Bab IV. Data dan Analisis
4.4 Analisa Hasil Reduksi Silika
32
Tabel 4.2 Pengaruh struktur terhadap hasil reduksi silika
Kondisi Reduksi Persen Berat
Bahan Awal
Temp (oC)
Si MgO Mg2Si Mg2SiO4 SiO2- Cristobalite
SiO2- Tridymite SiO2
amorf
700 20,4 52,1 11,3 16,2 - -
SiO2
kristalin
700 20,2 50,9 9,3 11,2 5,3 3,0
Dari analisa kuantitatif pola difraksi sinar-X, terlihat bahwa jumlah senyawa Mg2Si dan Mg2SiO4 pada hasil reduksi silika kristalin lebih rendah dibandingkan silika amorf. Hal tersebut terjadi karena hasil reduksi silika kristalin masih menyisakan SiO2 berfasa cristobalite dan tridymite yang tidak bereaksi dengan Mg. Kemudian, dapat terlihat juga bahwa jumlah unsur silikon yang dihasilkan dari silika amorf dan kristalin relatif tidak jauh berbeda. Namun, hasil tersebut belum memberikan jumlah yang maksimum, sehingga dilakukan variasi temperatur 800 dan 900 oC.
33
Gambar 4.10 Pola difraksi sinar-X (a) hasil reduksi silika amorf temperatur 800oC (b) JCPDS Mg2SiO4 (34-189), (c) JCPDS MgO (43-1022), dan (d)
JCPDS Si (27-1402).
34
Gambar 4.11 Pola difraksi sinar-X (a) hasil reduksi silika amorf temperatur 900oC (b) JCPDS Mg2SiO4 (78-1372) (c) JCPDS MgO (43-1022) (d) JCPDS Si
(27-1402) dan (e) JCPDS Cristobalite-SiO2 (76-939).
35
Gambar 4.12 Pola difraksi sinar-X hasil reduksi silika amorf pada (a) 700 oC (b) 800 oC dan (c) 900 oC.
Tabel 4.3 Variasi temperatur terhadap hasil reduksi
Kondisi Reduksi Persen Berat
Bahan Awal Temp(oC) Si MgO Mg2Si Mg2SiO4 SiO2- Cristobalite
SiO2- Tridymite
Silika amorf 700 20,4 52,1 11,3 16,2 - -
Silika amorf 800 22,8 58,7 - 18,5 - -
Silika amorf 900 19,9 53,7 - 23,8 2,6 -
Silika kristalin 700 20,2 50,9 9,3 11,2 5,3 3,0
Silika kristalin 800 21,6 56,2 - 8,7 13,5 -
Silika kristalin 900 20,5 61,5 - 13,5 4,4 -
36
Secara termodinamika, senyawa produk reduksi magnesiotermik terjadi seperti reaksi-reaksi berikut:
SiO2(s) + 4Mg(l) = 2MgO(s) + Mg2Si(s) ∆Go (800oC) = -319,01 kJ/mol (4.13) SiO2(s) + 2Mg(l) = 2MgO(s) + Si(s) ∆Go (800oC) = -253,27 kJ/mol (4.14) SiO2(s) + Mg2Si(s) = 2MgO(s) + 2Si(s) ∆Go (800oC) = -187,54 kJ/mol (4.15) SiO2(s) + 2MgO(s) = Mg2SiO4(s) ∆Go (800oC) = -54,4 kJ/mol (4.16) SiO2(s) + MgO(s) = MgSiO3(s) ∆Go (800oC) = -43,48 kJ/mol (4.17) Dari reaksi diatas terlihat bahwa pembentukan senyawa MgO dan Mg2Si akan lebih banyak dibandingkan pembentukan MgO dan Si. Namun dalam penelitian ini, pada temperatur 800 dan 900 oC tidak terdeteksi terbentuknya senyawa Mg2Si. Hal tersebut bisa terjadi karena senyawa Mg2Si bereaksi lagi dengan silika membentuk MgO dan Si. Kemudian senyawa Mg2SiO4 bisa terbentuk karena reaksi antara MgO bereaksi dan silika. Senyawa MgSiO3 tidak terdeteksi pada penelitian ini, hal tersebut bisa terjadi karena memiliki energi bebas Gibbs paling besar.
Dari tabel 4.3 terlihat bahwa hasil reduksi silika amorf memiliki senyawa Mg2SiO4 yang lebih banyak dibandingkan dengan hasil reduksi silika kristalin.
Selain itu, reduksi silika kristalin masih menyisakan SiO2 yang tidak bereaksi. Ini membuktikan bahwa silika amorf memiliki reaktivitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan silika kristalin. Hal tersebut bisa terjadi karena ukuran partikel silika amorf yang relatif kecil sehingga memudahkan bereaksi dengan senyawa lain. Reaktivitas silika amorf menyebabkan reaksi silika dan MgO terjadi lebih banyak dibandingkan silika kristalin sehingga menghasilkan senyawa Mg2SiO4 yang lebih besar pula.
Kemudian, jika dilihat pengaruh variasi kristalinitas silika terhadap persen berat silikon yang terbentuk, maka tidak terjadi pembentukan silikon yang jauh berbeda antara silika amorf dan kristalin.
Pembentukan senyawa Mg2SiO4 bertambah seiring dengan meningkatnya temperatur. Hal tersebut terlihat pada hasil reduksi silika amorf. Namun, pada hasil reduksi silika kristalin dengan temperatur 800 oC, pembentukan Mg2SiO4 lebih kecil dibandingkan dengan temperatur 700 dan 900 oC. Hal tersebut bisa
37
terjadi karena terdapat sisa SiO2 sebesar 13,5% yang tidak bereaksi dengan senyawa lain.
Kemudian, terbentuknya senyawa silika berfasa cristobalite pada hasil reduksi silika amorf temperatur 900 oC, menunjukkan bahwa selain terjadi proses reduksi magnesiotermik juga terjadi transformasi fasa silika amorf menjadi kristalin.
Hasil reduksi silika amorf pada temperatur 800 oC menghasilkan persen berat silikon yang paling besar dibandingkan dengan kondisi reduksi yang lain yaitu 22,8% meskipun menghasilkan senyawa Mg2SiO4 sebesar 18,5%.
4.5 Analisa Produk Akhir Silikon
Hasil reduksi silika dimurnikan dengan menggunakan larutan asam seperti HCl, HF, dan CH3COOH. Hal tersebut dilakukan untuk menghilangkan semua produk samping yang dihasilkan dari proses reduksi. Seperti yang sudah dijelaskan pada Bab II, larutan asam akan melarutkan produk samping dan hanya menyisakan unsur silikon.
Pada tahap pertama pemurnian, senyawa MgO dan Mg2Si akan larut dalam asam seperti reaksi berikut ini:
MgO(s) + HCl(aq) = MgCl2(aq) + H2O(l) (4.18) Mg2Si(s) + HCl(aq) = SiH4(g) + 2MgCl2(aq) (4.19) Kemudian, pada tahap kedua pemurnian, senyawa Mg2SiO4 dan sisa SiO2
akan hilang seperti reaksi berikut:
Mg2SiO4(s) + 4H+ = 2Mg2+(aq) + H4SiO4o (4.20) Mg2+(aq) + 2CH3COO- = (CH3COO)2Mg(aq) (4.21) 4HF(aq) + SiO2(s) = SiF3(aq) + 2H2O(aq) (4.22)
38
Gambar 4.13 Pola difraksi sinar-X (a) setelah dan (b) sebelum proses pemurnian.
Namun pada penelitian ini, setelah proses pemurnian larutan asam tidak sepenuhnya mendapatkan unsur silikon saja. Namun terdapat senyawa magnesium lain yang masih tersisa, yaitu pada rentang sudut 15 – 27,5o dan pada sudut 30 – 32 o.
39
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari penelitian yang sudah dilakukan, didapatkan kesimpulan sebagai berikut:
1. Silika amorf akan bertransformasi menjadi kristalin setelah disintering pada temperatur 1000 oC.
2. Silika amorf memiliki kereaktifan yang lebih tinggi dibandingkan dengan silika kristalin.
3. Pengaruh variasi kristalinitas silika tidak menghasilkan perbedaan persen berat silikon yang terlalu besar.
4. Hasil reduksi silika amorf pada temperatur 800 oC menghasilkan persen berat silikon yang paling tinggi.
5. Proses pemurnian larutan asam dapat menghilangkan senyawa magnesium seperti MgO dan Mg2Si.
5.2 Saran
Berdasarkan penelitian yang sudah dilakukan, penulis menyarankan hal berikut untuk perbaikan penelitian selanjutnya:
1. Diperlukan metode untuk meminimalisir terbentuknya senyawa magnesium seperti Mg2Si dan Mg2SiO4, yaitu dengan pemisahan serbuk magnesium dan silika dalam combustion boats.
40
DAFTAR PUSTAKA
1. Statistik Listrik 2012, Pusdatin KESDM RI (Pusat Data dan Sistem Informasi Kementrian Energi dan Sumber Daya Mineral Republik Indonesia).
2. Situs resmi Kementrian Negara Pembangunan Daerah Tertinggal Republik Indonesia (http://www.kemenegpdt.go.id, diakses 25 April 2013).
3. I. Rahardjo dan I. Fitriana, Analisis Potensi Pembangkit Listrik Tenaga Surya di Indonesia, Strategi Penyediaan Listrik Nasional Dalam Rangka Mengantisipasi Pemanfaatan PLTU Batubara Skala Kecil, PLTN dan Energi Terbarukan, hal. 43-52.
4. H. Kawamoto, K. Okuwada, Development Trend for High Purity Silicon Raw Material Technologies, Quarterly Review 24, July 2007.
5. R. M. Swanson, A Vision for Crystalline Silicon Photovoltaics, Progress in Photovoltaics: Research and Application, 14:443-453, 2006.
6. Laporan Tahunan Badan Geologi 2011, Kementerian Energi dan Sumber Daya Mineral Republik Indonesia.
7. Situs resmi Kementrian Pertanian Republik Indonesia (http://www.deptan.go.id, diakses 31 Mei 2013)
8. K. K. Larbi, Synthesis of High Purity silikon form Rice Husk, M.S. Thesis, Department of Material Science and Engineering, University of Toronto, 2010.
9. S. E. Sadique, Production and Purification of Silicon by Magnesiothermic Reduction of Silica Fume, M.S Thesis, Department of Material Science and Engineering, University of Toronto, 2010
10. Statistik PLN 2011, PT. Pembangkit Listrik Negara (Persero).
11. S. Ranjan, S. Balaji, R.A. Panella, B.E. Ydstie, Review Silicon Solar Cell Production, Computers and Chemical Engineering, 35:1439-1453, 2011.
12. A. Muller, M. Ghosha, R. Sonnenschein, and P. Woditsch, Silicon for Photovoltaics Application, Material Science and Engineering B, 134:257- 262, 2006.
13. Badruzaman, Pengaruh Ekses Aluminium dan Temperatur Reaksi pada Proses Ekstraksi Silikon dari Abu Sekam Padi, Tugas Sarjana, Teknik Material FTMD ITB, 2011.
41
14. Onojah, A., Amah, A.N. and Ayomanor, B.O. Comparative Studies of Silicon from Rice Husk Ash and Natural Quartz. American Journal of Scientific and Industrial Research, 3(3):146-149, 2012.
15. N. Ikram and M. Akhter, X-ray Diffraction Analysis of Silicon Prepared from Rice Husk Ash, Journal of Material Science, 23:2379-2381, 1988.
16. V.J. Fratello, J. F. Hays and D. Turnbull, Dependence of growth rate of quartz in fused silica on pressure and impurity content, Journal of applied physic, 51(9):4718-4728, 1980.
17. J.P. Nayak and J. Bera, Effect of Sintering Temperature on Phase-Formation Behaviour and Mechanical Properties of Silica Ceramics Prepared from Rice Husk Ash, Phase Trasnsitions, 82(12):879-888 , 2009.
18. Y. Shinohara and N. Kohyama, Quantitative Analysis of Trydimite and Cristobalite Crystallized in Rice Husk Ash by Heating. Industrial Health, 42:277-285, 2004.
19. B.R. Bathey, M.C. Cretella. Review Solar Grade Silicon, Journal of Material Science, 17:3077-3096, 1982.
20. S. Amendola, Overview of Manufacturing Processes for Solar-Grade Silicon, RSI Silicon, 2011.
21. A. Ciftja, T.A. Engh, M. Tangstad, Refining and Recyling of Silicon : A Review, Norwegian University of Science and Technology, Trondheim, February 2008.
22. E. Swatsitang and M. Krochai, Preparation and Characterization of Silikon from Rice Hulls, Journal of Metals, Materials and Minerals, 19(2):91-94, 2009.
23. A. Nadiradze, I. Baratashvili, I. Pulariani and K. Ukleba, Thermodynamic Probability of Realization of the Process of Silicon Dioxide Reduction by Magnesium at High Temperatures, Bulletin of The Georgian National Academy of Science, 3(2):95-99, 2009.
42 LAMPIRAN
Hasil Karakterisasi
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X bahan awal silika amorf komersial.
43
Gambar 2. Pola difraksi sinar-X silika amorf setelah disintering pada temperatur 850 oC selama 4 jam.
44
Gambar 3. Pola difraksi sinar-X silika amorf setelah disintering pada temperatur 1000 oC selama 12 jam.
45
Gambar 4. Pola difraksi sinar-X silika amorf setelah disintering pada temperatur 1000 oC selama 12 jam.
46
Gambar 5. Pola difraksi sinar-X silika amorf setelah disintering pada temperatur 950 oC selama 1 jam.
47
Gambar 6. Pola difraksi sinar-X reduksi silika amorf pada T = 800oC.
48
Gambar 7. Pola difraksi sinar-X reduksi silika kristalin pada T = 800oC.
49
Gambar 8. Pola difraksi sinar-X reduksi silika amorf pada T = 700oC.
50
Gambar 9. Pola difraksi sinar-X silika kristalin pada T = 700oC.
51
Gambar 10. Pola difraksi sinar-X serbuk Mg dan silika amorf.