1. TUJUAN PRATIKUM
Tujuan pratikum Instrumentasi nuklir khususnya XRF (X-ray fluorescence spectrometry) adalah :
1. Mahasiswa mengetahui prinsip kerja dan cara-cara menggunakan XRF
2. Mahasiswa mampu mengkalibrasi spektrum energi XRFdengan detektor CdTe 3. Mahasiswa mampu menganalisa bentuk spektrum XRF
2. ALAT YANG DIGUNAKAN
1. X-Ray generator (Mini X) dan XR100 CR detector with CdTe 2. PX4 digital pulse processor (Multi channel Analyzer)
3. XRFmounting plate
4. Stainless steel SS-316 standard 5. Sumber radiasi Ba-133
3. TEORI SINGKAT
Dewasa ini, telah berkembang berbagai jenis teknik yang dikermbangkan untuk
analisa sample, salah satu teknik yang sering dipergunakan adalah mempergunakan
sinar-x. X-Ray Fluorescence (XRF) dan X-Ray Diffraction (XRD), merupakan 2
metode sering dipilih
XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis
komposisi kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample
dengan menggunakan metode spektrometri. XRF umumnya digunakan untuk
menganalisa unsur dalam mineral atau batuan. Analisis unsur di lakukan secara
kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk menganalisi jenis
unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk
menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.
Jenis spektrometri XRF ada 2 yaitu : WDXRF (Wave Length Dispersive XRF)
dan EDXRF (Energy Dispersive XRF).
Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray Fluorescence), dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer yang berupa kristal yang berperan sebagai grid.
Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum Bragg (PANalytical, 2009). Secara skematik piranti spektropmetri XRF untuk jenis WDXRF dan EDXRF ditunjukkan pada Gambar 1.
(a) Jenis WDXRF (b) Jenis EDXRF
Gambar 1. Piranti spektrometri XRF
(Gosseau,2009)Jenis XRF (Gambar 1.(a) yaitu
WDXRF: jenis sampel yang terkena radiasi sinar-X
akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi dengan dengan arah yang spesifik
yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal kedetektor
akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang
diradiasikan sesuai dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya panjang
gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik
bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu
dilakukan pengaturan posisi kolimator, kristal serta detektor
(Gosseau,2009). Untuk jenis XRF pada Gambar 1.(b) adalah EDXRF.EDXRF spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan
software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel ke detektor . Radiasi emisi dari
sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor
menangkap foton – foton tersebut dan dikonversikan menjadi pulsa elektrik.
Amplitudo dari pulsa elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton-foton yang
diterima detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan MCA
yang akan memproses pulsa tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer
sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap
sampel yang dianalisa.
Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun keakuratan berkurang. (Gosseau,2009).Secara spesifik dari kedua jenis spektrometri XRF mempunyai perbedaan spektrum yang ditunjukkan pada Gambar 4.
Gambar 2. Perbedaan bentuk spektrum hasil pengukuran EDXRF dan WDXRF
Dasar analisis alat X-Ray Fluorescent ini adalah pencacahan sinar x yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak pada orbital yang lebih luar.
Secara skema prinsip dasar XRF seperti ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Skema prinsip dasar XRF[1,2,3]
Ketika photon X-Ray memiliki energi yang cukup untuk menabrak atom, hal ini menyebabkan elektron terlepas dari kulitnya (dalam hal ini Kulit K). Selanjutnya atom akan mengisi kekosongan pada kulit K dengan elektron dari kulit L; sebagai penurunan elektron ke tingkat energi rendah dan melepaskan energi yang disebut Kα (K alfa X-Ray). Atom mengisi kekosongan kulit K dengan elektron dari kulit M, sebagai penurunan elektron ke tingkat energi rendah, dan melepaskan energi yang disebut Kβ (K betha X-ray).
Detektor CdTe merupakan detektor semikonduktor. Detektor ini mempunyai
beberapa karakteristik keunggulan yaitu lebih effisien dibandingkan dengan detektor
isian gas, karena terbuat dari zat padat, serta mempunyai resolusi yang lebih dibanding
dengan detektor sintilasi . Secara skema detektor CdTe ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Sistem detekktor CdTe
Sinar X dan sinar gamma berinteraksi dengan atom CdTe untuk membentuk
pasangan elektron dan hole untuk setiap 4.43 eV energi yang hilang dari CdTe. Selain
bergantung pada energi radiasi yang datang, kehilangan energi ini juga didominasi oleh
adanya efek fotolistrik dan hamburan Compton.
Bentuk spektrum keluaran dari interaksi radiasi Co 57 terhadap detektor CdTe ditunjukkan pada Gambar 4.Gambar 4. Spektrum Co 57
4. PROSEDUR PARTIKUM
4.1. Melakukan instalasi perangkat XRF seperti pada Gambar 5.
4.2. Melakukan Kalibrasi Energi Spektrum Ba-133 menggunakan detektor CdTe
Dalam sistem spektroskopi XRF terdapat beberapa langkah konversi pada pengolahan setiap radiasi menjadi pulsa listrik dan akhirnya menjadi suatu spektrum distribusi energi radiasi yaitu energi radiasi dikonversikan menjadi tinggi pulsa listrik oleh detektor dan amplifier serta tinggi pulsa listrik dikonversikan menjadi posisi channel dalam spektrum radiasi oleh ADC dan MCA.
Gambar 6. Spektrum XRF dan Menu kalibrasi
Adapun
tahapan melakukan kalibrasi energi dengan metode 2 puncak
seperti terlihat pada Gambar 6 :a) Lakukan pencacahan dengan detektor CdTe menggunkan sampel Ba 133
b) Lakukan ROI pada dua puncak spektrum energi 356 keV dan 80 keV
c) Amati kanal puncak pada energi 356 keV dan 80 keV seterusnya
masukkan pada kolom kanal
d) Amati kanal puncak energi masukan puncak energi yang di ROI yaitu 356
keV dan 80 keV
e) Pilih unit kalibrasi dalam keV dan klik OK sehingga hubungan kanal dan
energi terkalibrasi
4.3.
Mengamati bentuk spektrum jenis sumber radiasi (Am241 atau Ba133).
1) Gunakan sistem spektrokopi dengan detektor Cd Te untuk deteksi sumber radiasi
Am 241 atau Ba133.
Selanjutnya lakukan2)analisislah bentuk spektrum x-ray dan
lakukan kalibrasi energi,
dan3)tentukan FWHM atau resolusi detektor CdTe.
Setelah dihasilkan bentuk spektrum Ba 133 selanjutnya4)lakukanlah pengamatan Kα Cd dan Kα
Te
, sebagai contoh bentuk keluaran spektrum x-ray dari sumber Am 241 ditunjukkan seperi pada Gambar 8.Gambar 8. Spektrum sumber x-ray Am241
4.4. Mengamati bentuk spektrum sinar-X karaktersitik untuk target Ag
Gunakan miniature X-ray tube system dan Aktifkan Mini-X controlller
dengan icon “Mini-X pada desktop dengan double clik, setelah terhubung
dengan Mini- X controller maka pada layar menampilkan layar Mini-X screen
start up.
Gambar 6. Mini-Xcontrolller
Selanjutnya
lakukan pengamatan bentuk spektrum XRF dengan target Ag
menggunakan detektor Cd Te dengan variasi tegangan 20 kV, 25 kV, 30 kV, 40kV
seperti contoh bentuk Xray spectrum terlihat pada Gambar 7.
PEMBAHASAN
Setelah berhasil melakukan percobaan, praktikan dapat memahami prinsip kerja
dari XRF sebagai berikut: sinar-x fluoresensi yang dipancarkan oleh sampel (Ag)
dihasilkan dari penyinaran sampel dengan sinar-x primer dari X-Ray Tube, yang
dibangkitkan dengan energi listrik dari sumber tegangan. Bila radiasi dari X-Ray Tube
mengenai suatu bahan maka elektron dalam bahan tersebut akan tereksitasi ke tingkat
energy yang lebih rendah, sambil memancarkan sinar-x karakteristik. Sinar-x
karakteristik ini ditangkap oleh detektor CdTe kemudian diubah ke dalam sinyal
tegangan, diperkuat oleh Preamp dan dimasukkan ke analizer untuk diolah datanya .
Barulah hasilnya dapat tebaca pada layar monitor.
Dalam percobaan ini, praktikan menggunakan sumber Ba-133 yang dideteksi oleh detector CdTe. Dengan waktu pencacahan selama 120 detik, praktikan memperoleh gambar spectrum seperti berikut:
Dari spectrum tersebut, diperoleh 4 photopeak yang masih dalam satuan “cnet”. Kemudian dipilih dua photopeak dengan energy terbesar dan terkecil untuk dilakukan pengkalibrasian. Disini, praktikan juga menentukan nomor kanal dari setiap photopeak. Yang selanjutnya dimasukan dalam proses pengkalibrasian seperti berikut:
Setelah dilakukan pengkalibrasian, barulah satuan yang digunakan menjadi “keV”. Namun, setelah dibandingkan antara hasil energy yang diperoleh manual oleh praktikan dengan hasil energy yang terkalibrasi terdapat perbedaan. Hal ini disebabkan oleh adanya kekurang telitian praktikan dalam menentukan nomor kanal dari setiap photopeak untuk dilakukan pengkalibrasian.
Percobaan selanjutnya adalah mengamati bentuk spectrum sinar-x sumber Am-241. Dengan menentukan peak untuk Cd dan Te, maka praktikan dapat membandingkan nilai energy untuk fluorisensi sinar X kulit K atom Cd dan Te yang diperoleh praktikan dengan nilai sebenranya yang ada ditabel nilai energy yang telah disediakan Dosen/assisten. Namun, terdapat perbedaan dengan nilai sebenarnya. Hal ini dimungkinkan oleh beberapa factor:
1. Akibat kesalahan pengkalibrasian yang meliputi kesalahan penentuan titik puncak dan juga hanya 2 puncak yang digunakan untuk pengkalibrasian, sehingga kemungkinan kesalahannya semakin besar.
2. Factor lain yang memungkinkan dapat mempengaruhi hasil percobaan adalah adanya pengaruh lingkungan yang ikut tercacah.
3. Akibat waktu pencacahan yang kurang lama, yaitu hanya 2 menit.
Dari percobaan kali ini juga ditemukan adanya deadtime, yang menyebabkan adanya perbedaan antara waktu real time dan Live. Besarnya nilai deadtime berbeda-beda tergantung oleh sumber yang digunakan. Semakin besar intensitas maka nilai deadtime akan semakin besar. Cara untuk mengurangi deadtime adalah dengan menambah jaraknya.
Percobaan terakhir adalah mengamati bentuk spectrum XRF dengan target Ag menggunakan detector CdTe dengan tegangan yang bervariasi. Saat diberi tegangan 15kV, gambar spectrum menunjukan tidak adanya sinar X karakteristik yang terbentuk, akibat nilai tegangan yang diberikan tidak lebih besar daripada energy untuk Ag sebesar 22,16 keV. Namun, saat nilai tegangan dinaikan sebesar 20 KV, 25KV, 30KV, dan 40KV ternyata juga tidak muncul sinar X karakteristik untuk Ag. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh beberapa factor:
1. kurang sensitivnya detector CdTe yang digunakan, yaitu 25-40 KeV.
KESIMPULAN
1. Spektrometer XRF memanfaatkan sinar X yang dipancarkan oleh sampel (Ag) yang selanjutnya ditangkap oleh detector CdTe.
2. Deadtime yang muncul berbeda2 tergantung bahan, cara mengurangi deadtime adalah dengan menambah jaraknya.
3. Tidak munculnya sinar X karakteristik pada spectrum XRF dapat disebabkan oleh kurang sensitifnya detector yang digunakan atau adanya noise elektronik.
LEMBAR DATA PRAKTIKUM
1. Kalibrasi Energi Spektrum Ba-133 menggunakan detektor CdTe
No. Chanel Energi (Tabel
energi) Energi kalibrasi Keterangan
1. Catat parameter kalibrasi Pers. regresi 2. 3. 4. 5.
2. Mengamati bentuk spektrum sinar-X untuk Kα Cd dan Kα Te dari sumber Am241
b) Lakukan analisis bentuk spektrum Am241
3. Selanjutnya amati bentuk spektrum XRF dengan target Ag (perak) menggunakan detektor
Cd Te dengan variasi tegangan 20 kV, 25 kV, 30 kV, 40kV
Tegangan (kV)
Arus
(A) Bentuk Spektrum x-ray
15 30
20 30
Element Kedge Ka1 Ka2 Kb1 Kb2
Cd(Tabel) 26,704 22,982 23.172 26.093 26.641 Cd(Terukur) ... . ... . ... . ... . ... Te(Tabel) 31,800 27.200 27,471 30.993 31.698 Te(Terukur) ... . ... ... ... ...
25 30
30 30
40 30
DAFTAR PUSTAKA
1. Gosseau,D., 2009,Introduction to XRF Spectroscopy, (Online), http://users.skynet.be/, diakses tanggal 24 September 2014
2.
PANalytical
B.V.,
2009, X-ray
Fluorescence
Spectrometry,
(Online),http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130, dakses tanggal 22 September 2014.
3. Asma Khalid, et al, 2011.; X-Ray Fluorescence (XRF) spectrometry for materials analysis and discovering" the atomic number, LUMS School of Science and Engineering.
4. R.Redus., Amptek Aplication Note XRF-1 : XRF Spectra and Spectra Analysis Software., Chief Scientist, Amptek Inc,2008.
5. ..., X-123 Complete X-Ray Spectrometer with CdTe Detector, User Guide and Operating Instructions, AMPTEK INC. 14 DeAngelo Drive, Bedford, MA 01730-2204 USA, http://amptek.com/wp-content/uploads/2016/07/Mini-X-Specifications.pdf
