APLIKASI SEM-EDAX UNTUK KARAKTERISASI BAHAN SUPERKONDUKTOR (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O.

116 BukuI

Prosiding Pertemuan don Presentasi I/miah PPNY-BATAN, Yogyakarta 23-25 Apri//996

APLIKASI SEM-EDAX UNTUK KARAKTERISASI BAHAN

SUPERKONDUKTOR (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O

Ari Handayani, Wuryanto

PPSM-BATAN, Kawasan PuspilekSerpong, Tangerang15310

Bambang Prambudi

Fisika,MIPA,ITB, JI. Ganesa,Bandung

ABSTRAK

APLIKASI SEM-EDAX UNTUK KARAKTERISASI BAHAN SUPERKONDUKTOR (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O. Telah dilakukan pengamatan strukturmikrQ datI anaUs/s komposis/ bahan superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O yang diperoleh daTi duo jenis proses sintesa yang berbeda (proses CA datI CD) dengan variasi waklll sintering, yaitu 20, 60 datI 100 jam dengan metode SEM-EDAX. Sebagai pembanding digunakan sampe/ standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O fasa 1//2. 22J2 dan 2223 daTi STREM. Pada tegangan 25 kV, analisa data komposis/ pada sintering 20 don 60 jam menunjukkon adanya fasa campuran. sedang pada sintering JOOjam mendekati fasa 2223. Hasil pengamatan struk/urmikro menunjukkan adanya perbedaan yang berarti. Hasil sintesa (proses CA), waktu sintering /00 jam terlihat strukturmikro bent uk "plate" yang lebih besar dan lebih jelas dibandingkan dengan wak/u sintering 20 datI 60jam, begitu juga hasil sintesa (proses CD), waktu sintering 60 datI /00 jam terlihat struk/urmikro bentuk "plate" yang lebih besar danlebihjelas dibandingkan dengan waktu sintering 20jam.

ABSTRACT

SEA1-EDAX'S APPLICATION FOR CHARACTERiZATION OF SUPERCONDUCTOR MATERIAL OF fBi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O. The microstructure and composition analysis of superconductor material of fBi.Pb)-Sr-Ca-Cu-O which were synthesi=ed by two different processes (CA & CD Process) by varying the sintering time, i.e. :!O.60 and 100 hours were done by using SEM-EDAX method. The standard sample of superconductor material of Bi-Sr-Ca-Cu-O with 1112, 2212 and 2223 phase from STREM has been used for comparison. A/ 25 kV, the composition analysis showed that. a/ 20 and 60 hours of sintering. a mixture of phases existed while JOOhours of sintering resulted in a phase close /0 phase 2223. The result of microstructure observation showed significant differences. A/ synthesi=ed CA process, 100 hours of sintering gives bigger and clearer platelet microstructure shape than that given by 20 and 60 hours of ~'intering. Also from the synthesized CD process, the 60 and JOOhours of sintering gives bigger and clearer platelet microstructure shape than that given by the 20 hours ofsintering.

PENDAHULUAN

B

ahan superkonduktor sistim Bi-Sr-Ca-Cu-O atau (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O adalah salah satu bahan superkonduktor oksida-logam Tc tinggi yang banyak dipakai pada teknologi komunikasi, komputasi clan transmisi energi, yang mempunyai tiga rasasuperkonduksiyakni rasa220I,

rasa

2212

clanrasa2223 (I].

Dalam pustaka (2] dituliskan bahwa dalam sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O sedikitnya diperlukan dua faktor yang renting, yakni teknis homogenisasi senyawa clan kondisi penumbuhan yang khllsus. Untuk mengetahui kondisi penumbuhan rasa

tersebut perlu dilakukan karakterisasi terhadap basil sintesa. Karakterisasi tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metoda. diantaranya dengan metoda SEM-EDAX. Metoda SEM-EDAX adalah metoda spektroskopi sebaran tenaga sinar X (EDAX PV9900) yang dihubungkan dengan mikroskop elektron sapuan (SEM 515 Philips). Dengan metoda ini dapat diamati strukturmikro dari penumbuhan yang terbentuk sekaligus dapat diamati basil analisis komposisi yang terkandung secara kualitatif clan kuantitatif dengan faktor kesalahan sampai 10% clan dengan metoda ini perlakuannya sederhana, tidak memerlukan penipisan clan tidak merusak (3].

Pros;dlng Perrell/lIon don Persenras; Ilmlair

PPN)'.BATA'v. )'ogl'Okarta J3.25 Aprll/996 Bllklll 117

Lebih dulu, metoda analisis komposisi diujikan terhadap sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O rasa 1112, 2212 clan 2223 daTi STREM, yang kemudian dilakukan terhadap sampel superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-0 yang diperoleh daTidua jenis proses sintesa yang berbeda, yaitu proses CA clan CD dengan variasi waktu sintering, yaitu 20, 60 clan 100jam.

Pada tulisan ini dilaporkan hasil analisis komposisi secara kuantitatif clanstruktumlikro pada tegangan operasi 25 kV.

METODE

Bahan

-

bahan yang dipergunakan untuk percobaan ini adalah:bahan AI-Cu untuk kalibrasi, sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-0 rasa 1112, 2212 clan 2223 daTi STREM, sampel bahan superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O basil sintesa ( proses CA clan CD ), pemegang sampel (stub), perekat aluminium, perekat dua muka.

Dan alai yang digunakan adalah seperangkat alai mikroskop elektron sapuan (SEM 515, Philips) yang dihubungkan dengan spektroskopi sebaran tenaga sinar X (EDAX PV9900, Philips).

Adapun prosedur kerjanya adalah sebagai berikut :

1. Preparasi sampel: Sampel bahan superkonduJ...'tor direkatkan pada pemegang sampel (stub) dengan perekat dua muka, kemudian dengan perekat aluminium sebagai konduktor

2. Diatur parameter tegangan pada 25 kV, kemu-dian dilakukan kalibrasi EDAX dengan bahan AI-Cu.

3. Analisis sampel: Sampel yang telah disiapkan dimasukkan ke dalam ruang sampel pada SEM. Setelah vakum diatur arus filamen hingga optimal, perbesarannya clan parameter yang akan dipakai untuk analisis dengan EDAX, kemudian dilakukan pencacahan clan pemotretan pada posisi yang dipilih. Pencacahan dilakukan tiga kali pada posisi yang berbeda untuk setiap sampel.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Metoda analisis komposisi ini didasarkan pada sinar X karakteristik yang dihasilkan daTi transisi antara elektron dari tingkat energi tertentu

di dalam suatu atom [4]. Dan sebagaimana

disebutkan dalam pustaka [5], bahwa untuk analisis bahan yang mengandung unsur bemomor atom menengah dipakai tegangan antara 20

-

25 kV, sedang untuk bahan yang mengandung unsur bemomer atom tinggi analisis dipakai energi sinar X pada kulit L atau kulit M. Maka dari itu untuk analisis komposisi bahan superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dipakai tegangan pada 25 kV.

Sebelumnya, dengan metoda ini dilakukan pengamatan komposisi terhadap sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O. Dari data kualitatif (Gambar 1) menunjukkan intensitas puncak unsur Bi yang terdeteksi pada energi sinar X Ma = 2,418 keY, unsur Sr pada energisinar X La = 1,806 keY karena Bi clan Sr mempunyai nomer atom tinggi yang mempunyai energi sinar X Ka

=

76,315 keY untuk unsur Bi clan 14,140 keY untuk unsur Sf, sedang unsur Ca clan Cu terdeteksi pada energi sinar X Ka = 3,690 keY untuk unsur Ca clan 8,040 keY untuk unsur Cu.

Tabe1 1. Energi dispersi sinar X unsur Bi, Ph, Sr, Ca clanCu.

Begitu juga untuk analisis komposisi secara kuantitatifdidasarkanpadaintensitaspuncakenergi sinar X pada Ma untuk unsur Bi clan Ph, pada La untuk unsur Sr pada Ka untuk unsur Ca clan Cu yang ditunjukkan pada label 2.

ISSN 0216-3128 Ari Handayani,dkk.

Tenaga pada kulit (keY) Bi Pb Sr Ca Cu Ka 76,315 74,221 14,140 3,690 8,040 K 87,328 84,859 15,829 4,012 8,904 K(ab) 90,471 88,014 16,106 4.038 8,981 La 10,837 10,550 1,806 0,341 0,930 L1 13,021 12,612 1.871 0.345 0,950 L2 12,978 12,621

-

-

-Ltl 15,245 14,762 2,196 0,350

.

LIII(.b) 13,419 13,039 1,941 0,346 0,933 LU(ab) 15,715 15.205 2.008 0,350 0.953 MV(lbl 2,579 2,484 Ma 2,418 2,342

118 Bllku'

Presiding PerlenlUan dan Presenlasi I/miah PPNY-B..tTAN. Yogyakarla ]3-25 Apri//996

Tabcl 2. HasHanalisis komposisi dengan EDAX.

Keterangan:

STD 1

=

sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O rasa1112

STD2

=

sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O rasa 2212

STD3

=

sampel standar bahan superkonduktor Bi-Sr-Ca-Cu-O rasa 2223

AA

=

sampel sintesa Bi-Sr-Ca-Cu-O

CA 1

=

sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O (proses CA) waktu sintering 20 jam (CA-20H)

CA2

=

sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O (proses CA) waktu sintering 60 jam (CA-60H)

CA3

=

_{sampel sintesa} (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-0 (proses CA) waktu sintering 1(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-0(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-0 jam (CA-IOOH)

CD I

=

sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O (proses CD) waktu sintering 20 jam (CD. 20H)

CD2

=

sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O (proses CD) waktu sintering 60 jam (CD-60H)

sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O (proses CD) waktu sintering 100 jam

(CD-I DOH).

CD3

Dari tabel 2 analisis komposisi STDI clan STD2 adalah sesuai dengan komposisi standar rasa

1112 clan 2212 dengan kesalahan < 10%, sehingga dapat dikatakan bahwa pengujian dengan alae tersebut cukup memadai. Juga ditunjukkan hasil analisiskomposisiuntuksampelhasil sintesakedua proses (proses CA & CD), yang jika dibandingkan dengan perhitungan teoritis, pada waktu sintering 20 clan 60 jam tidak menunjukkan pacta salah sarli rasa, hal ini dimungkinkan pada kondisi tersebut merupakan campuran dari rasa sarli dengan yang

lain, sedang pada waktu sintering 100 jam mendekati rasa 2223.

Sebagaimana dituliskan pacta pendahuluan bahwa dcngan mctodc SEM-EDAX dapat diamati struktunnikro sekaligus analisis kompo-sisi secara kuantitatif. Pacta percobaan ini juga diamati strukturmikro dari sampcl sintcsa I3i-Sr-Ca-Cu-O clan(Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O.

Struktunnikro sintesa Bi-Sr-Ca-Cu-O yang ditunjukkan pacta gambar 2 tidak terlihat adanya bentuk butiran yang jelas (seperti gumpalan). Pacta gambar (3a, 3b clan 3c) struktwmikro sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dari proses CA menunjukkan adanya perbedaan yang berarti terhadap gambar 2, yaitu terlihat adanya struktunnikro berbentuk jarum clan "plate", Antara gambar 3a, 3b clan 3c juga terlihat adanya perbedaan, yaitu pacta gambar 3c struktunnikro sampel sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O proses CA waktu sintering 100 jam terlihat struktunnikrobentuk "plate" yang lebih besar clan lebih jelas dibandingkan pacta gambar 3a clan 3b waktu sintering 20 clan60 jam.

Begitu juga pacta gambar (4a, 4b clan 4c) struktunnikro sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dari proses CD terlihat struktunnikro bentuk "plate" lebih banyak, yang sangat berbeda dibandingkan dengan gambar 2. Dan diantara gambar 4a, 4b clan 4c juga terlihat adanya perbedaan, yaitu pacta gambar 4b clan4c strukturmikro sintesa (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O proses CD waktu sintering 60 jam (4b) clan 100 jam (4c) terlihat struktunnikro bentuk "plate" yang lebih besar clan lebih jelas dibandingkan pacta gambar 4a dengan waktu sintering 20 jam,

Ari Handayani, dkk. ISSN 0216-3128

SAMPEL %al. Bi % 1\1.Pb %al. Sr %al.Ca %al.Cu

STDI 21.21:1:0.53

.

18,55:1:0,50 22,78:1:1,12 37,46:1:1.62 STD2 _27,68:1:0,93 . _{27,50:1:1,32 14,92:1: 1,03 29,91:1:1,41} STD3 25,86:1:0,54 . 24,74:1:0,46 22,90::1:1.36 26,5Qt 1.03 AA _{23,08:1: 1,66}

.

_{20,99:1: 1,58 25,94%3,42 29,99:1:0,48} CAI _21,57:1:0,25 6,61:1:0,20 _{23,46:1:0,44 20,86:1: 1,06 29,7QtO,30} CA2 18,50:1:0,73 6,09:1:0,46 20,62:1:0,30 22,07:1:0,76 32,72:1:0,48 CA3 18,41:1:0,31 5,45:tQ.12 19,75:tO,21 2I,34:t0,47 35,06:1:0,84 CDI 18,46:1:2,04 6,15:1:0.73 19,08:1:1,47 25,96:1:1,59 30,35:t1,40 CO2 16,91:1:0,61 5,24:1:0,36 17,83:1:0,76 25,03:1: 1,26 34,99:1:0.29 CD3 17,80:1:0,34 4,23:1:0,24 18.45:1:0,07 23,76:1:0,81 35,76100,77

Prosiding Perlemllan don Persenlasi IImialr

PPNY.BATAN, Yog)'akarla 23-25 April 1996 Bilk,,! tt9

811\0

CII<.

o..lCo

Gambar I. Spektrum sampel standar bahan super-kol1duktor Bi-Sr-Ca-Cu-O PI>Ifo. rMN 5-L8 CuI<. c.K.

'Ull

JM

-...

~

,

J~

B,iJiI

Gambar 2. Spektrtlm sampel hasi/ sintesa bahan

superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O

Gambar 2. Strukturmikro sampel AA

R:

.

":.~ t "

I

~' ;.~:"

-I

'~ ~It;

:

~

~~~:'1f ,.t.Q,";.~' : ::,1 .,' ~ "~ ~' ~""""., ¥. ,. 'I ~... <;"""

~

~.

~

1~

~

.;.

E

' ~"'"

_{. ., ,.}

. ---Of . .'

_..

_{. '- :"}

;

-~.

-.

~

'

,~

""/'

~

'~""1r""

~

.. ~r..~; ...,j:"

~

" '. .. .., --... " -~~~~ !~.

Gambar 3a. Strukturmikro sampel (CA-20H)

~

.

.

.. '

-

-~

m

" '." I

-

., .'" ---?r <

~

,~i!*"r

.~~-'

.rN

I

, .

!.;:,:

t1:,,'C7

,

~~

}

~

~..,1~,~

~

,

~

~-'~

.

~ ~

~

.-. ,>Ii,.. .'!! 'f ~.IIl~ "7" ~ ~'...~ .' ,,01: .

Gambar 3b. Strukturmikro sampel (CA-60H)

Gambar 3c. Strukturmikro sampel (CA-IOOH)

Gambar 2. Slruklllrmikro sampel AA

Gambar 4a. Strukturmikro sampel (CD-20H)

Gambar 4b. Strukturmikro sampel (CD-20H)

120 Bllklll

Prosiding Pertemuon don Presentasi IImioh PPNY-BATAN. Yogyokarlo 23-25 .-Iprll1996

Gambar 4c. Strukturmikro sampel (CD-20H)

Gambar 4b. Struktllrmikro sampel (CD-20H)

r¥'

A~~jJft~

.

W.~~;a-

.

~[~~

Gambar 4c. Struklllrmikro sampel (CD-20H) KESIMPULAN

Strukturmikro dan analisis komposisi sintesa superkonduktor (Bi,Pb)-Sr-Ca-Cu-O dapat ditentukan secara bersamaan dengan metode SEM-EDAX, yaitu pada sintering 100 jam menunjukkan strukturmikro bentuk "plate" yang lebih besar dan lebih jelas dan analisis komposisi mendekati rasa 2223.

DAFTAR rUST AKA

1. C MICHEL eta!., J.Phys. B68, 421 (1987). 2. SHI FAN eta!., Phys. Rev., B41, 6541 (1990). 3. GRAHAM LAWES, "Scanning Electron

Microscopy and X-Ray Microanalysis",John Wiley & Sons, New York, 1987.

4. BARBARA loG., "SEM: A User's Manual for Material Science", ASM. Ohio, 1985.

5. ZALUZEC N.J., "A Beginner's Guide to X-Ray Analysis in an Analytical Electron Microscope", Areicle.

TANYAJAWAB Indra

- Analisa struktur mikro bentuk bola dan komposisicampuranunsur U & Thoriumdalam kernel,apakahdapat dilakukandenganEDAX Ari Handayani

-

Dapat

Pudji Untoro

-

Apakah dilakukan juga analisa dengan metodalperalatan lain ?, karena untuk analisa kuantitatif dengan EDAX kurang cocok/tepat Ari Handayani

Tidak dilakukan analisis dengan metode lain. Analisis kuantitatif dengan EDAX memang kurang ketelitiannya(kesalahan$10 %), tetapi dengan EDAX dapat dilakukan mudah dan cepat, dan dapat untuk memperkirakan apakah proses tersebut sudah memenuhi atau belum

Ari Handayani. dkk. ISSN 0216-3128