I. Judul Percobaan : Distilasi Fraksinasi
II. Tanggal Pecobaan : Rabu, 13 April 2016 pukul 07.00 WIB III. Selesai Percobaan :Rabu, 13 April 2016 pukul 12.00 WIB IV. Tujuan Percobaan :1. Menentukan indeks bias destilat
2. Menentukan persentase kemunian distilat
V. Dasar Teori :
a. Distilasi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Distilasi adalah proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair lainnya yang mempunyai titik didih berbeda.
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4.
Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar. Ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).
Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian-bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dll. Udara didistilasi menjadi komponen-komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling.
b. Jenis-Jenis distilasi
Ada 4 jenis distilasi yang akan dibahas disini, yaitu distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi uap, dan distilasi vakum.
1. Distilasi Sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol. 1. Distilasi Fraksinasi
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah.
Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
2. Distilasi uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah
dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya.
Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.
Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.
3. Distilasi vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini
c. Distilasi fraksinasi
Distilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung. Proses pengayaan itu bila digambarkan menghasilkan gambar berikut.
Menurut gambar di atas, larutan dengan komposisi XB,0 jika dipanaskan sampai suhu T0 larutan ini akan mulai mendidih menghasilkan kondesat dengan komposisi XB,l. Komposisi XB,l ini sama dengan YB,0 dengan titik didih Tl. Kondesat ini dijaga pada suhu Tl dan sejumlah kecil uap dikumpulkan. Kondesat kedua mempunyai komponen XB,2 dan bertitik didih T2. Langkah-langkah proses ini dapat diulang-ulang sampai didapatkan destilasi murni dari komponen yang lebih volatil dan residu murni dari komponen yang kurang volatil.
Destilasi merupakan suatu teknik pemisahan larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Destilasi terfraksi digunakan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih. Dasar pemisahan suatu campuran dengan destilasi adalah adanya perbedaan titik didih dua cairan atau lebih yang jika campuran tersebut dipanaskan, maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan komponen-komponen secara bertahap.
Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluk pada destilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkankan komponen yang lebih besar akan kembali kedalam labu destilasi.
Kolom fraksionasi: dalam praktek, kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium. Hasilnya relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang tergantung di dalam kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki keluaran yang kecil dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam kolom.
Keefektifan kolom ini sangatt dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti cara pengaturan materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom dan kecepatan penghilangan hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan panjang kolom dibagi dengan jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H bergantung pada sifat campuran yang dipisahkan.
Distilasi fraksionasi merupakan proses untuk memisahkan petroleum menjadi fraksinya berdasarkan titik didihnya. Gas hasil penyulingan mengandung propana dan butana yang kemudian dimampatkan menjadi cairan yang disebut LPG (Liquefied Petroleum Gasses) atau gas elpiji. Bensin, kerosin, dan minyak diesel digunakan untuk bahan bakar dikirim ke depo atau tempat penyimpanan. Ter dan sejenis minyak yang lengket lain dipakai dalam ketel uap dan pembangkit listrik. Tidak semua bahan petrokimia dari minyak mentah menjadi bahan bakar. Residu dari distilasi fraksionasi ini dapat dibentuk minyak pelumas, lilin hidrokarbon atau lilin parafin, dan bitumen atau aspal.
VI. Alat dan Bahan Alat :
1. Kompor Listrik 1 buah 2. Labu Dasar Bulat 1 buah 3. Kondensor Lyebig 1 buah 4. Labu Fraksinasi 1 buah
5. Selang 2 buah
6. Termometer 1 buah
7. Statif dan Klem 2 pasang 8. Gelas Ukur 10 mL 1 buah 9. Refraktometer 1 buah Bahan :
1. Spiritus 50 mL
2. Batu didih 1 buah
50 mL spirtus
-dimasukkan ke dalam labu distilasi -dipanaskan hingga 64,5˚C
-ditunggu hingga distilat keluar
Distilat
-setiap 1 mL distilat ditampung ke dalam gelas ukur -indeks bias distilat diukur menggunakan refraktometer
Indeks Bias Distilat
-dibandingkan dengan indeks bias metanol 95% ; 80% ;70% ; 60% ; 50% ; 40% ; 30% -dihitung kemurnian distilat
% kemurnian distilat VII. Alur Kerja
50 mL spirtus
-dimasukkan ke dalam labu distilasi -dipanaskan hingga 64,5˚C
-ditunggu hingga distilat keluar
Distilat
-setiap 1 mL distilat ditampung ke dalam gelas ukur -indeks bias distilat diukur menggunakan refraktometer
Indeks Bias Distilat
-dibandingkan dengan indeks bias metanol 95% ; 80% ;70% ; 60% ; 50% ; 40% ; 30% -dihitung kemurnian distilat
% kemurnian distilat VIII. Data Pengamatan
No
Percob. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan
1 Indeks bias metanol:
30% = 1,3394 40% = 1,3437 50% = 1,3479 60% = 1,3490 70% = 1,3501 80% = 1,3468 95% = 1,3362 Sebelum: -Spirtus = larutan berwarna biru Sesudah: -Distilat = tidak berwarna
-Indeks bias metanol 95% ; 80% ; 70% ; 60% ; 50% ; 40% dan 30% = tidak berwarna -Indeks bias distilat Distilat 1 = 1,3617 Distilat 2 = 1,3638 Distilat 3 = 1,3628
CH3OH (aq) → CH3OH (aq) Titik didih etanol = 78,37˚C
Distilasi fraksinasi pada spirtus didapatkan indeks bias rata-rata sebesar 1,3627 dan persentase kemurnian distilat sebesar 70,66%
IX. Analisis dan Pembahasan
Pada percobaan yang berjudul Destilasi Fraksinasi ini bertujuan untuk menentukan indeks bias destilat dan menentukan kemurnian destilat. Pada percobaan ini dilakukan distilasi fraksinasi pada spiritus. Destilasi fraksinasi yaitu teknik pemisahan untuk larutan yang memilki perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh. Prinsip dari destilasi fraksinasi proses pemisahan parsialnya diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Sehingga proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksinasi berlangsung.
Langkah pertama dalam percobaan ini yaitu memasukkan 50 mL spiritus yang berupa larutan berwarna biru ke dalam labu destilasi dan ditambahkan 1 butir batu didih besar. Spiritus merupakan larutan yang di dalamnya terdiri dari campuran metanol, etanol, air, benzena, piridin. Warna biru yang dihasilkan adalah karena adanya zat pewarna yaitu CuSO4. Penambahan batu didih ini berfungsi untuk meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan tekanan uap larutan tetap normal sehingga mempercepat proses destilasi. Selain itu juga untuk mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Saat labu destilasi dipanaskan maka akan terbentuk gelembung gelembung udara yang besar. Dengan adanya batu didih maka gelembung gelembung udara tadi diserap oleh pori pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk gelembung udara yang lebih kecil.
Selanjutnya merangkai alat destilasi, lalu dipanaskan dengan penangas air dimana labu diletakkan dalam wadah yang berisi air dan dipanaskan di atas kompor listrik. Pada destilasi, dijaga suhunya pada suhu 64-65°C (dijaga konstan pada temperature tersebut). Hal ini karena destilat yang diinginkan (metanol) memiliki titik didih sebesar 64,7 oC sehingga suhunya harus dijaga agar tetap konstan untuk mendapatkan uap metanol secara maksimal.
Setelah mencapai titik didih, metanol akan menjadi uap (gas) dan akan melewati kolom fraksional yang berbentuk zigzag. Penggunaan kolom fraksional pada destilasi fraksinasi berfungsi memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Dengan adanya kolom-kolom itu, maka yang dapat menerobos kolom-kolom hingga sampai pada kondensor adalah zat yang memiliki titik didih lebih rendah dan berat molekul yang lebih ringan, dalam hal ini adalah metanol. Sehingga dapat diperoleh destilat yang kemurniannya
tinggi. Pada puncak kolom, diletakkan termometer yang digunakan untuk mengukur suhu agar suhu pemanasan tetap konstan.
Setelah itu, uap metanol yang terbentuk didinginkan melalui kondensor. Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin. Air pada kondensor dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya air dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Dengan adanya pendinginan akan terjadi kondensasi. Sehingga uap methanol yang terbentuk berubah kembali menjadi cair dan ditampung dalam tempat penampung destilat.
Destilat yang dihasilkan berupa larutan jernih tak berwarna. Destilat sebanyak 3 mL pertama tidak diukur indeks biasnya dan dibuang karena kemungkinan mengandung zat-zat pengotor dalam metanol. Selanjutnya destilat ditampung tiap 1 mL sebanyak 3 kali. Kemudian 1 mL destilat yang ditampung dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan diukur indeks biasnya dengan alat refraktometer untuk mengetahui kemurnian destilat. Refraktometer adalah alat pengukur indeks bias suatu zat cair. Prinsip kerja refraktometer adalah pembiasan cahaya. Dasar pembiasan adalah penyinaran yang menembus dua macam media dengan kerapatan yang berbeda, karena perbedaan kerapatan tersebut maka akan terjadi perubahan arah sinar. Prinsip kerja refraktometer terdapat tiga bagian yaitu sampel, prisma, dan papan skala. Jika sampel adalah larutan berkonsentrasi rendah, maka sudut refraksi akan lebar. Sehingga di papan skala sinar akan jatuh pada skala rendah. Jika larutan sampel pekat, maka sudut refraksi akan kecil, sehingga di papan skala sinar jatuh pada skala besar. Adapun indeks bias suatu zat didefinisikan sebagai suatu perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Terdapat faktor-faktor yang penting dapat berpengaruh dalam pengukuran indeks bias, salah satunya adalah temperatur. Pengaruh temperatur terhadap indeks bias gelas adalah kecil, namun cukup besar terhadap cairan. Karena pada suhu tinggi kerapatan optik suatu zat itu berkurang., sehingga indeks biasnya akan berkurang.
Cara penggunaan refraktometer adalah pertama dengan membilas plat kaca dengan aquades dan dikeringkan menggunakan tisudengan cara mengelapnya dalam satu arah. Selanjutnya cairan yang akan diukur indeks biasnya diteteskan pada plat kaca dengan menggunakan pipet tetes, lalu ditutup. Setelah itu, dilakukan
di atas skala, terdapat perbedaan gelap terang dan garis tipis berbentuk silang. Pertama-tama perbedaan gelap terang tersebut harus diposisikan tepat di tengah-tengah tanda silang. Setelah berada pada posisi yang pas, dilakukan pembacaan skala dengan tepat.
Pada pengukuran indeks bias 3 sampel destilat diperoleh sampel pertama indeks biasnya sebesar 1,3617. Pada sampel kedua indeks biasnya sebesar 1,3638 dan pada sampel ketiga sebesar 1,3628.
Indeks bias yang dihasilkan ini dibandingkan dengan indeks bias metanol 30% sebesar 1,3394; metanol 40% sebesar 1,3437; metanol 50% sebesar 1,3479; metanol 60% sebesar 1,3479; metanol 70% sebesar 1,501; metanol 80% sebesar 1,3468; dan metanol 90% sebesar 1,3362. Sehingga diperoleh persen kemurnian destilat (metanol) yang dihasilkan sebesar 70,66%. Dari persentase yang di dapat, dapat diketahui spiritus mengandung 70,66% metanol dan 29,34% sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain.
X. Diskusi
Pada pengukuran indeks bias 3 sampel destilat diperoleh sampel pertama indeks biasnya sebesar 1,3617, 1,3638 dan 1,3628. Indeks bias yang dihasilkan ini dibandingkan dengan indeks bias metanol 30% sebesar 1,3394; metanol 40% sebesar 1,3437; metanol 50% sebesar 1,3479; metanol 60% sebesar 1,3479; metanol 70% sebesar 1,501; metanol 80% sebesar 1,3468; dan metanol 90% sebesar 1,3362. Melalui perbandingan dengan indeks bias metanol beberapa persen diperoleh persen kemurnian sampel sebesar 70,66%.
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa indeks bias destilat tidak memiliki batas atas dan rentang yang sesuai. Dan hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa destilat yang dihasilkan kurang murni. Ketidakmurnian destilat ini disebabkan karena pada saat pemanasan suhunya mencapai 70°C sehingga komponen yang lain ikut menguap. Meningkatnya suhu termometer menunjukkan bahwa komponen yang lain yaitu etanol yang memiliki titik didih 780C juga ikut terbawa. Metanol dan etanol memiliki titik didih yang berbeda, metanol memiliki titik didih pada suhu 650 C sedangkan etanol pada suhu 780 C.
Selain itu, kemurnian yang kecil ini juga disebabkan oleh perbandingan dengan indeks bias metanol pada beberapa persen kemurnian. Indeks bias yang seharusnya berbanding lurus dengan persen kemurnian, sedangkan pada pengukuran
indeks bias metanol tidak. Telah diketahui bahwa pada kemurnian 80% dan 95% yang seharusnya indeks bias meningkat justru malah menurun. Hal tersebut disebabkan karena faktor suhu sangat berpengaruh. Pada saat percobaan, suhu selalu berubah-ubah antara 290C sampai 310C. hal tersebut karena telah diketahui sebelumnya bahwa suhu sangat berpengaruh pada engukuran indeks bias suatu cairan. Pada suhu tinggi kerapatan optik suatu zat itu berkurang., sehingga indeks biasnya akan berkurang. Sehingga seharusnya pengkuruan indeks bias dilakukan pada suhu yang stabil. Penyimpangan pengukuran indeks bias metanol standar tersebut menyebabkan perhitungan untuk mencari persen kemurnian destilat menjadi bias.
XI. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut: - Indeks bias destilat rata-rata sebesar 1,3627
- Persen kemurnian destilat sebesar 70,66%
- Dari presentase yang di dapat, dapat diketahui spiritus mengandung 70,66% metanol dan 29,34% sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain
XII. Daftar Pustaka
Budiasih, Endang, dkk. 2003. Common Textbook Kimia Analitik II. Malang: JICA. Setiarso, Pirim, dkk. 2016. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II (DDPK). Surabaya:
Jurusan Kimia UNESA
Triyasrahayu. 2012. Destilasi Fraksinasi (Online).
http://triyasrahayu.blogspot.com/2012/02/Destilasi-Fraksinasi.html Diakses pada tanggal 12 April 2016
Underwood, A. L., dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga
LEMBAR PERHITUNGAN Diketahui :
Indeks bias metanol - 30 % = 1,3394 - 40 % = 1,3437 - 50 % = 1,3479 - 60 % = 1,3490 - 70 % = 1,3501 - 80 % = 1,3468 - 95 % = 1,3362 Indeks bias destilat
- Destilat 1 = 1,3617 - Destilat 2 = 1,3638 - Destilat 3 = 1,3628 Ditanya : % kemurnian distilat ………. ? Jawab : n distilat rata−rata=1,3617+1,3638+1,3628 3 ¿1,3627 metanol distilat = n metanol n distilat 70 x = 1,3501 1,3627 x=1,3501 1,3627. 70 ¿70,66
LAMPIRAN FOTO
Siapkan alat yang digunakan
- Tabung reaksi - Refraktometer - Gelas Ukur - Selang
- Gelas Kimia - Liebig - Pipet Tetes - Termometer - Pembakar Kompor
- Sumbu Karet berlubang
Siapkan bahan: - Spirtus - Metanol 95 % - Metanol 80 % - Metanol 70 % - Metanol 60 % - Metanol 50 % - Metanol 40 % - Metanol 30 %
50 mL spirtus dimasukkan ke dalam labu dasar bulat
Destilat yang keluar ditampung pada gelas ukur Tiap 1 mL destilat yang keluar dimasukkan ke dalam tabung reaksi
Destilat ke 1, 2 dan 3 yang dimasukkan kedalam tabung reaksi
Setiap destilat ke 1, 2 dan 3 dicari indeks bias dengan refraktometer
Dibandingkan dengan indeks bias - Metanol 95 % - Metanol 80 % - Metanol 70 % - Metanol 60 % - Metanol 50 % - Metanol 40 % - Metanol 30 %
