Laporan Kimia Organik

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM

Mata Kuliah : KIMIA ORGANIK

Oleh : KELOMPOK V

Nama :

Khairunnisa ACC 108 006

Woro Kamdini ACC 108 012 Feni ACC 108 033

Meilina ACC 108 035 Agus Triana ACC 108 036

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MIPA

UNIVERSITAS PALANGKARAYA

2010

1. Topik Percobaan :

Ekstraksi Bunga Kenanga Menggunakan Destilasi Uap

2. Tujuan Percobaan :

Memisahkan campuran dua larutan berdasarkan perbedaan titik didih

3. Dasar Teori :

Ekstraksi adalah metode pemisahan satu atau beberapazat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.Proses ekstraksi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut sehingga pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara difusi. Bahan ekstraksi yang telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus kapiler-kapiler dalam suatu bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi di bagian dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi yang memacu keseimbangan konsentrasi larutan dengan larutan di luar bahan.

Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:

 Cara Dingin

(2)

o Perkolasi, adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan

 Cara Panas

o Reflux, adalah ekstraksi pelarut pada temperatur didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik

o Soxhlet, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin balik.

o_{Digesi, adalah maserasi kinetik pada temperatur lebih tinggi dari temperatur kamar}

sekitar 40-50 C

o Destilasi uap, adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.

o Infuse, adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air 96-98 C selama 15-20 menit.

Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.

Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:

 Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.

 Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.

 Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.

 Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan ekstraksi. terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik.

Karena tidak ada pelarut yang sesuai dengan semua persyaratan tersebut, maka untuk setiap proses ekstraksi harus dicari jenis pelarut yang paling sesuai dengan kebutuhan.

Distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap (volatil) dari komponen yang lain yang sukar menguap (non volatil) atau bahwa setiap zat memiliki titik didih yang berbeda. Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari campuran zat pelarut.

Macam-macam destilasi :

1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi)

Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu komponen yang mudah

menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang tinggi. Pemurnian dengan distilasi sederhana

(3)

Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk mencegah penguraian

senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi dengan metode ini. Distilasi ini terutama

digunakan untuk sampel-sampel dengan titik didih diatas 180oc. Dengan bantuan aspirator air,

tekanan dapat diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan dengan bantuan pompa vakum tekanan

dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk terakhir ini diperlukan cold trap untuk keamanan dan

jangan sekali-kali melepaskan keadaan vakum dengan melepaskan labu atau termometer.

Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya masukkan batu didih agar pendidihan

berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan suhu labu distilasi diperlukan supaya pendidihan

berlangsung dengan baik. 3. Distilasi Fraksionasi

Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang mudah menguap

atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah. Kolom fraksionasi memungkinkan adanya

kesetimbangan antara turunnya cairan yang mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga

menghasilkan siklus penguapan kondensasi dalam jumlah banyak.

Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung pada titik didih

komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai untuk komponen-komponen- komponen-komponen dengan

perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen

dengan titik didih yang lebih dekat diperlukan “packed

column” atau “Spinning Band Column”.

Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap saat untuk memperoleh

pemisahan yang baik. Istilahreflux digunakan untuk cairan yang menguap dan kembali ke labu

semula sebagai kondensat. Perbandingan distilat dengan jumlah kondensat yang kembali ke labu

distilasi (disebut refluks ratio) biasanya harus lebih besar dari satu dan umumnya antara 5-10 untuk

komponen yang relatif mudah dipisahkan. Untuk menjaga refluks ratio dalam daerah ini diperlukan

pengontrolan pemanasan labu distilasi.

4. Distilasi Uap

Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau bercampur (immiscible)

atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas. Campuran heterogen dari dua cairan ini (A

(4)

4. Alat dan Bahan : Alat :

a). Erlenmeyer b). Mantel pemanas c). Kondensor d). Pipet tetes e). Keramik f). Penjepit g). Corong h). 2 buah selang i). Corong pisah j). Gelas ukur k). Gelas kimia l). Neraca digital Bahan :

a). Bunga Kenanga b). Air

c). N-Heksana

5. Prosedur Kerja :

a. Memotong bunga kenanga kemudian ditimbang dan dimasukkan ke dalam tabung distilasi (steamer). b. Menyalakan mantel pemanas dan mengatur besar panasnya.

c. Menjelang air mendidih, mengaktifkan pompa pendingin distilasi

d. Memasang erlenmeyer untuk menampung uap dan produk hasil distilasi.

e. Mencatat penambahan dan mengamati kejadian-kejadian yang terjadi selama proses distilasi setiap 15 menit

f. Proses distilasi berakhir ketika tidak terjadipenambahan produk distilan lagi

Proses pemisahan hasil destilasi :

a. Memasukkan hasil destilasi ke dalam corong pisah sebanyak 10 ml

b. Menambahkan n-heksana sebanyak 5 ml ke dalam corong pisah, kemudian di kocok beberapa kali dan membuka penutup corong pisah sebentar

c. Meletakkan gelas ukur di bawah corong pisah untuk menampung tetesan air yang dikeluarkan d. Perlahan-lahan memutar keran corong pisah agar air dapat keluar sedikit demi sedikit sampai habis

tepat batas air dan minyak yang terlihat pada corong tersebut

e. Setelah air habis dikeluarkan, maka diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu.

6. Hasil Pengamatan : Pada proses destilasi :

(5)

Berdasarkan panduan praktikum apabila massa bahan 100 gram maka air yang diperlukan 400 ml, maka pada percobaan kami :

Massa bunga yang digunakan 120 gram jadi, volume air yang kami gunakan adalah 480 ml.

Praktikum dimulai pukul 14.15 wib

Waktu (t) Keterangan

14.30 T=290C, beruap dan layu

14.45 T=650C, beruap, layu dan tercium bau bunga kenanga

15.00 T=970C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium bau bunga kenanga

15.15 T=1000C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium bau bunga kenanga

15.30 T=1000C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga, tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit

16.15 T=1000C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga, tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit kemudian percobaan kami hentikan, karena kami telah memperoleh 100 ml hasil destilasi

Pada proses pemisahan hasil destilasi :

 Setelah mencampurkan larutan kenanga dan n-heksana di dalam corong pisah kemudian mengocoknya beberapa kali, terlihat campuran itu terbagi menjadi dua yaitu :

1). Lapisan atas berupa minyak 2). Lapisan bawah berupa air

 Setelah air habis dikeluarkan, maka diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu kemudian kami simpan di dalam botol agar tidak menguap.

7. Pembahasan :

Ekstraksi adalah metode pemisahan satu atau beberapa zat terlarut atau solut di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.

Pada percobaan ekstraksi bunga kenanga kami menggunakan metode distilasi uap. Destilasi uap adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.

(6)

Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari campuran zat pelarut. Pada proses distilasi, bahan yang akan dipisahkan dimasukkan kedalam tabung destilan (erlemeyer). Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen yang mudah menguap terpisahkan, kemudian zat destilan akan menguap melalui pipa penghubung yang selanjutnya didinginkan didalam pipa pendingin (kondensor) sehingga hasil destilat ditampung dalam tempat penampung distilat.

Apabila dalam proses distilasi sudah tidak terjadi penambahan produk distilan, yaitu ketika bahan dalam kondensor tidak menetes, maka proses distilasi telah berakhir. Bahan yang didistilasi bersifat mudah menguap atau volatil, seperti : cengkeh, daun kayu putih, bunga kenanga, rempah-rempah dan sebagainya. Pada praktikum distilasi yang kami lakukan ini, bahan yang digunakan adalah bunga kenanga.

Dalam percobaan ini minyak kenanga lebih cepat menguap (650C) daripada air (1000C). Distilasi pada praktikum ini memakai larutan bunga kenanga yang terdiri dari 120 gram cengkeh ditambah 480 ml air. Diatilasi dimulai pukul 14.15 WIB dan selesai pukul 16.15 WIB sehingga diperoleh waktu proses distilasi selama 2 jam (120 menit). Hasil akhir yang diperoleh adalah air dan minyakbunga kenanga.

Selanjutnya pada proses pemisahan hasil destilasi tujuannyaadalah untuk mendapatkan minyak bunga kenanga dengan caramemisahkan antara air dengan minyak kenanga pada larutanbunga kenanga dengan mencampurkan pelarut organik. Dalam percobaan kami menggunakan pelarut n-heksana 5 ml dimasukan ke dalam 10 ml larutan bunga kenanga hasil destilasi. Kemudiandikocok terlihat di dalam corong pisah larutan tersebut terbagi menjadi dua, yaitu :

1). Lapisan atas adalah minyak atsiri atau minyak kenanga 2). Lapisan bawah adalah air

Dengan memutar keran pada corong pisah tersebut untuk mengeluarkan airnya sedikit demi sedikit sampai batas habis air yang menyentuh minyak barulah kita mendapatkan minyak atsiri atau minyak kenanga itu.

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses distilasi :

1). Bahan baku yang digunakan dan alat distilasi itu sendiri. Bahan yang digunakan sangat berpengaruh dalam proses distilasi, karena bahan tersebut haruslah bahan-bahan tertentu yang memilliki aroma/bau dan mengandung minyak.

2). Bobot produk awal, volume air untuk melarutkan zat yang terkandung pada bahan dan lama destilasi. Semakin banyak produk awal yang digunakan dalam distilasi, maka semakin banyak volume produk distilasi yang dihasilkan. Semakin meningkatnya suhu pada saat pendidihan, maka proses distilasi semakin cepat.

3). Alat distilasi. Apabila alat destilasi itu sederhana (terutama pada kondensornya) maka memerlukan waktu yang lama untuk proses distilasi sedangkan untuk alat distilasi yang modern (terutama pada kondensornya) memerlukan waktu yang lebih cepat.

Selain faktor-faktor di atas, yang perlu diperhatikan beberapa hal saat proses distilasi berlangsung, yaitu :

1). Pada awal proses distilasi, dipastikan semua alat terpasang dengan benar. Karet penutup erlenmeyer diusahakan benar-benar rapat. Apabila karet terlalu longgar (kurang rapat), akan menyebabkan komponen produk menguap keluar sehingga mengurangi rendemen hasil destilat, namun apabila terlalu rapat maka jika terkena pemanasan terlalu lama dapat menyebabkan erlenmeyer pecah karena terkena tekanan uap.

(7)

cepat kering bahkan dapat menyebabkan kegosongan. Jika penambahan airnya terlalu banyak, akan menyebabkan luapan pada erlenmeyer.

3). Vaselin digunakan pada alat distilasi agar uap murni tidak keluar dari rangkaian alat dan tekanan uap dalam alat tidak keluar atau stabil. digunakan juga sebagai perekat alat atau rangkaian alat destilasi, karena tanpa vaselin alat tidak bisa dirangkai dan untuk memudahkan melepasrangkaian nantinya dan juga supaya uapnya tidak keluar. Tujuan di pasangnya pipa penghubung pada alat distilasi untuk menyalurkan hasil distilat ke alat penampung air dan minyak.

4). Kondensor dipasang sebagai pendingin air uap minyak murni. Oleh sebab itu proses pendingin menjadi efektif. Pada percobaan ini kondensor yang digunakan adalah kondesor spiral, dimana didalamnya di pasang pipa kecil yang dibentuk spiral. Ujung pipa yang satu di hubungkan dengan pipa penghubung sedangkan ujung yang lain di hubungkan dengan alat penampung dan pemisah cairan distilasi. Pada dinding dari silinder tersebut juga terdapat lubang pemasukan air pendingin dari alat penampungan air dan lubang pengeluaran air pendingin.

5). Berakhirnya proses distilasi ditandai dengan tidak menetesnya lagi bahan dari pipa.

8. Kesimpulan :

Memisahkan campuran dua larutan berdasarkan perbedaan titik didih pada proses ekstraksi ini dapat dilakukan salah satunya dengan destilasi uap. Distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap (volatil) dari komponen yang lain yang sukar menguap (non volatil) atau bahwa setiap zat memiliki titik didih yang berbeda. Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari campuran zat pelarut.