BAB I BAB I
DISTILASI BATCH DISTILASI BATCH
A.
A. TUJUAN PERCOBAANTUJUAN PERCOBAAN
1.
1. Dapat melakukan percobaanDapat melakukan percobaan distilasi batchdistilasi batch dengan sistem refluk. dengan sistem refluk. 2.
2. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisiterhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.
B.
B. DASAR TEORIDASAR TEORI
1.
1. DistilasiDistilasi
Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau Distilasi didefinisikan sebagai sebuah proses dimana campuran dua atau lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni, lebih zat liquid atau vapor dipisahkan menjadi komponen fraksi yang murni, dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Pemisahan dengan pengaplikasian dari perpindahan massa dan panas. Pemisahan campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas antar campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas antar komponen. Komponen yang memiliki
komponen. Komponen yang memiliki relative volatilityrelative volatility yang lebih besar akanyang lebih besar akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara
sedangkan liquid menuju ke bawah kolom secara counter-currentcounter-current (berlawanan(berlawanan arah). Uap dan liquid akan terpisah pada
arah). Uap dan liquid akan terpisah pada plate plate atauatau packing packing . Sebagian. Sebagian kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid kondensat dari Condensor dikembalikan ke puncak kolom sebagai liquid untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar bolom diuapkan pada Reboiler dan dikembalikan sebagai uap.
Reboiler dan dikembalikan sebagai uap.
Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui destilasi Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid melalui destilasi bergantung
bergantung pada pada perbedaan perbedaan titik titik didih didih masing-masing masing-masing komponen. komponen. JugaJuga bergantung
bergantung pada pada konsentrasi konsentrasi komponen komponen yang yang ada. ada. Campuran Campuran liquid liquid akanakan memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses memiliki karakteristik titik didih yang berbeda. Oleh karena itu, proses destilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid.
destilasi bergantung pada tekanan uap campuran liquid.
Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung
lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relative terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni.
relatif murni.
2.
2. PackingPacking
Packing umumnya dibagi menjadi tiga kelas. Packing umumnya dibagi menjadi tiga kelas. 1.
1. Random atau dumped packing, merupakan packing yang berdiri sendiriRandom atau dumped packing, merupakan packing yang berdiri sendiri yang memiliki bentuk specific geometry yang disusun secara acak pada yang memiliki bentuk specific geometry yang disusun secara acak pada sebuah kolom.
sebuah kolom. 2.
2. Structure atau schematically packing, merupakan packing yang terbentukStructure atau schematically packing, merupakan packing yang terbentuk dari lapisan-lapisan dari kabel atau lembaran metal yang dilipat dengan dari lapisan-lapisan dari kabel atau lembaran metal yang dilipat dengan pola tertentu.
pola tertentu. 3.
3. Grid, packing jenis ini juga disusun secara schematically, bedanya padaGrid, packing jenis ini juga disusun secara schematically, bedanya pada packing
packing ini ini disusun disusun saling saling berseberangan berseberangan sehingga sehingga dapat dapat membentukmembentuk pola seperti berlian pada bagian yang ko
pola seperti berlian pada bagian yang kosong diantara keduanya.song diantara keduanya.
Penggunaan packing pada percobaan ini adalah untuk memaksimalkan Penggunaan packing pada percobaan ini adalah untuk memaksimalkan specific surface area, untuk menyebar surface area secara seragam, untuk specific surface area, untuk menyebar surface area secara seragam, untuk membantu mendistribusikan uap dan liquid secara merata ke seluruh membantu mendistribusikan uap dan liquid secara merata ke seluruh packed bed, untuk memudahkan melakukan pengeringan s
packed bed, untuk memudahkan melakukan pengeringan s ehingga stagnanehingga stagnan pockets liquid diminimalisasi dan untuk memaksimalkan wetting
pockets liquid diminimalisasi dan untuk memaksimalkan wetting surface.surface.
3.
3. Distilasi BatchDistilasi Batch
Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah (batch distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Operasi ini operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinyu. Operasi ini memiliki beberapa keuntungan :
memiliki beberapa keuntungan : 1)
1) Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu.Kapasitas operasi terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler, Beberapa peralatan pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian
ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di ukuran minimum agar dapat digunakan pada skala industrial. Di bawah
bawah batas batas minimum minimum tersebut, tersebut, harga harga peralatan peralatan akan akan lebih lebih mahalmahal dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi.
dan tingkat kesulitan operasinya akan semakin tinggi. 2)
2) Karakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehinggaKarakteristik umpan maupun laju operasi berfluktuasi sehingga jika
jika dilaksanakan dilaksanakan secara secara kontinu kontinu akan akan membutuhkan membutuhkan fasilitasfasilitas pendukung yang mampu menangani fluktuasi
pendukung yang mampu menangani fluktuasi tersebut. Fasilitas tersebut. Fasilitas iniini tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi tentunya sulit diperoleh dan mahal harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan curah dapat dipandang memiliki fleksibilitas operasi dibandingkan peralatan
peralatan distilasi distilasi kontinu. kontinu. Hal Hal ini ini merupakan merupakan salah salah satu satu alasanalasan mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai mengapa peralatan distilasi curah sangat cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun alat serbaguna untuk memperoleh kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot.
digunakan pada pabrik skala pilot. Perangkat praktikum
Perangkat praktikum distilasi batchdistilasi batch membawa paramembawa para pengguna
pengguna untuk untuk mempelajari mempelajari prinsip-prinsip prinsip-prinsip dasar dasar pemisahanpemisahan dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan dengan operasi distilasi, seperti kesetimbangan uap cair dan pemisahan
pemisahan lewat lewat multitahap multitahap kesetimbangan. kesetimbangan. Perangkat Perangkat ini ini dapatdapat juga
juga dimanfaatkan dimanfaatkan untuk untuk mempelajari mempelajari dasar-dasar dasar-dasar penilaian penilaian untukuntuk kerja kolom distilasi pacing dan mempelajari perpindahan massa kerja kolom distilasi pacing dan mempelajari perpindahan massa dalam kolom distilasi packing. Sebuah distilasi batch dapat dalam kolom distilasi packing. Sebuah distilasi batch dapat dioperasikan dalam beberapa cara:
dioperasikan dalam beberapa cara: a)
a) Refluks konstan, dengan berbagai komposisi overhead.Refluks konstan, dengan berbagai komposisi overhead. Refluks ditetapkan pada nilai yang telah ditentukan dimana Refluks ditetapkan pada nilai yang telah ditentukan dimana dipertahankan untuk seluruh orang menjalankan. Karena dipertahankan untuk seluruh orang menjalankan. Karena komposisi distilat cair berubah, sesaat komposisi distilat juga komposisi distilat cair berubah, sesaat komposisi distilat juga berubah.
berubah. Peningkatan Peningkatan distilat distilat dan dan komposisi komposisi dalam dalam kolomkolom dalam pemisahan biner tertentu diilustrasikan pada Gambar. 1. dalam pemisahan biner tertentu diilustrasikan pada Gambar. 1. Dalam kasus campu
Dalam kasus campuran biner, ran biner, overhead overhead biasanya dialihkan kbiasanya dialihkan kee penerima
penerima lain, lain, dan dan dilanjutkan. dilanjutkan. Overhead Overhead yang yang dilanjutkandilanjutkan biasanya
biasanya ditambahkan ditambahkan ke ke batch batch berikutnya, berikutnya, oleh oleh karenanyakarenanya dapat memiliki komposisi yang berbeda dari batch dapat memiliki komposisi yang berbeda dari batch sebelumnya.
Gambar B.1 Skema Rektifier Distilasi Batch Gambar B.1 Skema Rektifier Distilasi Batch
b)
b) Komposisi overhead konstan, dengan berbagai refluks. JikaKomposisi overhead konstan, dengan berbagai refluks. Jika diinginkan untuk mempertahankan komposisi overhead yang diinginkan untuk mempertahankan komposisi overhead yang konstan dalam kasus biner campuran, jumlah refluks kembali konstan dalam kasus biner campuran, jumlah refluks kembali ke kolom harus terus-menerus meningkat. Kolom secara ke kolom harus terus-menerus meningkat. Kolom secara bertahap habis
bertahap habis dari komponen dari komponen yang lebih yang lebih ringan. Peningkatanringan. Peningkatan refluks biasanya bertahap pada awalnya. Akhirnya, titik refluks biasanya bertahap pada awalnya. Akhirnya, titik dicapai di mana ada sedikit komponen yang lebih ringan yang dicapai di mana ada sedikit komponen yang lebih ringan yang tersisa di dalam kolom dan rasio refluks telah mencapai nilai tersisa di dalam kolom dan rasio refluks telah mencapai nilai yang sangat tinggi.
yang sangat tinggi. c)
c) Metode lain dengan prosedur bersiklus. Sebuah prosedurMetode lain dengan prosedur bersiklus. Sebuah prosedur bersiklus
bersiklus juga juga dapat dapat digunakan digunakan untuk untuk operasi operasi kolom kolom distilasi.distilasi. Unit beroperasi pada jumlah refluks sampai keadaan stabil Unit beroperasi pada jumlah refluks sampai keadaan stabil dicapai. Distilat ini kemudian diambil sebagai keseluruhan dicapai. Distilat ini kemudian diambil sebagai keseluruhan aliran untuk waktu yang singkat, setelah kolom dikembalikan aliran untuk waktu yang singkat, setelah kolom dikembalikan dengan total operasi refluks. Siklus ini diulang sepanjang dengan total operasi refluks. Siklus ini diulang sepanjang
operasi distilasi. Ada kemungkinan untuk mengoptimalkan operasi distilasi. Ada kemungkinan untuk mengoptimalkan rasio refluks untuk mencapai pemisahan yang diinginkan di rasio refluks untuk mencapai pemisahan yang diinginkan di waktu yang minimum. Operasi yang lebih kompleks mungkin waktu yang minimum. Operasi yang lebih kompleks mungkin melibatkan penarikan sidestreams, ketentuan untuk melibatkan penarikan sidestreams, ketentuan untuk intercondensers, penambahan feed untuk tray, dan intercondensers, penambahan feed untuk tray, dan penambahan feed secara periodik ke dalam kolom.
penambahan feed secara periodik ke dalam kolom.
4.
4. Distilasi Batch dengan Sistem RefluksDistilasi Batch dengan Sistem Refluks
Pada proses pemisahan secara distilasi, peningkatan efisiensi Pada proses pemisahan secara distilasi, peningkatan efisiensi pemisahan
pemisahan dapat dapat dilakukan dilakukan dengan dengan cara cara mengalirkan mengalirkan kembali kembali sebagiansebagian produk hasil puncak dan/ atau hasil dasar, masuk kembali ke dalam kolom. produk hasil puncak dan/ atau hasil dasar, masuk kembali ke dalam kolom.
Cara ini dikenal sebagai operasi distilasi dengan sistem refluks. Cara ini dikenal sebagai operasi distilasi dengan sistem refluks.
Secara refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan cairan Secara refluk dimaksudkan untuk memberi kesempatan cairan refluk dan/ atau uap refluk untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa refluk dan/ atau uap refluk untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa uap maupun fasa cairannya dalam kolom sehingga:
uap maupun fasa cairannya dalam kolom sehingga: a)
a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lamaSecara total, waktu kontak antarfasa semakin lama b)
b) Perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembaliPerpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali c)
c) Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakinDistribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform
uniform d)
d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekatiTerwujudnya keseimbangan semakin didekati
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari sudut Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari sudut pandang:
pandang: a)
a) Untuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal yangUntuk mencapai kemurnian yang sama, jumlah stage ideal yang dibutuhkan semakin sedikit
dibutuhkan semakin sedikit b)
b) Pada penggunaan jumlah stage ideal yang sama, kemurnian produkPada penggunaan jumlah stage ideal yang sama, kemurnian produk hasil pemisahan semakin tinggi
hasil pemisahan semakin tinggi
5.
5. Rektifikasi dengan Refluks KonstanRektifikasi dengan Refluks Konstan
Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas labu didihnya (
yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki (
rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki ( plate plate) atau dengan isian) atau dengan isian (( packing packing ). Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi). Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair.
kontak antar fasa uap-cair.
Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram
digambarkan pada diagram McCabe- McCabe- ThieleThiele. Perhatikan gambar 2 berikut. Perhatikan gambar 2 berikut ini.
ini.
Gambar B.2. Diagram McCabe-Thiele Gambar B.2. Diagram McCabe-Thiele
Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler Pada saat awal operasi (t=t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1), ditunjukan pada gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1), komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap.
teoritik tetap.
Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb : Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :
V V D D D D x x V V L L y
yii 11 x x ii untuk untuk waktu waktu ke-i ke-i (1)(1) Persamaan (1) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran Persamaan (1) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka persamaan (1) dapat diubah menjadi :
persamaan (1) dapat diubah menjadi :
1 1 1 1 R R x x x x R R R R y yii ii DiDi (2)(2)
Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total berdasarkan laju penguapan konstan, V,
berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini :seperti ditunjukkan berikut ini :
V V L L v v w w w w t t DD 1 1 (3) (3) 6.6. Rektifikasi dengan Komposisi Distilat KonstanRektifikasi dengan Komposisi Distilat Konstan
Apabila diperlukan distilasi dengan komposisi distilat konstan, Apabila diperlukan distilasi dengan komposisi distilat konstan, maka hal ini dapat diperoleh dengan mengatur nisbah refluks. Jika maka hal ini dapat diperoleh dengan mengatur nisbah refluks. Jika
sejumlah bahan yang mudah menguap dikeluarkan melalui distilat, maka sejumlah bahan yang mudah menguap dikeluarkan melalui distilat, maka komposisi cairan di dalam labu didih dan distilat akan menurun dengan komposisi cairan di dalam labu didih dan distilat akan menurun dengan berlangsungnya operasi. Untuk mempertahankan ko
berlangsungnya operasi. Untuk mempertahankan komposisi distilat, nisbahmposisi distilat, nisbah refluks ditingkatkan sedemikian rupa sehingga komposisi distilat dapat refluks ditingkatkan sedemikian rupa sehingga komposisi distilat dapat dipertahankan, hal ini dapat dilaksanakan dengan apabila jumlah tahap dipertahankan, hal ini dapat dilaksanakan dengan apabila jumlah tahap (teoritik) kolom sudah diketahui. Jadi, dengan mengukur komposisi cairan (teoritik) kolom sudah diketahui. Jadi, dengan mengukur komposisi cairan di dalam labu didi, dapat dilakukan perhitungan
di dalam labu didi, dapat dilakukan perhitungan trial and errortrial and error untukuntuk mendapatkan suatu garis operasi yang sesuai dengan jumlah tahap teoritik mendapatkan suatu garis operasi yang sesuai dengan jumlah tahap teoritik kolom dan mencapai komposisi distilat yang dikehendaki. Pada dasarnya kolom dan mencapai komposisi distilat yang dikehendaki. Pada dasarnya hal ini berlangsung secara dinamik dan harus diperbaharui setiap saat, hal ini berlangsung secara dinamik dan harus diperbaharui setiap saat, namun secara praktis, perhitungan ini dapat dilakukan untuk jangka waktu namun secara praktis, perhitungan ini dapat dilakukan untuk jangka waktu yang tidak terlalu lama, bergantung laju penurunan komposisi cairan di yang tidak terlalu lama, bergantung laju penurunan komposisi cairan di dalam labu didih.
dalam labu didih.
C.
C. PROSEDUR KERJAPROSEDUR KERJA 1.
1. ALATALAT
a.
a. Pipet ukur (25 ml)Pipet ukur (25 ml) b.
b. Labu takar (25 ml)Labu takar (25 ml) c.
c. Ball fillerBall filler d.
d. Picnometer (5 ml)Picnometer (5 ml) e.
e. Pipet tetesPipet tetes f.
f. Beaker glass (100 ml)Beaker glass (100 ml) g.
g. Beaker glass (500 ml)Beaker glass (500 ml) h.
h. Seperangkat alat distilasiSeperangkat alat distilasi
2. 2. BAHANBAHAN a. a. EtanolEtanol b. b. AquadesAquades
3.
3. RANGKAIAN ALATRANGKAIAN ALAT
4.
4. SKEMA KERJASKEMA KERJA
Gambar C.2 Skema kerja distilasi batch Gambar C.2 Skema kerja distilasi batch
Keterangan: Keterangan: 1. Pemanas listrik 1. Pemanas listrik 2. Labu didih 2. Labu didih 3. Termometer 3. Termometer 4. Kolom distilasi 4. Kolom distilasi 5. Kondensor 5. Kondensor 6. Refluks valve 6. Refluks valve 7. Distilat 7. Distilat
dipanaskan dan direfluks dipanaskan dan direfluks selama 1 jam
selama 1 jam Campuran etanol-air Campuran etanol-air
didinginkan selama proses didinginkan selama proses distilasi berlangsung distilasi berlangsung Etanol (uap) Etanol (uap) Etanol (cair) Etanol (cair)
D.
D. HASIL DAN PEMBAHASANHASIL DAN PEMBAHASAN 1.
1. HASIL PENGAMATANHASIL PENGAMATAN Tabel D.1 Tabel pengamatan Tabel D.1 Tabel pengamatan No
No Perlakuan Perlakuan Hasil PengamatanHasil Pengamatan 1
1 Menimbang Menimbang berat berat piknometerpiknometer (5 ml) kosong
(5 ml) kosong
Berat piknometer = 14,46 gr Berat piknometer = 14,46 gr 2
2 Menghitung Menghitung densitas densitas (air (air dandan etanol) etanol) ρ ρ air air = = 1,091,09 gr/mlgr/ml ρ etanol = 0,854 gr/ml ρ etanol = 0,854 gr/ml 3
3 Menghitung Menghitung berat berat etanol etanol mmetanoletanol= 170,8 gr= 170,8 gr
4 Menghitung
4 Menghitung volume volume air air VVair air = 186,172 ml = 186,172 ml
5
5 Menghitung Menghitung kebutuhan kebutuhan etanoletanol dan air untuk membuat
dan air untuk membuat campuran etanol-air 500 ml campuran etanol-air 500 ml
Didapatkan campuran etanol-air 500 ml Didapatkan campuran etanol-air 500 ml ρ
ρ campuran campuran = = 0,98 0,98 gr/mlgr/ml 6
6 Merangkai Merangkai alat alat distilasi distilasi Alat Alat distilasi distilasi siap siap beroperasiberoperasi 7
7 Mengamati Mengamati proses proses distilasidistilasi ketika etanol mulai menguap ketika etanol mulai menguap dan menghasilkan produk di dan menghasilkan produk di distilat.
distilat.
Embun pertama kali muncul setelah pemanasan Embun pertama kali muncul setelah pemanasan selama 36 menit dengan suhu atas 36
selama 36 menit dengan suhu atas 36ooC dan suhuC dan suhu bawah 76
bawah 76ooC.C.
Kondensasi pertama kali terjadi pada menit ke 45 Kondensasi pertama kali terjadi pada menit ke 45 dengan
dengan suhu suhu atas 36atas 36ooC dan suhu bawah 78C dan suhu bawah 78ooC.C. 8
8 Mencatat Mencatat waktu waktu dan dan suhusuhu termometer atas dan bawah termometer atas dan bawah tiap 30 menit
tiap 30 menit
Suhu atas (
Suhu atas (ooC) C) Suhu Suhu bawah bawah ((ooC)C) I I 34 34 6060 II II 36 36 7676 III III 38 38 7777 IV IV 60 60 7878 V V 60 60 7878 9
9 Mencatat Mencatat densitas densitas hasil hasil reflukrefluk (gr/ml)
(gr/ml)
ρ
ρ11 ρρ22 ρρ33 ρρrtrt
Refluk
Refluk total total 0,82 0,82 0,832 0,832 0,832 0,832 0,8280,828 Refluk
Refluk sebagian sebagian 0,85 0,85 0,84 0,84 0,85 0,85 0,8460,846 Tanpa
Tanpa refluk refluk 0,844 0,844 0,852 0,852 - - 0,8480,848 10
10 Menghitung Menghitung densitasdensitas campuran akhir (setelah campuran akhir (setelah semua produk dikembalikan) semua produk dikembalikan)
ρ =
2.
2. PEMBAHASANPEMBAHASAN
Percobaan pada praktikum distilasi batch ini bertujuan untuk Percobaan pada praktikum distilasi batch ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh kondisi operasi pada sistem terhadap fraksi distilat mengetahui pengaruh kondisi operasi pada sistem terhadap fraksi distilat yang
yang dihasilkan dihasilkan pada pada produk produk atas atas kolom kolom distilasi. distilasi. Campuran Campuran etanol-airetanol-air sebanyak 500 ml didistilasi dengan menggunakan distilasi batch skala sebanyak 500 ml didistilasi dengan menggunakan distilasi batch skala laboratoium dengan packing sebagai bahan isian yang berupa polimer laboratoium dengan packing sebagai bahan isian yang berupa polimer menyerupai kaca dengan bentuk pipa 0,5 cm dan panjang 1 cm. Pada menyerupai kaca dengan bentuk pipa 0,5 cm dan panjang 1 cm. Pada percobaan ini packing diisikan secara penuh kedalam kolom
percobaan ini packing diisikan secara penuh kedalam kolom distilasi.distilasi. Pada sistem distilasi ini kolom dilengkapi dengan kumparan pemanas Pada sistem distilasi ini kolom dilengkapi dengan kumparan pemanas yang bertujuan untuk menjaga temperatur dalam kolom distilasi tetap yang bertujuan untuk menjaga temperatur dalam kolom distilasi tetap sehingga fase uap dari bawah dapat naik melewati kolom dan refluk sehingga fase uap dari bawah dapat naik melewati kolom dan refluk menuju ke kondensor.
menuju ke kondensor.
Pada percobaan ini vaiabel yang digunakan adalah vaiabel refluk Pada percobaan ini vaiabel yang digunakan adalah vaiabel refluk (refluk total, refluk sebagian, dan tanpa refluk). Tujuanya adalah dapat (refluk total, refluk sebagian, dan tanpa refluk). Tujuanya adalah dapat diketahuinya pengaruhnya terhadap fraksi etanol di produk atas. Pada diketahuinya pengaruhnya terhadap fraksi etanol di produk atas. Pada percobaan
percobaan ini ini Embun Embun pertama pertama kali kali muncul muncul setelah setelah pemanasan pemanasan selama selama 3636 menit dengan suhu atas 36
menit dengan suhu atas 36ooC dan suhu bawah 76C dan suhu bawah 76ooC. Kondensasi pertamaC. Kondensasi pertama kali terjadi
kali terjadi pada menit pada menit ke 45 ke 45 dengan dengan suhu atas suhu atas 3636ooC dan suhu bawahC dan suhu bawah 78
78ooC.C.
Dari hasil pengukuran densitas produk atas untuk kondisi di atas dengan Dari hasil pengukuran densitas produk atas untuk kondisi di atas dengan variabel refluk didapatkan data sebagai berikut :
variabel refluk didapatkan data sebagai berikut :
Tabel D.2 densitas dengan refluk berbeda Tabel D.2 densitas dengan refluk berbeda
ρ
ρrtrt(gr/ml)(gr/ml)
Refluk
Refluk total total 0,8280,828 Refluk
Refluk sebagian sebagian 0,8460,846 Tanpa
Tanpa refluk refluk 0,8480,848
Dari data hasil pengamatan d iatas maka dapatdiketahui bahwa Dari data hasil pengamatan d iatas maka dapatdiketahui bahwa perubahan
perubahan refluk refluk akan akan berpengaruh berpengaruh pada pada fraksi fraksi etanol etanol didalam didalam toptop produk.
produk. Dari Dari tabel tabel diatas diatas maka maka dapat dapat diketahui diketahui bahwa bahwa semakin semakin kecilkecil refluk maka densitas cairan di produk atas semakin tinggi.
Untuk
Untuk mengetahui mengetahui komposisi komposisi pada pada produk produk atas atas maka maka digunakandigunakan kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan fraksi etanol dalam kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan fraksi etanol dalam campuran tersebut. Berikut adalah kurva kalibrasi hubungan densitas campuran tersebut. Berikut adalah kurva kalibrasi hubungan densitas campuran dengan fraksi etanol dalam campuran :
campuran dengan fraksi etanol dalam campuran :
Gambar D.1 Kurva kalibrasi konsentrasi etanol vs densitas campuran Gambar D.1 Kurva kalibrasi konsentrasi etanol vs densitas campuran
Dengan memasukan densitas campuran ke dalam persamaan Dengan memasukan densitas campuran ke dalam persamaan kurva kalibrasi di atas maka fraksi etanol dalam campuran dapat kurva kalibrasi di atas maka fraksi etanol dalam campuran dapat diketahui. Berikut adalah data hasil perhitungan fraksi etanol dalam diketahui. Berikut adalah data hasil perhitungan fraksi etanol dalam campuran :
campuran :
Tabel D.3 Fraksi etanol dalam campuran Tabel D.3 Fraksi etanol dalam campuran
ρ
ρrtrt(gr/ml) (gr/ml) Konsentrasi Konsentrasi etanoletanol
Refluk
Refluk total total 0,828 0,828 0.98170.9817 Refluk
Refluk sebagian sebagian 0,846 0,846 0.98960.9896 Tanpa
Tanpa refluk refluk 0,848 0,848 0.98870.9887
Dari tabel diatas maka diketahui pengaruh refluk pada komposisi Dari tabel diatas maka diketahui pengaruh refluk pada komposisi etanol dalam cairan produk atas. Semakin tinggi densitas menyebabkan etanol dalam cairan produk atas. Semakin tinggi densitas menyebabkan fraksi etanolnya semakin turun (kemurnian etanolnya semakin turun). Hal fraksi etanolnya semakin turun (kemurnian etanolnya semakin turun). Hal
y = -983.99x y = -983.99x44 + 3656.1x + 3656.1x33 - 5093.6x - 5093.6x22 + 3151x - 728.89 + 3151x - 728.89 0 0 0.1 0.1 0.2 0.2 0.3 0.3 0.4 0.4 0.5 0.5 0.6 0.6 0.7 0.7 0.8 0.8 0.9 0.9 1 1 0 0..88 00..8855 00..99 00..9955 11 11..0055 11..11 Konsentrasi Konsentrasi Densitas Densitas
ini dapat dijelaskan bahwa ada kemungkinan air dalam campuran ikut ini dapat dijelaskan bahwa ada kemungkinan air dalam campuran ikut menguap pada suhu dibawah 100
menguap pada suhu dibawah 100ooC. Etanol memiliki titik didihnya lebihC. Etanol memiliki titik didihnya lebih rendah yaitu sekitar 78
rendah yaitu sekitar 78ooC akan menguap terlebih dahulu C akan menguap terlebih dahulu dibandingkan air.dibandingkan air. Etanol-air merupakan campuran yang immiscible yang memiliki titik Etanol-air merupakan campuran yang immiscible yang memiliki titik didih di bawah komponen yng titik didihnya tinggi dan lebih besar dari didih di bawah komponen yng titik didihnya tinggi dan lebih besar dari titik didih komponen yang titik didihnya rendah. Sehingga campuran titik didih komponen yang titik didihnya rendah. Sehingga campuran etanol-air memiliki titik didih antara 78-100
etanol-air memiliki titik didih antara 78-100ooC. Hal inilah yangC. Hal inilah yang menyebabkan air ikut menguap.
menyebabkan air ikut menguap.
Dari tabel dapat dilihat konsentrasi etanol dengan refluk total Dari tabel dapat dilihat konsentrasi etanol dengan refluk total memiliki nilai paling kecil yaitu 0,9817. Refluk total artinya semua hasil memiliki nilai paling kecil yaitu 0,9817. Refluk total artinya semua hasil atas kembali ke tahap pertama dengan nilai R tidak berhingga. Dengan atas kembali ke tahap pertama dengan nilai R tidak berhingga. Dengan refluk sebagian, konsentrasi etanol yang didapat paling besar yaitu refluk sebagian, konsentrasi etanol yang didapat paling besar yaitu 0,9896. Refluk sebagian memiliki nilai R diantara 0 dengan tak hingga. 0,9896. Refluk sebagian memiliki nilai R diantara 0 dengan tak hingga. Percobaan tanpa refluk didapat konsentrasi etanol yang lebih rendah dari Percobaan tanpa refluk didapat konsentrasi etanol yang lebih rendah dari refluk sebagian dan lebih tinggi dari refluk total yaitu 0,9887. Tanpa refluk sebagian dan lebih tinggi dari refluk total yaitu 0,9887. Tanpa refluks
refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasitidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk
produk atas atas tidak tidak akan akan lebih lebih besar besar dari dari konsentrasi konsentrasi uap uap yang yang mengalirmengalir naik.
naik.
Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi. Hal ini disebabkankarena sistem refluks memberi distilat semakin tinggi. Hal ini disebabkankarena sistem refluks memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uapyang keluar agar dapat kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uapyang keluar agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya disepanjang mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya disepanjang kolom. Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lamadan perpindahan kolom. Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lamadan perpindahan panas
panas dan dan perpindahan perpindahan massa massa terjadi terjadi kembali kembali sehinggaterwujudnyasehinggaterwujudnya keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilatyang keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilatyang diperoleh semakin tinggi.
diperoleh semakin tinggi.
Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu komponen etanol lebih banyak terdapat di bagian atas kolom, sehingga komponen etanol lebih banyak terdapat di bagian atas kolom, sehingga komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom.
E.
E. SIMPULAN DAN SARANSIMPULAN DAN SARAN 1.
1. SIMPULANSIMPULAN a.
a. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch denganLarutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
sistem refluks. b.
b. Semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilatSemakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi sehingga sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi semakin tinggi sehingga sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi pemisahan larutan etanol-air.
pemisahan larutan etanol-air. 2.
2. SARANSARAN a.
a. Sebaiknya hitung volume akhir distilat yang didapat agar data lebihSebaiknya hitung volume akhir distilat yang didapat agar data lebih akurat.
akurat. b.
