LAPORAN PRATIKUM KIMIA ORGANIK
DESTILASI MINYAK ATSIRI
ISOLASI SINEOL, KOMPONEN WANGI DARI DAUN
KAYU PUTIH
Oleh:
Kelompok V
Kelas B
Ruth Butar Butar
(1507037672)
Sandi Sudarsono
(1507023571)
Thita Oktaviana Hamelia
(1507037577)
PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. TEORI
Minyak atsiri dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang. Minyak atsiri merupakan bahan yang bersifat mudah menguap (volatile), mempunyai rasa getir, dan bau mirip tanaman asalnya yang diambil dari bagian-bagian tanaman seperti daun, buah, biji, bunga, akar, rimpang, kulit kayu, bahkan seluruh bagian tanaman. minyak atsiri selain dihasilkan oleh tanaman, dapat juga sebagai bentuk dari hasil degradasi oleh enzim atau dibuat secara sintetis.
Peranan minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah mulai dikenal sejak beberapa abad yang lalu. Tanaman yang menghasilkan minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150 – 200 spesies, yang termasuk dalam famili Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae, dan Umbeliferae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari , buah, bunga, biji, batang, kulit buah dan akar. Salah satu minyak atsiri itu adalah kayu putih (Ketaren, 1985).
Kayu putih (Melaleuca leucadendron L) merupakan jenis tumbuhan yang memiliki rasa tawar, netral dan bersifat penenang. Daun kayu putih memiliki rasa pedas dan hangat. Secara kimia kayu putih mengandung lignin, melaleucin, serta minyak atsiri. Dalam membudidayakan kayu putih tidaklah terlalu sulit dapat dilakukan dengan beberapa cara biji dan anak batangnya, memerlukan air yang cukup dan menjaga kelembaban tananya. Khasiat minyak kayu putih sangat banyak sekali terutama dalam bidang kesehatan, diantara bagian-bagian dari kayu putih yang dapat dimanfaatkan untuk kesehatan adalah daun, ranting, kulit kayu dan buahnya. Berikut ini adalah beberapa khasiat kayu putih untuk mengobati berbagai penyakit dan cara mengolahnya (Harris, 1987).
1.1.1 Ekstraksi
bermacam–macam, yaitu rendering (dry rendering dan wet rendering),
mechanical expression dan solvent extraction.
Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi Menurut pengerjaannya rendering dibagi dalam dua cara yaitu: wet rendering dan dry rendering.
Dry Rendering merupakan cara rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. Pemanasan dilakukan pada suhu 2200F sampai 2300F
(1050C-1100C). Ampas bahan yang telah diambil minyaknya akan diendapkan
pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang akan dihasilkan akan dipisahkan dari ampas yang telah mengendapkan dan pengembilan minyak dilakukan pada bagian atas ketel.
Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan air selama berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup dengan menggunakan temperatur yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60 pound tekanan uap (40-60 psi) Penggunaan temperatur rendah dalam proses wet rendering dilakukan jika diinginkan flavor netral dari minyak atau lemak (Kurniawan, 2012).
1.1.2 Isolasi
Salah satu cara untuk meng-isolasi minyak atsiri dari bahan tanaman penghasil minyak atsiri adalah dengan penyulingan, yaitu pemisahan komponen yang berupa cairan dua macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air.
pelarut tertentu selama beberapa lama (jam atau hari). Untuk bahan alam yang larut dalam keadaan panas digunakan teknik isolasi secara kontinyu dengan alat Soklet. Isolasi berdasarkan penurunan tekanan uap dilakukan dengan cara destilasi uap. Cara ini digunakan untuk senyawa yang tidak larut dalarn air, bertitik didih tinggi, mudah terurai sebelum titik didihnya dan mudah menguap (Ketaren, 1985).
1.1.3 Destilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin.
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.
1.1.4 Macam-Macam Destilasi
1. Distilasi Sederhana, prinsipnya memisahkan dua atau lebih komponen cairan berdasarkan perbedaan titik didih yang jauh berbeda.
2. Distilasi Fraksionasi (Bertingkat), sama prinsipnya dengan distilasi sederhana, hanya distilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.
senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
4. Distilasi Kering : memanaskan material padat untuk mendapatkan fasa uap dan cairnya. Biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bata.
1. Dapat memisahkan zat dengan perbedaan titik didih yang tinggi. 2. Produk yang dihasilkan benar-benar murni.
Kekurangan Destilasi
1. Hanya dapat memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih yang besar.
2. Biaya penggunaan alat ini relatif mahal.
1.1.6 Minyak Atsiri
a. Minyak menguap (volatile oils) b. Minyak essensial
c. Minyak eteris
1.1.7 Sifat Minyak Atsiri
a. Mudah menguap bila dibiarkan pada udara terbuka b. Tidak larut dalam air
c. Larut dalam pelarut organic
d. Tidak berwarna, tetapi semakin lama menjadi gelap karena mengalami oksidasi dan pendamaran
e. Memiliki bau yang khas seperti pada tumbuhan aslinya
1.1.8 Metode Produksi (Pengambilan) Minyak Atsiri
Berdasarkan sifat tersebut diatas, minyak atsiri dapat dibuat dengan beberapa cara, yaitu penyulingan, ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction), ekstraksi dengan lemak dingin (enfleurasi), ekstraksi dengan lemak panas (maserasi) dan pengepresan (pressing). Ekstraksi minyak atsiri bisa dilakukan dengan berbagai cara, misal dengan destilasi, menggunakan lemak (biasa digunakan untuk ekstraksi minyak atsiri dari bunga). Secara umum metode pengambilan minyak atsiri dapat dibedakan menjadi dua kelompok, yaitu cara mekanik dan cara fisika-kimia.
Cara Mekanik
1. Sponge, dulu dilakukan secara manual (dengan tangan). Daging buah dipisahkan, kulit buah dan biji direndam dalam air panas. Setelah lebih elastis kemudian sponge/busa ditempelkan pada kulit buah lalu diperas/ditekan. Minyak atsiri yang keluar akan terserap oleh sponge. Setelah jenuh, dikumpulkan dengan cara memeras sponge.
2. Equelle a piquer, cara ini lebih hemat tenaga daripada sponge. Metode ini tidak lagi dilakukan dengan cara manual tapi dengan alat yang yang diputar dan dilengkapi paku-paku pada pinggirnya untuk menusuk oil cells pada kulit buah. Minyak atsiri dan pigmen dapat dikeluarkan dari kulit buah, kemudian minyak atsirinya dapat dipisahkan.
3. Machine abrasion, hampir sama dengan cara 2. Mesin dapat melepaskan kulit buah dan memasukkannya ke dalam centrifuge dengan menambahkan air. Pemisahan secara sentrifugal ini berjalan sangat cepat, tetapi karena minyak atsiri bercampur dengan zat-zat lain, kemungkinan dapat terjadi perubahan karena pengaruh enzim.
Cara Kimia-fisika
1. Distilasi (Penyulingan)
Prinsipnya penyulingan destilasi merupakan suatu proses pemisahan komponen-komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut. Pada dasarnya terdapat dua jenis penyulingan yaitu : (Sastrohamidjojo, 2004). a. Hidrodestilasi adalah penyulingan suatu campuran yang berwujud
cairan yang tidak saling bercampur, hingga membentuk dua fasa atau dua lapisan. Proses ini dilakukan dengan bantuan air maupun uap air. Hidrodestilasi memiliki 3 jenis metode berdasarkan cara penanganan bahan yang diproses yaitu : destilasi air, destilasi uap dan air serta destilasi uap langsung.
menggunakan uap air. Fraksinasi memiliki 3 jenis metode yaitu kohobasi, rektifikasi dan destilasi fraksinasi.
2. Ekstraksi Pelarut, yang dapat berupa : (Sastrohamidjojo, 2004). a. Maserasi
b. Enfleurage
c. Pelarut mudah menguap d. Ekstraksi Hiperkritikal CO2
1.1.9 Tanaman Kayu Putih
Kayu putih (Melaleuca leucadendron L.) merupakan tanaman yang tidak asing bagi masyarakat di Indonesia karena dapat menghasilkan minyak kayu putih (cajuput oil) yang berkhasiat sebagai obat, insektisida dan wangi-wangian. Selain itu, pohon kayu putih dapat digunakan untuk konservasi lahan kritis dan kayunya dapat digunakan untuk berbagai keperluan (bukan sebagai bahan bangunan). Dengan demikian, kayu putih memiliki nilai ekonomi cukup tinggi.
1.1.10 Daun Kayu Putih
Daun merupakan bagian tumbuhan yang terpenting, karena dari daun inilah akan dihasilkan minyak kayu putih. Tanaman kayu putih termasuk jenis tumbuhan kormus karena tubuh tanaman secara nyata memperlihatkan diferensiasi dalam tiga bagian pokok, yaitu akar (radix), batang (caulis), dan daun (folium). Daun kayu putih terdiri atas dua bagian, yaitu tangkai daun (petiolus) dan helaian daun (lamina).
a. Tangkai daun (petiolus)
Tangkai daun merupakan bagian daun yang mendukung helaian daun, yang berfungsi untuk menempatkan helaian daun pada posisi yang tepat, sehingga dapat memperoleh cahaya matahari sebanyak-banyaknya. Tangkai daun berbentuk bulat kecil, sedangkan panjang tangkainya bervariasi.
b. Helaian daun (lamina)
Helaian daun kayu putih bercirikan berwarna hijau muda untuk daun muda dan hijau tua untuk daun tua karena mengandung zat warna hijau atau khlorofil. Selain itu daun kayu putih memiliki tulang daun dalam jumlah yang bervariasi antara 3 – 5 buah, tepi daun rata dan permukaan daun dilapisi oleh bulu-bulu halus. Ukuran lebar daun kayu putih berkisar antara 0,66 cm – 4,30 cm dan panjangnya antara 5,40 – 10,15 cm. Daun-daun tumbuh pada cabang- cabang tanaman secara selang-seling, pada satu tangkai daun terdapat lebih dari satu helai daun (sehingga disebut sebagai jenis daun majemuk). Daun kayu putih mengandung cairan yang disebut cineol (sineol) (dimana apabila daun diremas, cairan ini akan keluar dan mengeluarkan aroma yang khas). Selain itu daun kayu putih juga mengandung komponen lain, seperti:terpineol, benzaldehyde, dipentene, limonene dan pinene (Gunawan dan Mulyadi, 2004).
2.1.10 Minyak Kayu Putih
kayu putih juga mengandung komponen lain, seperti: terpineol benzaldehyde, dipentene, limonene dan pinene.
Proses ekstraksi minyak kayu putih dari daun tanaman ini dilakukan dengan cara atau proses yang sederhana yaitu berupa penguapan minyak dari daun dan kemudian dikondensasikan. Selanjutnya dilakukan pemisahan antara komponen minyak dengan air, yang diperoleh dari semua bahan cair yang diperoleh dalam proses kondensasi (Kurniawan, 2012).
2.1.11 Rendemen
Rendemen minyak atsiri yang berasal dari daun kayu putih berkisar antara 0,8-2%. Rendemen demikian didapat dengan serangkaian proses yang meliputi : (Gunawan dan Mulyadi, 2004)
1. Pemanenan daun kayu putih dengan cara memotong rantingnya 2. Memisahkan daun dengan rantingnya
BAB II
METODOLOGI
1.1 ALAT-ALAT
1. Satu set alat destilasi Dean and Stark 2. Gelas piala 250 ml
3. Erlenmeyer 100 ml 4. Gelas ukur 50 ml 5. Corong
1.2 BAHAN-BAHAN
1. Aquades
2. Daun kayu putih yang dihaluskan 100 gr 3. Larutan NaOH
1.3 PROSEDUR PRAKTIKUM
1. Dimasukkan daun kayu putih kedalam labu berisi 500 ml
2. Di distilasi campuran dengan alat distilasi Dean and Stark, jangan sampai kering residu dalam labu
3. Jika hasil yang di dapat masih sedikit, tambahkan air pada labu, lanjutkan distilasi sampai distilasi dianggap tuntas, yang ditandai dengan tidak lagi terjadi pertambahan volume minyak astiri dalam alat ukur Dean and Stark 4. Diturunkan air hasil distilasi dengan hati-hati, sebelum memindahkan
minyak astiri
5. Di hitung volume minyak astiri yang di dapat sebelum dipindahkan 6. Di pindahkan minyak astiri hasil distilasi ke botol sampel
1.4 PENGAMATAN
Perlakuan Hasil
Daun kayu putih 100 gr ditambahkan dengan 600 ml air di destilasi dengan menggunakan destilasi Dean and Stark
Minyak atsiri ditambah larutan NaOH
Volume minyak atsisri 0,4 ml dengan berat 0,16 gr
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 HASIL PERCOBAAN
Minyak Atsiri yang di dapat dari destilasi daun minyak kayu putih sebayak 0,4 ml dengan berat 0,16 gr. Pada saat di tambah NaOH terdapat endapan berwarna putih dengan larutan atsiri berwarna hijau.
3.2 PEMBAHASAN
3.2.1 Menurut Ruth Butar-butar
Pada praktikum ini digunakan daun kayu putih sebanyak 100gr untuk megekstraksi minyak atsirinya secara destilasi uap air-langsung. Sebelum didestilasi, daun kayu putih dipisahkan terlebih dahulu dari tangkainya dan ditumbuk, kemudian daun kayu putih ditimbang sebanyak 100gr. Lalu labu leher tiga disiapkan dan diisi dengan air 500ml dan dimasukkan daun kayu putih. Dilakukan penambahan air 100ml ketika air dalam labu mulai berkurang. Agar sistem terisolasi, di pasang aumunium foil pada labu leher tiga sehingga sistem terhindar dari pengaruh luar (massa dan energi). Setelah itu, alat dirangkai dengan benar dan disambungkan dengan buret. Selang dipasang untuk tempat aliran air (air masuk dibawah, air keluar diatas). Air pendingin dalam kondensor dialirkan dan kemudian di hidupkan pemanasnya. Pemanasan dilakukan selama 5 jam.
Selama proses pemanasan, air yang ditambahkan kedalam labu leher tiga akan menguap. Uap air tersebut akan masuk ke kondensor dan diubah fasanya menjadi cair, sehingga terdapat cairan minyak yang bercampur dengan air yang jatuh didalam buret. Cairan minyak yang bercampur dengan air ini sudah tampak setelah dua jam pemanasan.
selama beberapa menit sebelum ketel dibuka dan ampas daun kayu putih dibuang. Dalam percobaan ini volume minyak atsiri yang didapat dari daun kayu putih 100gr adalah 0.4ml.
3.2.2 Menurut Sandi Sudarsono
3.2.3 Menurut Thita Oktaviana Hamelia
Pada percobaan ini digunakan daun kayu putih yang sudah ditumbuk halus sebanyak 100 gr untuk mengekstraksi minyak atsirinya secara destilasi uap air-langsung. Sebelum didestilasi, ketel uap disiapkan dan diisi dengan 500ml air dan 100gr daun kayu putih, penyangga dipasang di atas ketel uap sebagai tempat daun kayu putih supaya tidak menyentuh air. Agar sistem terisolasi, dipasang alumunim foil pada ketel uap sehingga sistem terhindar dari pengaruh luar (massa, energi). Selang dipasang untuk tempat aliran air (air masuk di bawah dan air keluar di atas). Air pendingin dalam kondensor dialirkan dan kemudian dihidupkan pemanasnya. Pemanasan dilakukan sampai pertambahan volume minyak atsiri berhenti.
Selama proses pemanasan air akan menguap, uap air akan naik ke atas mengenai sampel daun kayu putih sekaligus mengikat minyak yang ada pada daun kayu putih. Uap air tersebut akan masuk ke kondensor dan diubah fasanya menjadi cair, sehingga terdapat cairan minyak yang bercampur dengan air yang jatuh di clavengger.
Selama proses pemanasan, perlu dilakukan pemantauan terhadap kondensor. Kondensor di sini bertindak sebagai pendingin uap yang terbentuk dari pemanasan agar dapat menjadi cairan kembali. Dengan terus mengganti air yang mengalir dalam kondensor agar proses pendinginan uap untuk menjadi cairan kembali, jika kondensor terlalu panas maka proses pendinginan uap akan terhambat, sehingga cairan yang seharusnya tertampung tidak ada.
BAB IV
PENUTUP
3.1 KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Volume minyak atsiri yang didapat sebesar 0.4 ml
2. Berat minyak atsiri yang didapat sebesar 0.16 gram 3. Persentase destilatnya sebesar 0.067 %
3.2 SARAN
DAFTAR PUSTAKA
Anisa. 2014. Definisi Destilasi“http://www.pengertianahli.com/2013/09/penge rtian-proses-destilasi penyulingan.html”. Diakses pada tanggal 20 Mei. Gunawan dan Mulyani. 2004. Ilmu Obat Alam (Farmakognosi) Jilid I. Jakarta:
Penebar Swadaya.
Haris, R. 1987. Tanaman Minyak Atsiri. Surabaya: Penebar Swadaya. Ketaren, R.S. 1990. Minyak Atsiri Jilid II. Jakarta: Universitas Indonesia. Ketaren, S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta: Balai Pustaka. Kurniawan, E. 2012. Ekstraksi “http://pemula-awaliharimu.Blogspot.com/2012/
10/pengertian-ekstraksi-dan-jenis-ekstraksi.html”. Diakses pada tanggal 19 Mei.
Lutony dan Rahmayati. 1994. Produksi Dan Perdagangan Minyak Atsiri. Jakarta: Penebar Swadaya.
LAMPIRAN B JAWABAN PERTANYAAN
1. Berapa volume minyak atsiri yang saudara dapatkan dari x gr sampel daun kayu putih yang digunakan ? Hitung persentasenya !
Jawab : Volume minyak atsiri yaitu sebanyak 0.4ml dari 100gr daun kayu putih yang telah dihaluskan.
Persentase destilat :
Volume minyak atsiri
Volume air ×100 %
0.4ml
600ml×100 %=0.067 %
2. Tuliskan reaksi sineol dengan NaOH Jawab :
3. Tuliskan reaksi sineol dengan larutan Br2 / CCl4
