Modul Praktikum Distilasi

(1)

MODUL PRAKTIKUM UOP 2

DISTILASI BATCH

I. Tujuan Percobaan

1. Mempelajari efek dari rasio refluks terhadap kemurnian dari produk.

2. Mendapatkan jumlah stage yang diperlukan untuk memisahkan aseton dari campuran aseton-air pada kondisi operasi tertentu (rasio refluks dan waktu operasi).

3. Menentukan efisiensi tray dari alat distilasi yang digunakan.

4. Mengetahui hubungan dari jumlah produk dan laju alir uap dengan rasio refluks dan waktu operasi.

II. Teori

Distilasi merupakan suatu proses separasi yang sering digunakan untuk memisahkan zat dari dua atau lebih komponen (multi komponen). Pemisahan dengan menggunakan metode distilasi memanfaatkan perbedaan kemampuan/daya penguapan diantara komponen-komponen tersebut, khususnya untuk pemisahan komponen-komponen dengan perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena memiliki sistem perangkat yang menunjang kinerja alat ini yaitu boiler sebagai tempat untuk menguapkan campuran cairan, kolom distilasi sebagai tempat untuk mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya, dan kondensor yang mengkondensasikan fasa uap.

Dalam prakteknya, distilasi dapat dilakukan dengan menggunakan dua metode. Metode pertama didasarkan pada penghasilan uap dengan memanaskan campuran cairan hingga terpisah kemudian mengkondensasikan uap tersebut dan tidak membiarkan adanya cairan kondensat yang kembali ke kolom, metode ini dinamakan distilasi tanpa refluks. Cara kedua dapat dilakukan dengan mengembalikan sebagian uap yang telah dikondensasikan sehingga dapat melakukan kontak kembali dengan uap yang menuju kondenser atau dengan kata lain dilakukan refluks pada distilasi ini sehingga produk yang didapatkan dapat lebih murni. Kedua metode tersebut dapat dilakukan pada proses yang kontinyu ataupun batch.

Pada praktikum ini akan dilakukan dengan menggunakan proses yang batch, dimana tidak ada aliran masuk ataupun keluar dari dalam sistem selama proses berlangsung. Distilasi dengan proses batch secara sederhana biasanya tidak akan memberikan hasil pemisahan yang

(2)

baik kecuali bila perbedaan penguapan komponen sangat tinggi. Dalam banyak kasus, kolom rektifikasi dan dengan refluks digunakan untuk meningkatkan performa dari distilasi, ilustrasi dari alat distilasi batch ini dapat dilihat pada Gambar 1 dengan keterangan W adalah jumlah umpan yang ada didalam boiler dengan fraksi mol cairan xw sementara itu V adalah jumlah uap dengan fraksi mol uap yD yang kemudian dikondensasi dan dibagi menjadi dua yaitu L sebagai jumlah refluks dan D yaitu jumlah produk fraksi mol cairan yang sama yaitu xD.

Gambar 1. Skema alat distilasi batch multistage dengan refluks

Operasi dari distilasi batch dengan reflux dapat dianalisa dengan menggunakan diagram Mc.Cabe-Thiele yaitu persamaan garis operasi seperti dibawah ini,

𝑌_𝑛+1= 𝑅𝐷 𝑅_𝐷+ 1𝑥𝑛+

𝑥_𝐷 𝑅_𝐷+ 1

dengan yn+1 = fraksi mol komponen volatil pada bagian uap di tray n+1, xn = fraksi mol komponen volatil pada bagian cair di tray n, xD = fraksi mol komponen volatile pada bagian distilat, dan RD = adalah rasio refluk yang digunakan yang merupakan perbandingan dari banyaknya cairan yang dimasukkan kembali ke dalam kolom dengan cairan yang diambil sebagai produk (L/D).

(3)

Dari garis operasi yang didapat dari persamaan Mc Cabe-Thiele maka dapat digunakan untuk mencari banyaknya tray yang dibutuhkan secara teori dengan memplotkan pada kurva kesetimbangan seperti pada Gambar 2 dan untuk mendapatkan efisiensi dari tray dapat menggunakan persamaan berikut.

Gambar 2. Ploting garis operasi pada kurva kesetimbangan uap-cair

Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung dari keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dengan fasa cair dari suatu campuran. Dalam praktikum ini akan ditinjau campuran biner yang terdiri dari komponen aseton (yang lebih mudah menguap) dan komponen air (yang kurang mudah menguap). Pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan bubble temperature dan dew temperature, dengan komposisi aseton-air yang ditunjukkan pada Gambar 3, sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbangan campuran aseton-air ditunjukkan pada Gambar 4.

(4)

Gambar 3. Hubungan antara komposisi uap-cair dengan temperature

(5)

Pada topik ini, distilasi batch dengan reflux digunakan untuk memisahkan aseton dari campuran aseton-air. Zat aseton dengan konsentrasi yang diketahui akan dipisahkan untuk mendapatkan konsentrasi yang lebih tinggi. Untuk mengetahui berapa konsentrasi dari aseton yang berada pada reboiler ataupun produk dapat dilihat dengan mengukur densitasnya dan menghubungkannya dengan menggunakan Gambar 5 yang merupakan kalibrasi hubungan antara densitas dengan fraksi mol pada suhu ruang.

Gambar 5. Hubungan antara densitas dan fraksi mol aseton

Alat yang digunakan adalah distilasi batch dengan menggunakan multi sieves trays dan adjustable reflux ratio yang ditunjukkan pada Gambar 6.

y = -79,983x3_{+ 200,81x}2_{- 170,26x + 48,667} R² = 0,9934 Fr aksi M o l A set o n Densitas (g/ml)

(6)

Gambar 6. Unit kolom distilasi batch Keterangan : A. Tangki umpan B. Kolom C. Kondenser D. Dekanter

E. Flow meter air pendingin F. Tangki produk

G. Saklar

H. Potensiometer

I. Kontroler temperatur tangki umpan J. Indikator Suhu

V1. Valve tangki umpan V2. Valve tangki produk

(7)

III. Percobaan

a. Alat dan Bahan

 Alat

o Batch distillation dengan refluks o Pignometer

o Tabung pengukur volume o Timbangan

o Sarung tangan anti panas o Stopwatch

 Bahan

o Campuran aseton-air o Air pendingin

b. Prosedur Percobaan

1. Siapkan 5 L campuran aseton-air dengan komposisi 10% mol aseton. 2. Tuangkan larutan ke tangki umpan.

3. Alirkan air pendingin dengan kecepatan 2500 mL/menit.

4. Nyalakan pemanas dan set temperatur tangki menjadi 100oC dengan menggunakan temperatur kontrol.

5. Gunakan potensiometer, set refluks menjadi 100%.

6. Buka V3 agar produk mengalir kembali dari tangki produk ke tangki umpan. 7. Ketika uap dan cairan mulai mengalir dalam kolom catat suhu tangki umpan

kemudian matikan pemanas.

8. Ambil 10 mL sampel dari tangki umpan dengan menggunakan gelas beaker dan dinginkan sampel.

9. Ketika sampel telah cukup dingin tes densitas sampel dan catat densitas yang ditunjukkan.

10. Nyalakan kembali pemanas kemudian atur refluks menjadi 50% dengan mengatur potensiometer kolom dan tangki produk menjadi 1 : 1 serta tutup V3.

11. Ketika uap dan cairan mulai mengalir dalam kolom mulai nyalakan stopwatch. 12. Putar knop pada dekanter agar jumlah distilat yang terbentuk stabil.

(8)

13. Ambil 10 ml sampel dari tangki umpan dan produk pada rentang waktu 5, 10, dan 15 menit serta catat suhu tangki umpan dan jumlah produk yang terbentuk.

14. Hitung dan catat besar densitasnya tiap sampel dalam keadaan dingin.

15. Matikan pemanas dan buka V3, diamkan alat hingga seluruh cairan kembali lagi ke tangki umpan.

16. Lakukan kembali Langkah 10-16 untuk rasio refluks yang berbeda yaitu 40% dan 33% dengan mengatur potensiometer kolom dan tangki produk menjadi 1 : 2 dan 1 : 3 serta tutup V3.

IV. Tugas (Untuk Laporan Praktikum)

1. Bandingkan fraksi mol dari tiap-tiap rasio refluks pada tiap waktu, jelaskan bagaimana pengaruh kemurnian produk terhadap rasio refluks dan waktu operasi!

2. Gambarkan diagram McCabe-Thiele dan hitung jumlah stage yang dibutuhkan untuk setiap rasio refluks pada akhir waktu operasi!

3. Bandingkan stage yang dihitung dengan stage kenyataan dan hitung besar efisiensi tray!

4. Hitung laju alir molar uap untuk setiap waktu pengamatan pada tiap rasio refluks! 5. Buat model hubungan antara jumlah produk yang didapatkan dengan waktu untuk

masing-masing rasio refluks! Prediksi dan analisis berapa jumlah dan kemurnian produk apabila dilakukan distilasi selama 40 menit!

(9)

FORMAT LAPORAN BATCH DISTILLATION I. TUJUAN PERCOBAAN

II. TEORI

30% maksimum referensi dari modul, 70% minimal dari studi literatur

III. DATA PERCOBAAN

Format tabel sesuai dengan lembar data yang diberikan asisten

IV. PENGOLAHAN DATA 4.1 Persamaan – persamaan

Rumus – rumus yang digunkan dan sertakan penurunannya jika ada

4.2 Hasil Perhitungan

Format tabel sesuai dengan yang di modul distilasi

V. ANALISIS

5.1 Perbandingan Fraksi Mol Tiap Refluks

Berikan analisis (wajib), grafik/diagram, dan perhitungan jika diperlukan

5.2 Diagram Mc-Cabe – Thiele Tiap Refluks

5.3 Efisiensi Tray

5.4 Laju Alir Molar Tiap Refluks

5.5 Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Refluks

5.6 Analisis Kesalahan 5.7 Analisis Alat dan Bahan VI. KESIMPULAN

Kesimpulan harus menjawab tujuan percobaan yang disebutkan.

(10)

LEMBAR DATA PENGAMATAN

PRAKTIKUM MODUL: BATCH DISTILLATION

Data awal

Total Refluks Refluks 50% Refluks 40% Refluks 33% Massa piknometer kosong (g)

Massa piknometer terisi (g) Volume piknometer (ml) Total refluks Waktu (menit) T (°C) Vd (ml) md (g) mb (g) Refluks 50% Waktu (menit) T (°C) Vd (ml) md (g) mb (g) Refluks 40% Waktu (menit) T (°C) Vd (ml) md (g) mb (g) Refluks 33% Waktu (menit) T (°C) Vd (ml) md (g) mb (g)

(11)

DAFTAR PUSTAKA

Mc.Cabe, Warren L. 1985. Unit Operation of Chemical Engineering. 4th edition. Singapore : Mc.Graw-Hill.