TESIS
Pengaruh Suhu Sintesis Campuran Superkonduktor Bi-Pb-Sr-Ca- Cu-O Dan La-Sr-Cu-O Dengan Metode Reaksi Padatan
PUTRI SUCI MUSTIKA LUBIS 177026002
2019
PROGRAM PASCASARJANA FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
TESIS
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Magister Sains
PUTRI SUCI MUSTIKA LUBIS 177026002
PROGRAM PASCASARJANA FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2019
PERNYATAAN ORISINILITAS
Pengaruh Suhu Sintesis Campuran Superkonduktor Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O Dan La-Sr-Cu-O
Dengan Metode Reaksi Padatan
TESIS
Saya menyatakan bahwa tesis ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Agustus 2019
PUTRI SUCI MUSTIKA LUBIS NIM 177026002
Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Putri Suci Mustika Lubis
NIM : 177026002
Program Studi : Magister Fisika Jenis Karya Ilmiah : Tesis
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan informasi kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Ekslusif (Non-Exclusive Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul :
Pengaruh Suhu Sintesis Campuran Superkonduktor Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O Dan La-Sr- Ca-Cu-O Dengan Metode Reaksi Padatan
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non- Ekslusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, Agustus 2019
PUTRI SUCI MUSTIKA LUBIS
PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc.
Anggota : 1. Dr. Agung Imaduddin, M.Eng 2. Dr. Kurnia Sembiring, MS 3. Prof. Dr. Kerista Sebayang, MS 4. Dr. M. Fauzi, M.Si
DAFTAR RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap berikut gelar : Putri Suci Mustika Lubis, S.Pd Tempat dan Tanggal Lahir : Medan, 05 November 1992
Alamat Rumah : Jalan Bajak v Gang Rukun VI No. 7 Medan No. Telepon Rumah : 061- 42781894
No. HP : 0812 6619 7285
Email : [email protected]
DATA PENDIDIKAN
SD : SD Negeri 060924 Medan Tamat 2004
SMP : SMP Negeri 15 Medan Tamat 2007
SMA : SMA Negeri 5 Medan Tamat 2010
Strata-1 : FKIP Universitas Muslim Nusantara Tamat 2014 Strata-2 : FMIPA Universitas Sumatera Utara Tamat 2019
Puji syukur penulis sampaikan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan Rahmat dan KaruniaNya, serta kesehatan sehingga penulis dapat menyelesaikan proposal penelitian ini tepat pada waktunya. Shalawat beriring salam penulis hadiahkan kepada junjungan Nabi besar Muhammad SAW yang telah membawa kita dari alam kegelapan menuju alam yang sarat ilmu pengetahuan seperti saat ini, semoga kita mendapat syafaat beliau di Yaumil akhir nanti, Amin ya Rabbal alamin.
Penulisan proposal penelitian ini ditujukan untuk memenuhi salah satu syarat dalam menyelesaikan pendidikan pada Program Studi Magister Ilmu Fisika di Universitas Sumatera Utara. Adapun judul dari proposal penelitian ini adalah :
“Pengaruh Suhu Sintesis Campuran Superkonduktor Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O dan La-Sr- Ca-Cu-O Menggunakan Reaksi Padatan .”
Penulis menyadari bahwa proposal penelitian ini jauh dari sempurna, hal ini dikarenakan keterbatasan penulis baik dari segi pengetahuan, pengalaman dan materi. Penulis telah banyak menerima bimbingan, bantuan, saran dan petunjuk dari berbagai pihak, maka dalam kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Bapak Prof. Dr. Kerista Sebayang, MS selaku Dekan FMIPA USU atas bimbingan dan arahan yang diberikan sehingga terselesainya penulisan proposal penelitian ini.
2. Bapak Dr. Kurnia Sembiring, MS selaku Ketua Program Studi Magister Ilmu Fisika yang telah banyak memberikan arahan, bimbingan, saran sehingga terselesainya proposal penelitian ini.
3. Bapak Dr. Kerista Tarigan, M. Eng selaku Sekretaris Program Studi Magister Ilmu Fisika yang telah banyak memberikan arahan, bimbingan, saran sehingga terselesainya proposal penelitian ini.
4. Bapak Dr. Syahrul Humaidi, M.Sc selaku pembimbing I yang selalu memberi bimbingan, saran sehingga terselesainya proposal penelitian ini.
5. Bapak Dr. Agung Imaduddin, M.Eng selaku pembimbing II yang selalu memberi bimbingan dalam menyelesaikan proposal penelitian ini.
ii
6. Dr. Kurnia Sembiring, MS (Pembanding I), Prof. Dr. Kerista Sebayang, MS (Pembanding II) Dr. M. Fauzi, MS (Pembanding III) yang memberikan maasukan dalam perbaikan tesis.
7. Satrio Herbirowo, M.Eng, Sigit Dwi Yudanto,S.T., M.Si. selaku pembimbing lapangan dan semua pihak Pusat Penelitian Metalurgi dan Material LIPI yang telah banyak membantu dalam penelitian ini.
8. Teristimewa untuk yang tercinta Ayahanda Sawaluddin Lubis, M.Si dan Ibunda Dra. Suratmi dan Suamiku Muhammad Haris Damanik, A.md dan anakku tercinta Muhammad Al Fatih Damanik serta adikku Lazuardin Nukman Lubis, S.T. , Septia Tri Wulandari Lubis terkasih yang telah banyak memberi dorongan baik moril, materil, semangat dan do’a yang tak henti-hentinya tercurah kepada penulis.
Akhirnya penulis berharap dengan selesainya proposal penelitian ini dapat memberikan manfaat bagi penulis khususnya dan pihak-pihak lainnya. Semoga Allah SWT membalas kebaikan serta memberikan rahmat dan karuniaNya kepada kita semua. Amin Ya Rabbal Alamin.
Medan, Agustus 2019 Penulis
Putri Suci Mustika Lubis
ABSTRAK
Telah dilakukan Penelitian tentang superkonduktor (Bi, Pb) - 2212 dicampur dengan superkonduktor LSCO. Campuran dilakukan setelah fasa (Bi, Pb) - 2212 dan fasa LSCO terbentuk. Sampel dibuat dengan metode reaksi padatan dengan suhu sintering 850oC dan 1050oC. Prekursor dicampur dengan komposisi 50%: 50%, diperoleh 5 sampel, yaitu B1, B2, B3, B4, dan B5 masing-masing dipanaskan selama 10 jam pada suhu 400oC, 600oC, 800oC, 900oC dan hanya untuk B1 dicampur tanpa dipanaskan. Berdasarkan hasil analisis, efek suhu optimal adalah 900oC dengan pembentukan Tc onset 70,83 K dan Tc zero 30 K
Kata kunci: LSCO Superkonduktor, (Bi, Pb) -2212, Tc onset dan Tc zero
iv
Effect of Temperature Synthesis of Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O and La-Sr-Cu-O Mixed Superconductors with Solid Reaction Method
ABSTRACT
Research on superconductors (Bi, Pb) - 2212 have been mixed with LSCO superconductors. The mixture was carried out after the phase (Bi, Pb) - 2212 and LSCO phase were formed. The sample was made by solids reaction method with sintering temperature 850oC and 1050oC. The precursors were mixed with a composition of 50%: 50%, obtained 5 samples, namely B1, B2, B3, B4, and B5 and heated for 10 hours each at a temperature of 400oC, 600oC, 800oC, 900oC and for B1 only mixed without being heated. Based on our results, the effect of optimal temperature was 900oC with the formation of Tc onset of 70.83 K and Tc zero 30 K Keywords: LSCO Superconductors, (Bi, Pb) -2212, Tc onset and Tc zero
KATA PENGANTAR ... i
ABSTRAK ... iii
DAFTAR ISI ... iv
BAB I : PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang Masalah ... 1
1.2 Permasalahan ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 3
1.6 Ruang Lingkup Penelitian ... 4
BAB II : TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Superkonduktor ... 5
2.2 Pengertian Superkonduktor ... 6
2.3 Tipe Superkonduktor ... 7
2.4 Superkonduktor BSCCO ... 10
2.5 Superkonduktor LaSrCuO ... 15
2.6 Sifat dan Karakteristik Superkonduktor ... 16
2.7 Metode Sintesis Superkonduktor BSCCO ... 18
2.8 Karakterisasi Superkonduktor BPSCCO dan LSCO... 18
2.9 Scanning Electron Microscope (SEM)... 21
2.10 Cryogenic Magnet ... 21
BAB III : METODOLOGI PENELITIAN ... 23
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 23
3.2 Alat dan Bahan ... 24
vi
3.3 Metodologi Penelitian ... 26 BAB IV : HASIL DAN PEMBAHASAN ... 32 4.1 Analisis Fasa Sampel LSCO dan BPSCCO dengan menggunakan XRD 32 4.2 Analisis Uji Resistivitas Sampel LSCO dan BPSCCO ... 37 4.3 Analisis Uji Resistivitas Superkonduktor LSCO dicampur dengan
Superkonduktor BPSCCO ... 40 4.4 Pengamatan Morfologi Mikrostruktur Sampel Superkonduktor LSCO dan
BPSCCO menggunakan SEM ... 43 4.5 Pengamatan Efek Meissener Sampel A2 Superkonduktor BPSCCO 49 BAB V : KESIMPULAN DAN SARAN ... 51 DAFTAR PUSTAKA ... 53 LAMPIRAN ... 55
Gambar 2.1 Grafik magnetisasi superkonduktor tipe I terhadap medan magnet 7
Gambar 2.2 Fluks magnet pada jangkauan medan kritis ... 9
Gambar 2.3 Grafik magnetisasi superkonduktor tipe II terhadap Medan magnet 10 Gambar 2.4 Diagram fasa superkonduktor system BPSCCO ... 12
Gambar 2.5 Struktur kristal BSCCO semua fasa ... 14
Gambar 2.6 Struktur kristal La-Sr-Cu-O ... 15
Gambar 2.7 Efek Meissner ... 17
Gambar 2.8 Resistivitas Superkonduktor ... 17
Gambar 4.2 Pola difraksi Sampel superkonduktor (A1) LSCO dan (A2) BPSCCO 33 Gambar 4.2 Pola difraksi superkonduktor LSCO dicampur BPSCCO ... 35
Gambar 4.3 Grafik perbandingan Fasa LSCO dan (Bi,Pb)-2212 ... 37
Gambar 4.4 Hasil Cryogenic superkonduktor LSCO dan BPSCCO ... 39
Gambar 4.5 Hasil Cryogenic Superkonduktor LSCO dicampur dengan superkonduktor BPSCCO diameter 2mm ... 42
Gambar 4.6 Morfologi sampel superkonduktor LSCO dan BPSCCO .... 43
Gambar 4.7 Morfologi sampel superkonduktor LSCO dicampur superkonduktor BPSCCO perbesaran 1000 x, dan 5000 x, tanpa perlakuan panas ... 44
Gambar 4.8 Morfologi sampel superkonduktor LSCO dicampur superkonduktor BPSCCO perbesaran 1000 x, dan 5000 x, dipanaskan dengan suhu 400oC selama 10 jam ... 45
Gambar 4.9 Morfologi sampel superkonduktor LSCO dicampur superkonduktor BPSCCO perbesaran 1000 x, dan 5000 x, dipanaskan dengan suhu 600oC selama 10 jam ... 46
Gambar 4.10 Morfologi sampel superkonduktor LSCO dicampur superkonduktor BPSCCO perbesaran 1000 x, dan 5000 x, dipanaskan dengan suhu 800oC selama 10 jam ... 47
viii
Gambar 4.11 Morfologi sampel superkonduktor LSCO dicampur superkonduktor BPSCCO perbesaran 1000 x, dan 5000 x, dan 10000 x dipanaskan dengan suhu 900oC selama 10 jam ... 48 Gambar 4.12 Fenomena magnet permanen neodymium melayang diatas sampel superkonduktor BPSCCO ... 49
Tabel 2.1 Beberapa elemen material logam ... 8
Tabel 2.2 Bahan superkonduktor tipe II ... 10
Tabel 2.3 Karakteristik superkonduktor BPSCCO ... 11
Tabel 2.4 Suhu kritis dan parameter kisi superkonduktor BSCCO ... 13
Tabel 2.5 Titik lebur dan kapasitas kalor bahan superkonduktor BSCCO beserta bahan dopingnya ... 15
Tabel 3.1 Jadwal penelitian ... 23
Tabel 3.2 Alat penelitian ... 24
Tabel 3.3 Bahan penelitian ... 25
Tabel 3.4 Kuantitas bahan dasar dalam satuan gram ... 29
1 BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dilihat dari sifat konduksinya, superkonduktor adalah bahan yang pada suhu tertentu dapat memiliki resistifitas sama dengan nol (konduktivitas tak berhingga). Suhu dimana bahan (superkonduktor) tepat mulai berubah bertransisi dari keadaan normal menjadi keadaan superkonduksi (atau sebaliknya) disebut suhu kritis, Tc. Bahan dalam keadaan superkonduksi (superkonduktor) dapat menghantarkan arus listrik tanpa megalami hambatan, arus listrik tidak kehilangan energi sama sekali. Karena sifatnya yang demikian tersebut superkonduktor sangat berpotensi/prospektif untuk digunakan dalam bidang penyediaan energi listrik dan transportasi energi listrik (kabel), industri manufaktur elektronik, mikroprosesor, sensor. Apalagi dengan telah diketemukan bahan superkonduktor dari bahan keramik yang dapat bersifat superkonduktif pada suhu ~110 K (lebih besar dari titik didih nitrogen cair, 77 K.
Superkonduktor yang superkonduktif pada suhu < 110 K adalah superkonduktor berbasis Bi sistem BSCCO. Superkonduktor sistem BSCCO yang memiliki dua lapisan BiO dapat diformulasikan sebagai Bi2Sr2Can-1CunOz dengan n=1,2,3 telah dapat disintesis dengan baik (Chu et al. 1997, Maple 1998).
Dari Tc-nya maka fasa Bi-2223 (n=3) yang paling berpotensi untuk dapat diaplikasikan. Sampai sekarang masih menjadi masalah bagi fasa Bi-2223 ini adalah (1) rapat arus kritis (Jc) fasa Bi-2223 masih cukup rendah dan sangat mudah turun bila diberi medan magnet luar pada suhu tinggi. (2). Fasa tunggal dan kristal tunggalnya terutama dalam bentuk bulk sampai sekarang masih belum dapat disintesis. (3). Masih belum didapat metoda dan parameter yang tepat dalam sintesis fasa Bi-2223. (4). Belum difahami secara tepat bagaimana mekanisme superkonduksi pada bahan superkonduktor. Oleh karenanya sampai sekarang masih banyak dilakukan penelitian terhadap fasa Bi-2223 tersebut, baik
untuk membentuk fasa tunggal dan kristal tunggalnya, meningkatkan Tc-nya, maupun Jc dan unjuk kerja serta ketahanan Jc-nya di dalam medan magnet pada suhu tinggi.
Untuk kasus fasa Bi-2212, peningkatan Jc dan ketahanannya di dalam medan magnet luar dapat dilakukan dengan memberikan/memperkuat pining (pinning strength) pada superkonduktor. Misalnya, substitusi Pb untuk menggantikan sebagian kation Bi di dalam Kristal Bi-2212 dapat memberikan peningkatan rapat arus Jc (Darminto, 2002).
Superkonduktor suhu kritis tinggi La1.85Sr0.15CuO4 (Tc = 37 K) telah banyak diteliti dan dipublikasikan terutama pada tahun 1987 (Poole et al, 1988).
Superkonduktor La-Sr-Cu-O memliki struktur kristal tetragonal, begitu juga dengan superkonduktor berbasis bismuth Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O. Meskipun memiliki struktur kristal yang sama, namun kedua superkonduktor tersebut memiliki nilai Tc yang berbeda, dengan persamaan dan perbedaan tersebut peneliti tertarik untuk melakukan sintesis kedua superkonduktor tersebut untuk melihat apakah setelah di campur akan terbentuk suhu kritis (Tc) dan memperkecil tingkat kerapuhan superkonduktor.
Adapun metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode reaksi padatan. Metode ini digunakan karena prosesnya lebih cepat dalam mensistesis bahan superkonduktor, biaya yang relatif murah.
Berdasarkan uraian diatas maka penulis akan melakukan penelitian dengan judul “Pengaruh Suhu Sintesis Campuran Superkonduktor Bi-Pb-Sr- Ca-Cu-O dan La—Sr-Cu-O Dengan Metode Reaksi Padatan”.
3
1.2 Permasalahan
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dapat dituliskan permasalahan sebagai berikut:
1. Bagaimana sintesis campuran Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2CuO10+x dan La1.85Sr0.15CuO4
pada pembuatan superkonduktor?
2. Bagaimana fasa yang terbentuk, morfologi dan resistivitas dari superkonduktor?
3. Bagaimana pengaruh perubahan suhu saat pemanasan Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2CuO10+x dicampur dengan La1.85Sr0.15CuO4 pada pembuatan superkonduktor?
1.3 Hipotesis
Hipotesis pada penelitian ini yaitu ada pengaruh yang signifikan dari Pengaruh Suhu Sintesis Campuran Superkonduktor Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O dan La-Sr-Cu-O Dengan Metode Reaksi Padatan.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan yang akan dicapai dalam penelitian ini adalah:
1. Mensintesis campuran superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2CuO10+x dan La1.85Sr0.15CuO4
2. Mengetahui fasa yang terbentuk, morfologi dan resistivitas dari superkonduktor
3. Mengetahui pengaruh perubahan suhu saat pemanasan Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2CuO10+x dicampur dengan La1.85Sr0.15CuO4 pada pembuatan superkonduktor
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah:
1. Memberikan informasi tentang hasil karakterisasi dari superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2CuO10+x dicampur dengan La1.85Sr0.15CuO4 berdasarkan pengujian uji resistivity, uji XRD, uji SEM.
2. Memberikan informasi dalam pengembangan material superkonduktor Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2CuO10+x dicampur dengan La1.85Sr0.15CuO4 yang merujuk pada aplikasi superkonduktor dalam industri.
1.6 Ruang Lingkup Penelitian
Ruang lingkup dalam penelitian ini adalah:
1. Material yang diteliti adalah Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O dan La-Sr-Ca-Cu-O 2. Penelitian dilakukan di Pusat Penelitian Metalurgi dan Material (P2MM)
LIPI- Puspiptek Serpong.
5 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Superkonduktor
2.1.1 Sejarah Superkonduktor
Superkonduktor pertama kali ditemukan oleh seorang fisikawan Belanda, Heike Kamerlingh Onnes, dari Universitas Leiden pada tahun 1911.
Pada tanggal 10 Juli 1908, Onnes berhasil mencairkan helium dengan cara mendinginkan hingga 4 K atau 269oC. Kemudian pada tahun 1911, Onnes mulai mempelajari sifat-sifat listrik dari logam pada suhu yang sangat dingin.
Pada waktu itu telah diketahui bahwa hambatan suatu logam akan turun ketika didinginkan dibawah suhu ruang, akan tetapi belum ada yang dapat mengetahui berapa batas bawah hambatan yang dicapai ketika temperatur logam mendekati 0 K atau nol mutlak. Beberapa ilmuwan pada waktu itu seperti William Kelvin memperkirakan bahwa elektron yang mengalir dalam konduktor akan berhenti ketika suhu mencapai nol mutlak. Di lain pihak, ilmuwan yang lain termasuk Onnes memperkirakan bahwa hambatan akan menghilang pada keadaan tersebut. Untuk mengetahui yang sebenarnya terjadi, Onnes kemudian mengalirkan arus pada kawat merkuri yang sangat murni dan kemudian mengukur hambatannya sambil menurunkan suhunya.
Pada suhu 4,2 K, Onnes mendapatkan hambatannya tiba-tiba menjadi hilang.
Arus mengalir melalui kawat merkuri terus-menerus. Dengan tidak adanya hambatan, maka arus dapat mengalir tanpa kehilangan energi. Percobaan Onnes dengan mengalirkan arus pada suatu kumparan superkonduktor dalam suatu rangkaian tertutup dan kemudian mencabut sumber arusnya lalu mengukur arusnya satu tahun kemudian ternyata arus masih tetap mengalir.
Fenomena ini kemudian oleh Onnes diberi nama superkondutivitas. Atas penemuannya itu, Onnes dianugerahi Nobel Fisika pada tahun 1913.
2.2 Pengertian Superkonduktor
Bahan superkonduktor merupakan suatu material yang tidak memiliki hambatan (R=0) dan diamagnetisme sempurna (efek Meissner) ketika di bawah suatu nilai temperatur tertentu, sehingga dapat menghantarkan arus listrik tanpa kehilangan daya sedikitpun. Suatu superkonduktor dapat berupa konduktor, semikonduktor ataupun isolator pada temperatur ruang. Temperatur dimana terjadi perubahan sifat konduktivitas menjadi superkonduktor disebut dengan temperatur kritis (Tc). Dilihat dari Tc, bahan superkonduktor dibagi menjadi 2 kategori, pertama yaitu Low Temperatur Superconductors (LTS) atau superkonduktor temperatur rendah dengan Tc lebih rendah dari Nitrogen yaitu Tc
< 77 K, dan kategori kedua yaitu High Temperatur Superconductors (HTS) atau superkonduktor temperatur tinggi dengan Tc > 77 K.
Pada tahun 1987, kelompok penelitian Alabama dan Houstun yang dikoordinasi oleh K. Wu dan Paul Chu menemukan suatu keramik (Y1Ba2Cu3O7) yang bersifat superkonduktor pada suhu 92 K. Dengan demikian dapat digunakan nitrogen cair sebagai pendinginnya. Setahun berikutnya, Maeda berhasilmenemukan superkonduktor Bi2Sr2Ca2Cu3O10 (BSCCO-2223) dengan suhu kritis sebesar 110 K. Ditahun yang sama,dilakukan penelitian pada superkonduktor Tl-Ba-Ca-Cu-O,bahan bersifat superkonduktif pada suhu kritis 125K.Suhu kritis tertinggi suatu bahan menjadi superkonduktor saat ini adalah 138 K, yaitu untuk suatu bahan yang memiliki rumus Hg0.8Tl0. 2Ba2Ca2Cu3O8.33
(Humaidi, 2018).
Salah satu bahan superkonduktor yang banyak digunakan adalah sistem Bi-Sr-Ca-Cu-O (BSCCO) yang dikenal juga dengan bahan superkonduktor berbasis Bi. Dalam sistem ini dikenal dengan tiga fase superkonduktif yang berbeda, diantaranya fase 2201, 2212, dan fase 2223. Senyawa dinyatakan berbasis kuprat jika memiliki bidang CuO2. Kuprat pada superkonduktor disebut sebagai superkonduktor suhu tinggi (SKST). (Darminto, 2010).
7
2.3 Tipe Superkonduktor
2.3.1 Tipe Superkonduktor Berdasarkan Medan Magnet Kritis
Berdasarkan interaksi dengan medan magnet dan senyawa pembentuknya, superkonduktor dapat dibagi menjadi dua yaitu superkonduktor Tipe I dan superkonduktor Tipe II
2.3.2 Superkonduktor Tipe I
Superkonduktivitas dalam superkonduktor Tipe I dimodelkan dengan baik oleh teori BCS (Barden, Cooper, dan Schrieffer). Superkonduktor tipe I menurut teori BCS dijelaskan dengan menggunakan pasangan elektron (yang sering disebut dengan pasangan Cooper). Pasangan elektron bergerak sepanjang terowongan penarik yang dibentuk ion-ion logam yang bermuatan positif, akibat dari adanya pembentukan pasangan dan tarikan ini arus listrik akan bergerak dengan merata dan superkonduktivitas akan terjadi.
Superkonduktor yang berlakuan seperti ini disebut superkonduktor jenis pertama secara fisik ditandai dengan efek Meissner, yakni gejala penolakan medan magnet luar oleh superkonduktor. Superkonduktor tipe I akan terus menerus menolak medan magnet yang diberikan hingga mencapai medan magnet kritis. Jika medan magnet diberikan melebihi batas kritisnya, gejala superkonduktivitasnya akan menghilang dan kembali ke keadaan normal.
Gambar 2.1 Grafik magnetisasi superkonduktor Tipe I terhadap medan magnet
Superkonduktor Tipe I umumnya merupakan logam murni. Berikut ini beberapa Elemen Material Logam.
Tabel 2.1 Beberapa Elemen Material Logam
Z Eleme nt
Valenc e
Radius ( ̇)
Xtal type a ( ̇) ne
(1022/c m3)
rs
( ̇) 77K (
273 K (
, 77 K (fs)
, 273 K (fs)
Kth
(W/c mK)
11 Na 19 K 29Cu 47 Ag 41 Nb 20 Ca 38 Sr 56 Ba 13 Al 81Tl 50Sn (W) 82 Pb 51 Sb 83 Bi
1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4
4 5 5
0.97 1.33 0.96 1.26 1.0 0.99 1.12 134 0.51 0.95 0.71
0.84 0.62 0.74
bcc bcc fcc fcc bcc fcc fcc bcc fcc bcc Tetragonal
fcc Rhombic Rhombic
4.23 5.23 3.61 4.09 3.30 5.58 6.08 5.02 4.05 3.88 a=5.82 c=3.17 4.95 4.51 4.75
2.65 1.40 8.47 5.86 5.56 4.61 3.55 3.51 18.1 10.5 14.8
13.2 16.5 14.1
2.08 2.57 1.41 1.60 1.63 1.73 1.89 1.96 1.10 1.31 1.17
1.22 1.19 1.13
0.8 1.38 0.2 0.3 3.0
7 17 0.3 3.7 2.1
4.7 8 35
42 6.1 156 151 152 3.43 23 60 2.45 15 10.6
19.0 39 107
170 180 210 200 21
14 6.6 65 9.1 11
5.7 2.7 0.72
32 41 27 40 42 22 4.4 1.9 8.0 22 23
1.4 0.55 0.23
138 1.0 4.01 4.28 0.52 2.06 0.36 0.19 2.36 0.5 0.64
0.38 0.18 0.09
(Poole, 2014 : 2)
Konstanta a, Lattice ; ne, densitas konduksi elektron; rs = (3/4 ne,) 1/3 ; , resistivitas ; , waktu relaksasi Drude ;
2.3.3 Superkonduktor Tipe II
Berbeda dengan superkonduktor tipe I, superkonduktor tipe II ini tidak dapat dijelaskan dengan teori BCS. Karena apabila superkonduktor ini dijelaskan dengan teori BCS maka efek Meissnernya tidak akan terjadi.
Alexei Abrikosov berhasil memformulasikan teori baru untuk menjelaskan superkonduktor tipe II ini. Teori Abrikosov ini didasarkan atas teori yang diformulasikan oleh Ginzburg dan Landau, yang bertujuan untuk mendeskripsikan superkonduktivitas dan kuat medan magnet kritis. Ia mendasarkan teorinya pada kerapatan pasangan elektron yang dinyatakan dalam parameter keteraturan fungsi gelombang. Abrikosov dapat menunjukkan bahwa parameter tersebut dapat mendeskripsikan pusaran (vortices) dan bagaimana medan magnet dapat memenetrasi bahan sepanjang
9
terowongan dalam pusaran-pusaran ini.Lebih lanjut ia pun dengan secara mendetail dapat memprediksikan jumlah pusaran yang tumbuh seiring meningkatnya medan magnet. Teori ini merupakan terobosan dan masih digunakan dalam pengembangan dan analisis superkonduktor dan magnet (Ismunandar, 2004).
Superkonduktor tipe II mempunyai dua nilai medan magnet kritis, Hc1(dibawah) dan Hc2(diatas).Selain itu, superkonduktor tipe II memiliki tiga keadaan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.2.
Gambar2.2 Fluks magnet pada jangkauan medan kritis (Darminto, 2010).
Keadaan bahan superkonduktor tipe II berdasarkan Gambar 2.2, ketika H<Hc1 bahan superkonduktor tipe II berada dalam keadaan Meissner, yaitu fluks magnetik ditolak sempurna hingga medan magnet kritis, resistivitas(ρ), dan induksi magnetik(B) menjadi nol. Ketika Hc1< H < Hc2
maka superkonduktor berada dalam keadaan campuran, yaitu sebagian fluks magnetik menerobos spesimen superkonduktor, keadaan ini dikenal dengan kondisi partial penetration of magnetic flux. Ketika H > Hc2 bahan superkonduktor berada dalam keadaan normal, yaitu fluks magnetik dapat menembus bahan superkonduktor seluruhnya (ρ≠0 dan B≠0) keadaan ini dikenal dengan kondisi full flux penetration. Berikut merupakan grafik magnetisasi superkonduktor Tipe II terhadap medan magnet.
Gambar 2.3 Grafik magnetisasi superkonduktor Tipe II terhadap medan magnet
Kelompok superkonduktor tipe II biasanya berupa kombinasi unsur Molybdenum (Mo), Niobium (Nb), Timah (Sn), Vanadium (V), Germanium (Ge), Indium (In), dan Galium (Ga). Sebagian superkonduktor tipe II ini merupakan senyawa dan sebagian lagi merupakan larutan padatan. Karena merupakan kombinasi unsur sehingga superkonduktor jenis ini memiliki suhu kritis yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan superkonduktor tipe I.
Tabel 2.2 Bahan Superkonduktor Tipe II
Bahan Suhu Transisi (K) Medan Magnet Kritis (mT)
NbTi 10 14
PbMoS 14.4 6.0
V3Ga 14.8 2.1
NbN 15.7 1.5
V3Si 16.9 2.35
Nb3Sn 18.0 24.5
Nb3Al 18.7 32.4
Nb3(AlGe) 20.7 44
Nb3Ge 23.2 38
2.4 Superkonduktor BSCCO
2.4.1 Bi-Basis Superkonduktor
Bahan superkonduktor basis bismuth BSCCO ditemukan pada tahun 1988. BSCCO memiliki 1, 2, atau 3 bidang CuO dengan suhu kritis (Tc) meningkat sejajar dengan jumlah bidang. BSCCO bersaing dengan YBCO sebagai bahan teknologi yang paling berguna. BSCCO telah dibentuk menjadi kawat superkonduktor dengan menggunakan tabung Ag yang ditempatkan ke
11
dalam detrolit jaringan listrik, tetapi mengalami kendala dalam mempertahankan vakum sehingga menunda keberhasilan untuk beroperasi.
Berikut ini merupakan karakteristik dari superkonduktor BSCCO : Tabel 2.3 Karakteristik Superkonduktor BSCCO
N o
Superkond uktor
Tc Space Group
Strukt ur Kristal
H c
Hc2 ξ(0 )
λ(
0)
Latti ce Para
m
Layer Sequence
K - - m
T
T N
m N m
a b c 1 Bi2Sr2CuO6 4-
20
Amma a A/2 C2
Orthorh om
- - - - 5,362 5,362 24,62
2
-BiO-SrO- CuO2- SrO-
BiO
2 Bi2Sr2Ca1Cu2
O8
83 - 85
Fmmm Amaa
Orthorh om
40 1.40 0- 1.19 0
14 - 11 0,2
19 5
5,408 5,413
-
-BiO-SrO- CuO2-Ca- CuO2-SrO-
BiO 3 Bi2Sr2CaCu2
O10
10 5- 10 6
14/mm m
Tetra 6, 5- 4, 2
110 0,7 - 1,7
40 - 15 0
30,87 1 3,812 30,66
-BiO-SrO- CuO2-Ca- CuO2-Ca- Cu2O-SrO-
BiO 4 Bi2-xPbx
Sr2Ca2Cu3O10
10 7- 11 5
Tetra 11 - 90
61- 416
2,3 88 - 26 0
5,41 - 37,10
-PbO/BiO- SrO-O2- Ca-CuO2- Ca-CuO2-
SrO- PbO/BiO-
2.4.2 Dopan pada Superkonduktor BSCCO
Dopan dapat berupa subtitusi, yaitu mengganti atom asli superkonduktor dengan atom dopan yang ukurannya tidak jauh berbeda dengan ukuran atom aslinya, atau dopan juga dapat berupa penambahan artinya menambahkan atom-atom dopan kedalam atom-atom asli superkonduktor. Superkonduktor yang sering diberikan doping adalah superkonduktor BSCCO. Doping pada superkonduktor BSCCO dapat menstabilkan struktur dan meningkatkan suhu kritis.
2.4.2.1 Timbal (Pb)
Timbal (Pb) merupakan unsur yang sangat sering digunakan untuk mendoping superkonduktor BSCCO. Menurut Sukirman (1995) penambahan doping Pb pada BSCCO dimaksudkan agar terjadi difusi antar atom penyusun sehingga suhu kritis (Tc) dapat meningkat. Substitusi parsial Bi oleh Pb meningkatkan volume fraksi sehingga memungkinkan fase tunggal 2223 terbentuk secara sempurna. Selain itu dengan penambahan Pb dapat menghambat penyerapan uap air di udara oleh superkonduktor.
2.4.3 Fasa BSCCO
Superkonduktor keramik berbasis Bismuth, yaitu Bi2Sr2Can-1CunOy (n= 1,2,3; dinamakan fasa Bi-2201 dan Bi-2212 dan Bi-2223) telah banyak dilakukan penelitian untuk meningkatkan sifat-sifat fisika material tersebut.
Superkonduktor sistem BSCCO memiliki beberapa keunggulan dan keistimewaan dibandingkan superkonduktor keramik yang lainnya karena suhu kritisnya (Tc) relatif tinggi dan tidak mengandung unsur beracun.
Berikut ini merupakan gambar diagram fase pembentukan superkonduktor BSCCO doping Pb.
Gambar 2.4 Diagram Fase Superkonduktor Sistem BPSCCO (Cardwell, 2003).
13
2.4.4 Struktur Kristal BSCCO
Analisis struktur kristal termasuk mikrostruktur itu penting tidak hanya untuk memahami Tc tinggi superkonduktor tapi juga untuk menemukan pemahaman tentang penjelasan material baru. Kata kunci untuk mencapai Tc tinggi dalam Bi adalah koeksistensi dari dua jenis elemen alkali tanah, Sr dan Ca. ion Ca mengaktifkan lapisan CuO2 menjadi bertumpukan, yang membuat peningkatan Tc. Transisi temperatur Tc antara superkonduktif dan nonsuperkonduktif tergantung pada konsentrasi muatan pada bidang CuO2, yang mana sangat berhubungan dengan struktur dalam reservoir dan nilai bidang CuO2. Fasa Bi-2201, Bi-2212, Bi-2223 memiliki lapisan CuO2 tunggal, ganda, dan lipat tiga dalam sub unit sel secara masing-masing dan bidang yang lebih banyak berhubungan dengan nilai Tc (R=0). (Gul, dkk.
2006, Shoushtari, dkk. 2006). Semua fasa lipat tiga ada pada lapisan konduktif dan lapisan reservoir beban. Tc dan parameter kisi dari tiga sistem ditunjukkan pada Tabel 2.4.
Tabel 2.4 Suhu Kritis dan Parameter Kisi Superkonduktor BSCCO
Senyawa Fase Tc (K) a b (Å) c (Å)
Bi2Sr2Ca2Cu3O10 Bi-2223 110 5.4 37
Bi2Sr2CaCu2O8 Bi-2212 95 5.4 30.7
Bi2Sr2CuO6 Bi-2201 10 5.39 24.6
(Zakaullah, 2008)
2.4.4.1 Struktur Kristal Bi2Sr2CuO6(Bi-2201)
Untuk fasa Bi-2201 penyusunan lapisan atom yang paling sederhana ditunjukkan oleh, (BiO)2/ SrO/ CuO2/ CuO2/ SrO/ (BiO)2. Struktur kristal pada fase ini terdiri sari lapisan piramida segi empat Cu, yang mana bertumpuk diantara dua lapisan SrO. Dalam lapisan Bi2O2, Bi ada di dalam struktur oktahedral terdistorsi. Parameter kisi adalah a = 5.39 A dan c = 24.6 A. Lapisan BiO berada di bagian bawah struktur kristal atom Cu berhubungan dengan 6 atom oksigen dalam struktur oktahedral. Pada Bi-2201 hanya terdapat satu lapisan CuO2 dan tidak ada lapisan Ca.
2.4.4.2 Struktur Kristal Bi2Sr2CaCu2O8(Bi-2212)
Sistem Bi-2212 memiliki atom Cu dalam kondisi piramida segi lima, satu bidang dengan lapisan tipis yang terpaket dari kation tunggal, Ca. Gambar 2.5 (b) adalah model sel unit dari fase 2212 yang paling sederhana. Struktur memiliki simetri pseudo tetragonal dengan parameter kisi a = b = 5.4 A dan c = 30.7 A.
struktur mempunyai empat formula unit dan dinotasikan dengann sederhana oleh penyusunan bidang atom sacara berurutan (BiO)2/ SrO/ CuO2/ Ca/ CuO2/ SrO/
(BiO)2/ SrO/ CuO2/ Ca/ CuO2/ SrO/ BiO2. Bidang ini dapat dipisahkanmenjadi dua lapisan. Lapisan pertama terdiri dari SrO/ CuO2/ Ca/ CuO2/ SrO, yang mana memiliki tipe struktur perovskit. Fungsi bidang CuO2 sebagai bidang konduksi untuk arus superkonduksi. Yang lainnya adalah lapisan SrO/ (BiO)2/ SrO, yang mana memiliki struktur dari tipe NaCl. Bidang BiO2 berkontribusi untuk mengisi reservoir.
2.4.4.3 Struktur KristalBi2Sr2Ca2Cu3O10(Bi-2223)
Sistem Bi- 2223 memiliki sebuah struktur berbentuk tetragonal, dalam system ini, tiga lapisan dari CuO2 disisipi oleh dua lapisan Ca. Pada lapisan tengah CuO2, Cu(2) merupakan koordinat planar sebanyak empat kali lipat.
Lapisan CuO2 / Ca / CuO2 / Ca / CuO2 ini dijepit diantara lapisan alkali tanah, SrO dan oleh dua lapisan dari atom-atom BiO. Parameter kisi dari unit sel yang dihitung menggunakan difraksi sinar-x yaitu a b 5.4 Å dan c 37 Å.
Gambar 2.5 Struktur Kristal BSCCO Semua Fase
(a). Bi-2201, (b). Bi-2212, dan (c). Bi-2223(Komatsu, 2009).
15
2.4.5 Bahan Superkonduktor BSCCO
Superkonduktor BSCCO dapat disintesis dengan menggunakan senyawa- senyawa oksida. Seperti Bismuth III Oksida (Bi2O3), Strontium Oksida (SrO), Kalsium Oksida (CaO), Copper II Oksida (CuO). Penggunaan senyawa oksida dalam sintesis superkonduktor memiliki keunggulan dapat menghasilkan BSCCO dengan kemurnian yang tinggi bila dibandingkan dengan senyawa-senyawa nitrat maupun karbonat. Berikut ini nilai titik leleh dan kapasitas kalor untuk bahan superkonduktor senyawa oksida beserta bahan dopingnya.
Tabel 2.5 Titik Lebur dan Kapasitas Kalor Bahan Superkonduktor BSCCO Beserta Bahan Dopingnya
No Nama Bahan Titik
Lebur(°C)
Kapasitas Kalor (J/mol K) 1 Bismuth III Oksida (Bi2O3) 817 113,5 2 Strontium Karbonat (SrCO3) 1.494 81,4 3 Kalsium Karbonat (CaCO3) 1.339 83,5
4 Copper II Oksida (CuO) 1.326 42,3
5 Timbal IV Oksida (PbO2) 290 64,6
2.5 Superkonduktor La-Sr-Cu-O
Keluarga lanthanum dari Tc tinggi telah ditemukan oleh Bednorz dan Muller pada 1986. Struktur LSCO ditunjukkan pada gambar 2.6
Gambar 2.6 Struktur Kristal La-Sr-Cu-O (Poole et al. 2014)
2.6 Sifat dan Karakteristik Superkonduktor
Superkonduktor merupakan material yang memiliki sifat dan karakteristik yang berbeda dengan material yang lainnya. Beberapa sifat yang dimiliki oleh superkonduktor adalah sebagai berikut:
2.6.1 Efek Meissner
Salah satu sifat superkonduktor adalah menolak medan magnet luar sehingga superkonduktor dapat mengalami levitasi diatas medan magnet. Hal ini dapat dijelaskan oleh Meissner dan Ochsenfeld dengan cara mengandaikan permeabilitas superkonduktor bernilai nol dikarenakan bahan superkonduktor adalah bahan diamagnetik sempurna. Gejala efek Meissner pada superkonduktor dinyatakan oleh Persamaan 2.1
̅ ( ̅ ̅ = 0 (2.1)
Dengan, ̅ Induksi magnet (Weber/ampere) ̅: Medan magnet luar (Ampere/meter)
̅ : Magnetisasi bahan (Ampere/meter)
: Permeabilitas ruang hampa (4π x 10-7 Weber/Ampere.meter) Pada bahan anisotropik linear besarnya magnetisasi adalah:
̅ ̅ (2.2)
Dengan, : suseptibilitas magnetik bahan superkonduktor ( = -1) dinamakan keadaaan diamagnetik sempurna.
Substitusi Persamaan (2.1) ke Persamaan (2.2) maka didapat:
̅ ( ̅ ̅
̅ ( ̅ ̅) ̅ ̅ ̅ ̅ ( ) ̅ ̅ ( ( ) ̅ ̅ ( ̅
17
̅ ̅(
̅ (2.3)
Berikut gambar fenomena efek Meissner pada material superkonduktor
Gambar 2.7 Efek Meissner (a). Garis-garis medan magnet di sekitar bidang superkonduktor dalam medan magnet konstan (b). Superkonduktor mengalami levitasi(Estes, 2014).
2.6.2 Resistivitas Superkonduktor
Superkonduktor merupakan bahan material yang memiliki hambatan listrik sangat kecil hingga disebut bernilai nol pada suhu yang sangat rendah, artinya superkonduktor dapat menghantarkan arus walaupun tanpa adanya sumber tegangan. Pada bahan superkonduktor terjadi interaksi antara elektron dengan inti atom. Namun elektron dapat melewati inti tanpa mengalami hambatan dari atom kisi.
Gambar 2.8 Resistivitas Superkonduktor (Pikatan, 1989).
2.6.3 Suhu Kritis
Suhu kritis adalah suhu yang membatasi antara sifat konduktor dan superkonduktor. Jika suhu suatu bahan dinaikan, maka getaran electron akan bertambah sehingga akan banyak Phonons yang dipancarkan. Ketika
(a) (b)
mencapai suhu kritis tertentu, maka Phonons akan memecahkan Cooper Pairs dan bahan kembali ke keadaan normal.
2.6.4 Rapat Arus Kritis
Jika terlalu banyak arus yang melewati superkonduktor maka superkonduktur akan kembali pada keadaan normal meskipun mungkin di bawah suhu transisinya. Nilai rapat arus kritis (Jc) adalah fungsi dari temperature; makin dingin superkonduktor disimpan makin banyak arus yang dibawa.
2.6.5 Medan Magnet Kritis
Tinggi rendahnya suhu transisi Tc dipengaruhi banyak faktor. Seperti tekanan yang dapat menurunkan titik beku air, suhu kritik superkonduktor juga bisa turun dengan hadirnya medan magnet yang cukup kuat. Kuat medan magnet yang menentukan harga Tc ini disebut medan kritis (Hc).
2.7 Metode Sintesis Superkonduktor BSCCO
Metode dalam pembuatan superkonduktor BSCCO sangatlah banyak.
Diantaranya adalah dengan metode padatan. Pada metode ini biasanya digunakan bahan dalam bentuk serbuk. Reaksi yang terjadi ada 2 tahap, yaitu nukleasi dan pertumbuhan kristal. Jika struktur reaktan sama dengan produk, maka laju nukleasi cepat karena terjadi tanpa reorganisasi struktur sehingga menyebabkan reaktifitas meningkat. Pada tahap pertumbuhan terjadi difusi ion-ion di daerah antarmuka reaktan-produk.
Pada metode ini, padatan yang direaksikan harus dalam kemurnian tinggi.
Padatan yang disintesis melalui metode ini biasanya dibentuk dalam bentuk pelet.
Hal ini dilakukan agar luas kontaknya lebih besar. Keunggulan metode ini adalah bahan yang dibutuhkan sedikit dan reaksinya mudah (West, 1984).
2.8 Karakterisasi Superkonduktor BPSCCO dan LSCO
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang 0,5- 2,5 Å, didalam spektrum elektromagnetik terletak diantara sinar
19
tampak dan sinar ultraviolet. Oleh karena memiliki panjang gelombang yang hampir sama dengan jarak antar atom pada padatan kristalin, maka sinar-X dapat digunakan untuk menentukan parameter kisi dan struktur kristal.
Difraktometer Sinar-X adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa-fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji.
Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui strukturnya.
Sampel ditempatkan pada titik fokus hamburan sinar- X yaitu tepat ditengah- tengah plate yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel dengan perekat pada sisi baliknya.
Bila sinar-X jatuh pada kisi kristal, maka sinar akan dihamburkan. Pada sinar yang dihamburkan ini adayang saling menguatkan karena fasanya sama dan ada yang saling meniadakan karena fasanya berbeda. Berkas sinar yang saling menguatkan ini disebut sebagai berkas difraksi. Suatu berkas sinar dikatakan sebagai berkas difraksi maka harus memenuhi hukum Bragg:
……….2.4 dengan:
d= jarak antar bidang (meter) n = orde pembiasan (1,2,3,..) λ = panjang gelombang sinar-X (Å) θ = sudut difraksi (0)
Prinsip dasar dari XRD adalah bila seberkas sinar dijatuhkan pada sampel kristal maka bidang kristal akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang dengan jarak antar kisi didalam kristal selanjutnya sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi. Metode serbuk adalah metode yang paling banyak digunakan, bila dilakukan dengan benar akan memberikan informasi yang tepat mengenai
material yang diuji. Metode serbuk dapat dilakukan dengan menggunakan difraktometer dan hasil difraksi akan direkam pada kertas grafik. Didalam difraktometer benda uji dipasang pada meja yang berputar lalu sinar-X ditembakkan pada bahan uji yang akan didifaksikan. Berkas difraksi setelah difokuskan pada suatu kisi akan masuk kedalam detektor.
Indeks Miller merupakan orientasi bidang pada suatu Kristal yang diberi notasi (h, k, l) dan merupakan bilangan bulat dengan mengalihkan masing- masing angka persekutuannya. Notasi jarak antar bidang h k l adalah dhkl, sedang persamaan untuk menghitung dhkl bergantung pada struktur kristalnya. Struktur Kristal yang sumbu-sumbunya tegak lurus dan mempunyai dhkl (Simon,2012:119- 123). Dapat dituliskan persamaannya sebagai berikut:
(
( (
( )
………...
2.5Dimana n adalah jarak antar bidang ke-n,a1, a2, a3 adalah parameter bidang kisi. Pendekatan ukuran butiran partikel (grain size) dari hasil difraksi sinar-X dapat diukur berdasarkan hasil nilai full width at half maximum (FWHM) dengan menggunakan persamaan Scherrer.
……….2.6
dimana: D = ukuran partikel, k = konstanta 0,9; λ = panjang gelombang cahaya yang digunakan pada XRD, B adalah intensitas FWHM, θ = sudut difraksi sinar, penggunaan persaman ini telah dilakukan dalam penelitian(Monshi, 2012).
Hasil modifikasi persamaan Debye Scherrer digunakan untuk menentukan satu nilai ukuran kristal (Monshi, 2012). Persamaan modifikasi Debye Scherrer dirumuskan sebagai berikut:
……….2.7
……….2.8
……….2.9 Dengan mensubsitusi Persamaan 2.13 kedalam persamaan 2.12 didapatkan :
21
……….2
………..……….2.11
………...………..2.12
Dimana nilai intersep didapatkan dari persamaan grafik antara ln β dengan ln 1/cos θ.
2.9 Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah mikroskop yang menggunakan hamburan elektron dalam membentuk bayangan elektron. Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200 nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm (Indriani, 2013). Analisis SEM bermanfaat untuk mengetahui mikrostruktur (termasuk porositas dan bentuk retakan) benda padat. Berkas sinar electron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut electron gun .
SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut: Sebuah tabung sinar elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda. Kemudian lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel. Selanjutnya sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel, maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor. Preparasi sampel pada SEM harus dilakukan dengan hati-hati karena memanfaatkan kondisi vakum serta menggunakan elektron berenergi tinggi. Sampel yang digunakan harus dalam keadaan kering dan bersifat konduktif (menghantarkan elektron). Bila tidak, sampel harus dibuat konduktif terlebih dahulu oleh pelapisan dengan karbon, emas, atau platina.
2.10 Cryogenic Magnet
Uji cryogenic ini bertujuan untuk analisa resistivitas listrik pada sampel superkonduktor.Berdasarkan data keluaran didapatkan grafik hubungan antara
hambat jenis listrikterhadap perubahan temperatur, dimana dari grafik tersebut dapat diketahui nilai suhu kritisnya (Tc). Alat yang digunakan pada uji ini adalah cryogenic magnet “Cryotron FR” buatan Oxford. Cryogenic ini memakai system pulse tube cryocooler untuk mendinginkan gas Helium.
Sistem pendinginan ini tidak memerlukan penanganan cairan Helium yang dipersiapkan untuk pendinginan. Namun hanya memerlukan gas Helium gas Helium yang akan diekspansi/dimampatkan oleh kompresor sehingga suhu gas Helium akan turun.
23 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan di beberapa tempat, yaitu:
Pusat Penelitian Metalurgi dan Material (P2MM) LIPI – Puspiptek Serpong, dilakukan seluruh kegiatan penelitian kecuali sintering LSCO.
Pusat Penelitian Fisika LIPI – Puspiptek Serpong, dilakukan sintering LSCO.
Penelitian dilakukan dengan waktu penelitian sebagai berikut:
Tabel 3.1 Jadwal Penelitian
No Kegiatan Penelitian
Tahun 2018 s/d 2019 Pada Bulan 9 10 11 12 1 2 1 Studi Literatur dan Proposal
2 Seminar Proposal
3 Penyediaan Alat dan Bahan 4 Pembuatan Superkonduktor
5 Karakterisasi Cryogenic Magnet, XRD, dan SEM
6 Pengolahan Data Hasil Penelitian 7 Penulisan Tesis
8 Seminar Hasil
9 Menulis Karya Ilmiah (Jurnal)
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Penelitian
Tabel 3.2 Alat Penelitian
No Nama Alat Spesifikasi Jumlah
1 Timbangan digital KERN EW 220-3 NM 1 Unit
2 Pastel dan Mortar Keramik 1 Unit
3 Tube Furnace 1 Unit
4 Cetakan Pelet Diameter 1 cm, Tebal 1 cm 1 Unit
5 Cawan (Crussible) keramik 2 Unit
6 Mesin Press BMI Simon Machinery MFG
Co. Indonesia (Max 100 Ton) 1 Unit
7 Spatula Keramik 1 Buah
8 Neodymium Magnet Keramik 1 Buah
9 XRD (X – Ray
Diffraction) PANanalyticalEmpyrean 1 Unit 10
SEM (Scanning Electron Microscope)
JEOL type JSM – 6390A 1 Unit
11 Cryogenic type Cryotron FR Oxford 1 Unit
12 Muffle Furnace tipe KSL-1700X 1 Unit
13 Muffle Furnace Bamstead Thermolyne 47900 1 Unit 14
Combustion Boat
( Cawan Perahu) Keramik 4 unit
25
3.2.2 Bahan Penelitian
Tabel. 3.3 Bahan Penelitian
No Nama Bahan Spesifikasi
1 Bismuth (III) Oksida (Bi2O3) Purity 98%
2 Strontium Carbonat (SrCO3) Purity 96%
3 Calsium Carbonat (CaCO3) Purity 98,5%
4 Copper (II) Oksida (CuO) Purity 99%
5 Timbal (IV) oksida (PbO2) Purity 97%
6 Lantanum Oksida Purity 98%
7 Nitrogen Cair -
8 Ethanol Teknis -
3.3 Metodologi Penelitian
3.3.1 Metodologi penelitian terdiri dari dua bagian, yaitu pembuatan superkonduktor menggunakan bahan La-Sr-Cu-O dan Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O.
Metodologi penelitian dapat dilihat pada diagram alir berikut.
(a) Diagram Alir Pembuatan Superkonduktor La-Sr-Cu-O dan Bi-Pb-Sr-Ca- Cu-O Menggunakan Metode Padatan
MULAI
Prekusor Bahan La2O3, SrCO3, CuO
Penimbangan prekusor bahan sesuai stoikiometri yaitu sebanyak 6 gr
Pencampuran prekusor dan Penggerusan Bahan selama 3 jam
Panaskan Bahan T = 300 °C, t = 8 Jam
Annealing dalam tungku
Penggerusan ulang sampai halus selama 6 jam
Cetak tekan berbentuk pelet
Sintering T = 1050°C, t = 16 Jam
SAMPEL A1
Karakterisasi
Uji Resistivitas Uji SEM Uji XRD
Analisis Data
Selesai
27
MULAI
Prekusor serbuk Bi2O3, PbO, SrCO3, CaCo3, CuO
Penimbangan prekusor bahan sesuai stoikiometri yaitu sebanyak 6 gr
Pencampuran prekusor dan Penggerusan selama 3 jam
Panaskan Bahan T = 300°C, t = 8 Jam
Annealing dalam tungku
Penggerusan ulang sampai halus selama 6 jam
Kalsinasi T= 800°C , t = 20 jam
Cetak tekan berbentuk pelet
Sintering T = 850°C, t = 30 Jam
Uji Efek Meissener
SAMPEL A2
Karakterisasi
Uji Resistivitas Uji SEM Uji XRD
Analisis Data
Selesai
(b) Diagram Alir Campuran Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O dan La-Sr-Cu-O Menggunakan Metode Padatan
Dalam penelitian ini pembuatan superkonduktor dibagi menjadi 2 bagian yaitu, pada pembuatan tahap pertama superkonduktor Bi-Pb-Sr-Ca- Cu-O dan La-Sr-Cu-O. Tahap kedua superkonduktor BPSCCO dicampur dengan superkonduktor LSCO. Adapun prosedur pelaksanaan penelitian untuk pembuatan pertama dimulai dari preparasi bahan superkonduktor BPSCCO dan LSCO hingga karakterisasi. Selanjutnya tahap kedua dilanjutkan dengan mencampurkan superkonduktor BPSCCO dan LSCO.
SAMPEL 1 Dicetak
Pelet
SAMPEL 2 Dicetak Pelet
SAMPEL 3 Dicetak Pelet
SAMPEL 4 Dicetak Pelet
SAMPEL 5 Dicetak Pelet
Tidak Dipanaskan
Di panaskan T = 400° C dengan t = 10
Jam
Di panaskan T
= 600° C dengan t = 10
Jam
Di panaskan T = 800° C dengan t = 10
Jam
Di panaskan T = 900° C dengan t = 10
Jam
Karakterisasi
Uji Resistivitas Uji SEM Uji XRD
Analisis Data
Selesai MULAI
Superkonduktor A1 50% + Superkonduktor A2 50%
Penggerusan kembali selama 3 Jam
29
3.3.1.1 Pembuatan I
3.3.1.1 (a) Penimbangan Bahan LSCO dan BPSCCO
Penimbangan bahan ini berdasarkan massa molekul dan jumlah mol bahan yang disesuaikan dengan perhitungan stoikiometri % atom. Bahan yang digunakan adalah Bismuth (III) Oksida, Timbal (IV) Oksida, Strontium Carbonate, Calcium Carbonate,Copper (II) Oksida, Lantanum Oksida.
Kemudian ditimbang dengan timbangan digital di Laboratorium Metalurgi LIPI Serpong. Bahan superkonduktor tersebut hand milling, dengan menggunakan mortar selama 3 jam. Hal ini berfungsi untuk memperkecil ukuran dan homogenitas bahan.
Persamaan Reaksi LSCO
La₂O₃ + SrCO₃ + CuO → La1.85Sr0.15CuO4 +CO₂ Persamaan Reaksi BPSCCO
0.8Bi2O3+0.4PbO2+2SrCO3+2CaCO3+3CuO→Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10+x+4CO2 Tabel 3.4 Kuantitas bahan dasar dalam satuan gram
Sampel Bi2O3 PbO2 SrCO3 CaCO3 CuO La2O3
LSCO - - 0,3481 gr - 1,184 gr 4,7378 gr
BPSCCO 2,1857 gr 0,5610gr 1,7312gr 1,1737 gr 1,3992 gr -
3.3.1.1 (b) Pencampuran, Penggerusan, dan Pemanasan
Masing-masing bahan yang sudah ditimbang, kemudian dilakukan pencampuran dan penggerusan dengan mortar selama 3 jam. Sampel kemudian dipanaskan pada suhu 300°C selama 8 jam dengan kenaikan suhu 4°C/menit.
3.3.1.1 (c) Penggerusan kembali
Setelah masing-masing sampel BPSCCO dan LSCO dipanaskan selanjutnya sampel digerus kembali selama 6 jam. Tujuan dari penggerusan ini adalah untuk meningkatkan homogenitas pada sampel.
3.3.1.1.(d) Kalsinasi
Setelah digerus selama 6 jam, sampel BPSCCO dipanaskan pada suhu konstan 800°C selama 20 jam dengan kenaikan suhu 4°C/menit. Sedangkan sampel LSCO tidak dilakukan kalsinasi. Tujuan dari kalsinasi ini adalah untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida, sehingga menghasilkan bahan dalam bentuk oksida dengan kemurnian yang tinggi.
Setelah dikalsinasi dilakukan proses pendinginan dalam furnance dalam keadaan tertutup.
3.3.1.1. (e) Kompaksi dan Peletisasi
Setelah proses pendinginan, bubuk BPSCCO ditekan menjadi pelet dengan diameter 12 mm dan tebal 3 mm, begitu juga dengan bubuk LSCO.
3.3.1.1. (f) Sintering
Setelah masing-masing sampel telah terbentuk menjadi pelet, maka sampel BPSCCO disintering dalam furnace pada suhu konstan 850°C selama 30 jam dengan kenaikan suhu 4°C/menit. Sedangkan sampel LSCO disintering dalam furnace pada suhu konstan 1050°C selama 16 jam dengan kenaikan suhu 4°C /menit. Tujuan dari sintering ini adalah untuk mengurangi jumlah dan ukuran pori, memicu pertumbuhan butir (grain growth), peningkatan densitas dan penyusutan (shrinkage).
3.3.1.1. (g) Karakterisasi
Setelah melalui proses sintering, semua pelet dikarakterisasi dengan menggunakan pengujian Cryogenic Magnet, XRD, dan SEM. Masing-masing pengujian tersebut dilakukan untuk mengetahui suhu kritis (Tc), resitivitas, pembentukan fasa, dan bentuk morfologi dari sampel tersebut. Data yang didapat melalui pengujian selanjutnya dianalisis.
