1
DESTILASI DAN EKSTRAKSI
I. Tujuan
Adapun tujuan percobaan ini adalah:
a. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair b. Mengkalibrasi thermometer
c. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic d. Prinsip destilasi dan ekstraksi
II. Teori
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat.
(Purba, 2004:56) Destilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu :
1. Destilasi normal, umumnya dengan menaikkan suhu. Tekanan uapnya diatas cairan atau tekanan atmosfer (titik didih normal).
2. Destilasi vakum, cairan diuapkan pada tekanan rendah, jauh dibawah titik didih dan mudah terurai.
3. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi yaitu proses yang komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan.
4. Destilasi azeotrop yaitu destilasi dengan menguapkan zat cair tanpa perubahan komposisi.
2 Secara teori, hasil distilasi dapat mencapai 100% dengan cara menurunkan tekanan hingga 1/10 tekanan atmosfer. Namun, secara praktek tidak ada distilasi yang mencapai 100%. Secara sederhana, proses destilasi dapat dijelaskan melalui gambar berikut :
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan didinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
(Ristiyani.2008:4-5) Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa ke fasa lain. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair. Dalam system ini senyawa tersebut berpartisi diantara kedua pelaru. Keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut dipelarut lainnya. Air banyak dipakai dalam system ekstraksi cair-cair senyawa organic, karena banyak senyawa organic yang
3 bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air. Pelarut lainnya adalah pelarut organic non-polar (tak bercampur dengan air). Dalam system ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air dan fasa organic. Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya dikedua pelarut tersebut, syarat lainnya adalah pelarut organic harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi biasanya dibawah 100°c, tidak mahal dan tidak bersifat racun.
(tim kimia organic,2014:2-3)
III. Prosedur percobaan 3.1 alat dan bahan
a. alat yang digunakan, adalah:
labu alas bundar 100 ml
set alat destilasi
gelas ukur 100 ml thermometer 200°c batu didih pembakar Bunsen penangas air corong pisah 100 ml Erlenmeyer 100 ml
Corong Buchner dan pengisap
Statip dan klem bundar
Batang pengaduk
Tabung reaksi besar
b. bahan yang digunakan, adalah:
benzene teknis
methanol teknis
asam benzoat
4 larutan NaOH 10% larutan HCl 10% kertas indicator kertas saring 3.2 skema kerja 1. Destilasi kalibrasi thermometer
→ Dicelupkan thermometer kedalamnya (titik nol)
→ Dimasukkan kedalam tabung reaksi besar, ditambahkan batu didih
→ Dipanaskan sampai mendidih
→ Dimasukkan thermometer tanpa menyentuh permukaan air atau pada uapnya saja (titik 100)
→ Diperiksa tekanan barometer
Destilasi biasa Pemurnian
→ Dimasukkan kedalam labu yang telah dirangkai menjadi alat destilasi sederhana
→ Ditambahkan batu didih → Dipanaskan
→ Diatur pemanasan dengan kecepatan menetes destilat satu tetes per detik
→ Diamati dan dicatat suhu pada tetesen pertama
→ Dicatat suhu dan volume destilat setiap selang jumlah penampungan destilat tertentu
50 ml benzene teknis
HASIL
Campuran air es
10 ml Aquades
5 Pemisahan
→ Dimasukkan kedalam labu destilasi
→ Dipanaskan seperti pada proses sebelumnya → Dicatat suhu dan volume destilat
→ Dicatat tekanan atmosfer → Dibuat grafik
2. ekstraksi
→ Dimasukkan kedalam corong pisah → Dilakukan ekstraksi dengan
→ Dibiarkan beberapa saat dan dipisahkan lapisan bagian bawah → Diulangi ekstraksi dengan cara yang sama
→ Ditambahkan kedalam kedua ekstrak
→ Diatur pH (sekitar 2) dengan kertas indikator → Disaring endapan yang terbentuk
→ Dicuci endapan dengan air dingin → Dikeringkan endapan dan ditimbang → Dilakukan ekstrak yang satu lagi → Dibandingkan hasil keduanya → Dihitung kadar Asam benzoat total HASIL
15 ml larutan NaOH 10%
35 ml larutan HCl 10%
30 ml larutan Asam benzoat dalam Toluena
HASIL
6 IV. Hasil dan pembahasan
4.1 Hasil
Uji Reaksi Hasil
Destilasi
1.Pemurnian 50 ml benzil teknis didestilasi
Tetesan pertama T=68°C Tetesan terakhir T=76°C V destilat = 34 ml
Suhu konstan benzen=76°C
2.pemisahan 50 ml campuran
methanol-air
Tetesan pertama T=60°C Tetesan terakhir T=87°C V destilat 29 ml
ekstraksi 25 ml asam benzoate dan 15 ml NaOH
Massa endapan total = 6,566 gr Massa kertas saring = 1 gr
Massa endapan yang diperoleh = 5,566gr
4.2 Pembahasan Destilasi
Sebelum melakukan percobaan, praktikan melakukan kalibrasi thermometer terlebih dahulu. Kalibrasi termometer dilakukan untuk mengetahui apakah termometer yang digunakan telah sesuai dengan standar pengukuran.
Destilasi adalah teknik untuk memisahkan larutan ke dalam masing-masing komponennya. Prinsip destilasi adalah didasarkan atas perbedaan titik didih komponen zatnya. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi. Terdapat beberapa teknik pemisahan dengan menggunakan destilasi, salah satunya adalah destilasi sederhana.
7 Salah satu contoh destilasi sederhana adalah pemurnian, yaitu memurnikan cairan dari senyawa menjadi unsur-unsur dimana perbedaan titik didih antara yang satu dengan yang lainnya harus cukup besar Perbedaan titik didih harus besar karena dengan adanya perbedaan ini, maka zat cair yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Uap yang didapatkan akan didinginkan didalam kondensor dan dapat ditampung dengan Erlenmeyer. Destilasi senyawa harus berlangsung pada suhu tetap (konstan). Perbedaan titik didih yang besar akan memudahkan melakukan destilasi. Destilasi biasanya digunakan terutama untuk memisahkan senyawa yang mudah menguap dari zat-zat yang sulit menguap. Pada percobaan ini yang digunakan adalah Benzen yang memiliki titik didih 81℃, dan air yang titik didihnya 100℃. Berdasarkan percobaan yang dilakukan, tetesan pertama benzen terjadi pada suhu 68℃, sedangkan titik didih bezen sebenarnya adalah 81℃, hal ini terjadi karena adanya kesalahan yang dilakukan oleh praktikan seperti pengukuran suhu atau pada penggunaan alat destilasi.
Pemisahan
Pada percobaan destilasi dengan cara pemisahan ini menggunakan campuran methanol-air yang dilakukan dengan cara yang sama seperti sebelumnya. Berdasarkan percobaan yang dilakukan campuran methanol-air ini menetes yang pertama pada suhu 60℃, dan tetesan terakhir berhenti pada suhu 87℃, dan volume destilat yang diperoleh sebesar 29 ml.
Ekstraksi
Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa ke fasa lain. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair. Keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut dipelarut lainnya. Air banyak dipakai dalam system ekstraksi cair-cair senyawa organic,
8 karena banyak senyawa organic yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air.
Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi terhadap asam benzoat dalam toluena yang diekstraksi dengan menggunakan larutan NaOH 10%. solven yang dipakai dalam percobaan kali ini adalah NaOH dam asam benzoat sebagai solutnya, molekul-molekul NaOH akan saling menjauh untuk memberi tempat pada molekul-molekul Asam benzoat yang terlarut di dalam Toluena, sehingga molekul-molekulnya akan memisah agar dapat menempati ruang dalam campuran. Setelah terjadi pemisahan, pada hasil yang diperoleh ditambahkan 10 ml HCl untuk membuat PH larutan bersifat asam dan terbentuknya endapan berwarna putih. Berat endapan keseluruhan yang diperoleh adalah 6,566 gram, sedangkan berat kertas saring yang digunakan adalah 1 gram, jadi berat endapan yang dieproleh sebenarnya adalah 5,566 gram.
9 V. Penutup
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan tingkat kemudahan suatu zat untuk menguap pada suhu dan tekanan tertentu, pada percobaan ini Dapat dilakukan destilasi untuk pemurnian dan pemisahan zat cair.
2. Prinsip Destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya, pada suhu dan tekanan tertentu.
3. Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa ke fasa lain. Prinsip Ekstraksi adalah suatu senyawa yang yang kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya. Dalam sistem ekstraksi, akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueous) dan fasa organik.
5.2 Saran
Berdasarkan hasil percobaan dan praktikum yang telah dilakukan, maka saran yang dapat berikan yaitu: Pada praktikum ini, percobaan yang dilakukan berjalan dengan baik, tetapi akan lebih baik jika percobaan dapat dilakukan perkelompok. Keterbatasan alat praktikum di laboratorium dapat diatasi sesegera mungkin, agar praktikum dapat berjalan secara efektif dan efisien.
VI. Daftar pustaka
Khopkar. SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Purba,Michael. 2004. Kimia Untuk SMA Kelas X. Jakarta : Erlangga.
Ristiyani, Janik. 2008. Laporan praktikum Kimia Organik II. Sintesis Klorofom. Yogyakarta: Laboratorium UIN Sunan Kalijaga
10 Tim kimia organic.2014.penuntun praktikum kimia organik I. Jambi:universitas jambi
Lampiran Pertanyaan
1. Jawablah setiap pertanyaan pada cara kerja percobaan diatas? Jawab : Selesai
2. Jelaskan ada berapa macam metoda ekstraksi dan jelaskan pula cara kerja ekstraksi diatas termasuk metoda ekstraksi yang mana?
Jawab :
Macam-macam metoda ekstraksi :
1. Maserasi, adalah proses ekstraksi simplisia menggunakan pelarut dengan perendaman, pengocokan atau pengadukan pada temperatur ruangan. Remaserasi berarti dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat pertama dan seterusnya.
2. Perkolasi, adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya dilakukan pada temperatur ruangan. Prosesnya terdiri dari tahapan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penetesan/penampungan ekstrak), terus-menerus sampai diperoleh ekstrak (perkolat).
3. Sokletasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang secara terus-menerus, umumnya dilakukan dengan alat soxhlet sehingga terjadi ekstraksi kontinue dengan jumlah pelarut relatif konstan dengan adanya pendingin balik.
Pada percobaan yang dilakukan, termasuk kedalam metoda ekstraksi maserasi. Karena pada prosesnya, percobaan dilakukan dengan proses pengadukan atau pengocokan (corong pisah) dan dilakukan pada suhu ruangan.
11 LAMPIRAN GAMBAR
Seperangkat alat destilasi
12 Pemisahan metanol-air http://maulanamyusuf-mmychemical.blogspot.co.id/2016/03/laporan-pratikum-kimia-organik.html https://www.slideshare.net/meiancestor/percobaan-1-destilasi-dan-ekstraksi laporan
