Sintering High - Density , High - Purity Alumina Keramik AR Olszyna , P. Marchlewski & KJ Kurzydlowski
Departemen Ilmu dan Teknik Material , Warsaw University of Technology , Narbutta 85 , 02-524 , Warsawa , Polan
( Diterima 20 Desember 1995 ; diterima 1 Maret 1996 )
Abstrak : Dalam pasal ini asumsi telah dibuat bahwa kepadatan keramik dapat dikontrol sampai batas yang signifikan dengan fungsi distribusi ukuran partikel bedak. Asumsi ini telah diverifikasi untuk serangkaian spesimen yang diperoleh dengan mencampurkan tiga serbuk alumina ukuran rata-rata yang berbeda dan keberagaman dalam ukuran partikel bedak. Sebuah program komputer telah dikembangkan yang membantu untuk memilih campuran yang optimal dari bubuk memastikan kepadatan tinggi keramik disinter . Sampel dapat disinter pada 1500 ° C dengan kepadatan relatif 99,5 % dan ukuran butir rata-rata 0.5550.69 WIB. Hal ini membuktikan bahwa distribusi ukuran partikel ( PSD ) berpengaruh pada kepadatan alumina dapat utilized dalam praktek high-density , keramik kemurnian tinggi
1 PENDAHULUAN
Dalam beberapa tahun terakhir , pembangunan berkelanjutan dapat diamati teknologi untuk produksi kepadatan tinggi bahan disinter . Sebuah kecenderungan yang jelas dalam modifikasi dari teknologi ini adalah mencari prosedur yang menggunakan bubuk kemurnian tinggi dan memerlukan suhu sintering rendah . Dalam kasus cl - alumina ( A120s ) modifikasi ini menyangkut semua tahap pengolahan : dari sintesis bubuk untuk sintering .
Messing dan rekan kerja sebelumnya menggam - bed metode untuk memproduksi kepadatan relatif tinggi ( -98 % ) a- A1203 pada sintering suhu E 1200 " C. * -3 Proses fabrikasi melibatkan persiapan sampel sol - gel mengandung boehmite - ing tambahan kecil ( 52,0 % berat ) denda ( N 0,1 urn ) ~ ~ partikel benih - A1203 . Namun, dilaporkan bahwa persiapan monolit sol - gel boehmite sulit , gel mengalami penyusutan yang besar dan cenderung retak .
Dalam studi yang dilaporkan di Ref . 4 , homogen 68 % kepadatan relatif badan hijau digunakan halus berukuran ( w 0,1 urn ) , menggumpal - bebas dispersi A1203 . Telah terbukti bahwa sampel dapat disinter pada 1150 " C dengan kepadatan relatif > 99,5 % dan ukuran butir rata- usia 0,25 um.5 Dalam pasal ini asumsi telah dibuat bahwa kepadatan keramik dapat dikendalikan untuk batas yang signifikan dengan fungsi distribusi ukuran partikel bedak. Asumsi ini telah diverifikasi untuk
serangkaian spesimen yang diperoleh dengan mencampurkan tiga serbuk alumina ukuran rata-rata yang berbeda dan keragaman yang berbeda dalam ukuran partikel bedak. Sebuah program
komputer telah dikembangkan yang membantu untuk memilih campuran yang optimal dari bubuk memastikan kepadatan tinggi keramik disinter . Sebuah perjanjian yang memuaskan telah diamati antara prediksi dari program komputer dan properti dari spesimen sinter .
2 BAHAN
Bubuk alumina dengan kemurnian tinggi ( a- A1203 > 99,99 % , Si < 40 ppm , Fe < 20 ppm dan Na , Mg dan Ca < 10 ppm ) yang digunakan dalam penelitian ini , yang disediakan oleh Sumitomo Co Ltd
bubuk , ditunjuk sebagai AKP - 15 , AKP - 30 dan AKP - 50 , ditampilkan distribusi unimodal ukuran partikel . Hal ini dirasionalisasi oleh plot pada Gambar . 1 yang menggambarkan histogram bagian gandum diameter setara ( lihat Bagian 5.2 . ) . Hal ini juga harus menunjukkan bahwa partikel bubuk yang bentuknya bulat .
3 MODEL UNTUK CAMPURAN OPTIMUM DARI BUBUK
Sebuah program komputer telah dikembangkan untuk model proses penyusunan compacts bubuk yang memperhitungkan ukuran partikel fungsi distribusi. Program ini didasarkan pada dua asumsi sebagai berikut:
1. partikel memiliki bentuk bulat; 2. partikel tidak merusak selama proses persiapan compacts. Sebuah algoritma telah digunakan dari ruang mengisi berurutan. Dalam algoritma ini partikel
terbesar erat dikemas pertama dalam volume tertentu dan kemudian un-menempati ruang diisi oleh partikel sedikit lebih kecil (Gambar 2). Sebagai "masukan" data
fungsi distribusi ukuran partikel yang digunakan dan tujuan dari program ini adalah untuk menentukan seperti
campuran dari tiga bubuk yang digunakan dalam penelitian ini yang algoritma memprediksi kepadatan tertinggi kompak. Berikut komposisi optimum dari bubuk telah ditentukan: AKP - 15 = 13,05%; AKP - 30 = 21,73%; AKP - 50 = 65.22%
Ini komposisi serbuk ditunjuk sebagai "K" pada Tabel 1 dan seluruh teks. Komposisi lain yang digunakan di sini adalah 1, 3, 5 dan 6.
4 PEMBENTUKAN DAN SINTERING
Campuran dari tiga bubuk yang digunakan dalam penelitian ini diberikan dalam Tabel 1. Daftar yang diperiksa
komposisi meliputi komposisi K optimum dan sejumlah campuran yang menyimpang dari K. As titik referensi , compacts juga telah dipelajari dari " masukan " bubuk AKP - 15 , AKP - 30 dan AKP - 50 . Campuran bubuk yang tersebar di alco - hol dan digiling dalam ball -mill selama 24 jam .
Campuran kering dan pasir yang kemudian dikompresi di bawah tekanan searah dari 50 MPa . Tidak ada tamba -inisiatif-inisiatif yang digunakan dalam proses spesimen pra - paration . Spesimen silinder diproduksi dengan diameter 10 mm dan tinggi 10 mm . Spesimen ini disinter pada 1500 " C di udara selama 1 jam . Tingkat pemanasan dan pendinginan adalah 3 " C / menit .
5 PENGUKURAN DAN HASIL
Kepadatan spesimen diukur sebelum dan sesudah sintering menggunakan Accu Pyc Micrometrics helium piknometer , yang memungkinkan untuk & O.OOl g / cm3 presisi . Perangkat Micrometrics yang sama telah digunakan untuk menentukan ukuran pori-pori .
Mikro telah dipelajari pada spesimen sec -disebutkan . Berlian pasta telah digunakan untuk polishing dan jaringan batas butir telah diungkapkan oleh etsa termal pada 1200 " C selama 2 jam . Mikro mengungkapkan diselidiki menggunakan SEM . Distribusi ukuran butir dari
sampel diukur dengan menggunakan prinsip-prinsip stereo - logi dan analisis citra ( lihat, misalnya , Ref . 6 ) .
5 . Saya Kepadatan spesimen
Gambar 3 menunjukkan hasil pengukuran kepadatan -dokumen . Dalam gambar ini kepadatan setelah sintering adalah
diplot terhadap kepadatan awal . Hal ini dapat dicatat bahwa densitas bahan untuk komposisi optimum dari bubuk secara signifikan lebih tinggi dari densi - hubungan yang diperoleh untuk setiap bubuk secara terpisah . Hal yang sama berlaku untuk komposisi yang sedikit menyimpang dari
satu optimal . Kepadatan untuk komposisi K dan yang terkait bervariasi di kisaran 98,71-99,51 % . Hasil pengukuran kepadatan juga
diplotkan pada Gambar . 4 , yang menunjukkan korelasi antara kepadatan dan spesimen penyusutan . 5.2 Ukuran pori-pori dan biji-bijian
Gambar 5 menyajikan hasil pengukuran ukuran pori -dokumen . Hal ini dapat dicatat bahwa pori-pori diamati pada spesimen yang dihasilkan dari campuran bubuk mengungkapkan pori-pori dalam waktu yang relatif sempit kisaran ukuran 50-70 nm. Sebaliknya , ukuran pori-pori dalam spesimen diperoleh dari bubuk berkisar antara 60 sampai 150 nm .
Fungsi distribusi ukuran butir ( digambarkan oleh diameter setara , DEQ ) untuk dua spesimen diberikan pada Gambar . 6 . Nilai rata-rata diameter setara , E ( d , J , tercantum dalam Tabel 2 . Tabel ini juga mencantumkan nilai rata-rata dari faktor bentuk , yang didefinisikan sebagai rasio dmax / DEQ , di mana & , , , adalah panjang dari chord maksimum (lihat Ref . 6 ) . ( Rata-rata nilai faktor bentuk ini adalah ukuran sensitif dari pemanjangan Nasi . untuk baik anil logam E ( & , , / d , J menurun hingga 1,24 . )
Nilai rata-rata diameter setara, E (d,,, / & J, untuk campuran bubuk bervariasi dalam kisaran 0,55 0,69 l, trn Untuk bubuk konstituen nilai berikut telah diukur:. AKP-15 = 0.93 pm, AKP- 30 = 0.80 guci, AKP-50 = 0,63 pm.
Faktor bentuk untuk bubuk telah ditemukan dalam kisaran 1,34-1,37. Untuk bubuk campuran suci itu bervariasi 1,22-1,28.
5.3 Fluktuasi komposisi kimia
Nilai-nilai besar faktor bentuk dapat dijelaskan oleh adanya butir memanjang, yang pada gilirannya menunjukkan pertumbuhan butir abnormal. Hipotesis telah dikemukakan bahwa proses ini
dipengaruhi oleh ketidakmurnian segregasi pada batas butir. Efek ini telah dipelajari menggunakan microprobe X-ray (CAMECA). Hasil penelitian ini ditunjukkan pada Gambar. Q
6 DISKUSI DAN KESIMPULAN
Hasil yang diperoleh dalam penelitian ini mendemonstrasikan bahwa kepadatan disinter a- Al203 adalah influ - enced oleh psd Pengaruh p.s.d. dapat diamati sudah dalam kasus spesimen diproduksi menggunakan salah satu dari tiga serbuk , AKP - 15 , AKP - 30 dan AKP - 50 , yang berbeda dalam psd fungsi ( lihat Gambar . 1 ) dan densitas ( lihat Gambar . 3 ) . Namun, contoh yang lebih spektakuler yang p.s.d. efek pada densitas diberikan oleh set spesimen yang dihasilkan dari campuran dari ketiga bubuk .
Dalam penelitian ini komposisi optimum dari serbuk ditentukan , yang diharapkan dapat
menghasilkan kepadatan maksimum bubuk parti - cles selama densifikasi mereka . The com - posisi yang optimal dari bubuk dan komposisi yang sedikit menyimpang dari yang satu ini memang telah menghasilkan kerapatan yang lebih tinggi dari bahan sinter . Hal ini membuktikan bahwa p.s.d. tersebut berpengaruh pada kepadatan alumina dapat digunakan dalam praktek untuk produksi keramik kepadatan tinggi .
Perlu dicatat bahwa komposisi optimum - tion dari bubuk , ditunjuk sebagai K , menjamin 98.88 % alumina padat setelah sintering pada 1500 ° C ( selama 1 jam ) . Ini bukan kepadatan maksimum yang diperoleh dalam percobaan ini, yang diukur untuk spesimen yang ditunjuk 5 ( 99,5 % ) . Seperti perbedaan antara data eksperimen dan model yang digunakan dalam penelitian ini menunjukkan karakter yang terlalu sederhana .
Spesimen sinter telah , secara umum , menunjukkan pertumbuhan butir kecil , seperti yang ditunjukkan oleh nilai rata-rata dari diameter setara , E ( DC4 ) , bervariasi pada kisaran 0,55-0,69 urn .
Pengamatan mikrostruktur mengungkapkan perpanjangan sig - nifikan dari beberapa butir . Memimpin kehadiran mereka ke nilai rata-rata yang relatif besar dari faktor bentuk, dmax / des , yang digunakan dalam penelitian ini . Parameter E ( d , , , / d , J telah ditemukan dalam kisaran 1,34 -I .37 . Pengukuran konsentrasi yang lokal kotoran , dilakukan dengan cara mikro -probe,
menunjukkan bahwa fenomena ini dapat dijelaskan dalam hal pertumbuhan butir normal dirangsang oleh kehadiran SiOz dan / atau CaO . kedua oksida dapat membentuk titik eutektik rendah leleh dengan c + A120s , dan lokal dapat mengubah kondisi sintering . Sejak pemisahan senyawa ini terjadi pada bidang kristalografi spesifik a- AlzOs , 7-9 pertumbuhan yang dihasilkan dari biji-bijian yang sangat terarah dan menyebabkan pemanjangan butir yang mengasumsikan bentuk seperti piring . Kesimpulan berikut dapat ditarik dari hasil yang diperoleh dalam penelitian ini .
1 . Kepadatan disinter CC - AIZOs dapat ditingkatkan dengan pilihan yang tepat dari partikel fungsi distribusi ukuran, Sebuah model sederhana dari alam murni geometris terbukti berguna dalam pencarian fungsi distribusi optimal.
2. Metode berdasarkan pilihan ukuran distribusi partikel memungkinkan untuk memperoleh
kepadatan tinggi a-A1203 disinter pada suhu yang tidak memicu proses pertumbuhan butir intensif. Beberapa pertumbuhan butir diamati dalam penelitian ini dapat dijelaskan dalam hal efek kotoran.
