TK-40Z2 PENELITIAN Semester I – 2006/2007
Judul
PEMBUATAN TRIGLISERIDA RANTAI MENENGAH (MEDIUM CHAIN TRIGLYCERIDE)
Kelompok B.56.3.29
Sarastri Cintya Hapsari (130 03 009) Pilandari Lembono (130 03 095)
Pembimbing
Dr. Tirto Prakoso Dr. Tatang H. Soerawidjaja
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
Mei 2007
B.56.3.29 i
LEMBAR PENGESAHAN TK 40Z2 PENELITIAN
Semester I – 2006/2007
PEMBUATAN TRIGLISERIDA RANTAI MENENGAH (Medium Chain Triglyceride)
Kelompok B.56.3.29
Sarastri Cintya Hapsari (130 03 009) Pilandari Lembono (130 03 095)
Catatan
Bandung, Mei 2007 Disetujui Pembimbing
Dr. Tatang H. Soerawidjaja Dr. Tirto Prakoso
B.56.3.29 ii TK-40Z2 PENELITIAN
Pembuatan Trigliserida Rantai Menengah (Medium Chain Triglyceride)
Kelompok B.56.3.29
Sarastri Cintya Hapsari (130 03 009) dan Pilandari Lembono (130 03 095) Pembimbing
Dr. Tirto Prakoso dan Dr. Tatang H. Soerawidjaja
ABSTRAK
Medium Chain Triglyceride (MCT) adalah pengganti lemak yang merupakan ester asam lemak rantai menengah (C6 – C12) dari gliserol. MCT memiliki banyak manfaat di bidang kesehatan dan industri pangan. Namun MCT tidak tersedia secara alamiah di alam sehingga diperlukan sintesis MCT. MCT dapat dibuat melalui reaksi transesterifikasi ester metil kaprilat dan kaprat dengan gliserol atau reaksi esterifikasi asam lemak dengan gliserol. Pada reaksi transesterifikasi, sisa ester metil dalam produk belum dapat dipisahkan, selain itu kecenderungan pembentukan senyawa sabun menyebabkan produk berasa sabun. Oleh karena itu perlu diteliti pembuatan MCT melalui reaksi esterifikasi. Hartman dkk (1989) membuat MCT melalui esterifikasi tanpa katalis maupun dengan katalis Zn serta melakukan pemulusan terhadap produk MCT melalui distilasi vakum.
Penelitian yang dilakukan meliputi penerapan metode Hartman untuk melangsungkan reaksi esterifikasi tanpa katalis dan dengan katalis. Reaksi esterifikasi tanpa katalis dilakukan pada temperatur 170oC, dalam kondisi vakum (P = 40 kPa) maupun dalam pengaliran N2, dengan perbandingan asam lemak dan gliserol sebesar 3,6 : 1 selama 8 jam. Reaksi esterifikasi berkatalis dilakukan menggunakan katalis Zn dan H2SO4 pada temperatur 150oC, dalam kondisi vakum (P = 40 kPa), dengan perbandingan asam lemak dan gliserol sebesar 3,3 : 1 dan variasi lama waktu reaksi antara 2 – 8 jam.
Respon yang diamati dalam setiap variasi adalah konversi gliserol dan perolehan MCT.
Konversi gliserol dan perolehan MCT yang terbaik dicapai pada reaksi esterifikasi tanpa katalis dalam kondisi vakum dan waktu reaksi 8 jam, yaitu berturut-turut sebesar 100%
dan 97,80%. Pada reaksi berkatalis Zn, konversi gliserol tertinggi dicapai pada waktu reaksi 4 jam yaitu sebesar 99,26% dan perolehan MCT tertinggi dicapai pada waktu reaksi 8 jam yaitu sebesar 97,70%. Pada reaksi berkatalis H2SO4, konversi gliserol tertinggi dicapai pada waktu reaksi 6 jam yaitu sebesar 99,74% dan perolehan MCT tertinggi dicapai pada waktu reaksi 2 jam yaitu sebesar 97,86%.
Kata kunci : MCT (Medium Chain Triglyceride), asam lemak, esterifikasi
B.56.3.29 iii TK-40Z2 RESEARCH PROJECT
Preparation of Medium Chain Triglyceride (MCT) Group B.56.3.29
Sarastri Cintya Hapsari (130 03 009) and Pilandari Lembono (130 03 095) Advisor
Dr. Tirto Prakoso and Dr. Tatang H. Soerawidjaja
ABSTRACT
Medium Chain Triglyceride (MCT) is fat replacer which is medium chain fatty acid esters (C6 – C12) of glycerin. MCT has a lot of benefit for human’s health and also useful for food industrial. Unfortunately, MCT is not provide naturally in natural fat, therefore preparation of MCT is needed. MCT can be prepared from transesterification of caprilic and capric methyl ester with glycerin or esterification of fatty acid with glycerin. In transesterification, methyl esters residue has not been separated and the tendency of soap forming makes the product tastes no good. Therefore MCT preparation through esterification need to be researched. Hartman et al (1989) prepared MCT through esterification with and without catalyst. Hartman also refined the product by vacuum distilation.
This research includes the use of Hartman’s methods for preparing MCT with and without presence of catalyst. The uncatalysed reactions is held at temperature of 170oC, either in vacuum condition (40 kPa) or in flow of inert gas (N2), with fatty acid and glyceride ratio of 3,6 : 1 within 8 hours. The catalysed reactions, which use Zn or H2SO4, is held at temperature of 150oC under vacuum condition (40 kPa), with fatty acid and glyceride ratio of 3,6 : 1 and reaction time variation from 2 – 8 hours. Respons which are studied for all the variations is glyceride conversion and MCT’s yield.
Highest glyceride conversion (100%) and MCT’s yield (97,8%) are achieved by esterification without catalyst under vacuum condition at temperature of 170oC, fatty acid and glyceride ratio of 3,6 : 1 and reaction time of 8 hours. At Zn catalysed reactions, the highest glyceride conversion (99,26%) is achieved at 4 hours reaction time and the highest MCT’s yield (97,70%) is achieved at 8 hours reaction time. At H2SO4 catalysed reactions, the highest glyceride conversion (99,74%) is achieved at 6 hours reaction time and the highest MCT’s yield (97,86%) is achieved at 2 hours reaction time.
Key words : MCT (Medium Chain Triglyceride), fatty acid, esterification
B.56.3.29 iv
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas rahmat dan karunianya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan penelitian tentang pembuatan MCT (medium chain triglyceride) melalui esterifikasi asam lemak dan gliserol. Laporan ini merupakan salah satu persyaratan lulus mata kuliah TK 40Z2 Penelitian.
Penulisan laporan ini tidak lepas dari bimbingan, arahan, dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Dr. Tirto Prakoso dan Dr. Tatang H. Soerawidjaja selaku dosen pembimbing.
2. Dr. Ir. IDG Arsa Putrawan selaku koordinator mata kuliah TK 40Z2 Penelitian.
3. Dr. Tjandra Setiadi yang telah memberikan bantuan dalam proses pengadaan bahan-bahan penelitian.
4. PT Ecogreen Oleochemicals yang telah memberikan bantuan bahan-bahan penelitian.
5. Dwi Sukarsih, ST dan Yanti yang telah memberikan bantuan dan arahan selama penelitian berlangsung.
6. Semua pihak yang secara langsung maupun tak langsung telah membantu penyelesaian laporan ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menyempurnakan penelitian selanjutnya. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
Bandung, Mei 2007
Penulis
B.56.3.29 v
DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan i
Abstrak ii
Abstract iii
Kata Pengantar iv
Daftar Isi v
Daftar Tabel viii
Daftar Gambar ix
I Pendahuluan 1.1 Latar Belakang 1.2 Rumusan Masalah 1.3 Tujuan
1.4 Ruang Lingkup
1 1 2 4 4 II Tinjauan Pustaka
2.1 Lemak
2.1.1 Konsumsi Lemak
2.1.2 Beberapa Produk Pengganti Lemak 2.2 MCT
2.2.1 Struktur MCT 2.2.2 Karakteristik MCT
2.2.3 Keunggulan dan Kegunaan MCT 2.2.4 Sumber MCT
2.3 Rute Pembuatan MCT
2.3.1 Proses Transesterifikasi Ester Metil dengan Gliserol menjadi MCT 2.3.2 Proses Esterifikasi Asam Lemak dengan Gliserol menjadi MCT
5 5 5 6 7 8 9 10 13 14 15 17 III Rancangan Penelitian
3.1 Metodologi Penelitian 3.2 Percobaan
22 22 23
B.56.3.29 vi 3.2.1 Prosedur Percobaan
3.2.1.1 Reaksi Esterifikasi Tanpa Katalis 3.2.1.2 Reaksi Esterifikasi dengan Katalis 3.2.1.3 Pemucatan Warna Hasil Esterifikasi
3.2.1.4 Analisis Kualitas Produk (MCT) Hasil Percobaan 3.2.2 Alat dan Bahan
3.2.2.1 Alat 3.2.2.2 Bahan
3.2.3 Variasi Percobaan 3.3 Interpretasi Hasil Percobaan 3.4 Jadwal Kegiatan Penelitian
23 23 24 24 25 26 26 26 27 27 28 IV Hasil dan Pembahasan
4.1 Pendahuluan
4.2 Perbandingan Metode Pengusiran Oksigen Selama Reaksi Berlangsung 4.3 Penelitian Pengaruh Jenis dan Keberadaan Katalis
4.3.1 Pengaruh Jenis dan Keberadaan Katalis terhadap Konversi Gliserol 4.3.2 Pengaruh Jenis dan Keberadaan Katalis terhadap Perolehan MCT 4.4 Penelitian Pengaruh Waktu Reaksi
4.4.1 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Konversi Gliserol 4.4.2 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Perolehan MCT 4.5 Penelitian Pemulusan Warna Produk Reaksi
4.6 Penentuan Metode Terbaik untuk Memproduksi MCT melalui Esterifikasi
4.7 Keunggulan dan Kelemahan Produksi MCT melalui Esterifikasi dibandingkan dengan Produksi MCT melalui Transesterifikasi
29 29 32 34 34 35 35 35 36 38
43
45 V Kesimpulan dan Saran
5.1 Kesimpulan 5.2 Saran
48 48 49
Daftar Pustaka 50
Lampiran A Metode Analisis Standar 51
Lampiran B Data Mentah Hasil Penelitian 70
B.56.3.29 vii Lampiran C Data Analisis Angka Asam, Angka Penyabunan, Gliserol Total,
Gliserol Bebas, α-Monogliserida, Angka Hidroksil, Konversi dan Perolehan MCT
71
Lampiran D Contoh Perhitungan 75
B.56.3.29 viii
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1 Stabilisasi oksidasi beberapa minyak lemak 10
Tabel 2.2 Spesifikasi MCT 10
Tabel 2.3 Komposisi asam lemak (%-berat) dalam minyak kelapa dan minyak inti sawit
14
Tabel 2.4 Komposisi asam lemak (%-total asam lemak) dalam beberapa spesies Cuphea sp.
14
Tabel 3.1 Spesifikasi asam lemak PT Ecogreen Oleochemicals 23 Tabel 3.2 Spesifikasi gliserol PT Ecogreen Oleochemicals 23
Tabel 3.3 Jadwal Kegiatan Penelitian 28
Tabel 4.1 Variasi tempuhan pada penelitian pembuatan MCT melalui reaksi
esterifikasi 32
Tabel 4.2 Konversi gliserol dan perolehan pada tiap tempuhan 44 Tabel 4.3 Titik didih ester metil dan asam lemak pada tekanan 10 mmHg 47 Tabel A.1 Berat sampel untuk tiap perkiraan kadar gliserol total 59
Tabel A.2 Berat sampel monogliserida 64
Tabel A.3 Berat sampel untuk analisis angka hidroksil 68
B.56.3.29 ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Penggolongan lemak 5
Gambar 2.2 Asam lemak jenuh : asam stearat 5
Gambar 2.3 Asam lemak tak jenuh : asam oleat 5
Gambar 2.4 Produk MCT 7
Gambar 2.5 Struktur asam kaprilat 8
Gambar 2.6 Struktur asam kaprat 8
Gambar 2.7 Struktur umum MCT 8
Gambar 2.8 Variasi struktur MCT 9
Gambar 2.9 Absorpsi dan metabolisme MCT dan LCT 12
Gambar 2.10 Cuphea sp. 13
Gambar 2.11 Rumus bangun gliserol 15
Gambar 2.12 Transesterifikasi ester metil dengan gliserol 15 Gambar 2.13 Diagram blok proses transesterifikasi oleh Peukeurt, dkk. 17 Gambar 2.14 Esterifikasi asam lemak dengan gliserol 18 Gambar 2.15 Reaksi esterifikasi asam lemak dan gliserol dengan katalis Zn
menurut metode Hartman
19
Gambar 2.16 Reaksi esterifikasi asam lemak dan gliserol tanpa katalis menurut metode Hartman
21
Gambar 3.1 Peralatan proses pada tahap reaksi kondisi vakum 26 Gambar 3.2 Peralatan proses pada tahap reaksi dengan aliran gas inert 26 Gambar 4.1 Tahap-tahap reaksi esterifikasi pembuatan MCT 31 Gambar 4.2 Kurva perolehan monogliserida, digliserida, dan trigliserida
(MCT) pada reaksi non katalis 33
Gambar 4.3 Produk reaksi esterifikasi tanpa katalis (a) kondisi vakum (b)
dengan aliran gas inert 33
Gambar 4.4 Kurva konversi gliserol pada beberapa rentang waktu reaksi 36
B.56.3.29 x Gambar 4.5 Kurva perolehan monogliserida, digliserida, dan trigliserida pada
pembuatan MCT dengan katalis Zn 37
Gambar 4.6 Kurva perolehan monogliserida, digliserida, dan trigliserida pada
pembuatan MCT dengan katalis H2SO4 38
Gambar 4.7 Kurva perolehan trigliserida (MCT) pada beberapa rentang waktu
reaksi 38
Gambar 4.8 Perbandingan warna produk reaksi esterifikasi dari tempuhan ke-1
hingga tempuhan ke-9 39
Gambar 4.9 Perbandingan warna produk reaksi berkatalis Zn dengan variasi
waktu reaksi (a) 2 jam (b) 4 jam (c) 6 jam (d) 8 jam 39 Gambar 4.10 Perbandingan warna produk reaksi berkatalis H2SO4 dengan
variasi waktu reaksi (a) 2 jam (b) 4 jam (c) 6 jam 40 Gambar 4.11 Perbandingan warna produk reaksi (a) non katalis, aliran N2 (b)
non katalis, vakum (c) katalis Zn, vakum (d) katalis H2SO4, vakum 40 Gambar 4.12 Perbandingan warna produk reaksi tanpa katalis (a) sebelum dan
(b) sesudah pemulusan dengan bleaching earth 41 Gambar 4.13 Perbandingan warna produk reaksi tanpa katalis (a) sebelum dan
(b) sesudah pemulusan dengan karbon aktif 41 Gambar 4.14 Produk reaksi berkatalis Zn berupa emulsi berwarna kekuningan 42 Gambar 4.15 Perbandingan produk reaksi berkatalis Zn (a) sebelum dan (b)
sesudah penyaringan 42
Gambar 4.16 Perbandingan produk reaksi berkatalis Zn (a) sebelum dan (b) sesudah pemulusan dengan bleaching earth 42 Gambar 4.17 Perbandingan produk reaksi berkatalis H2SO4 (a) sebelum dan (b)
sesudah pemulusan dengan bleaching earth 43
