 120, 160
dan 200 ppm dan diuji pada suhu 298, 308 dan 318 K.
1.4 Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui potensi senyawa protoporfirin hasil ekstraksi dan
konversi hemin yang berasal dari darah ayam sebagai inhibitor korosi baja
karbon dalam medium asam klorida.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini yaitu adanya wawasan baru
terkait potensi protoporfirin sebagai material alternatif inhibitor korosi baja
BAB III
METODE PENELITIAN 3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian
Penelitian dilaksanakan sejak bulan Februari hingga Agustus 2015.
Ekstraksi hemin dan konversinya menjadi protoporfirin dilakukan di
Laboratorium Kimia Material UPI. Analisis Fourier Transform Infrared (FTIR)
dan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) dilakukan di Laboratorium
Penelitian Kimia Analitik Program Studi Kimia ITB. Analisis kualitatif protein
menggunakan metode biuret terhadap sampel darah ayam dan hemin hasil
ekstraksi dilakukan di Laboratorium Kimia Material UPI. Pengujian potensi
inhibisi protoporfirin menggunakan metode spektroskopi impedansi elektrokimia
(EIS) dan polarisasi potensiodinamik (Tafel) dilakukan di Laboratorium
Pengujian Inhibitor Korosi ITB.
3.2 Desain Penelitian
Penelitian ini dilakukan untuk menguji potensi protoporfirin pada proses
inhibisi korosi baja karbon dalam larutan HCl 0,5 M. Secara umum, penelitian ini
terdiri dari tiga tahapan. Tahap pertama yaitu ekstraksi hemin dari darah ayam
dan konversinya menjadi protoporfirin mengacu pada metode baku yang
dikembangkan oleh Hans Fischer. Tahap kedua yaitu karakterisasi senyawa
produk ekstraksi dan konversi. Tahap ketiga yaitu pengujian potensi protoporfirin
sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam medium HCl 0,5 M menggunakan
metode spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) dan polarisasi
potensiodinamik (Tafel). Oleh karena itu, prosedur yang dilakukan dalam
penelitian ini diantaranya;
1. Preparasi alat dan bahan,
2. Ekstraksi hemin dari limbah darah ayam,
3. Konversi hemin menjadi protoporfirin,
4. Karakterisasi senyawa hasil ekstraksi dan konversi,
5. Pembuatan larutan induk untuk pengujian inhibitor,
6. Pengujian potensi produk hasil modifikasi sebagai inhibitor korosi baja
19
Secara sederhana, tahapan prosedur yang dilakukan dalam penelitian ini
[image:12.595.117.491.136.412.2]disajikan dalam bentuk diagram alir sebagai berikut:
Gambar 3.1 Diagram alir penelitian
3.3 Alat dan Bahan 3.3.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada proses ekstraksi hemin dan proses
konversinya menjadi protoporfirin antara lain: alat-alat gelas, spatula, termometer
100 oC, batang pengaduk magnet, hotplate, kertas saring dan 1 set alat refluks.
Peralatan yang digunakan untuk karakterisasi produk yang dihasilkan dalam
penelitian ini antara lain: instrumen Fourier Transform Infrared (FTIR) Prestige
21 Shimadzu dan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) yang masing masing
digunakan untuk mengetahui gugus fungsi dan kadar besi yang terkandung dalam
hemin maupun protoporfirin. Beberapa peralatan gelas, seperti gelas kimia,
tabung reaksi dan pipet tetes digunakan untuk uji kualitatif protein menggunakan
metode biuret. Gamry Instrument Reference 300 digunakan untuk pengujian
20
3.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: darah ayam,
asam asetat glasial 98 % produksi Bratachem, NaCl teknis produksi Bratachem,
natrium sitrat, amonium asetat p.a., HCl p.a. produksi Merck, asam format 98%
produksi Bratachem, serbuk Fe, pereaksi biuret. Bahan elektroda kerja dibuat dari
baja karbon jenis American Petroleum Institute (API) 5L grade X65 dengan
komposisi sebagai berikut (dalam persen):
C Mn Si P S Cr Cu Ni Mo Al Fe
0,065 1,54 0,25 0,013 0,001 0,05 0,04 0,04 0,007 0,041 97,953
(Sumber: Farelas et al., 2012)
3.4 Ekstraksi Hemin dari Limbah Darah Ayam
300 mL asam asetat dimasukkan ke dalam gelas kimia, kemudian
ditambahkan 15 mL aquades dan 0,05 gram NaCl. Selanjutnya campuran
dipanaskan hingga suhu mencapai 90 oC. Setelah suhu mencapai 90 oC,
pemanasan dihentikan kemudian 100 mL darah ayam yang sebelumnya telah
diberi zat antikoagulan ditambahkan sedikit demi sedikit melalui pipet tetes.
Selama penambahan darah ayam, pengadukan terus dilakukan secara kontinu.
Setelah semua darah ditambahkan, campuran dipanaskan kembali pada suhu 90
o
C selama 15 menit. Serbuk hemin akan terbentuk dan mengendap setelah larutan
produk dibiarkan semalaman. Keesokan harinya, endapan dipisahkan dari
supernatan melalui proses dekantasi. Selanjutnya, endapan yang masih
bercampur dengan asam asetat glasial dicuci dengan aquades dan dibiarkan
kembali semalaman. Serbuk yang sudah dicuci disaring dan dikeringkan pada
temperatur ruangan.
3.5 Konversi Hemin menjadi Protoporfirin
Ke dalam labu dasar bulat leher tiga yang telah dipasangkan dengan
kondensor refluks dan magnetik stirer, ditambahkan serbuk hemin sebanyak 1
gram dan 70 mL asam format 98 %. Campuran kemudian dipanaskan sambil
dilakukan pengadukan hingga mendidih. Setelah mendidih, 2,3 gram serbuk besi
dibagi menjadi beberapa bagian dan ditambahkan ke dalam campuran selama
21
direfluks selama 15 menit. Setelah itu, larutan didinginkan dan disaring. Filtrat
yang dihasilkan kemudian ditambahkan dengan amonium asetat encer. Endapan
yang terbentuk kemudian disaring menggunakan kertas saring dan dikeringkan
pada temperatur ruangan.
3.6 Karakterisasi Hemin dan Protoporfirin Hasil Percobaan
Analisis gugus fungsi hemin dan protoporfirin dilakukan menggunakan
instrumen Fourier Transform Infrared (FTIR) (Prestige 21 Shimadzu).
Penentuan kadar besi yang terkandung dalam hemin dan protoporfirin dilakukan
dengan menggunakan instrumen Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).
Identifikasi keberadaan protein dalam hemin hasil ekstraksi dilakukan
menggunakan analisis kualitatif protein dengan metode biuret.
3.7 Penentuan Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi
Penentuan laju korosi dan efisiensi inhibisi dilakukan untuk mengetahui
potensi protoporfirin yang dihasilkan dari penelitian ini dalam menghambat
korosi baja karbon dalam medium HCl 0,5 M. Sebelum pengujian dilakukan,
beberapa tahapan preparasi yang dilakukan yaitu sebagai berikut :
3.7.1 Preparasi Larutan Uji dan Larutan Induk
Larutan uji dibuat dengan mengencerkan HCl 12 M menjadi larutan HCl
HCl 0,5 M menggunakan pelarut aquades. Sementara itu, larutan induk inhibitor
dibuat dalam konsentrasi 20.000 ppm dengan melarutkan 0,2 gram serbuk
protoporfirin dalam 10 mL asam format 98 %.
[image:14.595.172.448.548.681.2](a) (b)
22
3.7.2 Preparasi Spesimen Uji dan Sel Elektrokimia
Pada pengujian dengan sistem sel elektrokimia, wadah yang digunakan
terdiri dari dua buah gelas kimia yang saling terhubung satu sama lain. Bagian
luar gelas kimia berukuran besar, sementara bagian dalam wadah terdapat gelas
kimia berukuran kecil yang digunakan sebagai wadah larutan uji. Sedangkan
diantara kedua buah gelas kimia tersebut terdapat ruang kosong yang digunakan
untuk sirkulasi air sehingga berfungsi sebagai termostat. Selain itu, penutup
wadah sel elektrokimia terbuat dari karet dengan empat buat lubang yang
berfungsi untuk memasukkan elektroda kerja (baja karbon), elektroda acuan
(elektroda kalomel jenuh, SCE), elektroda bantu (platina) dan termometer ke
dalam larutan uji. Elektroda kerja dibuat dengan memotong baja karbon, dibubut
hingga diameter ± 1 cm kemudian direkatkan dengan resin epoksi. Sebelum
pengukuran secara elektrokimia dilakukan, permukaan elektroda kerja dihaluskan
menggunakan kertas ampelas SiC (grade 600, 800, 1000 dan 1200), dibilas
dengan aquades dan aseton untuk menghilangkan lemak, produk korosi atau
senyawa inhibitor yang menempel. Setelah proses pencucian, elektroda
dikeringkan pada temperatur ruang.
[image:15.595.179.447.435.538.2](a) (b)
Gambar 3.3 (a) Elektroda Kerja dan (b) Sel elektrokimia
3.7.3 Prosedur Pengujian
Ke dalam wadah sel elektrokimia yang sebelumnya sudah dilengkapi
dengan batang pengaduk magnet, dimasukkan medium uji berupa larutan HCl 0,5
M. Elektroda yang digunakan terdiri dari elektroda kerja, elektroda acuan dan
elektroda bantu. Semua elektroda dan termometer dicelupkan kedalam media uji
disertai dengan pengadukan. Ketiga elektroda dihubungkan dengan Gamry
Instrument Reference 300. Ketika proses pengujian berlangsung, pasangan
elektroda kerja dan elektroda rujukan akan mengukur potensial sel, sementara itu
23
pengukuran akan diproses oleh komputer menggunakan program Gamry Echem
Analyst.
3.7.3.1 Open Circuit Potential (OCP)
Sebelum dilakukan pengukuran, sel elektrokimia berisi media uji yang
telah ditambahkan inhibitor dibiarkan selama 25 menit agar antaraksi antarmuka
baja karbon dengan larutan mencapai keadaaan mantap (steady state).
Tercapainya keadaan ini ditunjukkan oleh nilai Open Circuit Potentaial (OCP)
yang relatif stabil. Jika nilai OCP sudah menunjukkan harga konstan < 0,1
mV/menit, pengukuran dengan metode EIS maupun dengan metode tafel dapat
dilakukan.
3.7.3.2 Uji Impedansi dengan Metode EIS
Sebelum pengujian dilakukan, terlebih dahulu mengisi beberapa
pengaturan pada alat potensiostat yang diperlukan selama proses pengujian,
diantaranya rentang frekuensi yang diterapkan mulai dari 50 kHz hingga 50 mHz,
waktu OCP selama 4 menit dan luas area elektroda kerja yang digunakan sebesar
1,038 cm2. Pengukuran dilakukan setelah keadaan mantap (steady state) tercapai.
3.7.3.3 Uji Polarisasi dengan Metode Tafel
Sebelum pengujian dilakukan, terlebih dahulu mengisi beberapa
pengaturan pada alat potensiostat yang diperlukan selama proses pengujian,
diantaranya potensial DC yang diterapkan sebesar ± 75 mV relatif terhadap nilai
potensial korosi. Kurva polarisasi potensiodinamik dipindai dengan laju sapuan
konstan pada 0,5 mV.s-1 (ASTM G5 dalam Sunarya, 2008).
3.7.3.4 Pengujian Inhibisi Protoporfirin
Pengukuran dilakukan secara kontinu, yakni pengukuran blanko,
kemudian dilanjutkan pengukuran dengan adanya penambahan variasi
konsentrasi inhibitor mulai dari 40, 80, 120, 160 hingga 200 ppm pada satu suhu.
Suhu yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 298, 308 dan 318 K. Setiap akan
memulai pengukuran pada temperatur yang berbeda diawali dengan pengukuran
blanko. Setelah pengukuran semua variasi konsentrasi telah selesai pada satu
suhu, sel dibersihkan dan diatur ulang untuk temperatur berikutnya sampai semua
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1Kesimpulan
1. Hemin dapat diekstrak dari limbah darah hasil pemotongan ayam
menggunakan metode Hans Fischer, dengan menambahkan darah ayam
ke dalam campuran asam asetat glasial dan NaCl pada suhu 90 oC.
2. Hemin dapat diubah menjadi protoporfirin menggunakan metode Hans
Fischer melalui proses refluks campuran hemin, serbuk Fe dan asam
format.
3. Protoporfirin tidak efektif untuk dijadikan sebagai inhibitor korosi dalam
medium asam klorida, hal ini didasarkan oleh efisiensi inhibisi yang
sangat kecil dengan adanya penambahan senyawa tersebut.
5.2Saran
1. Perlu adanya karakterisasi lebih lanjut untuk lebih memastikan struktur
protoporfirin yang dihasilkan dari percobaan.
2. Perlu adanya proses lebih lanjut untuk memecah senyawa protoporfirin
menjadi senyawa-senyawa yang lebih sederhana, sehingga dapat
dimodifikasi menjadi senyawa yang mampu berperan aktif dalam proses
inhibisi.
3. Perlu dilakukan pengujian variasi konsentrasi asam untuk mengetahui
konsentrasi asam yang optimum agar dihasilkan efisiensi inhibisi
DAFTAR PUSTAKA
Ashassi-Sorkhabi, H., Majidi, M. R., & Seyyedi, K. (2004). Investigation of
inhibition effect of some amino acids against steel corrosion in HCl
solution. Applied surface science, 225(1), 176-185.
Bentiss, F., Lebrini, M., & Lagrenée, M. (2005). Thermodynamic characterization
of metal dissolution and inhibitor adsorption processes in mild steel/2, 5-bis
(n-thienyl)-1, 3, 4-thiadiazoles/hydrochloric acid system. Corrosion
Science, 47(12), 2915-2931.
Board Of Consultants and Engineers, N. I. I. R. (2005). The Complete
Technology Book on Dyes & Pigments Asia Pacific Business Press Inc,
267.
Colowick, S. P., & Kaplan, N. O. (1957). Special techniques for the enzymologist.
Elsevier.
Dalimunthe, I. S. (2004). Kimia dari Inhibitor Korosi. e-USU Repository.
Diponegoro, I., Iwan, Ahmad, H., Bindar, Y. (2001). Optimasi Parameter
Penghilangan Scale pada Baja Lembaran Panas. Seminar Nasional
Rekayasa Kimia dan Proses 2001: Prosiding, Semarang.
Dolphin, D. (Ed.). (1978). The Porphyrins: Structure and Synthesis. Part A.
Academic press.
Eicher, T., Hauptmann, S., & Speicher, A. (2013). The Chemistry of Heterocycles:
Structures, Reactions, Synthesis, and Applications 3rd. John Wiley & Sons.
Fahrurrozie, A., Sunarya, Y., & Mudzakir, A. (2009). Efisiensi Inhibisi Cairan
Ionik Turunan Imidazolin sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon dalam
Larutan Elektrolit Jenuh Karbon Dioksida. Jurnal Sains dan Teknologi
Kimia, 1(2).
Fang, J., Greish, K., Qin, H., Liao, L., Nakamura, H., Takeya, M., & Maeda, H.
(2012). HSP32 (HO-1) inhibitor, copoly (styrene-maleic acid)-zinc
protoporphyrin IX, a water-soluble micelle as anticancer agent: in vitro and
in vivo anticancer effect. European Journal of Pharmaceutics and
40
Farelas, F., Choi, Y. S., & Nešic, S. (2012). Corrosion behavior of API 5L X65
carbon steel under supercritical and liquid carbon dioxide phases in the
presence of water and sulfur dioxide. Corrosion, 69(3), 243-250.
Fessenden, R.J. dan Fessenden J.S. (1986). Kimia Organik Edisi Ketiga (Jilid 2).
Jakarta: Penerbit Erlangga.
Firmansyah, D. (2011). Studi Inhibisi Korosi Baja Karbon dalam Larutan Asam 1
M HCl oleh Ekstrak Daun Sirsak (Annona Muricata). Tesis. Universitas
Indonesia.
Florkin, M., & Stotz, E. H. (Eds.). (2014). Pyrrole Pigments, Isoprenoid
Compounds and Phenolic Plant Constituents: Comprehensive Biochemistry
(Vol. 9). Elsevier.
Grinstein, M. (1947). Studies of protoporphyrin VII. A simple and improved
method for the preparation of pure protoporphyrin from hemoglobin.
Journal of Biological Chemistry, 167(2), 515-519.
Gusti, D. R., Farid, F., & Lestari, I. (2013). Ekstrak Kulit Kayu Akasia Sebagai
Inhibitor pada Laju Korosi Baja Lunak dalam Media Asam Sulfat.
Prosiding SEMIRATA 2013, 1(1).
Hakim, A. A. (2011). Pengaruh Inhibitor Korosi Berbasiskan Senyawa Fenolik
untuk Proteksi Pipa Baja Karbon pada Lingkungan 0.5, 1.5, 2.5, 3.5 %
NaCl yang Mengandung Gas CO2. Skripsi, Departemen Material dan
Metalurgi UI.
Halimatuddahliana. (2013). “Pencegahan Korosi dan Scale pada Proses Produksi
Minyak Bumi.” USU digital library.
Haryono, G., Sugiarto, B., Farid, H., & Tanoto, Y. (2010). Ekstrak Bahan Alam
Sebagai Inhibitor Korosi. In Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia
“Kejuangan.
Helen, L. Y. S., Rahim, A. A., Saad, B., Saleh, M. I., Raja, P. B. (2014). Aquilaria
Crassna Leaves Extracts – a Green Corrosion Inhibitor for Mild Steel in 1 M
HCl Medium. Int. J. Electrochem. Sci. 9, 830 – 846
Hussin, M. H., Kassim, M. J., Razali, N. N., Dahon, N. H., & Nasshorudin, D.
(2011). The effect of tinospora crispa extracts as a natural mild steel
41
Hussin, M. H., & Kassim, M. J. (2011). The corrosion inhibition and adsorption
behavior of Uncaria gambir extract on mild steel in 1M HCl. Materials
Chemistry and Physics, 125(3), 461-468.
Ikan, R. (2013). Natural products: a laboratory guide. Elsevier.
Kruk, M. M. & Starukhin, A. S. (2009). Excitation Energy Deactivation
in Monodeprotonated Porphyrin. Macroheterocycles, 2(3-4), 251-254.
Marcelli, A., Badovinac, I. J., Orlic, N., Salvi, P. R., & Gellini, C. (2013).
Excited-state absorption and ultrafast relaxation dynamics of protoporphyrin
IX and hemin. Photochemical & Photobiological Sciences, 12(2), 348-355.
Mardiyani, T.H. (2004). “Metabolisme Heme”. USU digital library.
Marsela, I. (2011). Uji Aktivitas Sistin, Simetidin dan Produk Modifikasi Sisitin
Oleh Simetidin Sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon dalam HCl 0,5 M.
Skripsi. Universitas Pendidikan Indonesia
Nakamura, H., Fang, J., Gahininath, B., Tsukigawa, K., & Maeda, H. (2011).
Intracellular uptake and behavior of two types zinc protoporphyrin (ZnPP)
micelles, SMA-ZnPP and PEG-ZnPP as anticancer agents; unique
intracellular disintegration of SMA micelles. Journal of Controlled Release,
155(3), 367-375.
Ostovari, A., Hoseinieh, S. M., Peikari, M., Shadizadeh, S. R., & Hashemi, S. J.
(2009). Corrosion inhibition of mild steel in 1M HCl solution by henna
extract: A comparative study of the inhibition by henna and its constituents
(Lawsone, Gallic acid, α-d-Glucose and Tannic acid). Corrosion Science, 51(9), 1935-1949.
Ramakrishnan, S. (2004). Textbook of medical biochemistry. Orient Blackswan.
Rizkia, N. (2014). Sintesis dan Karakterisasi Tetra(p-dimetilaminofenil)porfirin
Menggunakan Metode Konvensional dan Microwave-Assisted Organic
Synthesis (MAOS).
Rohayati, A. A. (2011). Ekstraksi Sisitin dari Limbah Bulu Ayam dan Uji
Aktivitas Inhibisi Produk Modifikasi Sisitin oleh Tiourea pada Proses
Korosi Kuningan dalam Larutan HCl 0,5 M. Skripsi. Universitas
42
Shivakumar, S. S., & Mohana, K. N. (2013). Studies on the inhibitive
performance of Cinnamomum zeylanicum extracts on the corrosion of mild
steel in hydrochloric acid and sulphuric acid media. Journal of Materials
and Environmental Science, 4(3, Cop), 448-459.
Sunarya, Y. (2008). Mekanisme dan Efisiensi Inhibisi Sistein pada Korosi Baja
Karbon dalam Larutan Elektrolit Jenuh Karbon Dioksida. Disertasi,
Departemen Kimia ITB.
Umoren, S. A., Obot, I. B., Israel, A. U., Asuquo, P. O., Solomon, M. M., Eduok,
U. M., & Udoh, A. P. (2014). Inhibition of mild steel corrosion in acidic
medium using coconut coir dust extracted from water and methanol as
solvents. Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 20(5),
3612-3622.
Wahyuni, HS. (2011). BAB II Tinjauan Pustaka. [Online]. Tersedia :
http://www.repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/29289/3/Chapter%20I
I.pdf
Wang, S., Avery, J. E., Hannafon, B. N., Lind, S. E., & Ding, W. Q. (2013). Zinc
protoporphyrin suppresses cancer cell viability through a heme
oxygenase-1-independent mechanism: The involvement of the Wnt/β-catenin signaling
pathway. Biochemical pharmacology, 85(11), 1611-1618.
Winarto, D. (2013). Korosi. [Online]. Tersedia : http://www.ilmukimia.org/
2013/01/korosi.html.
Yuli, R. (2011). Antikoagulan untuk Pemeriksaan Hematologi. [Online]. Tersedia:
http://analiskesehatan-indonesia.blogspot.co.id/2011/10/antikoagulan-untuk-pemeriksaan.html
Zhang, X., Xiao, G. Y., Liu, B., Jiang, C. C., & Lu, Y. P. (2015). Influence of
time interval on the phase, microstructure and electrochemical properties of
hopeite coating on stainless steel by chemical conversion method. New