Page 54 Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012
PENGARUH WAKTU REAKSI DAN PENAMBAHAN
KATALIS PADA PEMBUATAN GLISEROL
MONOOLEAT DARI GLISEROL DAN ASAM OLEAT
Rinance Parhusip
*, Iswahyudi, Siti Miskah
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya Jln. Raya Palembang Prabumulih Km. 32 Inderalaya Ogan Ilir (OI) 30662
Abstrak
Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan konsentrasi dan densitas gliserolmonooleat pada reaksi esterifikasi asam oleat dengan gliserol pada berbagai variasi penambahan katalis dan variasi waktu reaksi. Gliserol monooleat merupakan bahan pengemulsi makanan yang dihasilkan dari reaksi antara asam oleat dengan gliserol. Variable yang diteliti adalah penambahan berat katalis yaitu dari 0,02 gram, 0,04 gram, 0,06 gram, 0,08 gram, 0,1 gram.waktu reaksi yaitu 50 menit,60 menit,70 menit,80 menit,90 menit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi gliserolmonooleat terbaik adalah 98% diperoleh pada penambahan katalis 0,1 gram dan waktu reaksi 70 menit.densitas yang paling mendekati produk adalah 0,9622 diperoleh pada penambahan katalis 0,1 gram dan waktu reaksi 80 menit.
Kata kunci: esterifikasi, gliserol monooleat, katalis
Abstract
This research was conducted to obtain the concentration and density gliserol monooleat on the esterification reaction of oleic acid with glycerol at different variations and variations of the addition of the catalyst and reaction time. Gliserolmonooleate as an emulsifying food produced from the reaction between oleic acid with glycerol. Variable in this research is the addition of the catalyst weight of 0.02 grams, 0.04 grams, 0.06 grams, 0.08 grams, 0.1 gram.time of reaction is 50 minutes, 60 minutes, 70 minutes, 80 minutes, 90 minutes. The results showed that the best glycerol monooleate concentration was 98% obtained on the addition of 0.1 gram of catalyst and reaction time 70 menit.the density product is 0.9622 obtained on the addition of 0.1 gram of catalyst and time of reaction is 80 minutes.
Keyword: catalyst, esterification, glycerol monooleate
1. PENDAHULUAN
Makanan merupakan kebutuhan manusia yang paling pokok. Kebutuhan masyarakat terhadap makanan semakin meningkat seiring dengan bertambahnya populasi manusia. Kebutuhan manusia terhadap makanan semakin meningkatkan banyak kreativitas para ilmuwan dan ahli untuk menciptakan inovasi-inovasi baru khususnya dalam bidang pangan. Tidak heran apabila banyak produk makanan yang ditawarkan oleh para produsen.
Dari sekian banyak makanan yang ditawarkan tersebut beberapa dibuat dari lemak dan membutuhkan pengemulsi untuk membuat adonannya homogen. Salah satu zat pengemulsi
yang dibutuhkan adalah gliserol monooleat (GMO). Gliserol Monooleat dibuat dari reaksi antara gliserol dan asam oleat.
Gliserol bisa didapatkan dari hasil olahan industri lain, seperti industri sabun dan minyak jarak pagar .Gliserol yang berasal dari industri sabun merupakan produk samping yang disebut
spent lye soap. Sedangkan salah satu produk
hasil olahan CPO dan juga minyak jarak pagar adalah biodiesel yang merupakan bahan bakar alternatif bagi kendaraan bermotor. Namun dalam proses produksinya industri biodiesel dari CPOdan jarak pagar menghasilkan hasil samping (crude) berupa gliserol dengan kemurnian rendah. Gliserol tersebut tentu saja perlu
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 Page 55 dimurnikan lagi karena masih bernilai ekonomi
dan dapat digunakan untuk industri turunan gliserol contohnya Gliserol monooleat (GMO). Adapun tujuan penelitian ini adalah:
1. Untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi terhadap konsentrasi produk yang dihasilkan
2. Untuk mengetahui pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk yang dihasilkan Penelitian ini dapat memberikan informasi ilmiah bagi dunia ilmu pengetahuan tentang pembuatan gliserol monooleat dengan konsentrasi tinggi yang didapatkan dari gliserol hasil samping biodiesel.
Esterifikasi adalah salah satu jenis reaksi dimana reaksi tersebut untuk menghasilkan ester. Ester merupakan sebuah hidrokarbon yang diturunkan dari asam karboksilat. Sebuah asam karboksilat mengandung gugus -COOH, dan pada sebuah ester hidrogen di gugus ini digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon dari beberapa jenis. Ester dapat dihasilkan dengan cara mereaksikan antara sebuah alcohol dengan asam karboksilat .
Gliserol hasil samping pembuatan biodiesel
Gliserol merupakan senyawa alkohol yang memiliki 3 gugus hidroksil. Gliserol memiliki nama baku 1,2,3-propanatriol. Senyawa ini berwujud cair, tidak berwarna dengan titik didih 290oC. Titik didih tinggi yang dimiliki oleh senyawa dengan bobot molekul 92,09 g/mol ini disebabkan adanya ikatan hidrogen yang sangat kuat antar molekul gliserol. Gliserol merupakan bahan baku pembentuk trigliserida, yang dapat membentuk ikatan ester dengan asam lemak.
Berbagai penelitian mengenai gliserol ini terus dikembangkan guna meningkatkan nilai tambah dari gliserol kasar (yang komposisinya 33% terdiri dari air dan residu katalis) sisa produksi biodiesel (Polcher, 2008). Untuk dapat dipergunakan menjadi bahan baku pembuatan gliserol monogliserida, residu gliserol terlebih dahulu dilakukan pengoahan awal untuk menghilangkan bahan-bahan lain selain gliserol, sehingga diperoleh dalam bentuk gliserol kasar
(crude glycerol) (Pardi, 2005). Gliserol monooleat
Gliserol monooleat (GMO) secara fisik bewujud cair berwarna jernih kekuning – kuningan atau kuning pucat (Magrabar, 1997).GMO tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alcohol dingin dan larut dalam alcohol panas, chloroform, eter dan petroleum eter. GMO juga larut dalam dalam minyak dan
bersifat pengemulsi pada makanan. (Chen dan Dickinson, 1999).
Gliserol monooleat (monoolein) adalah sintetis kimia aktif permukaan yang secara luas digunakan sebagai surfaktan non-ionik dan pengemulsi. Hal ini dihasilkan oleh reaksi gliserol dan asam oleat dengan katalis untuk membentuk ester monogliserida (Burdock, 1997). Gliserol monooleat tidak berbahaya bagi lingkungan. Semua bahan pembuatnya dihasilkan oleh alam. Asam oleat diekstrak dari produk alami, sedangkan gliserol dapat dibuat dari lemak alami atau petrokimia (Anonim, 2001).
Asam oleat
Asam lemak ini pada suhu ruang berupa cairan kental dengan warna kuning pucat atau kuning kecokelatan. Asam ini memiliki aroma yang khas. Ia tidak larut dalam air, titik leburnya 15.3 °C dan titik didihnya 360 °C.
Beberapa sifat asam oleat dapat dilihat sebagai berikut,
1. Massa molar : 282,4614 gr/mol 2. Densitas : 0,895 gr/ml
3. Titik Beku : 13-140C (286 K) 4. Titik Didih : 3600C (633 K) 5. Tidak larut dalam air
6. Larut dalam methanol (CH3OH) (Anonimc, 2009)
Katalis
Katalis adalah suatu zat yang meningkatkan kecepatan reaksi untuk mencapai kesetimbangan pada reaksi kimia tetapi tidak habis bereaksi. Peranan katalis adalah menurunkan energi bebas pengaktifan. Katalis membentuk interaksi dengan pereaksi untuk mencapai suatu kompleks teraktifkan.
Pengendalian Reaksi Bolak Balik
Reaksi esterifikasi gliserol dengan asam olet diperkirakan berlangsung secara bolak – balik (reversible) yang menghasilkan produk samping adalah air. Air akan menyebabkan reaksi berbalik kea rah kiri (reaksi hidrolisa) akan menjadi besar, dengan demikian pengendalian terhadap jalannya reaksi adalah sangat penting. Produk gliserol monooleat akan maksimum diperoleh bila kesetimbangan reaksi dipertahankan bergeser ke kanan. Hal ini dapat dilakukan dengan cara pengambilan produk gliserol monooleat atau air, dan menggunakan salah satu reaktan berlebih. Salah satu cara yang paling mudah adalah mengambil produk sampingnya yaitu air, yakni dengan mengkondensasikannya atau menggunakan vakum. Pengurangan produk air sekaligus dapat
Page 56 Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 mengurangi resiko terjadinya reaksi hidrolisa
(reaksi balik).
2. METODOLIOGI
Proses yang digunakan dalam penelitian ini adalah proses esterifikasi.
Variable operasi sebagai berikut: 1. variasi berat katalis NaOH:
a. 0,02 gram b. 0,04gram c. 0,06gram d. 0,08 gram e. 0,1 gram 2. variasi waktu reaksi:
a. 50 menit b. 60 menit c. 70 menit d. 80 menit e. 90 menit
sedangkan yang menjadi variable tetap adalah tekanan 1 atm, temperature reaksi 150o C, dan rasio reaktan 1 : 1.
Alat dan bahan yang digunakan: Bahan yang digunakan:
1. Gliserol hasil samping pembuatan biodiesel
2. asam oleat teknis 3. H2SO4
4. NaOH sebagai katalis
Tahap Preparasi bahan baku
1. Gliserol kasar dipanaskan sampai suhu 50oC,kemudian diteteskan asan sulfat tetes demi tetes sebanyak 2,5%,sambil diaduk dengan magnetic stirrer.
2. Larutan yang terbentuk didiamkan sampai kira2 30 menit sampai terbentuk endapan.
3. Larutan tersebut dipisahkan filtran dengan endapannya dengan menggunakan pompa vakum.
4. Endapan yang terbentuk ditambahkan air (5:1)untuk memisahkan larutan garam dan sisa gliserol.
5. Filtrate yang dihasilkan kemudian dipisahkan dari FFA dengan corong pemisah.
6. Gliserol yang didapat sekitar 70%.
Prosedur Penelitian
1. Masukkan asam oleat ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan termometer, pemanas, dan kondensor. Kemudian dipanaskan sampai suhu 60ºC.
2. larutkan NaOH dengan aquadest
3. reaksikan antara larutan NaOH dengan gliserol dalam reactor sampai terlarut sempurna, sehingga menmghasilkan natrium gliseroksida.
4. Natrium gliseroksida direaksikan dengan asam oleat dalam labu leher tiga dengan suhu 150oC.
5. Pengambilan sampel pertama 50 menit setelah tercapai suhu reaksi.
6. Perlakuan yang sama dilakukan kembali untuk penambahan katalis 0,04 gram – 0,1 gram dan waktu reaksi dari 50-90 menit.
Analisa Produk
Analisa densitas produk dengan menggunakan piknometer
1. Menimbang berat piknometer kosong pada suhu kamar ( a)
2. Menimbang piknometer yang sudah berisi produk gliserol monooleat yang akan ditentukan densitasnya pada suhu kamar (b)
3. Hitung volume piknometer (c)
4. Menghitung densitas produk yang dihasilkan dengan rumus:
c a b Density piknometer Volume kosong piknometer Berat zat isi piknometer Berat Density
Analisa komposisi produk
1. Siapkan alat.atur suhu oven,suhu injector dan aliran gas pembawa. 2. Suntikkan larutan zat sebagai kalibrasi
dengan menggunakan alat penyuntik mikro.
3. Pemisahan komponen komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi.
4. Suntikkan kembali produk yang akan dianalisa dengan menggunakan suntikan mikro. Hasil analisa langsung dapat dilihat pada kromatografi.
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 Page 57
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Berikut data hasil pengamatan dari penelitian yang telah dilakukan:
Table 4.1 pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi terhadap konsentrasi produk
Katalis (gr) Konsentrasi gliserolmonooleat t= 50 menit t=60 menit t=70 menit t= 80 menit t= 90 menit 0,02 78 80 82 57 33 0,04 84 87 89 57 26 0,06 91 94 97 58 20 0,08 92 94 97 77 58 0,1 94 96 98 97 96
Table 4.2 pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi terhadap densitas produk
Katalis (gr) Densitas t= 50 menit t=60 menit t=70 menit t= 80 menit t= 90 menit 0,02 1,029 1,010 0,960 1,003 0,963 0,04 0,941 1,040 0,917 1,029 1,020 0,06 0,907 0,988 0,949 1,006 0,947 0,08 0,939 0,948 0,997 0,984 0,875 0,1 0,994 0,907 1,021 0,962 0,802
Pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi terhadap konsentrasi produk
Gambar 1. pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 50 menit
Gambar 2. Pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 60 menit
Gambar 3. Pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 70 menit
Gambar 4. pengaruh penambahan katalis terhadap konsentrasi produk pada t = 80 menit
Page 58 Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 Gambar 5. Pengaruh penambahan katalis
terhadap konsentrasi produk pada t = 90 menit Reaksi esterifikasi merupakan reaksi yang sangat lambat,oleh sebab itu untuk mempercepat reaksi ditambahkan katalis. Dari gambar 5 terlihat bahwa semakin banyak jumlah katalis yang digunakan maka konsentrasi dari gliserolmonooleat yang dihasilkan semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa jumlah katalis sebanding dengan besarnya kecepatan reaksi (Groggins, 1958). Bila persentase katalis diperbesar, maka kecepatan reaksi akan meningkat. Jumlah molekul yang bertumbukan akan bertambah, apabila zat pereaksi yang digunakan semakin murni, sehingga mempercepat terjadinya reaksi.
Waktu reaksi sangat berpengaruh terhadap konversi yang diperoleh,makin lama waktu reaksi dijalankan ,makin besar konversi yang diperoleh karena kesempatan untuk bertumbukan antara molekul molekul zat pereaksi semakin besar.pada gambar 5 dengan waktu reaksi 90 menit dan penambahan katalis 1 gram konsentrasi produk yang dihasilkan sebesar 96% sedangkan pada waktu reaksi 70 menit dengan penambahan katalis 1 gram konsentrasi produk yang dihasilkan 98%. Ini terjadi karena pada waktu reaksi 70 menit dan katalis 1 gram keadaan setimbang sudah tercapai dan penambahan waktu tidak akan menguntungkan lagi atau tidak sebanding dengan konversi reaksi.
Pengaruh penambahan katalis dan waktu reaksi pada densitas produk
Perhitungan densitas produk dari berbagai variasi dimaksudkan untuk mendapatkan nilai massa jenis yang mendekati produk(0,969 gr/ml).
Gambar 6. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 50 menit
Gambar 7. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 60 menit
Gambar 8. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 70 menit
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012 Page 59 Gambar 9. Pengaruh penambahan katalis
terhadap densitas produk pada t = 80 menit
Gambar 10. Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk pada t = 90 menit
Penambahan jumlah katalis dan juga waktu reaksi pada reaksi esterifikasi sangat berpegaruh, dari setiap produk yang dihasilkan didapatkan densitas yang bervariasi, densitas yang dihasilkan berbeda beda karena konsentrasi dari setiap produk berbeda beda.
Pengaruh penambahan katalis terhadap densitas produk yang paling optimum pada t = 80 menit dapat dilihat pada gambar 9. Densitas produk yang mendekati densitas gliserol monooleat dihasilkan pada t = 80 menit dengan katalis 0,1 gram.
4. KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan beberapa hal antara lain:
1. Waktu reaksi mempengaruhi konsentrasi produk yang dihasilkan.semakin lama waktu reaksi semakin tinggi konsentrasi produk yang dihasilkan.
2. Penambahan jumlah katalis mempengaruhi produk yang terbentuk.semakin banyak jumlah katalis yang digunakan semakin tinggi konsentrasi produk yang dihasilkan.
3. Konsentrasi produk yang paling tinggi dihasilkan pada waktu reaksi 70 menit dan penambahan katalis 0,1 gram.
DAFTAR PUSTAKA
Juliati. 2002 . ester asam lemak. USU digital library.
Pardi. 2005. Optimasi proses produksi
gliserolmonooleat dari gliserol hasil samping biodiesel. Teknik
kimia.Universitas sumatera utara. Rahmi Ulfa. 2006. pengaruh jenis asam dan pH
pada pemurnian residu gliserol dari hasil samping produksi biodiesel.Universitas
sumatera utara.
Setyaningsih D, Hambali E dan Farobie O.2007.
Pembuatan pupuk potassium dari proses pemurnian gliserol hasil samping biodiesel. IPB.
