laporan praktikum Dan DIstilasi Batch

(1)

BAB I

DISTILASI BATCH

I. TUJUAN

1. Tujuan Instruksional Umum

Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan system refluk. 2. Tujuan Instrusional Khusus

Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit.

II. DASAR TEORI

Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairan-cairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah panas. Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cair atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu, sistem berada dalam keseimbangan. (McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 598)

(2)

Pada proses pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan dicapai, uap segera dipisahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat.

Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya: komponen A yang terdapat pada batch still adalah:

nA = xn

jika jumlah kecil cairan dn menguap, perubahan dalam mol komponen A adalah Y dn, atau dnA, dengan persamaan :

( )

(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 598)

Distilasi Batch dengan Sistem Refluk

(3)

a) Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama

b) Perpindahan massa dan perpindahan panas terjadi kembali

c) Distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi disetiap fasa semakin uniform

d) Terwujudnya keseimbangan semakin didekati

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari 2 sudut pandang: 1. Terhadap kolom yang akan dibangun

Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan.

2. Terhadap kolom yang sudah ada

Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan refluk yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.

(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 599)

Distilasi Batch dan Distilasi Kontinyu

Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan. Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung.

(4)

Rektifikasi dengan Refluks Konstan

Distilasi partaian menggunakan kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler) akan memberikan pemisahan yang lebih baik dari pada distilasi diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap kesetimbangan yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah menguap di fasa uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom dengan baki (plate) atau dengan isian (packing). Di puncak kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa uap-cair. Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan dalam reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi dapat digambarkan pada diagram McCabe- Thiele. Perhatikan Gambar II.2 berikut ini.

(McCabe, Unit Operation of Chemical Engineering, halaman 600)

Gambar II.2 Diagram McCabe-Thiele

(5)

Pada saat awal operasi (t = t0), komposisi Pada saat awal operasi (t = t0), komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0. Jika cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal adalah xD. Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada Gambar II.3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t = t1), komposisi cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik tetap. Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :

Persamaan diatas jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R = L/D, maka persamaan diatas dapat diubah menjadi :

Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca massa total berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti ditunjukkan berikut ini :

(6)

III. ALAT DAN BAHAN 1. Alat

a. Pipet ukur (25 ml) b. Labu takar (25 ml) c. Ball filler

d. Picnometer (5 ml) e. Pipet tetes

f. Beaker glass (100 ml) g. Beaker glass (500 ml) h. Seperangkat alat distilasi 2. Bahan

a. Etanol b. Aquades

3. Gambar alat dan bahan

Gambar III.1 Pipet Ukur (25 ml)

Gambar III.2 Labu Takar (25 ml)

Gambar III.3 Ball Filler

Gambar III.4 Picnometer (5 ml)

Gambar III.5 Pipet Tetes

(7)

Gambar III.7 Beaker Glass (500 ml)

(8)

4. Skema Kerja

Gambar III.9 Skema Kerja Perhitungan Densitas Larutan Standar ( Etanol dan Air)

Etanol 10 % hingga 95 % _{Larutan umpan 30 % berat}

etanol dalam air Densitas etanol 100 % =

0,858 dan densitas air = 1,08

Etanol 100 % Aquades

densitas etanol 10 % = 1,07

Massa etanol = 150 gram

Volume etanol = 174,8 ml

Massa aquades = 350 gram

Total volume = 500 ml

Volume total larutan umpan Densitas etanol

(9)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. HASIL PENGAMATAN

Tabel IV.1 Hasil pengamatan pengukuran densitas Etanol dan air

Perlakuan Pengamatan

1. Membuat larutan standar

a. Mengukur densitas etanol 100 % Massa picnometer (89) = 14,95 gram

b. Mengukur densitas aquades Massa picnometer (11) = 14,47 gram

c. Mengukur densitas etanol 10 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

d. Mengukur densitas etanol 20 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

e. Mengukur densitas etanol 30 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

f. Mengukur densitas etanol 40 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

g. Mengukur densitas etanol 50 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

h. Mengukur densitas etanol 60 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

i. Mengukur densitas etanol 70 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

j. Mengukur densitas etanol 85 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

(10)

k. Mengukur densitas etanol 95 % Massa picnometer (11) = 14,47 gram

2. Membuat larutan umpan 30 % berat etanol dalam air

Massa etanol = 150 gram Volume etanol = 174,8 ml Massa aquades = 350 gram Total volume = 500 ml

3. Mengukur suhu konstan distilasi batch Steady state pada suhu 84oC

Gambar I.1 Gambar Kurva Kalibrasi Etanol-Air

Larutan Umpan 30% menggunakan perbandingan massa:

(11)

Volume ethanol =

Distilasi merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) komponen penyusunnya, atau juga dapat didefinisikan sebagai teknik pemisahan bahan kimia berdasarkan titik didih (Adam, 2013). Pada percobaan distilasi batch ini hal pertama yang dilakukan adalah membuat kurva kaliberasi antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (



_evs x_e) pada berbagai komposisi, pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dua kali, karena pada pembuatan kurva dengan komposisi 10-100% kurva yang dihasilkan kurang bagus sehingga dilakukan pengambilan data densitas untuk memperbaiki kurva kalibrasi pada komposisi etanol 80 dan 90%. Data desitas yang di ukur pada komposisi etanol 85 dan 95% menghasilkan kurva yang lebih baik.

Distilasi batch yang digunakan menggunakan distilasi batch dengan refluks yang merupakan distilasi yang mengembalikan sebagian atau seluruh kondensat kedalam ketel suling melalui kolom isian . Distilasi batch dengan refluks memungkinkan didapat hasil yang lebih murni karena dengan cara seperti ini terjadi kontak antara fase uap dan fase cair secara berulang-ulang sehingga komponen yang kaya akan komponen ringan akan terbawa ke atas dan komponen yang kaya akan komponen berat akan mengembun kembali ke bawah lalu akan menguap apabila sudah mencapai titik didihnya (Adam, 2013) .

(12)

Larutan umpan yang akan di distilasi di masukkan kedalam seperangkat alat distilasi batch yang terdiri dari labu leher tiga, dua termometer kolom distilasi yang diisi dengan packing setinggi 30 cm, refluk, dan kondensor. Suhu awal distilasi adalah 26oC setelah dipanaskan dengan water bath selama 20 menit suhu naik menjadi 75oC uap belum muncul hingga pada menit ke 45 suhu naik menjadi 84o C uap mulai naik menerobos packing, ketika suhu konstan uap sudah tidak bisa mencapai termometer atas sehingga tidak diperoleh destilat, hal ini terjadi karena uap kembali turun akibat tidak ada panas yang mengalir dalam kolom distilasi sehingga uap tidak bisa mencapai ujung packing.

V. SIMPULAN DAN SARAN a. Simpulan:

1. Densitas aquades 100%, etanol absolut, etanol 95%, etanol 85%, etanol 70%, eetanol 60%, etanol 50%, etanol 60%, etanol 40%, etanol 30%, etanol 20%, dan etanol 10% berturut-turut adalah 1,08 gr/ mL, 0,858 gr/mL, 0,882 gr/mL, 0,932 gr/mL, 0,982 gr/mL, 1,012 gr/mL, 1,02 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,046 gr/mL, 1,056 gr/mL, 1,064 gr/mL, dan 1,07 gr/mL

2. Salah satu faktor yang mempengaruhi proses distilasi batch adalah tinggi isian pada kolom distilasi atau packing

3. Larutan etanol-air mulai menguap dan menerobos packing pada suhu 80oC.

4. Suhu tidak mengalami kenaikan maupun penurunan pada 84oC.

b. Saran

1. Pastikan saat membuat larutan etanol dengan berbagai komposisi teliti karena lebihnya aquades yang ditambahkan akan mempengarusi densitas pada etanol.

(13)

VI. DAFTAR PUSTAKA

Adam, F.F. et all. 2013. Distilasi Batch, Laporan Praktikum Operasi Industri Kimia, Universitas Padjadjaran , Bandung.

Mc. Cabe, W.L., Smith. J.C., Harri.1993. Unit Operation of Chemical

Engineering, edisi ke-5. Mc. Graw Hill International Edition. Co. Ltd.

Singapore.