ERLI FHARIDA (140208132),
Mahasiswi Pendidikan Kimia, UIN Ar-raniry
PERCOBAAN 3
I. JUDUL PERCOBAAN : DISTILASI MINYAK KULIT JERUK II. TANGGAL PERCOBAAN : 14 Nopember 2016
1. Latar Belakang :
1.1. Definisi Minyak Atsiri dan Destilasi
Minyak atsiri adalah minyak yang terdapat dalam tumbuhan yang mudah menguap pada suhu kamar. Menurut Suryaningrum (2009 : 5), “minyak atsiri” adalah istilah yang digunakan untuk minyak yang bersifat mudah menguap, yang terdiri dari campuran zat yang mudah menguap, dengan komposisi dan titik didih yang berbeda-beda. Minyak atsiri yang mudah menguap terdapat di dalam kelenjar minyak yang harus dibebaskan sebelum disuling yaitu dengan merajang/memotong jaringan tanaman dan membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin, sehingga minyak dapat dengan mudah diuapkan Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri sebagai pemberi aroma dan rasa. Nilai jual dari minyak atsiri sangat ditentukan oleh kualitas minyak dan kadar komponen utamanya.
Peranan minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah mulai dikenal sejak beberapa abad yang lalu. Menurut Ketaren (1986 : 334), Tanaman yang menghasilkan minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150 – 200 spesies, yang termasuk dalam famili Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae, dan Umbeliferae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari , buah, bunga, biji, batang, kulit buah dan akar. Salah satu minyak atsiri itu adalah cengkeh dan sereh.
Salah satu kandungan minyak atsiri yang banyak dimamfaatkan adalah minyak atsiri dari kulit jeruk, F. Chemat dan M. E. Lucchesi (2008 : 64), menyatakan bahwa Kulit jeruk yang mengandung minyak eteris (aetheric oil) banyak dimanfaatkan oleh industri kimia parfum, menambah aroma jeruk pada minuman dan makanan, serta di bidang kesehatan digunakan sebagai anti oksidan dan anti kanker. Dalam kurun waktu tersebut teknologi yang digunakan telah berkembang dari semula penyulingan dilakukan dengan alat yang sederhana dari drum biasa sekarang ini sudah ada yang menggunakan ketel yang terbuat dari stainless steel. Bahkan, teknologi tersebut dikembangkan dengan menggunakan microwave dimana dapat menjadi alternatif pengganti teknik penyulingan yang konvensional sehingga lebih efektif dan efisien, Tetapi pada pratikum ini pratikan melakukkan distilasi sederhana untu mengekstrak minyak atsiri pada kulit jeruk.
penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panen, metode ekstraksi yang dipergunakan dan cara penyimpanan minyak.
Minyak atsiri dapat diperoleh dengan metode destilasi berdasarkan perbedaan titik uap. Menurut Sastrohamidjojo, dkk. (2004 : 153). Prinsip destilasi adalah untuk isolasi atau pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan titik didih, pada metode destilasi air ini bahan yang akan didestilasi kontak langsung dengan air mendidih, bahan tersebut mengapung diatas air atau terendam secara sempurna. Hasil destilasi umumnya berupa minyak atsiri kasar yang mengandung air, diperlukan proses untuk penarikan air dari minyak atsiri agar kualitas minyak atsiri meningkat dan warna menjadi lebih jernih.
Hasil penelitian Yuliani Aisyah, dkk, (2008 : 154) tentang Komposisi Kimia dan Sifat Antibakteri minyak Nilam (Pogestemon cablin) dengan metode Distilasi fraksionasi hasil distilasi fraksinasi didapatkan 6 fraksi ke-5 fraksi tersebut selanjutnya dilakukan analisis kemurniannya dengan menggunakan kromatografi gas. Dari hasil analisis yang diperoleh disimpulkan bahwa fraksi 6 merupakan fraksi yang memiliki persentase patchouli alkohol terbesar. Oleh karena itu untuk fraksi 6 selanjutnya dilakukan redistilasi fraksinasi lagi. Dari hasil redistilasi fraksinasi fraksi 6 minyak nilam diperoleh 3 fraksi (Tabel III), yang kemudian kemurniannya dianalisis dengan menggunakan kromatografi gas, dan kemudian dapat disimpulkan bahwa fraksi 3 merupakan fraksi yang diduga memiliki persentase patchouli alkohol tertinggi.
1.2. Mengapa perlu dilakukannya Distilasi
1.3. Penelitian Terdahulu tentang Distilasi Sederhana Minyak Atsiri Penelitian tentang distilasi untuk pemisahan minyak atsiri juga pernah dilakukan oleh Hardjono Sastrohamidjojo, dkk. (2008:152-153 ) tentang fraksinasi minyak nilam dilakukan dengan menggunakan metoda distilasi fraksinasi vakum. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak nilam yang berasal dari hasil penyulingan petani nilam (Pogostemon cablin Benth) di Kecamatan Kota Fajar Kabupaten Aceh Selatan, Nanggroe Aceh Darussalam. Analisis komposisi kimia penyusun minyak nilam dilakukan dengan menggunakan GC-MS. Adapun kondisi operasi kromatografi gas adalah sebagai berikut : kolom CP-Sil-5-CB, detektor ionisasi nyala, gas pendorong nitrogen, suhu injektor 220oC, suhu detektor 250oC, suhu kolom program 60-180oC, kecepatan kenaikan 3oC/menit, laju alir N2 kenaikan 3oC/menit, laju alir H2 30 mL/menit, laju alir UT 40 mL/menit, sensitivitas 4 x 10 m, dan volume contoh 0,2 μL. Fraksinasi minyak nilam dilakukan dengan metoda distilasi fraksinasi vakum. Tekanan yang digunakan 4-6 mmHg. Sebanyak 300 g minyak nilam yang diperoleh dari destilasi air dan uap dimasukkan ke dalam labu didih leher tiga 500 mL yang dilengkapi dengan kolom vigreux panjang 50 cm, claisen, termometer, pendingin air dan 3 labu penampung. Minyak nilam Aceh memiliki 15 komponen yang dapat terdeteksi. Minyak nilam dan fraksi yang memiliki titik didih tinggi (patchouli alkohol) memiliki kemampuan sebagai antibakteri.
massa bahan baku dengan volume destiler yang digunakan) 0,4 merupakan titik optimum dari proses steam distillation baik bahan segar, dikeringkan 12 jam, dan dikeringkan 24 jam. Pre-treatment pengeringan oven dengan metode ekstraksi steam distillation dapat meningkatkan jumlah rendemen minyak jeruk yang dihasilkan
Penelitian tentang distilasi untuk pemisahan minyak atsiri juga pernah dilakukan oleh Yuni Eko Feriyanto, dkk. (2013 :F-96) tentang pemisahan minyak atsiri dari Daun dan Batang Serai Wangi (Cymbopogon winterianus) menggunakan metode destilasi uap. Bahan yang digunakan adalah daun dan batang serai wangi dengan kondisi bahan (segar dan layu) dengan ketentuan segar (mulai panen sampai dua jam sesudah panen) dan layu (mulai dua jam sesudah panen sampai empat hari sesudah panen) sedangkan perlakuan bahan (utuh dan dicacah ± 2 cm) dan diperoleh dari Dusun Tukum, Desa Wonosalam, Kabupaten Jombang.
Hasil dari penelitian pengambilan minyak atsiri dari daun dan batang serai wangi dengan metode distilasi uap dan air menggunakan pemanasan microwave adalah sebagai berikut : Pada pengambilan minyak atsiri dari daun dan batang serai wangi (Cymbopogon winterianus) menggunakan metode distilasi uap dan air dengan pemanasan microwave dihasilkan % rendemen sebesar 1,52 % dan lebih tinggi bila dibanding penelitian terdahulu yaitu hydro distillation dan steam distillation dengan masing-masing % rendemen sebesar 1, 14 % dan 0,942 %. Pengaruh kondisi bahan dari daun dan batang serai wangi yang menghasilkan % rendemen yang tinggi adalah saat kondisi bahan layu dibandingkan segar dan kualitas tinggi pada daun adalah saat kondisi daun segar. Pengaruh perlakuan bahan dari daun dan batang serai wangi yang menghasilkan % rendemen yang tinggi adalah saat kondisi bahan dicacah ( 2cm) dibandingkan utuh. Pengaruh bagian dari serai wangi yang menghasilkan % rendemen yang tinggi adalah pada bagian daun sedangkan kualitas Citronella oil yang tinggi adalah pada bagian batang. % Citronella serai wangi pada daun segar sebesar 67,36 %, daun layu sebesar 44,92 %, batang segar 75,16 % dan batang layu 85,73 % .
2. Tujuan Penulisan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengisolasi minyak kulit jeruk menggunakan distilasi sederhana.
3. Tinjauan Pustaka
Metode yang digunakan pada pratikum ini yaitu metode pemisahan cair-gas destilasi. Menurut Tatang S Julianto (2016: 29-31), penyulingan (destilasi) merupakan proses pemisahan komponen dapat berupa cairan atau padatan yang di bedakan berdasrkan titik didh dari masing-masing zat tersebut. Dalam indrustri minyak atsiri dikenal tiga macam metode, yaitu: Distilai air (water Distilation), Distilasi kukus (stean and water distilation), dan Distilasi uap (stean distilation). Ketiga proses tersebut memiliki kelebihan dan kekurang masing-masing.
minyak jatuh pada air dibawah sarangan. Distilasi uap terbagi atas 3 unit, ketel, bahan baku, boiler, dan kodensor. Jenis penyulingan ni lebih modern daripada 2 jenis penyulingan air atau kukus. Dapur uap dibentuk didalam boiler dengan cara memanaskan air hingga tekan tertentu yang ditunjukkan oleh nanometer yang telah dipasang dalam boiler. Setelah tekanan uap yang didinginkan tercapai maka uap jenuh siap dialirkan kedalam ketel bahan baku.
Pelarut yang digunakan pada pratikum ini adalah pelarut organik air. Menurut Meika Syahbana Rusdi (2010 : 81-82), Pelarut akan menguap berpenetrasi ke dalam jaringan bahan baku dan melarutkan minyak serta beberapa zat seperti resin, lilin, dan zat warna. Untuk bunga melati, perendaman dilakukan selama 1 jam, sedangkan bunga mawar direndam selama 12 jam, lalu dipisahkan larutan dari ampas hasil ekstraksi. Pelarut akan menguap dan menyisakan larutan semipadat berwarna merah kecoklatan yang disebut concentrate.
Larutan ini terdiri dari minyak atsiri, lilin dan resin. Lalu didinginkan concetrate pada suhu -5C didalam lemari pendingin hingga lilin mengendap. Setelah itu disaring hingga peroleh larutan. Untuk pemisahan minyak atsiri murni dilakukan destilasi ulang dalam kondisi vakum pada suhu 45C untuk memisahkan minyak dengan pelarut yang mengikatnya hingga dihasilkan minyak atsiri murni.
Pemisahan minyak atsiri kulit jeruk dengan proses diatilasi juga pernah dilakukan oleh Ahmad Fathur Muhtadin, dkk. (2013 :99-101), tetapi desitilasi yang digunakan adalah destilasi vakum (steam distilation). Pelarut yang digunakan pada penelitian ini juga adalah air. Selain Itu, juga digunakan sebagai proses pendinginan pada kondensor untuk distilat berupa campuran air dan minyak atsiri yang dihasilkan dari proses ekstraksi. Hasil yang diperoleh adalah Pengambilan minyak atsiri (kulit jeruk manis, kulit jeruk purut, dan kulit jeruk sambal) dengan steam distillation dapat meningkatkan rendemen Rasio (perbandingan antara massa bahan baku dengan volume destiler yang digunakan) 0,4 merupakan titik optimum dari proses steam distillation baik bahan segar, dikeringkan 12 jam, dan dikeringkan 24 jam.
4. ALAT DAN BAHAN 4.1. Alat
N o
Nama Alat Ukuran Jumlah Gambar
1 Timbangan - 1
3 Perangkat distilasi
- 1
4 Erlenmeyer 250 mL 1
11 Gelas kimia 100 mL 1
4.2. Bahan N
o
Nama Bahan Ukuran Gambar Keterangan
1 Kulit jeruk 50 gram
7 Aquades 100 mL
-8 Gelas ukur 50 mL
-5. Prosedur Kerja dan Pengamatan
N o
Prosedur Kerja Pengamatan Reaksi
1 Proses distilasi kulit jeruk dimulai dari kulit jeruk dikupas, dipotong atau dirajang, dan ditimbang 50 gram.
-2 Dirangkai perangkat alat distilasi uap.
3 Kedalam labu distilasi dimasukkan 250 gram kulit jeruk yang telah dirajang.
-4 Dilakukan distilasi selama 2 jam
-5 Dipisahkan minyak dan air dengan corong pisah.
6. Pembahasan
Metode yang digunakan pada pratikum ini yaitu metode pemisahan cair-gas destilasi. Menurut Tatang S Julianto (2016: 29-31), penyulingan (destilasi) merupakan proses pemisahan komponen dapat berupa cairan atau padatan yang di bedakan berdasrkan titik didh dari masing-masing zat tersebut. Dalam indrustri minyak atsiri dikenal tiga macam metode, yaitu: Distilai air (water Distilation), Distilasi kukus (stean and water distilation), dan Distilasi uap (stean distilation). Pada pratikum ini, pratikan melakukan distilasi air sederhana.
Prinsip kerja dalam percobaan ini, dimulai dengan menyiapkan sampel kulit jeruk. Kulit jeruk yang digunakan sebaiknya kuli jeruk yang tipis. Lalu dipotong atau diiris kecil-kecil lalu diangin-anginkan minimal 1 malam. Pengirisan kulit jeruk menjadi tipis-tipis bertujuan untuk memperluas permukaan bidang sentuh dengan uap air yang dialirkan, sehingga uap air tersebut akan lebih banyak mengalir dan masuk kedalam pori-pori kulit jeruk. Sedangkan, tujuan diangin-anginkan adalah agar kandungan air didalam kulit jeruk berkurang.
Pelarut yang digunakan dalam pratikum ini adalah air sama seperti penelitian Ahmad Fathur Muhtadin, dkk. (2013 :99-101), tetapi desitilasi yang digunakan adalah destilasi vakum (steam distilation). Pelarut yang digunakan pada penelitian ini juga adalah air. Selain Itu, juga digunakan sebagai proses pendinginan pada kondensor untuk distilat berupa campuran air dan minyak atsiri yang dihasilkan dari proses ekstraksi. Saat melakukan distilasi, dilakukan pengukuran suhu tetesan pertama. Pada percobaan ini diperoleh data suhu tetesan pertama, adalah 88°C. Setelah terjadi tetesan terakhir (± 2 jam), distilasi dihentikan. Suhu tertinggi dalam percobaan ini adalah 92°C. Sedangkan suhu akhir tetesan adalah 91°C.
Hasil distilasi kemudian diekstraksikan dengan corong pisah hingga terbentuk dua lapisan. Lapisan bawah berupa air dan lapisan atas merupakan minyak atsiri. Lapisan bawah atau air dibuang, sedangkan lapisan atas ditampung di gelas kimia. Dari hasil pengamatan, suhu tetesan pertama adalah 88°C. Hal ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa suhu distilasi uap lebih rendah dari 100°C. Tetesan pada labu distilasi ini adalah campuran dari air dan minyak atsiri. Suhu tertinggi dalam proses distilasi adalah 92°C.
Dalam waktu satu menit pertama, jumlah tetesan paling banyak pada menit pertama yakni sebanyak 30 tetes. Rata-rata jumlah tetesan tiap menit adalah 21,93 tetes. Tetesan yang terjadi kurang stabil, karena meningkat dan menurun. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh kondisi sampel. Volume minyak atsiri yang dihasilkan 0,5 mL dengan warna minyak atsiri yang kuning muda.
7. Penutup
7.1. Kesimpulan
Destilasi sederhana dengan sampel kulit jeruk dihasilkan minyak atsiri berwarna kekuningan setelah didestilasi kurang lebih selama 2 jam yang masih bercampur dengan air. Terlihat pada corong pisah larutan terpisah menjadi 2 bagian. Setelah dipisahkan dengan menggunakan corong pisah didapatkan hasil minyak atsiri berwarna kuning yang murni.
7.2. Saran
DAFTAR PUSTAKA
F. Chemat dan M. E. Lucchesi, “Microwave-Assisted Extraction of Essential Oils,” in Microwaves in Organic Synthesis, A. Loupy, Ed. Weinheim, Germany: Wiley-VCH (2008), diakses 20 Nopember 2016.
Feriyanto, Y.E; et al. 2013. Pengembangan Minyak Atsiri dari Daun dan Batang Serai Wangi (Cymbopogon Winterianus) Menggunakan Metode Distilasi Uap dan Air dengan Pemanasan Microwave. Jurnal Teknik Pomits Vol.2, (1): 93-97, diakses tanggal 20 Nopember 2016.
Julianto, S Tantang. 2016. Minyak Atsiri Bunga Indonesia. Yogyakarta : deepubilsh
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta : Balai Pustaka. Muhtadin, Ahmad Fathur; et al. 2013. Pengambilan Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk
Segar dan Kering dengan Menggunakan Metode Steam Distillation. JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, ISSN: 2337-3539, f-93 – f-97, diakses 20 Nopember 2016.
Sastrohamidjojo, H. 2004. Kimia Minyak Atsiri. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta. Hal. 203-238.
Simaniruhuk, Naomi. 2013. Ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk purut (citrus hystrix d. c.) di balai latihan transmigrasi pekanbaru sebagai bahan aktif minyak gosok. Jurnal Pengolahan Hasil Pertanian : 1- 24, diakses 26 Nopember 2016.
Suryaningrum, S. 2009. Uji Aktivitas Antibakteri Minyak Atsiri Buah Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C) terhadap Staphylococcus aureus dan Escherichia coli. Surakarta. Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta. http://etd.eprints.ums.ac.id/5186/1/K100050195.pdf (skripsi), diakses tanggal 20 Nopember 2016.
