Laporan Praktikum Distilasi

(1)

DISTILASI

Disusun Oleh:

Dara Permata Alendti 2204103010037

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SYIAH KUALA DARUSSALAM, BANDA ACEH

2024

(2)

LEMBARAN PENGESAHAN

Laporan Praktikum Operasi Teknik Kimia II disusun oleh :

Nama : Dara Permata Alendti

NIM : 2204103010037

Judul Praktikum : Distilasi

Disusun untuk memenuhi sebagian dari syarat-syarat mengikuti ujian final mata kuliah “Praktikum Operasi Teknik Kimia II” pada Laboratorium Laboratorium Satuan Operasi dan Proses.

Darussalam, 23 November 2024

Dosen Pembimbing, Praktikan,

Aula Chairunnisak S.T., M.T. Dara Permata Alendti NIP. 199103312020122006 NIM. 2204103010037

Mengetahui,

Kepala Laboratorium Satuan Operasi dan Proses

Dr. Ir. Adi Salamun, M.T NIP. 196705271993031003

2

(3)

IZIN MELAKUKAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM SATUAN OPERASI DAN PROSES

Kelompok : A-1

Nama /NIM : Muhammad Eri Gunawan /2204103010029 Dara Permata Alendti /2204103010037 Dwi Tara Amelia /2204103010042 Siti Sahara /2204103010086

Melaksanakan percobaan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia II Percobaan : Distilasi

Hari /Tanggal : Sabtu / 19-21 Oktober 2024

Pukul : 08.00 WIB - Selesai

Pembimbing percobaan telah menyetujui atas penggunaan segala fasilitas di Laboratorium Operasi Teknik Kimia II untuk melakukan percobaan di atas.

Darussalam, 23 November 2024 Menyetujui,

Dosen Pembimbing,

Aula Chairunnisak S.T., M.T.

NIP. 199103312020122006

3

(4)

LEMBARAN PENUGASAN

Percobaan : Distilasi Kelompok : A-1

Nama /NIM : Muhammad Eri Gunawan /2204103010029 Dara Permata Alendti /2204103010037 Dwi Tara Amelia /2204103010042 Siti Sahara /2204103010086

Darussalam, 23 November 2024 Dosen Pembimbing,

Aula Chairunnisak S.T., M.T.

NIP. 199103312020122006

4 Penugasan

 Rasio refluk : 1:2 dan 3:4

 Fraksi mol umpan etanol dan air : 0,5 dan 0,6

(5)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penyusun ucapkan kehadirat Allah Subhanahu wata’ala. yang telah memberi rahmat dan karunia-Nya sehingga dapat menyelesaikan Laporan Khusus Distilasi pada praktikum Operasi Teknik Kimia II tepat pada waktu yang ditentukan.

Maksud dari penyusunan laporan khusus Distilasi ini adalah untuk memenuhi sebagian dari syarat-syarat mengikuti ujian final mata kuliah Praktikum Teknik Kimia II. Dalam penulisan laporan ini penulis banyak mendapatkan bantuan dan saran dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada:

1. Kedua orang tua penyusun yang selalu mendoakan dan memberikan semangat kepada penyusun.

2. Bapak Dr. Ir. Adisalamun, M.T selaku Kepala Laboratorium Satuan Operasi dan Proses.

3. Ibu Aula Chairunnisak S.T., M.T. selaku dossen pembimbing pada praktikum modul Distilasi.

4. Saudari Sufi Khadarsih selaku asisten Praktikum Distilasi.

5. Teman-teman kelompok A-1, beserta teman-teman Teknik Kimia angkatan 2022 yang telah memberikan masukan dan nasehat dalam penyusunan laporan ini.

Saya menyadari dalam penyusunan laporan ini mungkin masih terdapat kekurangan, oleh karena itu praktikan mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi perbaikan serta penyempurnaan pada penulisan selanjutnya.

Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Darussalam, 23 November 2024

5

(6)

Penulis DAFTAR ISI

LEMBARAN PENGESAHAN...i

SURAT IZIN MELAKUKAN PRAKTIKUM...ii

LEMBARAN PENUGASAN... iii

KATA PENGANTAR...iv

DAFTAR ISI...v

DAFTAR TABEL... vii

DAFTAR GAMBAR...viii

BAB I. PENDAHULUAN...1

1.1 Latar Belakang...1

1.2 Tujuan Percobaan...2

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA...3

2.1 Distilasi... 3

2.1.1 Proses Distilasi...4

2.1.2 Hukum Dalton... 4

2.1.3 Hukum Raoult...5

2.2 Jenis-jenis Distilasi...6

2.2.1 Distilasi Sederhana...7

2.2.2 Distilasi Fraksionasi...7

2.2.3 Distilasi Azeotrop...8

2.2.4 Distilasi Uap...8

2.2.5 Distilasi Vacum... 9

2.3 Jenis Menara Distilasi... 9

2.3.1 Flash Distillation...10

2.3.2 Cascade Distillation10 2.4 Faktor-faktor yang mempengaruhi...11

2.4.1 Kondisi Aliran Uap... 11

2.4.2 Diameter Kolom...12

6

(7)

2.4.3 Tray...12

2.4.4 Packing...13

2.4.5 Kondisi Refluks...13

2.5 Penentuan Jumlah Plate dengan Metode McCabe-Thiele...14

2.5.1 Tahap-tahap Perhitungan Plate dengan Metode McCabe-Thiele...15

2.6 Aplikasi Distilasi pada Industri...17

BAB III. METODOLOGI PERCOBAAN...19

3.1 Alat dan Bahan ... 19

3.1.1 Alat... 19

3.1.2 Bahan...19

3.2 Prosedur Kerja...20

BAB IV. DATA PENGAMATAN...21

BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN...22

5.1 Hasil Pengolahan Data...22

5.2 Pembahasan...22

5.2.1 Kurva Kalibrasi...23

5.2.2 Penentuan q line...24

5.2.3 Hubungan antara fraksi mol produk atas dan produk bawah terhadap indeks bias... 25

5.2.4 Menghitung jumlah plate teoritis...26

5.2.5 Panas yang dibutuhkan...29

BAB VI. KESIMPULAN...31

DAFTAR PUSTAKA... 32

LAMPIRAN A PERHITUNGAN... 35

7

(8)

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Data pengamatan indeks bias etanol-air...21

Tabel 4.2 Data pengamatan indeks bias etanol-air dari produk atas (distilat)...21

Tabel 4.3 Data pengamatan indeks bias etanol-air dari produk bawah (bottom)21 Tabel 5.1 Jumlah plate teoritis pada kolom distilasi untuk campuran etanol-air dengan Xf = 0,5... 22

Tabel 5.2 Jumlah plate teoritis pada kolom distilasi untuk campuran etanol-air dengan Xf = 0,6... 22

Tabel 5.3 Hubungan antara fraksi mol produk atas (Distilat) dan produk bawah (Bottom) terhadap indeks bias...25

Tabel A. 1 Nilai WE, M, dan V pada variasi nilai XE...38

Tabel A. 2 Data kurva kalibrasi... 39

Tabel A. 3 Data XD dan XB...41

Tabel A. 4 Nilai q, kemiringan q dan θ pada setiap rasio refluks...43

Tabel A.5 Hubungan antara fraksi mol produk atas (Distilat) dan produk bawah (Bottom) terhadap indeks bias...43

8

(9)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Distilasi Sederhana...7

Gambar 2.2 Distilasi Bertingkat...7

Gambar 2.3 Distilasi Azeotrop...8

Gambar 2.4 Distilasi Uap...9

Gambar 2.5 Distilasi Vakum... 10

Gambar 2.6 Flash Distillation ...10

Gambar 2.7 Cascade Distillation...11

Gambar 2.8 Letak garis operasi atas dan garis operasi bawah pada grafik McCabe Thiele untuk menentukan jumlah stage pemisahan...16

Gambar 2.9 Grafik McCabe-Thiele pada refluks total...16

Gambar 2.10 Grafik McCabe-Thiele pada refluks minimum...17

Gambar 3.1 Rangkaian alat distilasi Laboratorium Satuan Operasi dan Proses....20

Gambar 5.1 Kurva kalibrasi fraksi mol terhadap indeks bias...24

Gambar 5.2 Perhitungan jumlah plate teoritis pada fraksi mol umpan (Xf) 0,5 dan rasio refluks 1:2...27

Gambar A.1 Kurva kalibrasi fraksi mol terhadap indeks bias...39

9

(10)

Distilasi merupakan metode pemisahan campuran yang memanfaatkan perbedaan titik didih dan volatilitas relatif komponen-komponennya. Prinsip kerjanya didasarkan pada penguapan selektif komponen yang lebih mudah menguap, diikuti oleh kondensasi uap tersebut. Komponen yang kurang volatil akan tertinggal sebagai residu. Proses distilasi umumnya melibatkan dua tahap utama:

penguapan dan kondensasi. Dalam beberapa kasus, sebagian kondensat dikembalikan ke kolom distilasi (refluks) untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dan kemurnian produk. (Suharto dkk., 2020).

Distilasi adalah proses pemisahan yang umum digunakan dalam industri petrokimia untuk memisahkan senyawa dari komponen-komponennya. Dalam konteks jurnal ini, distilasi digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dalam tar batubara, termasuk naphthalene. Proses ini memanfaatkan perbedaan titik didih antara komponen untuk melakukan pemisahan, di mana komponen dengan titik didih lebih rendah akan menguap dan dapat dikondensasikan kembali untuk dikumpulkan sebagai produk. Namun, proses distilasi biasanya memerlukan energi tinggi, baik untuk pemanasan di reboiler maupun untuk pendinginan di kondensor.

Oleh karena itu, optimasi energi dalam distilasi sangat penting untuk meningkatkan efisiensi operasional dan mengurangi biaya yang terkait dengan konsumsi energi (Pratomo dkk., 2021).

Dalam menentukan plate teoritis, digunakan metode Mc Cabe-Thiele.

Metode ini cukup baik dipergunakan untuk panas pelarutan dan kehilangan panas tidak besar. Di samping itu metode Mc. Cabe-Thiele ini tidak memerlukan data entalpi yang terperinci. Penentuan jumlah plate berdasarkan garis operasi dan kurva kesetimbangan sistem. Metode ini menggunakan neraca massa di bagian tertentu dari menara distilasi, dimana memberikan garis-garis operasi dan kurva kesetimbangan xy untuk sistem. Asumsi utama dalam penggunaan metode ini harus equimolar overflow melewati menara distilasi, antara umpan masuk dan bagian atas

1

(11)

tray dan umpan masuk dari bagian bawah tray. Laju uap dan cair masuk dan keluar tray setelah itu penentuan bagian enriching (Geankoplis, 2003).

1.2 Tujuan Percobaan

Menentukan plate teoritis pada proses distilasi batch untuk perubahan konsentrasi umpan dan perbedaan ratio refluxs.

(12)

Distilasi adalah proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponennya. Dalam distilasi, campuran dipanaskan sehingga komponen yang lebih volatil, atau yang memiliki titik didih lebih rendah, berubah menjadi uap terlebih dahulu. Uap ini kemudian dialirkan ke sistem pendinginan (kondenser) untuk dikembalikan ke bentuk cair, yang disebut distilat. Dengan demikian, komponen volatil terpisah dari komponen yang kurang volatil, yang tetap dalam fase cair (Jankovic dkk., 2022)

Distilasi merupakan proses pemisahan fisik yang tidak memerlukan reaksi kimia. Secara komersial, distilasi memiliki sejumlah aplikasi, misalnya untuk memisahkan minyak mentah menjadi fraksi-fraksi yang lebih ringan yang digunakan sebagai bahan bakar dalam transportasi, pembangkit listrik, maupun dalam proses pemanasan sehari-hari. Air disuling untuk untuk menghilangkan kotoran, seperti kandungan garam-garam laut. Udara disuling untuk memisahkan komponen-komponen penyusunnya, terutama oksigen, nitrogen, dan argon untuk keperluan industri maupun laboratorium (Mustiadi dkk., 2020).

Pada prinsipnya pemisahan dalam suatu proses destilasi terjadi karena penguapan salah satu komponen dari campuran, artinya dengan cara mengubah bagian-bagian yang sama dari keadaan cair menjadi berbentuk uap. Destilasi yang murni praktis hanya dapat diperoleh jika cairan yang sukar menguap mempunyai tekanan uap yang kecil sekali sehingga dapat diabaikan. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Uwar dkk., 2020).

3

(13)

2.1.1 Proses Distilasi

Pada proses distilasi, fase uap terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan pada kondisi tekanan dan temperatur tertentu. Uap tersebut dijaga agar tetap dalam kontak dengan sisa cairan selama waktu yang cukup, dengan harapan bahwa pada kondisi ini, antara uap dan sisa cairan akan mencapai kesetimbangan sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung proporsi lebih besar dari komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan fase cair menunjukkan adanya pemisahan yang efektif. Oleh karena itu, jika uap yang terbentuk kemudian dikondensasikan dan dipanaskan kembali secara berulang, proses ini akan menghasilkan komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni (Kurniawan, 2023).

2.1.2 Hukum Dalton

Menurut Budiman (2021), sistem campuran uap-cair, yang lebih dikenal sebagai Vapor-Liquid Equilibrium (VLE), dapat dianalisis dengan asumsi dasar.

Fasa uap dianggap sebagai gas ideal. Dalam konteks ini, hukum Dalton menjadi model persamaan yang tepat. Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan total dari campuran gas setara dengan jumlah tekanan parsial masing-masing komponen penyusun. Secara matematis, ini dinyatakan sebagai:

P = Pa + Pb + Pc +……+ Pn (2.1) P = Pa + Pb + PC = (na + nb + nc)RT

V (2.2)

Pa P = Pa

Pa + Pb + Pc = naRT/V

(na + nb + nc)RT/V

(2.3) Pa

P = na

nt = ya (2.4)

Pi = yi . P (2.5) Indeks i menyatakan jenis komponen dalam campuran.

Persamaan (2.6) disubstitusikan kedalam persamaan (2.5) diatas sehingga menghasilkan persamaan berikut:

(14)

XiPi0 = yiP (2.7) Pi0

P = yi

xi = K (2.8)

Perbandingan nilai diatas disebut konstanta kesetimbangan fasa yang disimbolkan dengan K. Di mana (K) adalah konstanta kesetimbangan fase.

Perbandingan nilai ini menggambarkan hubungan antara fraksi mol di fase cair (xi) dan fase uap (yi), yang sangat penting dalam memahami kesetimbangan antara kedua fasa tersebut dalam sistem VLE. Kesetimbangan ini memiliki aplikasi penting dalam proses pemisahan dan rekayasa kimia.

2.1.3 Hukum Raoult

Hukum Raoult dan hukum Henry adalah ungkapan yang menghubungkan fugasitas uap suatu komponen dalam suatu larutan dengan komposisinya. Ketika larutan tersebut tidak ideal, Hukum Raoult tidak dapat diterapkan. Untuk larutan non-ideal, kita harus menggunakan Hukum Henry. Hukum Raoult mengasumsikan bahwa suatu komponen berkontribusi terhadap tekanan uap total campuran secara proporsional terhadap persentase campurannya dan tekanan uapnya ketika murni, atau secara singkat: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan dengan tekanan uap ketika murni. Jika satu komponen mengubah tekanan uap komponen lainnya, atau jika volatilitas suatu komponen bergantung pada persentase komponen tersebut dalam campuran, maka hukum ini akan gagal (Gezer dkk.,2022).

Hukum Raoult menjelaskan perilaku tekanan uap larutan ideal, di mana tekanan uap larutan (Pi) dipengaruhi oleh tekanan uap pelarut murni (Pi0) dan fraksi mol zat terlarut (Xi). Dalam konteks ini, larutan ideal adalah larutan yang mengikuti hukum Raoult di semua konsentrasi, di mana interaksi antara molekul pelarut dan molekul zat terlarut serupa dengan interaksi antar molekul pelarut itu sendiri.

Tekanan uap murni pelarut (Pi0) adalah tekanan uap pelarut ketika tidak ada zat terlarut, dan ini merupakan parameter penting untuk menentukan seberapa banyak tekanan uap akan berubah ketika zat terlarut ditambahkan. Fraksi mol zat terlarut

(15)

(Xi) menunjukkan rasio jumlah mol zat terlarut terhadap total jumlah mol dalam larutan. Persamaan yang menggambarkan hubungan ini adalah:

Pi=Xi×Pi°

(2.9)

Persamaan ini menunjukkan bahwa semakin besar fraksi mol zat terlarut, semakin rendah tekanan uap larutan. Dengan demikian, hukum Raoult sangat berguna dalam memprediksi dampak penambahan zat terlarut terhadap tekanan uap larutan, yang memiliki implikasi penting dalam berbagai aplikasi kimia dan industri ( Budiman, 2021).

Hukum Henry memprediksi hubungan kesetimbangan linier. Namun, sebagian besar hubungan kesetimbangan sebenarnya non-linear. Hukum Henry hanya berlaku pada rentang konsentrasi cair yang terbatas, terutama ketika larutan tersebut encer. Distilasi adalah prosedur tertua dan paling sederhana untuk pemurnian pelarut, dan juga murah. Hal ini didasarkan pada hukum Raoult, yang menyatakan bahwa tekanan uap parsial suatu pelarut sebanding dengan fraksi molnya. Prinsip-prinsip yang terlibat dalam distilasi fraksional campuran cair bersifat kompleks tetapi dapat dilihat dengan mempertimbangkan suatu sistem yang kira-kira mematuhi hukum Raoult. Dalam kebanyakan kasus, sistem menyimpang dalam tingkat yang lebih besar atau lebih kecil dari hukum Raoult, dan tekanan uap mungkin lebih besar atau lebih kecil daripada nilai yang dihitung (Gezer dkk.,2022).

2.2 Jenis-jenis Distilasi 2.2.1 Distilasi Sederhana

Proses distilasi sederhana melibatkan pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponennya. Campuran dipanaskan di dalam reboiler, menyebabkan komponen dengan titik didih lebih rendah menguap terlebih dahulu. Uap yang dihasilkan kemudian dikondensasi di kondensor menjadi cairan murni (distilat), sementara komponen dengan titik didih lebih tinggi tetap berada di

(16)

bagian bawah kolom distilasi sebagai residu (Nadliroh dan Ah, 2021). Dapat dilihat pada Gambar 2.1 Rangkaian Alat Distilasi Sederhana.

Gambar 2.1 Distilasi Sederhana 2.2.2 Distilasi Fraksionasi

Distilasi jenis ini merupakan suatu proses pemisahan yang mana komponen- komponennya akan diuapkan dan diembunkan secara bertingkat. Distilasi fraksionisasi ini berbeda dengan distilasi sederhana, karena terdapat kolom fraksinasi terdapat proses refluks. Fungsi dari kolom fraksinasi agar kontak liquid dengan gas terjadi lebih lama (Nadliroh dan Ah, 2021). Dapat dilihat pada Gambar 2.2 Rangkaian Alat Distilasi Bertingkat.

Gambar 2.2 Distilasi Bertingkat 2.2.3 Distilasi Azeotrop

Distilasi azeotrop merupakan salah satu jenis distilasi dimana pada prosesnya menguapkan zat cair tanpa adanya perubahan komposisi. Syarat utama agar distilasi azeotrop dapat berlangsung adalah adanya perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, karna jika komposisi fase cair dan fase uapnya sama, maka proses distilasi ini tidak dapat dijalankan. Aplikasi dari metode distilasi ini

(17)

sering digunakan pada proses isolasi komponen, pemekatan larutan, dan pemurnian komponen cair. Fenomena azeotrop terjadi ketika campuran dua atau lebih zat cair mencapai komposisi tertentu di mana fase cair dan fase uap memiliki komposisi yang sama pada titik didih tertentu, sehingga pemisahan komponen melalui distilasi biasa tidak memungkinkan. Pada titik azeotrop, campuran mendidih dan menguap pada suhu konstan tanpa perubahan komposisi. Fenomena ini dipengaruhi oleh interaksi molekuler yang menyebabkan perubahan dalam volatilitas komponen, menghasilkan dua tipe utama: azeotrop minimum (campuran mendidih pada suhu lebih rendah dari komponen murninya, seperti etanol-air) dan azeotrop maksimum (campuran mendidih pada suhu lebih tinggi, seperti asam klorida-air). Untuk mengatasi keterbatasan ini, metode distilasi azeotropik atau ekstraktif digunakan dengan menambahkan zat atau pelarut untuk memodifikasi interaksi antarkomponen, sehingga memungkinkan pemisahan lebih lanjut (Naldiroh dan Ah., 2021). Dapat dilihat pada Gambar 2.3 Rangkaian Alat Distilasi Azeotrop.

Gambar 2.3 Distilasi Azeotrop 2.2.4 Distilasi Uap

Distilasi uap digunakan pada campuran zat yang memiliki titik didih suhu mencapai 200˚C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa dengan suhu mendekati 100˚C dalam tekanan atmosfir dengan menggunakan uap atau juga bisa memakai air mendidih. Kelebihan dari distilasi uap adalah dapat mendistilasikan campuran senyawa dibawah titik didih dari masing-masing

(18)

senyawa campuranya. Dan distilasi uap ini dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air disemua temperature, tetapi dapat didistilasi dengan air.

Adapaun aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengestrak beberapa produk alam seperti minyak eukaliptis dari eukaliptus dan minyak sitrus dari lemon atau jeruk (Budiman, 2021). Dapat dilihat pada Gambar 2.4 Rangkaian Alat Distilasi Uap.

Gambar 2.4 Distilasi Uap 2.2.5 Distilasi Vacuum

Umumnya distilasi vakum digunakan untuk senyawa yang tidak stabil, yang artinya dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih diatas 150˚C. Distilasi vakum tidak bisa digunakan pada pelarut yang titik didihnya rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat di kondensasi oleh air (Budiman, 2021). Dapat dilihat pada Gambar 2.5 Rangkaian Alat Distilasi Sederhana.

Gambar 2.5 Distilasi Vakum 2.3 Jenis Menara Distilasi

(19)

Untuk terjadinya kontak massa antara cairan dan uap dalam kolom distilasi berjalan dengan baik, maka diperlukan contacting device berupa stage (plate, tray) atau bahan isian (packing). Berdasarkan jumlah stage dalam kolom distilasi, menara distilasi dibagi dua jenis yaitu (Mujiburohman, 2022):

2.3.1 Flash Distillation

Menara distilasi yang hanya terdiri satu stage kesetimbangan yang digunakan untuk memisahkan komponen ringan dari campuran yang berbeda signifikan volatilitasnya dan digunakan sebagai pemisah awal sebelum dilanjutkan dengan kolom pemisahan multi komponen. Dapat dilihat pada Gambar 2.7 Flash Distillation.

Gambar 2.6 Flash Distillation 2.3.2 Cascade Distillation

Cascade distillation adalah proses distilasi yang menggunakan menara distilasi dengan lebih dari satu tahap kesetimbangan. Dalam sistem ini, campuran cair dialirkan melalui beberapa lapisan atau kolom, di mana setiap tahap memungkinkan terjadinya kesetimbangan antara fase uap dan fase cair. Setiap tahap berfungsi untuk meningkatkan pemisahan komponen berdasarkan perbedaan titik didih. Uap yang dihasilkan dari setiap tahap akan naik ke tahap berikutnya, sementara cairan yang lebih berat akan turun. Proses ini meningkatkan efisiensi pemisahan, memungkinkan komponen dengan titik didih yang lebih dekat untuk dipisahkan secara efektif. Cascade distillation umum digunakan dalam aplikasi industri, seperti pemurnian bahan kimia, pemisahan campuran kompleks, dan dalam pembuatan produk dengan kemurnian tinggi. Dengan lebih banyak tahap, cascade distillation dapat mencapai tingkat pemisahan yang lebih baik

(20)

dibandingkan dengan distilasi sederhana. Dapat dilihat pada Gambar 2.7 Cascade Distillation.

Gambar 2.7 Cascade Distillation

2.4 Faktor-faktor yang mempengaruhi Operasi Kolom Distilasi

Operasi kolom distilasi dipengaruhi oleh berbagai faktor yang dapat menentukan efisiensi dan efektivitas proses pemisahan. Memahami setiap faktor ini sangat penting untuk merancang dan mengoperasikan kolom distilasi dengan optimal.

2.4.1 Kondisi Aliran Uap

Kondisi aliran uap yang tidak teratur dapat menyebabkan beberapa kerugian, diantaranya yaitu (Simnott, 2005):

a. Foaming

Mengarah pada ekspansi liquid melewati uap. Walaupun menghasilkan kontak antara fase liquid dan uap yang tinggi, foaming yang berlebihan akan mengakibatkan terbentuknya liquid pada tray.

b. Entrainment

Mengarah pada liquid yang terbawa oleh gas menuju tray diatasnya dan disebabkan oleh laju alir uap yang tinggi hingga menyebabkan efesiensi tray berkurang. Komponen yang sulit menguap terbawa menuju plate yang menahan

(21)

liquid dengan komponen yang mudah menguap, dan hal ini dapat mengganggu kemurnian distilat.

c. Weeping / Dumping

Fenomena ini disebabkan oleh aliran uap yang rendah. Tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada tray. Karena inilah liquid mulai keluar melalui perforasi.

d. Flooding

Fenomena ini disebabkan oleh aliran uap yang berlebihan dan menyebabkan liquid terjebak pada uap diatas kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih menyebabkan kenaikan liquid yang tertahan pada plate diatasnya. Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam kolom dan penurunan yang signifikan pada efesiensi pemisahan.

2.4.2 Diameter Kolom

Semakin besar diameter dan semakin pendek tabung reboiler, semakin banyak air yang ikut menguap dalam kolom distilasi, sehingga kadar distilat menjadi lebih rendah. Pada tabung yang lebih rendah dan berdiameter lebar, turbulensi yang terjadi lebih tinggi, mempercepat proses penguapan dan meningkatkan rendemen distilasi. Sebaliknya, pada tabung yang berdiameter kecil dan tinggi, fluida yang menempel pada dinding tabung lebih banyak, sehingga lebih banyak air yang terkondensasi dan hanya bagian volatil yang menguap, yang menyebabkan kadar distilat meningkat (Susmiati dkk., 2021).

2.4.3 Tray

Kolom distilasi adalah sebuah wadah tegak (vertikal) yang dirancang khusus untuk memisahkan campuran cairan menjadi komponen-komponennya. Di dalam kolom ini, cairan dan uap saling bersentuhan pada lapisan-lapisan yang disebut tray. Tray berfungsi sebagai tempat terjadinya kontak antara cairan dan uap.

Kontak yang intensif ini memungkinkan komponen-komponen dalam campuran untuk terpisah berdasarkan perbedaan titik didihnya. Komponen yang lebih mudah menguap akan cenderung berada dalam fase uap dan naik ke bagian atas kolom,

(22)

sedangkan komponen yang kurang mudah menguap akan tetap dalam fase cair dan turun ke bagian bawah kolom. Jumlah tray yang diperlukan dalam sebuah kolom distilasi bergantung pada tingkat kesulitan pemisahan yang ingin dicapai. Semakin sulit memisahkan suatu campuran, semakin banyak tray yang dibutuhkan. Jumlah tray yang tepat dapat ditentukan melalui perhitungan neraca massa dan energi.

Efisiensi tray dan jumlah tray aktual yang digunakan dalam suatu kolom dipengaruhi oleh desain tray itu sendiri serta kondisi operasi kolom, seperti laju aliran cairan dan uap, tekanan, dan suhu. Sementara itu, diameter kolom ditentukan berdasarkan jumlah cairan dan uap yang harus diproses per satuan waktu (Kurniawan. 2021).

2.4.4 Packing

Faktor packing dalam distilasi memainkan peranan penting dalam mencapai efisiensi pemisahan. Tinggi packing yang lebih besar meningkatkan kontak antara fase cair dan gas, sehingga dapat memperbaiki efisiensi. Selain itu, ukuran dan bentuk packing juga mempengaruhi area permukaan kontak serta aliran fluida, packing yang lebih kecil biasanya memberikan area permukaan yang lebih luas.

Jenis packing yang digunakan, seperti packing berlubang atau berongga, memiliki karakteristik aliran dan permukaan yang berbeda, yang berdampak pada laju transfer massa (Purusotama dan Riyanto, 2023).

Koefisien perpindahan massa (k) juga menjadi penting, karena mengukur seberapa efisien massa berpindah antara fase cair dan gas, yang dipengaruhi oleh desain packing, kecepatan aliran, dan sifat fluida. Kecepatan aliran gas dan cair harus dijaga agar tidak terlalu tinggi, karena bisa menyebabkan pembentukan gelembung yang buruk dan mengurangi efisiensi. Ketinggian kolom distilasi juga berpengaruh pada jumlah tray atau packing yang diperlukan untuk mencapai pemisahan yang diinginkan. Selain itu, sifat fluida, seperti viskositas dan densitas, turut memengaruhi kinerja packing. Mempertimbangkan semua faktor ini dalam desain dan operasi kolom distilasi sangat penting untuk mencapai pemisahan yang optimal (Purusotama dan Riyanto, 2023).

2.4.5 Kondisi Refluks

(23)

Faktor refluks dalam proses distilasi memainkan peranan penting dalam mencapai pemisahan yang efisien antara komponen-komponen dalam campuran cair. Refluks merujuk pada bagian dari kondensat yang dikembalikan ke dalam kolom distilasi untuk meningkatkan interaksi antara fase cair dan gas, sehingga memperbaiki kemurnian produk akhir. Rasio refluks, yang merupakan perbandingan antara volume cairan yang dikembalikan dan volume destilat yang diambil, sangat mempengaruhi kualitas pemisahan; rasio yang lebih tinggi umumnya menghasilkan produk dengan kemurnian yang lebih baik. Namun, rasio yang terlalu tinggi dapat memperlambat proses distilasi dan meningkatkan konsumsi energi. Selain itu, suhu dalam kolom distilasi harus diatur dengan baik untuk memastikan bahwa komponen dapat menguap dan terkondensasi secara efisien. Desain kolom yang baik, seperti penggunaan tray atau packing yang sesuai, juga berkontribusi pada efektivitas refluks. Dengan mempertimbangkan semua faktor ini, sistem distilasi dapat dirancang untuk mencapai pemisahan yang optimal dan efisien (Puspitasari dkk., 2023).

2.5 Penentuan Jumlah Plate dengan Metode Mc Cabe-Thiele

Menurut Distanti (2023). Penentuan jumlah plate dalam proses distilasi menggunakan metode McCabe-Thiele adalah teknik grafis yang memungkinkan perhitungan jumlah tahap (plate) yang diperlukan untuk mencapai pemisahan yang diinginkan antara dua komponen dalam campuran. Berikut adalah langkah-langkah dalam metode ini:

1. Diagram y-x: Metode ini menggunakan diagram yang menunjukkan hubungan antara fraksi mol komponen dalam fase uap (y) dan fase cair (x). Garis keseimbangan, yang menggambarkan hubungan antara komposisi uap dan cair, diambil dari data keseimbangan.

2. Garis Operasi Atas (GOA): Garis ini menggambarkan hubungan antara komposisi cairan di tahap sebelumnya dan komposisi uap di tahap berikutnya.

Untuk kondisi tertentu, garis ini dapat dinyatakan sebagai:

3. y=

(

^R^R⁺¹

)

^x⁺

(

^R^D⁺¹

)

(2.10)

(24)

4. Garis Operasi Bawah (GOB): Ini menunjukkan hubungan antara komposisi uap yang keluar dari setiap tahap dan komposisi cair yang masuk ke tahap tersebut.

Garis ini biasanya ditentukan berdasarkan neraca massa di sekitar condenser dan feed.

5. Tahapan Iterasi: Proses dimulai dari titik distilat (D) di atas garis GOA dan bergerak secara diagonal ke bawah ke garis keseimbangan, lalu terus ke garis GOB. Setiap perpotongan antara garis operasi dan garis keseimbangan menunjukkan komposisi di setiap plate.

6. Jumlah Plate: Jumlah iterasi yang dilakukan dari titik distilat hingga titik bottom (B) menunjukkan jumlah plate yang diperlukan. Setiap langkah turun mewakili satu plate.

7. Efisiensi Plate: Setelah jumlah plate ideal dihitung, efisiensi plate aktual dapat dievaluasi dengan membandingkan jumlah plate ideal dengan jumlah plate yang tersedia di menara distilasi.

2.5.1 Tahap-Tahap Perhitungan Plate dengan Metode McCabe-Thiele

Untuk menentukan jumlah stage pemisahan campuran biner, perlu menggabungkan garis operasi atas, garis operasi bawah, dan q line. Menurut Budiman (2021). Langkah- langkah yang dapat ditempuh adalah sebagai berikut:

1. Plotkan titik-titik yang telah diketahui (x, x, dan x₁) pada garis diagonal 45°.

2. Plotkan garis operasi atas dengan intersep x/(R+1) melalui perpotongan garis vertikal x, dengan diagonal 45°

3. Plotkan feed line sesuai dengan keadaan umpan. Kualitas umpan dapat dihitung dengan persamaan:

q=H-hf

H-h (2.11) 4. Plotkan garis operasi bawah. Garis operasi bawah melalui titik perpotongan garis vertikal XB yang memotong garis diagonal 45°. Garis tersebut akan memotong garis operasi atas dan feed line di satu titik.

5. Untuk X digunakan garis operasi atas (seksi enriching), untuk x < XF digunakan garis operasi bawah (seksi stripping).

(25)

6. Untuk mendapatkan jumlah stage dapat ditarik garis berundak dari perpotongan XD pada, diagonal 45°. Mula-mula ditarik garis horizontal ke kiri hingga menyentuh kurva keseimbangan. Kemudian ditarik garis vertikal ke bawah hingga menyentuh garis operasi atas. Begitu seterusnya hingga mencapai ujung garis operasi atas maka garis berundak diteruskan hingga menyentuh garis operasi bawah. Dapat dilihat contoh pada Gambar 2.8 dimana jumlah stage pemisahan sebanyak 5 stage.

Gambar 2.8 Letak garis operasi atas dan garis operasi bawah pada grafik McCabe Thiele untuk menentukan jumlah stage pemisahan

 Refluk Total

Pada refluks total, semua hasil atas dikembalikan ke kolom, maka berlaku: D= 0 dan R = L/D = ∞. Bila R bernilai tak terhingga maka pada persamaan garis operasi atas akan diperoleh: (y, x). Slope garis akan bernilai 1 sehingga garis operasi garis diagonal. Grafik McCabe Thiele pada refluks total dapat dilihat pada Gambar 2.9

Gambar 2.9 Grafik McCabe-Thiele pada refluks total

 Refluks Minimum

(26)

Grafik McCabe Thiele pada refluks minimum dapat dilihat pada Gambar 3.15.

Jika nilai refluks (R) semakin kecil maka slope pada persamaan garis operasi akan semakin kecil, sedangkan intersepnya akan semakin besar hingga suatu saat garis operasi akan menyinggung kurva seimbang di suatu titik. Titik ini disebut titik pinch.

Gambar 3.15 Grafik McCabe-Thiele pada refluks minimum 2.6 Aplikasi Distilasi pada Industri

Menurut Fajar (2024), aplikasi distilasi dalam industri sangat luas dan mencakup berbagai sektor. Berikut adalah aplikasi distilasi dalam berbagai industri:

1. Industri Minyak dan Gas:

Distilasi digunakan untuk memisahkan minyak mentah menjadi berbagai fraksi seperti bensin, diesel, dan minyak tanah, berdasarkan titik didih komponen- komponennya. Proses ini penting untuk menghasilkan bahan bakar dan produk turunannya.

2. Industri Kimia:

Berbagai produk kimia seperti asam, alkohol, dan pelarut dihasilkan melalui distilasi, di mana komponen-komponen dalam campuran dipisahkan berdasarkan perbedaan titik didih. Ini memastikan kemurnian dan kualitas produk.

3. Industri Makanan dan Minuman:

Distilasi berperan dalam produksi minuman beralkohol, seperti vodka dan whisky, melalui proses fermentasi dan pemurnian. Selain itu, distilasi

(27)

digunakan untuk mengekstrak minyak atsiri dari tanaman dan bahan alami untuk digunakan dalam makanan dan parfum.

4. Industri Farmasi:

Proses distilasi digunakan untuk memurnikan bahan aktif obat-obatan agar mencapai tingkat kemurnian tinggi yang diperlukan dalam produk farmasi. Hal ini penting untuk memastikan keamanan dan efektivitas obat.

5. Industri Pembersih dan Detergen:

Distilasi digunakan untuk memisahkan dan memurnikan bahan kimia yang digunakan dalam pembersih dan detergen, memastikan komponen yang digunakan aman dan efektif untuk keperluan sehari-hari.

6. Industri Energi:

Bioetanol, yang digunakan sebagai bahan bakar alternatif, dimurnikan melalui distilasi dari campuran hasil fermentasi. Ini merupakan langkah penting dalam menghasilkan energi yang lebih ramah lingkungan.

(28)

(29)

3. 1. 1 Alat Jumlah Adapun alat yang digunakan adalah:

1. Labu leher dua 1 buah

2. Gelas ukur 500 ml 1 buah

3. Gelas ukur 50 ml 1 buah

4. Gelas kimia 250 ml 1 buah

5. Labu ukur 250 ml 1 buah

6. Termometer 1 buah

7. Plastik secukupnya

8. Pipet Tetes 1 buah

9. Pipet Volume 1 unit

3.2 Bahan Jumlah

Adapun bahan yang digunakan adalah :

1. Etanol 96% secukupnya

2. Aquadest secukupnya

3.3 Prosedur Kerja

1. Oli dimasukkan ke dalam bath pemanas listrik dan ditempatkan bath tersebut pada bagian bawah alat sedemikian rupa sehingga labu pemanas tercelup sebagian di dalam minyak/oli.

2. Disiapkan umpan (campuran etanol-air) sesuai dengan penugasan dan umpan diisikan ke dalam labu pemanas.

3. Selang air kondensor dipastikan terhubung dengan kran air dan air mengalir pada outlet selang karet.

4. Semua kabel listrik dihubungkan pada alat yang akan digunakan pada percobaan.

20

(30)

5. Power pada alat TRKI dihidupkan, dan diatur pada keadaan operasi sesuai penugasan.

6. Suhu dilihat pada termometer yang tersedia.

7. Suhu kondensat diamati dan diukur indeks bias pada sampel.

(31)

Tabel 4.1 Data pengamatan indeks bias etanol

Fraksi mol etanol Indeks bias etanol

0,1807 1,326

0,3614 1,332

0,5421 1,339

0,7228 1,345

0,9035 1,353

4.2 Data Pengamatan Indeks Bias Etanol Pada Produk Bawah dan Atas Tabel 4.2 Data pengamatan indeks bias etanol-air dari produk atas (distilat)

Fraksi mol etanol-air Rasio refluks Indeks bias etanol

I II III Rata - rata

0,54 1:2 1.34 1.34 1.339 1.340

2:1 1.347 1.347 1.348 1.347

0,64 1:2 1.345 1.345 1.344 1.345

2:1 1.35 1.349 1.349 1.349

Tabel 4.3 Data pengamatan indeks bias etanol-air dari produk bawah (bottom) Fraksi mol etanol-air Rasio refluks Indeks bias etanol-air

I II III Rata - rata

0,54 1:2 1.335 1.334 1.335 1.335

2:1 1.338 1.338 1.337 1.338

0,64 1:2 1.337 1.336 1.336 1.336

2:1 1.34 1.341 1.341 1.341

22

(32)

Tabel 5.1 Jumlah plate teoritis pada kolom distilasi untuk campuran etanol-air dengan Xf = 0,5

Rasio

refluks XD XB Q line Plate

teoritis Q (KJ)

1:2 0.6406 0.3620 1,1106 1 76,1850

3:4 0.6675 0.3890 1,1126 1 78,1850

Tabel 5.2 Jumlah plate teoritis pada kolom distilasi untuk campuran etanol-air dengan Xf = 0,6

Rasio refluks XD XB Q line Plate teoritis Q (KJ)

1:2 0.6945 0.4609 1.117 1 79,2724

3:4 0.7753 0.5148 1.1182 2 79,2724

5.2 Pembahasan

Distilasi adalah proses pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemapuan zat untuk menguap. Dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya, serta mengalirkan uap ke dalam alat pendingin (kondensor) dan mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair.

Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin. Air pada kondensor dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya air tersebut dapat mengisi seluruh bagian padakondensor sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Saat suhu dipanaskan, cairan yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Uap ini akan dialirkan dan kemudian didinginkan sehingga kembali menjadi cairan (Ajeena dkk., 2023).

23

(33)

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan antara etanol dan air dengan menggunakan proses distilasi sederhana. Dimana titik didih etanolnya lebih rendah dibandingkan dengan air, yaitu 78^oC dan titik didih air adalah 100^oC. Maka dari itu etanol akan menguap lebih cepat ketika campuran dipanaskan. Adapun rasio refluks pada percobaan ini adalah 1:2 dan 3:4. Refluks merupakan suatu teknik dalam proses distilasi yang melibatkan kondensasi uap dan pengembalian kondensat ke dalam sistem asalnya. Dalam percobaan ini, kami menggunakan pendekatan metode McCabe-Thiele untuk menentukan jumlah plate teoritis yang dibutuhkan.

Metode ini sering digunakan karena memiliki formulasi yang sederhana. Konsep dasarnya adalah keseimbangan molal yang tetap, di mana laju aliran uap dan cairan di setiap tray atau tahap dalam kolom distilasi adalah sama. Asumsi ini menghasilkan bentuk persamaan massa yang linier untuk bagian atas dan bawah kolom distilasi (Budiman, 2021). Pada percobaan ini digunakan fraksi umpan (Xf) sebesar 0,5 dan 0,6.

5.2.1 Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi adalah komponen penting dalam pengembangan hubungan fungsional, yang merupakan sebuah persamaan yang menghubungkan input dan output. Persamaan ini dikenal sebagai persamaan korelasi dan biasanya memiliki bentuk y = ax+b. Untuk menciptakan persamaan ini, dapat digunakan penalaran fisik dan proses pengepasan kurva yang melibatkan kurva kalibrasi. Hasil korelasi yang diperoleh dari proses ini kemudian digunakan dalam sistem pengukuran untuk menentukan sensitivitas sebuah instrumen (Rizal, 2020).

Pada percobaan ini, data untuk membuat kurva kalibrasi antara indeks bias pada setiap fraksi mol etanol. Hubungan antara fraksi mol etanol terhadap indeks bias dapat dilihat pada Gambar 5.1

(34)

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.31

1.315 1.32 1.325 1.33 1.335 1.34 1.345 1.35 1.3551.36

f(x) = 0.0370780298837851 x + 1.3189 R² = 0.997555555555556

Fraksi Mol Etanol

Indeks Bias Etanol

Gambar 5.1 Kurva kalibrasi fraksi mol terhadap indeks bias etanol

Berdasarkan Gambar 5.1 menunjukkan hubungan fraksi mol etanol dan indeks bias berbanding lurus, di mana semakin besar fraksi mol etanol, semakin tinggi indeks bias yang dihasilkan. Persamaan garis yang diperoleh adalah y = 0,0371x + 1,3189, dengan nilai koefisien determinasi (R²) sebesar 0,9976, menunjukkan linearitas yang sangat baik. Hal ini berarti metode analisis yang digunakan akurat dalam memprediksi hubungan antara fraksi mol dan indeks bias.

Metode ini efektif dan dapat diandalkan untuk menghitung konsentrasi etanol berdasarkan nilai indeks bias, sesuai dengan literatur yang mendukung bahwa nilai regresi linear yang baik berkisar antara 0,99 hingga 1 ( Lestari dkk., 2023).

5.2.3 Penentuan q Line

Penentuan garis q (garis umpan) yang masuk ke menara distilasi memengaruhi aliran uap Vm di bagian stripping dan Vn di bagian enriching, serta aliran cairan Lm dan Ln. Q line atau garis umpan adalah garis yang ditarik dari perpotongan antara garis operasi menunjukkan di mana komposisi umpan berada di sepanjang garis diagonal. Garis q ini ditentukan dengan metode McCabe-Thiele untuk menggambarkan kondisi umpan saat memasuki kolom distilasi. Jika q > 1, umpan masuk dalam fase cair di bawah titik didihnya. Jika q = 1, umpan masuk sebagai cairan pada titik didihnya. Ketika 0 > q > 1, umpan berada dalam campuran fase cair dan gas, dan jika q= 0, umpan masuk sebagai uap jenuh (Geankoplis,2018).

(35)

Dari hasil percobaan, nilai q yang diperoleh untuk Xf = 0,5 pada rasio refluks 1:2 adalah 1,1106 dan pada rasio refluks 3:4 adalah 1,1126. Sedangkan untuk Xf = 0,6 pada rasio refluks 1:2 adalah 1,11182 dan pada rasio refluks 3:4 adalah 1,1182. Nilai q line pada percobaan ini termasuk dalam kategori q > 1, karena umpan masuk dalam fase cair dan berada di bawah titik didihnya. (Geankoplis, 2018).

5.2.3 Hubungan antara fraksi mol produk atas (Distilat) dan produk bawah (Bottom) terhadap indeks bias

Fraksi mol adalah satuan konsentrasi yang menyatakan perbandingan antara jumlah mol salah satu komponen larutan dengan jumlah mol semua komponen dalam larutan (Dimawanita dkk., 2021). Hubungan antara indeks bias terhadap fraksi mol dapat dilihat pada Tabel 5.3 berikut.

Tabel 5.3 Hubungan antara fraksi mol produk atas (Distilat) dan produk bawah (Bottom) terhadap indeks bias.

fraksi mol etanol - air Rasio refluks XD XB

0.5 1:2 0,641 0.335130279

0.6 1:2 0,695 0.35309973

0.5 3:4 0,668 0.335130279

0.6 3:4 0,775 0.389038634

Berdasarkan Tabel 5.3 dapat dilihat bahwa semakin besar fraksi mol yang digunakan sebagai umpan, maka indeks bias yang dihasilkan semakin besar pula.

Pada fraksi mol umpan 0,5 pada rasio refluks 1:2 dan 3:4 diperoleh indeks bias distilat secara berturut-turut sebesar 1,343 dan 1,344 . Pada fraksi mol umpan 0,6 pada rasio refluks 1:2 dan 3:4 didapatkan indeks bias distilat berturut-turut sebesar 1,345 dan1,348. Pada fraksi mol umpan 0,5 pada rasio refluks 1:2 dan 3:4 diperoleh indeks bias produk bawah secara berturut-turut sebesar 1,332 dan 1,333.Sedangkan, Pada fraksi mol umpan 0,6 pada rasio refluks 1:2 dan 3:4 diperoleh indeks bias produk bawah secara berturut-turut sebesar 1,336 dan 1,338 .Berdasarkan data yang diperoleh, terlihat bahwa nilai indeks bias meningkat seiring dengan bertambahnya fraksi mol. Hal ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa indeks bias berbanding lurus dengan fraksi mol semakin tinggi fraksi mol, semakin tinggi pula

(36)

indeks bias. Peningkatan fraksi mol menunjukkan bahwa konsentrasi komponen terlarut dalam larutan meningkat, yang menyebabkan partikel-partikel dalam larutan menjadi lebih rapat. Kerapatan partikel yang lebih tinggi meningkatkan interaksi antara cahaya dan molekul-molekul dalam larutan, sehingga cahaya mengalami pembiasan yang lebih kuat. Indeks bias mengukur seberapa banyak cahaya dibelokkan ketika melewati suatu medium. Oleh karena itu, ketika kerapatan partikel dalam larutan meningkat, kecepatan rambat cahaya berkurang, sehingga indeks bias menjadi lebih besar ( Nisa dan Aminudin, 2019).

5.2.4 Menghitung jumlah Plate Teoritis

Tray adalah alat kontak yang berupa plate yang berfungsi untuk menajamkan pemisahan komponen. Sesuai dengan jenis alat kontaknya yang berada di dalam kolom terbagi menjadi 2 yaitu, Tray column (alat kontak yang digunakan untuk mempertahankan kontaknya cairan dan uap di dalam kolom berupa tray) dan packed column (alat kontak yang digunakan untuk mempertahankan kontaknya cairan dan uap di dalam kolom berupa packing)( Gul dkk., 2024).

Terdapat beberapa cara dan metode dalam menentukan plate teoritis, namun metode yang paling sering digunakan adalah metode McCabe-Thiele. Metode ini menggambarkan grafik matematis untuk penentuan plate teoritis atau tahapan yang diperlukan untuk memisahkan campuran. Penentuan jumlah plate teoritis Mc.

Cabe- Thiele, diperlukan suatu metode kesetimbangan etanol-air pada tekanan 1 atm yang terdapat pada Appendix A.3-23, Geankoplis 2003, sehingga didapatkan plot garis kesetimbangan (equilibrium line).

Tahap-tahap dalam perhitungan plate teoritis menggunakan metode McCabe Thiele adalah sebagai berikut:

1. Pembuatan kurva xy disertai garis operasi 45°

2. Pembuatan kurva kesetimbangan uap cair

3. Penentuan titik untuk fraksi distilat, umpan dan produk bawah (XD, XF, dan XB ).

4. Penentuan garis enriching dan stripping. Pada bagian atas menara distilasi

(37)

5. umpan masuk dinamakan bagian enriching section.

6. Setelah penentuan garis operasi enriching dan stripping, kemudian ditentukan 7. Garis q. Garis q adalah garis yang menggambarkan kondisi umpan.

Untuk menghitung jumlah plate teoritis yang dibutuhkan pada menara, garis stripping dan garis operasi dihubungkan dengan perpotongan garis q.

Dengan Metode Mc. Cabe-Thiele, diperoleh bentuk grafik penentuan plate teoritis dapat dilihat pada Gambar 5.2 – 5.5 sebagai berikut.

Gambar 5.2 Perhitungan jumlah plate teoritis pada fraksi mol umpan (Xf) 0,5 dan rasio refluk 1:2

(38)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0

0.2 0.4 0.6 0.8 1

VLE XB Line XF Line XD Line Enriching Line q Line Stripping Line 45 Line

Komposisi Cairan

Komposisi Uap

Gambar 5.3 Perhitungan jumlah plate teoritis pada fraksi mol umpan (Xf) 0,5 dan rasio refluks 3:4

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0

0.2 0.4 0.6 0.8 1

Komposisi Cairan

Komposisi Uap

Gambar 5.4 Perhitungan jumlah plate teoritis pada fraksi mol umpan (Xf) 0,6 dan rasio refluk 1:2

(39)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 0

0.2 0.4 0.6 0.8 1

Komposisi Cairan

Komposisi Uap

Gambar 5.5 Perhitungan jumlah plate teoritis pada fraksi mol umpan (Xf) 0,6 dan rasio refluks 3:4

Berdasarkan Gambar 5.2, Gambar 5.3, Gambar 5.4 dan Gambar 5.5 diatas, dapat dilihat bahwa jumlah plate dipengaruhi oleh jumlah fraksi mol yang diumpankan dan rasio refluks, dimana pada rasio refluks 1:2 dan 3:4 pada Xf = 0,5 didapatkan jumlah plate yang sama yaitu sebanyak 1, sedangkan pada rasio refluks 1:2 dan 3:4 pada Xf = 0,6 didapat jumlah plate yang berbeda, yaitu sebanyak 1 dan 2. Dari data yang didapat menunjukkan bahwa semakin tinggi rasio refluks, maka semakin banyak cairan yang kembali ke kolom, sehingga interaksi antara uap dan cairan di tray meningkat. Fraksi mol umpan yang lebih tinggi (Xf = 0,6) mempercepat pemisahan karena konsentrasi komponen volatil lebih tinggi, sehingga jumlah tray yang dibutuhkan lebih banyak. Sebaliknya, fraksi mol umpan lebih rendah (Xf = 0,5) memerlukan lebih sedikit tray karena perbedaan konsentrasi antara uap dan cairan lebih besar. Peningkatan rasio refluks meningkatkan kualitas kontak uap-cair, yang dapat meningkatkan kemurnian distilat (Geankoplis, 2003).

5.2.5 Panas yang dibutuhkan

Panas yang diperlukan dalam distilasi untuk memisahkan komponen volatil dari campuran cairan melalui penguapan dan kondensasi. Energi ini umumnya disuplai melalui reboiler, yang berfungsi memanaskan campuran di dasar kolom distilasi. Panas tersebut memungkinkan komponen volatil, seperti etanol, menguap

(40)

dan naik melalui kolom distilasi untuk kemudian dikondensasikan menjadi cairan pada tahap berikutnya(Mustiadi dkk., 2020). Panas yang dibutuhkan merupakan Total panas yang diperlukan untuk operasi distilasi yang bisa dihitung sebagai jumlah dari panas sensibel dan panas laten. Panas sensibel adalah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu suatu zat tanpa menyebabkan perubahan fase.

Sementara itu, Panas laten adalah energi yang diperlukan untuk mengubah fase suatu zat tanpa terjadi perubahan suhu (Ansar dkk., 2021).

Kebutuhan panas yang dihasilkan pada percobaan ini menentukan nilai q–

line dan setiap fraksi mol berbeda yang dapat dilihat pada Appendix A.3–23 (Geankoplis). Untuk fraksi mol umpan 0,5 dibutuhkan panas sebesar 78,1821kJ dan untuk fraksi mol umpan 0,6 dibutuhkan panas sebesar 79,2724kJ. Dari data yang didapatkan Semakin besar fraksi mol umpan pada senyawa volatil yang memiliki titik didih yang rendah. Hal ini disebabkan karena Senyawa-senyawa ini memerlukan panas yang cukup untuk menguap. Proses distilasi uap biasanya digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran yang titik didihnya tinggi, di mana panas yang dibutuhkan memang cukup signifikan sehingga semakin besar fraksi mol umpan maka panas yang dibutuhkan juga besar (mustiadi dkk., 2020).

(41)

kesimpulan sebagai berikut:

1. Jumlah plate teoritis yang diperoleh dari distilat dengan Xf = 0,5 pada rasio reflux 1:2 didapatkan sebanyak 1 plate.

32

(42)

Zirconium Oxide and Silicon Carbide for Thermal Industrial Applications:

Proposing a New Correlation. International Journal of Thermofluids, 20, 100424.

Ansar, E. N. N. A., Maylia, A., Chumaidi, A., & Kresmagus, A. (2021). Evaluasi Efisiensi Heat Exchanger (E-3101) Pada Pabrik AlF3 Departemen Produksi IIIB PT. Petrokimia Gresik. Jurnal Teknologi Separasi, 7(2), 218-223.

Budiman, A. (2021). Distilasi: Teori dan Pengendalian Operasi. Yogyakarta:

Gadjah Mada University Press.

Distantina, S. (2021). Simulasi Menara Distilasi Dengan Side Stream dan Open Steam Pada Campuran Biner. Ekuilibrium, 2(1), 8-13.

Dimawarnita, F., Arfiana, A. N., Mursidah, S., Maghfiroh, S. R., & Suryadarma, P.

(2021). Produksi Biodisel Berbasis Minyak Nabati Menggunakan Aspen HYSYS. Jurnal Teknologi Industri Pertanian, 31(1), 98-109.

Fajar, M. I. (2024). Pengaruh Jumlah Silika Gel dan Lama Proses Refluks Pada Daur Ulang Etanol Sisa Produksi Pektin Dari Kulit Buah Jeruk Peras (Disertasi Doktoral, Fakultas Pertanian, Universitas Islam Sumatera Utara).

Geankoplis, C. J. (2003). Transport Process and Unit Operation. London: Prentice Hall International.

Gezer, B., Yılmaz, Z., Akbal, Ü., & Kanat, G. (2022). Distillation Types and Applications – A Review. Journal of Bioengineering, 10(2), 55-70.

Gul, A., Baris, M., & Umran, T. U. (2024). Carbon Dioxide Absorption Using Monoethanolamine, Piperazine, and N-Methyl-2-Pyrrolidone Solvents Under Counter Current Regime in Packed Column Reactor. International Journal of Greenhouse Gas Control, 131, 104036.

Janković, T., Straathof, A. J. J., McGregor, I. R., & Kiss, A. A. (2022). Bioethanol Separation by a New Pass-Through Distillation Process. Separation and Purification Technology, 295, 126292.

33

(43)

Kurniawan, L. D. (2021). Analisis Pengaruh Jumlah Tray Pada Kolom Distilasi Dalam Proses Purifikasi Produk Green Diesel Terhadap True Boiling Point (TBP) (Disertasi Doktoral, Politeknik Negeri Sriwijaya).

Lestari, M., Ikrawan, Y., & Pranata Widjadja, W. (2023). Optimalisasi Formula Mie Kering Berbasis Tepung Komposit Dengan Pewarna Bunga Telang Menggunakan Design Expert D-Optimal Terhadap Penurunan Mutu Selama Penyimpanan (Disertasi Doktoral, Universitas Pasundan).

McCabe, W. L. (1999). Operasi Teknik Kimia Jilid II (Edisi Keempat). Jakarta:

Erlangga.

Mujiburrohman, M. (2022). Perancangan Alat Proses. Yogyakarta:

Muhammadiyah University Press.

Mustiadi, L., Astuti, S., & Purkuncoro, A. E. (2020). Buku Ajar Distilasi Uap dan Bahan Bakar Pelet Arang Sampah Organik.

Nadliroh, K., & Fauzi, S. A. (2021). Optimization of Fermentation Time for Bioethanol Production From Young Coconut Fiber With Reflux Distillation.

Jurnal Pendidikan Teknik Mesin Undiksha, 9(2), 1-10.

Nisa, N. I. F., & Aminudian, A. (2019). Pengaruh Waktu Distilasi Etanol-Air Terhadap Konsentrasi Overhead Product dan Bottom Product. CHEESA, 2(1), 19-25.

Perry, R. H. (1997). Chemical Engineering Handbook (Edisi Ketujuh). New York:

McGraw Hill.

Pratomo, W. E., Agustina, S., & Kurniawan, T. (2021). Energy Analysis Study of Coal Tar Distillation Process by Feed Splitting Method. Teknika: Jurnal Sains dan Teknologi, 17(2), 281–288.

Purusotama, I. K. G., & Riyanto, B. (2023). Optimalisasi Kinerja Fresh Water Generator Dalam Rangka Pemenuhan Kebutuhan Air Tawar di Kapal Mt.

Galunggung. Jurnal Patria Bahari, 3(1), 29-36.

Puspitasari, S., Ruso, S., Juliati, & Desriany, D. (2023). Rancang Bangun Alat Destilasi Pada Laboratorium Bioproses. Dalam Seminar Nasional Terapan Riset Inovatif (Sentrinov) Ke-9 (Vol. 9, No. 1). ISAS Publishing.

(44)

Rizal, M. (2020). Pengukuran Teknik: Dasar dan Aplikasi. Banda Aceh: Syiah Kuala University Press.

Sari, N. H., Sujena, & Hidayatullah, S. (2021). Pengantar Inhibitor Korosi Alami.

Yogyakarta: Depublish.

Simnot, R. K. (2005). Coulson and Richardson’s: Chemical Engineering Design (Edisi Ke-4). Oxford: Elsevier Ltd.

Suharto, M., Agung, A. R., & Profiyanti, H. S. (2020). Optimasi Pemurnian Etanol Dengan Distilasi Ekstraktif Menggunakan Chemcad. Jurnal Teknologi Separasi, 6(1), 1-7.

Susmiati, Y., Purwantana, B., Bintoro, N., & Rahayoe, S. (2021). Kinerja Internal Reboiler Tipe Vertical Tubular Baffle Pada Proses Distilasi Etanol Secara Batch. Jurnal Teknologi Proses, 15(1), 59-70.

Uwar, N. A., & Soselissa, E. R. (2022). Pengaruh Penggunaan Air Pendingin Kondensor Terhadap Hasil Distilasi Sampah Plastik Kapasitas 3 Kg.

Armatur: Artikel Teknik.

(45)

BM Air = 18 gram/mol BM Etanol = 46 gram/mol

X_f= mol etanol mol etanol+mol air Basis = 1 kg umpan

WE + WA = 1

X_f=

W_E BM_E W_E

BM_E+ W_A BM_A X_f W_E

BM_E+X_f(1−WE) BM_A = W_E

BM_E X_f(1−W_E)

BM_A = W_E

BM_E(1−X_f) 1−W_E= W_E

BM_E BM_A

X_f (1−X_f) 1−W_E

W_E = BM_A

BM_E. X_f(1−X_f) 1

W_E−1= BM_A

BM_E. X_f(1−X_f) 1=W_E

(

¹⁺^BM^BM^E^{. X}^A ^f⁽¹⁻^X^f⁾

)

1

(

^BM^BMÊÊ^{. X}^{. X}^f^f⁺^BM^BMÊ^{. X}Â ^f⁽¹⁻^X^f⁾

)

^=W^E

1

(

^BM^BMÊ^{. X}Ê^f^{. X}⁺^BM^f Â⁽¹⁻^X^f⁾

)

^=W^E

36

(46)

W_E= BM_E. X_f

BM_E. X_f+BM_A(1−X_f)

A.1.1 Fraksi mol umpan Xf= 0,5

W_E=

(46 gr

mol)(0,5) (46 gr

mol)(0,5)+(18 gr

mol)(1−0,5) W_E=0,71875=71,875 %

A.1.2 Fraksi mol umpan Xf= 0,6

W_E= (46 gr

mol)(⁰^,6) (46 gr

mol)(⁰^,⁶)+(18 gr

mol)(1−0,6) W_E=0,79310=79,3101 %

A.2 Membuat Larutan Umpan M1 = Konsentrasi etanol 96%

M2 = Konsentrasi etanol 79,3103 % M3 = Konsentrasi etanol 71,875 %

ρ1 = 0,7927 gram/cm3 (Tabel 2-110 Perry’s Handbook) ρ2 = 0,8507 gram/cm3 (Tabel 2-110 Perry’s Handbook) ρ3 = 0,8331 gram/cm3 (Tabel 2-110 Perry’s Handbook)

 Konsentrasi etanol 96% adalah :

M₁=ρ₁·10·%

BM_E =

(0,7927 gr

cm³)(10)(96) (46 gr

mol)

=16.6342mol cm³

 Konsentrasi etanol 79,310 % adalah :

M₂=ρ₂·10·% BM_E =

(0,8507 gr

cm³)(10)(79,3103) (46 gr

mol)

=14,3289mol cm³

 Konsentrasi etanol 71,875% adalah :

(47)

M₃=ρ₃·10·% BM_E =

(0,8331 gr

cm³)(10)(71,875) (46 gr

mol)

=13,137mol cm³

Volume umpan = 0,5 L = 500 cm³

 Untuk Konsentrasi umpan 79,310 % V₁M₁=V2M₂

V₁=V₂M₂

M₁ =(500)(14,238)

16,54 =430,704cm³

Untuk mendapatkan umpan dengan fraksi mol umpan (Xf) sebesar 0,5 maka 430,704 cm³ ethanol 96 % diencerkan sampai volume 500 cm³dengan menggunakan aquadest.

 Untuk Konsentrasi umpan 71,875%

V₁M₁=V2M₂ V₁=V₂M₂

M₁ =(500)(13,137)

16,634 =394,898cm³

Untuk mendapatkan umpan dengan fraksi mol umpan (Xf) sebesar 0,6 maka 394,898 cm³ ethanol 96 % diencerkan sampai volume 500 cm³dengan menggunakan aquadest.

A.3 Penentuan Kurva Kalibrasi

A.3.1 Menentukan XE Untuk Etanol 96%

W_E= BM_E. X_E

BM_E. X_E+BM_A(1−X_E) 0,96= (46). X_E

(46). X_E+(18)(1−X_E)

(48)

X_E=0,1807

Diperlukan 5 titik, maka XE1 = 0,9035/5 = 0,1807 sehingga diperoleh 5 titik sebagai berikut : 0,1807; 0,3614; 0,5421; 0,7228 dan 0,9035.

A.3.2 Membuat Larutan Etanol XE = 0,1807 W_E= BM_E. X_E

BM_E. X_E+BM_A(1−X_E) W_E= (46)(0,1807)

(46) (0,1807)+(18)(1−0,1807)=0,3604=36,04 %

 Volume umpan = 10 mL Untuk etanol 36,04% ;

ρ=0,93591mol/cm³ (Tabel 2-110 Perry’s Handbook) Konsentrasi etanol 36,04 % adalah

M=ρ ·10·%

BM_E =(0,93591)(10)(36,04)

46 =7,3mol

cm³

 Membuat larutan etanol 36,04%

V₁M₁=V₂M₂ V₁=V₂M₂

M₁ =(5)(7,3)

16,54 =2,21cm³

Dibutuhkan larutan etanol 96% sebanyak 2,21 ml untuk membuat larutan etanol 36,04% sebanyak 5 ml. Dengan cara yang sama dapat diperoleh nilai We, M , dan V untuk masing-masing nilai XE pada Tabel A.5 berikut.

Tabel A. 1 Nilai WE, M, dan V pada variasi nilai XE

XE WE M V

0,1807 36,0466 7,33399 2,21658

(49)

0,3614 59,1212 11,3722 3,43706

0,5421 75,1582 13,8322 4,18056

0,7228 86,9513 15,4473 4,66868

0,9035 95,9883 16,5421 4,99958

A.4 Membuat Kurva kalibrasi

Berikut harga indeks bias untuk masing–masing fraksi mol dapat dilihat pada Tabel A.2 berikut.

Tabel A. 2 Data kurva kalibrasi indeks bias etanol

X (Fraksi mol) Y (Indeks bias) X.Y X2

0,1807 1,326 0,2396 0,03265

0,3614 1,332 0,4814 0,13061

0,5421 1,339 0,7259 0,29387

0,7228 1,345 0,9722 0,52244

0,9035 1,353 1,2224 0,81631

Σ (X) = 2,7105 Σ (Y) = 6,695 Σ (X.Y) = 3,6415 Σ (X2) = 1.79589

Slope (a) ¿n

( ∑

^xy

)

⁻⁽

∑

^x⁾⁽

∑

^y⁾

n

( ∑

^x²

)

⁻⁽

∑

^x⁾²

¿5(3,6415)−(2,7105)(6,695)

5(1,79589)−(2,7105)² =0,0371 Intersep (b) ¿

( ∑

^y

)

⁻^a⁽

∑

^x⁾

n

¿(6,695)−0,0371(2.7105)

5 =1.3189

(50)

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.3151.311.32

1.3251.33 1.3351.34 1.3451.35 1.3551.36

f(x) = 0.0370780298837851 x + 1.3189 R² = 0.997555555555556

Fraksi mol etanol

Indeks bias etanol

Gambar A.1 Kurva kalibrasi fraksi mol terhadap indeks bias A.5 Menentukan Harga XD dan XB

Dari kurva kalibrasi, didapat persamaan sebagai berikut:

y = 0,0371x + 1,3189 Sehingga bila diubah ke dalam bentuk x menjadi :

X_D=y−1,3189 0,0371 Korelasi persamaan R²adalah 0,9976

Dimana: y = indeks bias x = fraksi mol

A.5.1.1 Rasio Refluks 1:2 pada XF= 0,5

Pada rasio refluks 1: 2 diperoleh data indeks bias distilat pada XF = 0,5 yaitu YD = 1,343 dan indeks bias bottom YB= 1,332, maka fraksi mol distilat (XD) adalah X_D=y−1,3189

0,0371 =1,34 3−1,3189

0,0371 =0,641

Sedangkan fraksi mol produk bottom (XB) :

(51)

X_B=y−1,3189

0,0371 =1,332−1,3189

0,0371 =0,3620 A.5.1.2 Rasio Refluks 3:4 pada XF= 0,5

Pada rasio refluks 3: 4 diperoleh data indeks bias distilat pada XF = 0,5 yaitu YD = 1,347 dan indeks bias bottom YB= 1,338, maka fraksi mol distilat (XD) adalah

X_D=y−1,3189

0,0371 =1,343−1,3189

0,0371 =0,695 Sedangkan fraksi mol produk bottom (XB) :

X_B=y−1,3189

0,0371 =1,333−1,3189

0,0371 =0,4609

A.5.2.1 Rasio Refluks 1:2 pada XF= 0,6

Pada rasio refluks 1:2 diperoleh data indeks bias distilat pada XF = 0,6 yaitu YD = 1,345 dan indeks bias bottom YB = 1,336 maka fraksi mol distilat (XD) adalah

X_D=y−1,3189

0,0371 =1,345−1,3189

X_B=y−1,3189

0,0371 =1,336−1,3189

0,0371 =0,3890 A.5.2.2 Rasio Refluks 3 : 4 pada XF= 0,6

Pada rasio refluks 3 : 4 diperoleh data indeks bias distilat pada XF = 0,6 yaitu YD = 1,349 dan indeks bias bottom YB = 1,341 maka fraksi mol distilat (XD) adalah

X_D=y−1,3189

0,0371 =1,348−1,3189

X_B=y−1,3189

0,0371 =1,338−1,3189

0,0371 =0,5148

(52)

Tabel A. 3 Data XD dan XB

Xf Rasio

refluk YD YB XD XB

0,5 1 : 2 1,343 1,332 0,641 0,3620

3 : 4 1,344 1,333 0,695 0,4609

0,6 1 : 2 1,345 1,336 0,668 0,3890