ACC Dosen Laporan Distilasi Batch 1-Senin

LAPORAN PRAKTIKUM

UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi :

Distilasi Batch

Kelompok :

1 / Senin

Nama Anggota : Gisela Fortunata Putri Nama Anggota : Indana Zulfa D

Nama Anggota : Muhammad Aldi Fahroz

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

ii HALAMAN PENGESAHAN

LAPORAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Distilasi Batch Kelompok : 1 / Senin

Anggota : 1. Gisela Fortunata Putri (NIM. 21030122130093) 2. Indana Zulfa D (NIM. 21030122140163) 3. Muhammad Aldi Fahrozi (NIM. 21030122140137)

Semarang, 2025

Mengesahkan, Dosen Pengampu

Prof. Dr. T. Ir. Aji Prasetyaningrum, S.T., M.Si.

NIP. 19691002199432003

iii RINGKASAN

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni. Praktikum distilasi batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-air dengan cara distilasi batch yang dilakukan pada kolom packing dengan sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Sasaran yang diinginkan adalah untuk mengkaji pengaruh energi pemanasan terhadap boil up rate dan perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilasi selama waktu operasi satu menit.

Tujuan dari praktikum ini yaitu mahasiswa mampu melaksanakan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks, mampu mengkaji pengaruh energi pemanasan terhadap boil up rate yang diperoleh dan perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi satu menit.

Pada praktikum ini dilakukan dengan dua tahap, yaitu tahap persiapan dan tahap operasi. Pada tahap persiapan dimaksudkan untuk membuat kurva standar hubungan densitas (𝜌) dengan konsentrasi larutan Xe. Sedangkan, pada tahap operasi dimaksudkan untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat dilakukan dengan kondisi tetap. Bahan yang dibutuhkan dalam praktikum ini antara lain etanol absolut 0,980, etanol teknis, dan aquadest. Sedangkan, alat yang diperlukan yaitu satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks, piknometer, neraca analisis, stopwatch, dan gelas beaker 50 mL.

Setelah praktikum dilakukan, didapatkan pemahaman bahwa hubungan antara energi pemanas dengan boil-up rate adalah berbanding lurus. Semakin tinggi energi pemanas yang digunakan, maka semakin tinggi pula nilai boil-up rate.

Kemudian pengaruh antara perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilasi adalah berbanding lurus. Semakin tinggi nilai perbandingan refluks, maka komposisi etanol dalam distilat juga akan semakin banyak. Namun, terjadi penyimpangan pada energi pemanas 0,67 kW karena konsentrasi etanol dalam distilat yang cenderung tetap konstan akibat tingkat pemisahan yang telah mencapai batas dan peningkatan rasio refluks yang berlebihan dapat memperlambat proses pemisahan komponen dalam kolom distilasi sehingga pemisahan menjadi kurang. Sebagai saran kedepannya, asisten dapat memberi tanda atau prosedur pada setiap bagian yang dapat dikendalikan seperti tanda on/off pada valve atau tata cara penggunaan control panel agar penjelasan instruksional dapat dimengerti dan diaplikasikan dengan baik, sebaiknya menggunakan campuran biner lain selain etanol-air untuk mengetahui fenomena yang terjadi, misalnya seperti campuran kloroform-aseton, dan alangkah baiknya menggunakan rentang perbandingan refluks yang lebih tinggi supaya komposisi etanol dalam distilat yang didapatkan dapat lebih mendekati titik azeotrop.

iv PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat serta karunianya kepada kami sehingga kami dapat menyelesaikan laporan praktikum materi distilasi batch. Laporan ini tidak dapat terselesaikan tanpa bantuan dan kerjasama dari berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini terima kasih disampaikan kepada:

1. Prof. Dr. Moh. Djaeni, S.T., M.Eng. selaku Penanggung Jawab Laboratorium Operasi Teknik Kimia Universitas Diponegoro.

2. Prof. Dr. T. Ir. Aji Prasetyaningrum, S.T., M.Si. selaku Dosen Pengampu materi Distilasi Batch.

3. Marissa Widiyanti, S.T., M.T. selaku Laboran Laboratorium Operasi Teknik Kimia Universitas Diponegoro.

4. Yasmine Eka Aprillia Tampubolon selaku koordinator asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia Universitas Diponegoro.

5. Yasmine Eka Aprillia Tampubolon dan Alya Pangestu selaku asisten pengampu materi Distilasi Batch.

6. Seluruh Asisten Laboratorium Operasi Teknik Kimia Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro.

7. Teman-teman mahasiswa Teknik Kimia Universitas Diponegoro angkatan 2022 yang telah membantu baik secara langsung maupun tidak langsung.

Demikian laporan ini telah kami susun, semoga laporan ini dapat memberikan manfaat dan menambah ilmu bagi penyusun maupun pembaca. Dalam penyusunan laporan ini pasti masih banyak kekurangan dan kesalahan yang harus diperbaiki.

Oleh sebab itu, kritik dan saran yang bersifat membangun sangat kami harapkan.

Semarang, Maret 2025

Tim Penulis

v DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

RINGKASAN ... iii

PRAKATA... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... vi

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... viii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 1

1.3 Tujuan Percobaan ... 1

1.4 Manfaat Hasil Percobaan ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Pengertian Distilasi ... 3

2.2 Macam-Macam Proses Distilasi ... 4

2.3 Karakteristik Distilasi Batch ... 5

2.4 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks ... 6

2.5 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat ... 6

2.6 Kesetimbangan Uap-Cair ... 7

BAB III METODE PRAKTIKUM ... 10

3.1 Rancangan Percobaan ... 10

3.1.1 Tahap Persiapan ... 10

3.1.2 Tahap Operasi ... 11

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan ... 11

3.3 Gambar Alat Utama ... 12

3.4 Prosedur Percobaan Pada Tahap Operasi ... 13

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 14

4.1 Pengaruh Nilai Energi Pemanas terhadap Boil-Up Rate ... 14

4.2 Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Etanol dalam Distilasi ... 15

BAB V PENUTUP ... 17

5.1 Kesimpulan... 17

5.2 Saran ... 17

DAFTAR PUSTAKA... 18 LAMPIRAN

vi DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Data volume distilat, densitas distilat, serta komposisi distilat

…………berbagai perbandingan refluks ... 11 Tabel 4.1 Pengaruh energi pemanas terhadap boil-up rate ... 14

vii DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi ... 3

Gambar 2.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada ...campuran etanol-air ... 7

Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan ………masuk kolom ... 7

Gambar 2.4 Diagram kesetimbangan uap-cair etanol-air (termasuk azeotrop) ... 8

Gambar 3.1 Rancangan tahap persiapan ... 10

Gambar 3.2 Rancangan tahap operasi ... 10

Gambar 3.3 Rangkaian alat utama distilasi batch ... 12

Gambar 3.4 Control panel alat distilasi batch... 12

Gambar 4.1 Pengaruh refluks terhadap komposisi etanol ... 15

viii DAFTAR LAMPIRAN

LAPORAN SEMENTARA LEMBAR PERHITUNGAN

KURVA STANDAR HUBUNGAN Xe TERKOREKSI VS DENSITAS REFERENSI

LEMBAR ASISTENSI

1 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Distilasi merupakan peralatan proses yang umum digunakan dalam industri seperti pada kilang minyak. Proses distilasi sendiri adalah proses pemisahan campuran cair-cair yang mengandung dua atau lebih komponen berdasarkan perbedaan volatility tiap komponen. Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan di mana keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup tinggi sehingga proses pemisahannya dapat dilakukan dengan cara distilasi. Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam sebuah kolom tray yang dioperasikan secara batch.

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom masuk kembali ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fase uapnya.

Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya kemurnian etanol dalam distilat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat.

1.2 Rumusan Masalah

Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks. Jika ditinjau terhadap alat yang sudah ada, perbandingan refluks akan berpengaruh terhadap peningkatan efisiensi pemisahan sehingga komposisi etanol dalam distilat akan meningkat.

1.3 Tujuan Percobaan

1. Mampu melaksanakan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.

2. Mampu mengkaji pengaruh energi pemanasan terhadap boil up rate yang diperoleh selama waktu operasi satu menit.

3. Mampu mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi satu menit.

2 1.4 Manfaat Hasil Percobaan

Dengan menggunakan alat dan variabel kendali yang sama, dapat memisahkan produk dan komposisi etanol yang diinginkan dengan mengoperasikan alat pada perbandingan refluks tertentu serta dapat menjadi panduan bagi praktikan untuk melakukan operasi distilasi batch dengan sistem refluks.

3 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Distilasi

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cair-cair saling melarutkan) berdasarkan perbedaan titik didih atau tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA).

Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi.

Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial di antara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu titik suhu dari tekanan tertentu sistem berada dalam kesetimbangan.

Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini:

Gambar 2.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:

[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]W

Dimana : XA, XB = Komposisi komponen A, B

A, B = Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah D = Hasil puncak (distilat)

W = Hasil bawah (residu)

Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu:

1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.

2. Pembentukan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan.

3. Langkah pemisahan.

4 Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran dipanaskan. Panas diperoleh dari reboiler untuk menghasilkan vapor atau uap. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen membentuk kesetimbangan fasa. Setelah keseimbangan tercapai, fasa uap akan meninggalkan bagian atas kolom dan akan dikondensasikan menjadi liquid yang ditampung dalam vessel. Fasa cair atau bottom liquid keluar dari bagian bawah kolom dan dipanaskan ke reboiler. Kemudian sebagian liquid yang terbentuk akan dikembalikan ke kolom dan sebagian lainnya dikeluarkan sebagai residu (Geankoplis, 1993).

Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya, dimana:

1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat.

2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu.

2.2 Macam-Macam Proses Distilasi

1. Distilasi Batch (Batch Distillation)

Pada beberapa industri kimia, terutama bila umpan (feed) jumlahnya kecil, maka distilasi dilakukan secara batch. Begitu pula bila diinginkan distilat dengan komposisi yang cukup bervariasi. Distilasi batch biasanya dilakukan pada sebuah kolom distilasi dengan jumlah plate tertentu dan umpan (feed) dimasukkan hanya sekali pada setiap batch operasi. Distilat akan dikeluarkan secara kontinyu, tetapi produk bawah (residu) baru dikeluarkan setelah operasi per batch selesai.

Pada distilasi batch, komposisi distilat sangat tergantung pada komposisi residu, jumlah tahap pada kolom, dan rasio refluks operasi.

Sesaat setelah kolom beroperasi, maka akan dihasilkan distilat berkadar komponen yang lebih mudah menguap sangat tinggi. Di lain pihak, residu akan menurun kadarnya akibar tidak ada umpan yang mengalir masuk. Akibatnya, kadar distilat selanjutnya juga akan menurun.

Berdasarkan hal tersebut, maka distilasi batch dapat beroperasi pada dua kemungkinan:

a.) Dengan kadar distilat konstan, rasio refluks berubah b.) Dengan rasio refluks konstan, kadar distilat berubah

5 2. Distilasi Kontinu (Continuous Distillation)

Distilasi kontinu menggunakan refluks biasanya dilakukan pada kolom distilasi yang mempunyai tray yang disesuaikan dengan kebutuhan. Metode perhitungan dalam proses distilasi dikembangkan oleh McCabe dan Thiele didasarkan atas nerca massa di seksi enriching, neraca massa di seksi stripping, dan data keseimbangan.

Asumsi perhitungan McCabe Thiele adalah constant molar overflow (equimolar overflow), yaitu jumlah mol antara umpan yang masuk sampai tray paling atas dan tray bawah sama.

Persamaan neraca massa total :

V_n+1 + L_n+1 = V_n+ L_n (2.1) Persamaan neraca masa komponen :

V_n+1 Y_n+1 + L_n−1 X_n−1= V_nY_n+ L_nX_n (2.2) dimana :

V_n+1 = Laju alir dari tray n+1 Y_n+1 = Fraksi mol uap dalam V_n+1 L_n−1 = Laju alir cairan dari tray n-1 X_n−1 = Fraksi mol cairan dalam L_n−1 V_n = Laju alir uap dari tray n

Y_n = Fraksi mol uap dalam V_n L_n = Laju alir cairan dari tray n X_n = Fraksi mol cairan dalam L_n

2.3 Karakteristik Distilasi Batch

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih kemudian dipanaskan. Pada distilasi batch feed hanya dimasukkan sekali pada setiap batch operasi. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang akan terbentuk secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan. Setelah itu akan dihasilkan distilat berkadar komponen yang sangat mudah menguap. Sementara residu yang diperoleh kadarnya akan menurun karena tidak ada umpan yang mengalir masuk. Salah satu ciri dari pemisahan dengan distilasi batch adalah laju alir maupun komposisi dari umpan dan produk berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.

Distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching section yang terdiri dari umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang

6 rendah. Pada industri kimia distilasi batch akan dipilih jika umpannya dalam jumlah kecil dan distilat yang diinginkan dengan komposisi bervariasi.

2.4 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks

Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk mengontakkan kembali sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom dengan fasa uapnya di sepanjang kolom.

Dengan demikian:

1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.

2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.

3. Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.

4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.

Fungsi perbandingan refluks:

1. Terhadap kolom yang akan dibangun

Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan.

2. Terhadap kolom yang sudah ada

Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

2.5 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat

Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang menentukan keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik, perbandingan refluks yang digunakan adalah di atas perbandingan refluks minimum (Rmin) dan dibawah perbandingan refluks total. Dengan demikian, korelasi antara perbandingan refluks dengan komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat pada campuran etanol-air dapat diperlihatkan seperti Gambar 2.2.

7 Gambar 2.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada

campuran etanol-air

Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat meningkat seiring dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen ringan dalam distilasi tidak pernah mencapai satu.

Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan di atas komposisi umpan.

Dalam distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan Gambar 2.3 berikut:

Gambar 2.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan masuk kolom

2.6 Kesetimbangan Uap-Cair

Kesetimbangan fasa uap-cair adalah kondisi ketika tidak terjadi perubahan fasa yang terlihat secara makroskopik. Hubungan komposisi kesetimbangan dalam fasa uap dengan komposisi fasa cairnya dapat

8 dinyatakan dengan istilah volatilitas (relative volatility). Kondisi ini secara termodinamika terjadi saat suhu, tekanan, dan fraksi masing-masing fasa telah konstan. Komponen-komponen tersebut terdistribusi diantara fasa tergantung dari relative volatility masing-masing. Rasio perbandingan kesetimbangan uap-cair untuk komponen A dinyatakan sebagai :

K_A= ^yA

x_B (2.3) Untuk campuran dua komponen A dan B nilai relative volatility dinyatakan sebagai α, yang didefiniskan sebagai :

α =^KA

K_B= ^yAxA

x_Ay_B=^yi(1−xi)

x_i(1−y_i) (2.4) Relative volatility merupakan hasil pengukuran langsung dari proses distilasi. Apabila α = 1 maka pemisahan komponen tidak mungkin terjadi karena komponen fasa uap dan cairnya sama. Proses distilasi dapat akan semakin mudah dilakukan apabila nilai α meningkat atau semakin besar.

Pada pemisahan etanol-air secara teoritis tidak dapat diperoleh suatu zat yang kemurnian 100% tetapi dengan refluks dapat diperoleh zat dengan kemurnian yang lebih tinggi. Hal tersebut karena adanya titik azeotrop dimana suatu keadaan campuran memiliki komposisi yang identik pada fasa cair dan uap pada titik kesetimbangan sehingga campuan tidak dapat dipisahkan jika digunakan distilasi biasa.

Gambar 2.4 Diagram kesetimbangan uap-cair etanol-air (termasuk azeotrop) Produk hasil pemisahan campuran etanol air secara distilasi tidak pernah mencapai komposisi azeotrop-nya (0,95-0,96). Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan lebih kecil dari komposisi umpan masuk kolom (yf). Sukar mudahnya pemisahan secara distilasi bergantung pada besarnya

9 perbedaan sifat zat-zat yang mirip satu sama lain, pemisahan secara distilasi sukar dilakukan.

10 BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Rancangan Percobaan

Untuk menjawab tujuan percobaan yaitu untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama operasi satu menit. Praktikum ini dilakukan dalam dua tahap yaitu:

a) Tahap Persiapan

b) Tahap Operasi

3.1.1 Tahap Persiapan

Tahap persiapan dimaksudkan untuk membuat kurva standar hubungan densitas (𝜌) dengan konsentrasi larutan Xe dengan langkah sebagai berikut:

Persiapan alat distilasi

Pemanasan larutan umpan

Pencatatan data percobaan

Pengulangan percobaan distilasi pada berbagai perbandingan refluks lainnya

Pembuatan larutan etanol-air pada komposisi 0,11; 0,21;

0,31; 0,41; 0,51; 0;61; 0,71; 0,81; 0,91; dan 0,998

Penentuan densitas etanol-air pada berbagai komposisi 0,11;

0,21; 0,31; 0,41; 0,51; 0;61; 0,71; 0,81; 0,91; dan 0,998

Pembuatan kurva Xe terkoreksi dan massa jenis larutan

Gambar 3.1 Rancangan tahap persiapan

Gambar 3.2 Rancangan tahap operasi

11 1. Membuat larutan etanol-air pada komposisi 0,11; 0,21; 0,31; 0,41;

0,51; 0;61; 0,71; 0,81; 0,91; dan 0,998.

2. Menentukan densitas etanol-air komposisi 0,11; 0,21; 0,31; 0,41;

0,51; 0;61; 0,71; 0,81; 0,91; dan 0,998.

3. Memplotkan Xe terkoreksi dan 𝜌 larutan ke sumbu x dan y untuk kurva standar. (Lampiran)

3.1.2 Tahap Operasi

Untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat dilakukan dengan kondisi tetap.

a. Komposisi umpan masuk kolom : 0,7

b. Waktu operasi : 1 menit

c. Volume umpan : 10 L

Sedangkan perbandingan refluks pada variasi 0,5; 0,667; 1; 1,333; dan 1,5 di setiap akhir percobaan dilakukan uji komposisi etanol (% berat).

Dalam bentuk lain rancangan percobaan pada tahap operasi dapat dilihat pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1 Data volume distilat, densitas distilat, serta komposisi distilat berbagai perbandingan refluks

Heating Energy (Watt)

C (Product

to Column)

D (Product Received)

L (Reflux

Ratio)

V Product

W

Product Densitas Xe

√

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

√

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

√ √ √ √ √ √ √

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan a. Bahan yang Digunakan

• Etanol absolut 0,980 (Merck, Germany)

12

• Etanol teknis

• Aquadest

b. Alat yang Digunakan

• Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.

• Picnometer dan neraca analisis.

• Stopwatch

• Gelas ukur 10 mL

• Gelas beker 50 mL

3.3 Gambar Alat Utama

Gambar 3.3 Rangkaian alat utama distilasi batch

Gambar 3.4 Control panel alat distilasi batch

13 3.4 Prosedur Percobaan Pada Tahap Operasi

1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan

- Memeriksa beberapa alat antara lain sambungan alat, pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.

- Tutup semua valve kecuali valve 10.

2. Masukkan komposisi umpan 0,7 yang telah dibuat ke dalam boiler.

3. Alirkan air pendingin pada kondensor dan atur flowrate pada 4000 cc/min.

4. Hubungkan console dengan kontak listrik dan set tombol pengatur panas pada posisi 1,5 Watt hingga terjadi bubbling, lalu turunkan hingga variabel yang ditentukan.

5. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relatif konstan.

6. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.

7. Atur control panel sehingga nilai refluks = 0 untuk menghitung jumlah produk yang diperoleh pada variabel energi pemanasan tertentu, catat data yang diperoleh.

8. Atur pada control panel pengatur refluks sesuai variable (0,5; 0,667; 1;

1,333; dan 1,5)

9. Lakukan operasi distilasi selama 1 menit.

10. Matikan sistem refluks pada control panel.

11. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar, dan tutup kran penampung distilat.

12. Ukur volume dan berat distilat yang diperoleh untuk menentukan nilai densitas.

13. Ulangi langkah 8-12 untuk perbandingan refluks lain.

14 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh Nilai Energi Pemanas terhadap Boil-Up Rate

Berdasarkan percobaan distilasi batch yang telah dilakukan, diperoleh data pengaruh nilai energi pemanas terhadap boil-up rate. Variabel yang digunakan pada percobaan ini adalah energi pemanas sebesar 0,67 kW dan 0,77 kW. Data yang diperoleh disajikan pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Pengaruh energi pemanas terhadap boil-up rate Energi Pemanas (kW) Boil-Up Rate (mL/s)

0,67 0,43

0,77 0,86

Berdasarkan Tabel 4.1 dapat ditunjukkan pengaruh energi pemanas terhadap boil-up rate. Pada energi pemanas sebesar 0,67 kW didapatkan nilai boil-up rate sebesar 0,43 mL/s. Lalu, pada energi pemanasan sebesar 0,77 kW didapatkan nilai boil-up rate sebesar 0,86 mL/s. Berdasarkan hal tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin besar energi pemanas maka semakin besar juga nilai boil-up rate yang diperoleh. Nilai boil-up rate terbesar diperoleh pada energi pemanas 0,77 kW.

Boil-up rate merupakan parameter yang mempengaruhi efisiensi pemisahan dan energi pemanas dalam kolom pemulihan dan fraksinasi.

Penurunan nilai boil-up rate mengindikasikan lebih sedikit cairan yang didihkan kembali ke kolom sehingga menghasilkan pengurangan konsumsi energi pemanas yang signifikan (Murali et al., 2019). Energi pemanas merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi nilai boil-up rate. Semakin besar nilai energi pemanas maka nilai boil-up rate juga semakin tinggi (Wlodek, 2019).

Berdasarkan teori tersebut, data hasil percobaan telah sesuai dengan teori yang ada. Pada data yang telah didapat menunjukkan peningkatan nilai boil-up rate seiring dengan meningkatnya nilai energi pemanas yang digunakan. Hubungan antara energi pemanas dan boil-up rate dapat dinyatakan sebanding. Oleh karena itu, semakin meningkatnya nilai energi pemanas maka nilai boil-up rate meningkat juga.

15 4.2 Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Etanol dalam Distilasi

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data hubungan perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat. Variabel yang digunakan pada percobaan adalah energi pemanas sebesar 0,67 kW dan 0,77 kW. Data yang diperoleh disajikan pada Gambar 4.2 dengan sumbu x menyatakan perbandingan refluks dan sumbu y adalah komposisi etanol.

Gambar 4.1 Pengaruh refluks terhadap komposisi etanol

Gambar 4.1 menunjukkan pengaruh refluks terhadap komposisi etanol pada hasil percobaan dengan dua variabel energi pemanas yang berbeda yaitu 0,67 kW dan 0,77 kW. Pada variabel energi pemanas 0,67 kW dengan perbandingan refluks 0,5; 0,666667; 1; 1,333333; dan 1,5 didapat komposisi etanol (Xe) dalam distilat berturut-turut sebesar 0,67; 0,671; 0,72; 0,99; dan 0,99. Sedangkan, pada variabel energi pemanas 0,77 kW dengan perbandingan refluks 0,5; 0,666667; 1; 1,333333; dan 1,5 didapat komposisi etanol (Xe) dalam distilat berturut-turut sebesar 0,6; 0,67; 0,765; 0,82; dan 0,98.

Menurut Parhi et al. (2019), semakin besar nilai perbandingan refluks, maka komposisi etanol pada distilat akan meningkat. Dalam hal ini, refluks dapat didefinisikan sebagai proses kembalinya sebagian cairan hasil kondensasi ke dalam kolom distilasi, sehingga mengakibatkan terjadinya kontak ulang dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan kembalinya cairan hasil kondensasi ke dalam kolom menimbulkan waktu kontak antar fase semakin lama dan juga membuat perpindahan panas serta perpindahan massa kembali terjadi. Keseimbangan akan semakin didekati, dan perolehan komposisi etanol dalam distilat semakin tinggi.

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6

Komposisi Etanol pada Distilat (Xe)

Perbandingan Refluks (R)

0,67 kW 0,77 kW

16 Berdasarkan teori di atas, maka data yang diperoleh dari percobaan distilasi batch sistem refluks sudah sesuai dengan teori yang ada dimana semakin tinggi rasio refluks, maka komposisi etanol distilat akan semakin tinggi. Namun, pada grafik tersebut terdapat penyimpangan pada energi pemanas 0,67 kW, di mana pada perbandingan refluks 1,5 komposisi etanol dalam distilat (Xe) tetap sebesar 0,99 dan tidak menunjukkan peningkatan.

Secara teori, semakin tinggi perbandingan refluks, komposisi etanol seharusnya meningkat. Namun, dalam hasil percobaan, tidak terjadi peningkatan signifikan pada Xe meskipun perbandingan refluks bertambah.

Hal tersebut dapat terjadi dikarenakan pada rasio refluks yang tinggi, konsentrasi etanol dalam distilat cenderung tetap konstan akibat tingkat pemisahan yang telah mencapai batas. Selain itu, peningkatan rasio refluks yang berlebihan dapat memperlambat proses pemisahan komponen dalam kolom distilasi sehingga pemisahan menjadi kurang. Meskipun refluks tinggi umumnya meningkatkan kemurnian produk, nilai refluks yang terlalu besar dapat menyebabkan proses pemisahan berjalan lebih lambat dan tidak lagi memberikan peningkatan kemurnian yang signifikan (Fitriah & Sari, 2023).

17 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Hubungan antara energi pemanas dengan boil-up rate adalah berbanding lurus. Semakin tinggi energi pemanas yang digunakan, maka semakin tinggi pula nilai boil-up rate.

2. Pengaruh antara perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilasi adalah berbanding lurus. Semakin tinggi nilai perbandingan refluks, maka komposisi etanol dalam distilat juga akan semakin banyak. Namun, terjadi penyimpangan pada teori karena konsentrasi etanol dalam distilat yang cenderung tetap konstan akibat tingkat pemisahan yang telah mencapai batas dan peningkatan rasio refluks yang berlebihan dapat memperlambat proses pemisahan komponen dalam kolom distilasi sehingga pemisahan menjadi kurang.

5.2 Saran

1. Memberi tanda atau prosedur pada setiap bagian yang dapat dikendalikan seperti tanda on/off pada valve atau tata cara penggunaan control panel agar penjelasan instruksional dapat dimengerti dan diaplikasikan dengan baik.

2. Sebaiknya menggunakan campuran biner lain selain etanol-air untuk mengetahui fenomena yang terjadi, misalnya seperti campuran kloroform-aseton.

3. Menggunakan rentang perbandingan refluks yang lebih tinggi supaya komposisi etanol dalam distilat yang didapatkan dapat lebih mendekati titik azeotrop.

18 DAFTAR PUSTAKA

Fitriah, F., & Sari, D. A. (2023). Optimization of distillation column reflux ratio for distillate purity and process energy requirements. International Journal of Basic and Applied Science, 12(2), 72-81. DOI: 10.35335/ijobas.v12i2.260 Geankoplis, C. J. 1993. Transport Process and Unit Operation, 3^th edition, Prentice

Hall Inc., Englewood Cliffs, New Jersey.

Mc. Cabe, W. L., J. C Smith and P. Harriot. 1985. Unit Operation of Chemical Engineering, 5^th edition, McGraw-Hill book Co. Inc., New York.

Mujtaba, I. M. (2004). Batch distillation: Design and operation (Vol. 3). World Scientific Publishing Company.

Murali, A., Berrouk, A. S., Dara, S., Al Wahedi, Y. F., Adegunju, S., Abdulla, H.

S., Das, A. K., Yousif, N., & Al Hosani, M. (2019). Efficiency enhancement of a commercial natural gas liquid recovery plant: a MINLP optimization analysis. Separation Science and Technology, 1-12. DOI:

10.1080/01496395.2019.1574825

Parhi, S. S., Rangaiah, G. P., & Jana, A. K. (2019). Vapor recompressed batch distillation: Optimizing reflux ratio at variable mode. Journal of Computers and Chemical Engineering, 124(1), 184-196. DOI:

10.1016/j.compchemeng.2019.02.014.

Wlodek, T. (2019). Analysis of boil-off rate problem in liquerfied natural gas (LNG) receiving terminals. IOP Conf. Series: Earth and Environmental Science, 214, 012105. DOI: 10.1088/1755-1315/214/1/012105

LAPORAN SEMENTARA

LEMBAR PERHITUNGAN

A. Membuat Kurva Standar ρ vs x a) Menghitung Densitas

Massa picnometer kosong = 12,8 gram Volume picnometer = 5,2151 mL 1. Densitas Etanol Absolut

Massa picnometer + etanol absolut = 16,9 gram ρetanol absolut=M(picno+etanol absolut)- M(picno kosong)

V_picnometer ρetanol absolut=(16,9-12,8) gram

5,2151 mL ρetanol absolut

=

0,7862 gram/mL 2. Densitas Etanol Teknis

Massa picnometer + etanol teknis = 16,994 gram ρetanol teknis=M(picno+etanol teknis)- M(picno kosong)

V_picnometer ρetanol teknis=(16,994-12,8) gram

5,2151 mL ρetanol teknis= 0,8042 gram/mL 3. Densitas Etanol-Air

Massa picnometer + etanol-air = 17,2 gram ρ_etanol-air=M(picno+etanol teknis)- M(picno kosong)

V_picnometer ρ_etanol-air=(17,2-12,8) gram

5,2151 mL ρ_etanol-air= 0,8437 gram/mL

b) Menghitung Volume Etanol-Air Berbagai Komposisi Xe= (ρ.V.x)etanol absolut

(ρ.V.x)etanol absolut+(V_total-Vetanol absolut)(ρ_air)

➢ Xe = 0,11

0,11

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 1,36 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 1,36 mL = 8,64 mL

➢ Xe = 0,21

0,21

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 2,53 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 2,53 mL = 7,47 mL

➢ Xe = 0,31

0,31

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 3,63 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 3,63 mL = 6,37 mL

➢ Xe = 0,41

0,41

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 4,69 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 4,69 mL = 5,31 mL

➢ Xe = 0,51

0,51

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 5,69 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 5,69 mL = 4,31 mL

➢ Xe = 0,61

0,61

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 6,65 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 6,65 mL = 3,35 mL

➢ Xe = 0,71

0,71

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 7,57 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 7,57 mL = 2,43 mL

➢ Xe = 0,81

0,81

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 8,44 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 8,44 mL = 1,56 mL

➢ Xe = 0,91

0,91

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 9,28 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 9,28 mL = 0,72 mL

➢ Xe = 0,998

0,998

=

^{0,78618 grammL×V}etanol absolut×0,998

(0,78618^gram_mL×Vetanol absolut×1)+(10-Vetanol absolut⁾(0,9971 ^gram_mL) V etanol absolut = 9,98 mL

V air = V total – V etanol absolut

= 10 mL – 9,98 mL = 0,02 mL

c) Menghitung Densitas Etanol-Air Berbagai Komposisi Massa picnometer kosong = 12,8 gram

Volume picnometer = 5,2151 mL

ρ_etanol-air=massapicno+larutan etanol-air- massapicno kosong

volume picnometer

➢ Xe = 0,11

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,7 gram ρlarutan etanol-air=(17,7-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,9396 gram/mL

➢ Xe = 0,21

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,6 gram ρlarutan etanol-air=(17,6-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,9204 gram/mL

➢ Xe = 0,31

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,6 gram ρlarutan etanol-air=(17,6-12,8) gram

5,2151 mL

ρlarutan etanol-air= 0,9204 gram/mL

➢ Xe = 0,41

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,5 gram ρlarutan etanol-air=(17,5-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,9012 gram/mL

➢ Xe = 0,51

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,5 gram ρlarutan etanol-air=(17,5-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,9012 gram/mL

➢ Xe = 0,61

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,3 gram ρlarutan etanol-air=(17,3-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,8629 gram/mL

➢ Xe = 0,71

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,2 gram ρlarutan etanol-air=(17,2-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,8437 gram/mL

➢ Xe = 0,81

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17,1 gram ρlarutan etanol-air=(17,1-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,8245 gram/mL

➢ Xe = 0,91

Massa picnometer + larutan etanol-air = 17 gram ρlarutan etanol-air=(17-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,8054 gram/mL

➢ Xe = 0,998

Massa picnometer + larutan etanol-air = 16,8 gram ρlarutan etanol-air=(16,8-12,8) gram

5,2151 mL ρlarutan etanol-air= 0,7670 gram/mL

d) Menghitung Xe Terkoreksi

Xe= (ρ.V.x)etanol absolut

(ρ.V.x)etanol absolut+(V_total-Vetanol absolut)(ρ_air)

➢ Volume etanol absolut = 1,357 mL

Xe= ^0,7796

grammL×1,357 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×1, 357 mL×1)+(10-1,357 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,110

➢ Volume etanol absolut = 2,525 mL

Xe= ^0,7796

grammL×2,525 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×2,525 mL×1)+(10-2,525 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,210

➢ Volume etanol absolut = 3,634 mL

Xe= ^0,7796

gram

mL×3,634 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×3,634 mL×1)+(10-3,634 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,310

➢ Volume etanol absolut = 4,690 mL

Xe= ^0,7796

grammL×4,690 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×4,690 mL×1)+(10-4,690 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,410

➢ Volume etanol absolut = 5,695 mL

Xe= ^0,7796

grammL×5,695 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×5,695 mL×1)+(10-5,695 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,510

➢ Volume etanol absolut = 6,653 mL

Xe= ^0,7796

grammL×6,653 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×6,653 mL×1)+(10-6,653 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,610

➢ Volume etanol absolut = 7,568 mL

Xe= ^0,7796

grammL×7,568 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×7,568 mL×1)+(10-7,568 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,710

➢ Volume etanol absolut = 8,442 mL

Xe= ^0,7796

grammL×8,442 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×8,442 mL×1)+(10-8,442 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0,810

➢ Volume etanol absolut = 9,278 mL

Xe= ^0,7796

grammL×9,278 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×9,278 mL×1)+(10-9,278 mL)(0,9971 ^gram_mL)

Xe terkoreksi = 0,910

➢ Volume etanol absolut = 9,984 mL

Xe= ^0,7796

grammL×9,984 mL×0,998

(0,7796 ^gram_mL×9,984 mL×1)+(10-9,984 mL)(0,9971 ^gram_mL) Xe terkoreksi = 0.998

e) Membuat Kurva Standar Hubungan Xe Terkoreksi (Sumbu X) vs Densitas (Sumbu Y)

Gambar 1. Kurva standar hubungan Xe terkoreksi (sumbu x) vs densitas (sumbu y)

B. Tahap Operasi a. Boil up rate

Heating Energy (kW) Volume (mL) Boil up Rate (mL/s)

0,67 4,3 0,43

0,77 8,6 0,86

b. Hasil Percobaan

Heating Energy

(kW)

C (Product

to Column)

CY-

D (Product Received)

CY+

L (Reflux Ratio)

V

produk W Densitas Xe

1,5 3 0,5 24,1 72,4 0,85062 0,67

1 1,5 0,666667 21,5 70,2 0,85116 0,671

0,67 1 1 1 21 69,5 0,8381 0,72

2 1,5 1,333333 18 65,8 0,77222 0,99

3 2 1,5 19,5 67 0,77436 0,99

1,5 3 0,5 21,6 70,6 0,86574 0,6

1 1,5 0,666667 19,8 68,8 0,85354 0,67

0,77 1 1 1 19,3 67,8 0,82383 0,765

2 1,5 1,333333 20 68,4 0,825 0,82

3 2 1,5 17,3 65,4 0,78035 0,98

REFERENSI

LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA

KETERANGAN TANDA

TANGAN

NO TANGGAL

1.

2.

06/03/2025 10/03/2025

P0 Asisten P1 Asisten