I. Judul Percobaan : Destilasi Fraksinasi II. Hari / Tanggal Percobaan : Jum’at / 30 Maret 2012 III. Selesai Percobaan : Jum’at / 30 Maret 2012
IV. Tujuan Percobaan :
- Menentukan indeks bias destilat
- Menentukan presentase kemurnian destilat
V. Kajian Teori
Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu, dimana zat cair akan dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam kondensor dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair (destilat). Destilasi bertujuan untuk pemurnian zat cair pada titik didinya, dan memisahkan campuran cairannya dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih berbeda. Sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya. Pada pemisahan dengan cara destilasi semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil). Tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponen berbeda-beda pada suhu yang sama. Hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil. Destilasi Fraksional
Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali, dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung. Proses pengayaan itu dapat digambarkan sebagai berikut.
Menurut gambar diatas, larutan dengan komposisi XB,0 jika dipanaskan sampai suhu T0 larutan ini akan mulai mendidih dan menghasilkan uap dengan komposisi YB,0. Pengembunan uap ini akan menghasilkan kondensat dengan komposisi XB,1. Komposisi XB,1 ini sama dengan YB,0, dengan titik didih T1. Kondensat ini dijaga pada suhu T1 dan sejumlah kecil uap dikumpulkan. Kondensat kedua mempunyai komponen XB,2 dan bertitik didih T2. Langkah-langkah dalam proses ini dapat diulang-ulang sampai didapatkan destilat murni dari komponen yang lebih volatil dan residu murni dari komponen yang kurang volatil.
Kurva Destilasi
Cara yang umum dipakai dalam melukiskan hasil destilat adalah menggambarkan kurva destilasi, dimana komposisi, titik didih atau sifat-sifat fisika lain dari destilat digambarkan terhadap persen atau jumlah destilat. Pemisahan yang sempurna akan diperoleh pada kurva yang mempunyai sudut pembelokan yang tajam. Hal ini dimungkinkan untuk campuran yang mudah dipisahkan atau peralatan yang cukup efektif. Keadaan atau ketajaman pembelokan memberikan gambaran pendekatan tentang ketajaman pemisahan, karena hal ini berhungan langsung dengan kemurnian fraksi yang dikumpulkan. Makin banyak jumlah destilat transisi atau makin landai sudut yang dibentuk pada kuva destilasi, makin kecil efisiensi alat yang digunakan. Faktor- faktor yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam proses destilasi adalah
1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantara cairan dan uap pada keadaan kesetimbangan ( hubungan kesetimbangan uap dan cairan atau volatilitas relatip)
2. Efektifitas kontak dari uap dan cairan yang biasa dinyatakan dalam plat teoritis atau HETP
3. Perbandingan kondensat yang kembali kearah kolom fraksinasi atau refluks ratio
Alkohol
Dalam kimia organik, istilah alkohol merupakan nama suatu golongan senyawa organik yang tersusun dari unsur C, H, dan O dengan struktur yang khas. Bila ditinjau dari kemanfaatannya dalam sintesis senyawa organik, alkohol mempunyai peran penting. Hal ini karena alkohol dapat dibuat menjadi berbagai senyawa organik yang termasuk golongan lain, misalnya alkil halida, aldehid, keton, dan asam karboksilat. Disamping sebagai pelarut untuk melangsungkan sejumlah reaksi organik. Dalam kehidupan sehari-hari, ada beberapa anggota golongan alkohol yang memiliki kegunaan khusus, misalnya: metanol digunakan sebagai bahan anti pembekuan, etanol digunakan sebagai sumbser panas karena mempunyai nyata yang jernih dan panas dan lauril alkohol digunakan dalam pembuatan deterjen.
Sifat-sifat golongan alkohol secara umum adalah :
1. Alkohol monohidrosi suku rendah (1 sampai dengan 4 atom C) berupa cairan yang tidak berwarna dan dapat larut dalam air dengan segala perbandingan. Kelarutan alkohol dalam air makin rendah bila rantai hidrokarbonnya makin panjang.
2. Makin tinggi berat molekul alkohol, makin tinggi pula titik didih dan viskositasnya. 3. Alkohol yang mengandung 12 atau lebih atom C berupa zat padat yang tidak
berwarna
4. Alkohol –alkohol suhu rendah tidak mempunyau rasa tetapi memberikan kesan panas pada mulut (burning taste)
Pembuatan Metanol
Dalam industri, metanol dibuat dengan beberapa cara, yaitu :
a) Destilasi Destruktif Kayu, yang menghasilakan campuran yang mengandung ter, asam asetat, aseton, dan metanol. Cara ini adalah cara pertama yang ditemukan untuk pembuatan metanol dalam industri
b) Mereaksikan karbon monoksida dan hidrogen
CO + 2H2 CH3OH
Dalam cara pembuatan ini, campuran gas CO dan H2 dipanaskan pada suhu sekitar 4500C dengan tekanan 200 atm. Katalis yang digunakan (ZnO + Cu) perlu diketahui bahwa campuran CO dan H2 dengan variasi temperatur, tekanan, dan katalis dapat
menghasilkan senyawa organik yang berbeda-beda (alkohol, asam karboksilat, ester dan lain-lain).
VI. Alat dan Bahan Alat
- Tempat aluminium - Kompor listrik - Labu dasar bulat - Termometer
- Destilator - Gelas ukur
- Pipa kondensor - Tabung reaksi - Gelas kimia - Pipet tetes - Statif & klem - Batu didih - Selang
- Refraktometer
Bahan - Spiritus - Aquades
VII. Alur Kerja 100 ml spirtus Dipanaskan sampai suhu 64.5 oC Destilat
- ditampung dalam Erlenmeyer - tiap 2 ml destilat dicari indeks
biasnya dengan menggunakan refraktometer
- indeks bias yang didapat
dibandingkan dengan indeks bias metanol(99,9%,95%,80%,70%,60% ,50%,40%,30%
Hasil pengamatan
VIII. Hasil Pengamatan
1 Spirtus = ungu Destilat = jernih tidak berwarna Indeks bias metanol: 99.9% = 1.329039 95% = 1.333030 80% = 1.333041 70% = 1.340541 60% = 1.340543 50% = 1.340542 40% = 1.335439 30% = 1.335440 Indeks bias destilat: Tb 1 = 1.331042 Tb 2 = 1.333040 Tb 3 = 1.331043 Rata-rata indeks bias destilat = (1.331042 + 1.333040 + 1.331043)/3 = 1.331071 Destilat yang dihasilkan adalah metanol dengan titik didih 64.5 oC Indeks bias rata-rata = 1.331071 Dengan persen kemurnian = 97.4% 100 ml spirtus Dipanaskan sampai suhu 64.5 oC Destilat - ditampung dalam Erlenmeyer
- tiap 2 ml destilat dicari indeks biasnya dengan menggunakan
refraktometer - indeks bias yang
didapat dibandingkan dengan indeks bias metanol(99,9%,95%,80 %,70%,60%,50%,40%, 30%
Hasil pengamatan
IX. Pembahasan
Pada percobaan destilasi fraksinasi ini digunakan larutan spirtus sebagai bahan yang akan dipisahkan. Spirtus berwarna ungu dimasukkan dalam labu destilasi. Selanjutnya labu destilasi dirangkai dengan destilator dan kondensor. Destilator yang digunakan merupakan destilator bertingkat, sehingga uap yang dihasilkan dapat mengalami pemurnian beberapa kali. Thermometer diletakkan tepat diatas labu destilasi sejajar dengan kondensor. Hal ini untuk mengukur dan mengatur titik didih larutan agar terbentuk uap murni yang nantinya melewati kondensor dan menghasilkan destilat. Suhu dijaga konstan 64.5 oC , hal ini dikarenakan secara teori titik didih metanol sebesar 64.5 oC. Dalam percobaan ini digunakan mantel sebagai pemanas. Penggunaan mantel lebih efektif karena terdapat pengantur besar kecilnya panas ,sehingga suhu yang dihasilkan dapat terus dijaga konstan.
Pada destilasi fraksinasi ini larutan spirtus yang dipanaskan akan mulai mendidih pada suhu 64.5 oC dan menghasilkan uap . Selanjutnya uap yang dihasilkan akan didinginkan dan menghasilkan kondensat. Kondensat terus dijaga suhunya dan menghasilkan uap kembali dengan komposisi yang berbeda. Hal ini terus berulang sampai dihasilkan destilat murni dari komponen yang lebih volatile, dalam hal ini metanol. Dan didapatkan pula residu murni dari komponen yang kurang volatile.
Destilat yang dihasilkan merupakan larutan jernih tidak berwarana. Larutan ini merupakan metanol. Selanjutnya destilat yang diperoleh diambil 3 tabung, dimana tiap tabungnya berisi 2 ml destilat. Tiap destilat pada masing-masing tabung diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer. Pada percobaan ini diperoleh indeks bias untuk masing – masing tabung sebagai berikut:
Tabung 1 = 1.331042 Tabung 2 = 1.333040 Tabung 3 = 1.331043
Dari hasil diatas diperoleh indeks bias destilat rata-rata sebesar 1.331071. Dari hasil ini dapat dihitung kemurnian destilat menggunakan rumus :
Karena indeks bias rata-rata yang diperoleh sebesar 1.331071 maka digunakan metanol 99.9% dengan indeks bias sebesar 1.329039 sebagai batas atas dan metanol 95% dengan indeks bias 1.333030 sebagai batas bawah. Dengan memasukkan angka ini kedalam rumus diatas didapatkan kemurnian destilat sebesar 97.4%. Hal ini menunjukkan bahwa kemurnian metanol sebesar 97.4% sedangakan sisanya sebesar 2.6% merupakan komponen lain missal air atau etanol.
X. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah kami lakukan diatas, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Indeks bias rata - rata yang didapatkan setelah tiga kali di cek menggunakan alat refraktometer adalah = 1.331071
2. Presentase kemurnian destilat yang didapatkan adalah sebesar = 97.401%
Azizah, Utiya. dkk. 2007.Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II: Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: Universitas Negeri Surabaya.
Svehla, G. 1979. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi Kelima. Terjemahan oleh Ir. L. Setiono dan Dr. A. Hadyana Pudjaatmaka. 1985. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Underwood, A. L. dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.
LAMPIRAN
Perhitungan
- Indeks bias metanol 99.9 % = 1.329039 - Indeks bias metanol 95 % = 1.333030 - Indeks bias metanol 80% = 1.333041 - Indeks bias metanol 70 % = 1.340541 - Indeks bias metanol 60% = 1.340543
- Indeks bias metanol 50% = 1.340542 - Indeks bias metanol 40% = 1.335439 - Indeks bias metanol 30% = 1.335440 Indeks bias destilat :
1. 1.331042 2. 1.333040 3. 1.331043
Rata rata indeks bias destilat =
xd =
batas atas (x) = 99.9 % 1.329039 batas bawah (y) = 95% 1.333030
xd =
xd =
2.401% + 95% = 97.401%
Rancangan percobaan destilasi fraksinasi larutan spirtus
Hasil destilat jernih tidak berwarna
Destilat yang akan diukur kemurniannya menggunakan refraktometer
