Laporan Praktikum Isolasi Trimiritin dari Biji Pala

(1)

LAPORAN

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA

ISOLASI TRIMIRITIN DARI BIJI PALA TANGGAL PRAKTIKUM : 22 DESEMBER 2022

DISUSUN OLEH : KELOMPOK 4

1. RIEHAM MARTHA RISANTO NPM : 08.2021.1.01938 2. AFISYA ANINDITA DARMA NPM : 08.2021.1.01946

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA

2022

(2)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI-ITATS

ii LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN PRAKTIKUM BERJUDUL : ISOLASI TRIMIRITIN DARI BIJI PALA

Oleh : Kelompok 4

1. Rieham Martha Risanto NPM : 08.2021.1.01934

2. Afisya Anindita Darma NPM : 08.2021.1.01946

Telah diperiksa dan disetujui oleh asisten Diganti kyk punya mas decky

Surabaya, 20 Desember 2022

Dosen Pengampu Asisten Praktikum

Dr. Eka Cahya Muliawati., S.Si., M.T.

NIP. 143017

Chusnul Chotimah 08.2018.1.01816

Mengetahui,

Kepala Laboratorium Dasar Teknik Kimia

Dr. Eka Cahya Muliawati., S.Si., M.T.

NIP.143017

(3)

FTI-ITATS

iii KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat-Nya dan atas karunia-Nya kami dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Dasar Teknik Kimia yang berjudul Isolasi Trimiritin dari Biji Pala. Laporan praktikum ini dibuat untuk memenuhi tugas Praktikum Dasar Teknik Kimia. Kami juga berharap laporan praktikum ini mampu memberikan kontribusi dalam menunjang pengetahuan para mahasiswa khususnya dan pihak lain pada umumnya.

Dalam penyusunan laporan praktikum ini, kami tidak dapat menyelesaikannya dengan baik dan benar tanpa adanya bantuan dorongan dari berbagai pihak yang berupa petunjuk, bimbingan, pengarahan maupun fasilitas yang diperoleh. Untuk itu pada kesempatan kali ini dengan segala kerendahan hati dan ketulusan hati penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Dr. Eka Cahya Muliawati., S.Si., M.T. selaku dosen pengampu.

2. Asisten laboratorium Dasar Teknik Kimia 2022.

3. Teman-teman yang membantu kami baik secara langsung maupun tidak langsung dalam menyelesaikan laporan praktikum ini.

Untuk lebih menyempurnakan laporan praktikum ini, kami memerlukan kritik dan saran dari pembacanya, sehingga dapat digunakan untuk membantu memperbaiki laporan praktikum ini. Akhir kata, kami mohon maaf apabila dalam penyusunan laporan praktikum ini terdapat kesalahan dan harapan kami semoga laporan praktikum ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan.

Surabaya, 20 Desember 2022

Kelompok 4

(4)

FTI-ITATS

iv ABSTRAK

Trimiristin merupakan trigliserida yang terdiri dari tiga asam miristat dimana ketiganya bergabung melalui reaksi esterifikasi dengan gliserol. Pada praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui cara isolasi dan hidrolisa trimiristin, menentukan titik leleh dari trimiristin dan asam miristat beserta rendemennya. 20 gr biji pala yang digunakan terlebih dahulu dihaluskan hingga menjadi serbuk dan dilarutkan dalam 80 mL etanol. Proses isolasi trimiristin dilakukan dengan kondensor refluks yang dipasang diatas labu bundar dan dipanaskan selama 30 menit. Campuran didinginkan dan endapan disaring kemudian dicuci dengan etanol. Pada proses hidrolisa trimiristin sebanyak 2,0 gr kristal trimiristin dilarutkan dengan NaOH dan di panaskan selama 1 jam dengan kondensor refluks. Campuran didinginkan dan ditambahkan dengan HCl kemudian disaring.

Rendemen trimiristin diperoleh sebesar 25% dengan titik leleh 48ºC sedangkan rendemen asam miristat sebesar 60% dikarenakan kertas saring yang ditimbang belum benar-benar kering sehingga mempengaruhi berat rendemen asam miristat, serta diperoleh titik leleh asam miristat sebesar 47ºC.

Kata kunci : Trimiristin, asam miristat, ekstraksi, hidrolisa.

(5)

FTI-ITATS

v DAFTAR ISI

COVER

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... iv

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR TABEL ... viii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan Praktikum ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Trimiristin ... 3

2.2 Pala ... 3

2.3 Asam Miristat ... 4

2.4 Ekstraksi Trimiristin ... 5

2.5 Metode Ekstraksi Refluks ... 5

BAB III METODE PERCOBAAN ... 7

3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala ... 7

3.1.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala ... 7

3.1.2 Skema Percobaan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala ... 8

3.2 Alat dan Bahan Percobaan ... 8

3.2.1 Alat Percobaan ... 8

3.2.2 Bahan Percobaan ... 9

3.3 Gambar Alat ... 9

BAB IV DATA HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ... 11

4.1 Data Hasil Percobaan... 11

4.2 Data Hasil Perhitungan ... 11

4.3 Pembahasan ... 11

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 14

5.1 Kesimpulan ... 14

(6)

FTI-ITATS

vi 5.2 Saran ... 14 DAFTAR PUSTAKA ... ix APPENDIKS

LAMPIRAN

(7)

FTI-ITATS

vii DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dan Biji Pala ... 7

Gambar 3.2 Skema Percobaan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala ... 8

Gambar 3.3 Kondensor Refluks ... 9

Gambar 3.4 Labu Bundar ... 9

Gambar 3.5 Gelas Ukur 100 mL ... 9

Gambar 3.6 Penyaring Buchner ... 9

Gambar 3.7 Pipet Volume 10 mL ... 9

Gambar 3.8 Electrotermal ... 9

Gambar 3.9 Thermometer... 10

Gambar 3.10 Neraca Analitik ... 10

Gambar 3.11 Erlenmeyer Buchner ... 10

Gambar 3.12 Kompor ... 10

Gambar 3.13 Kertas Saring ... 10

Gambar 3.14 Pompa Vakum ... 10

Gambar 4.1 Reaksi Saponifikasi pada Trimiristin... 13

(8)

FTI-ITATS

viii DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala ... 11

Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala ... 11

Tabel 4.3 Data Hasil Perhitungan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala ... 11

Tabel 4.4 Data Hasil Perhitungan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala ... 11

(9)

FTI-ITATS

1 BAB I

PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Biji pala merupakan sumber utama adanya kandungan trimiristin, senyawa yang dibutuhkan dalam sintesis isopropil miristat. Isopropil miristat dimanfaatkan sebagai pelembab (emolien) dalam industri kosmetik karena kemampuannya untuk mencegah evaporasi air dari kulit. Secara teoritis, kandungan trimiristin dalam lemak biji pala adalah 41,7% mol, sementara kandungan asam miristat pada lemak biji pala adalah 71,8% mol. Asam miristat yang terkandung tidak semua dalam wujud trimiristin, tetapi adanya kandungan monomiristin (8,5% dari total trigliserida) dan dimiristin (40,9% dari total trigliserida). Biji pala mengandung fixed oil sebesar 20%-40% yang tersusun dari asam miristat, trimiristin dan gliserida dari asam laurat, stearat dan palmitat. Minyak pala merupakan bahan pangan yang mengandung senyawa bioaktif yang memiliki aktivitas biologis.

Hingga saat ini Indonesia masih mengimpor trimiristin dari luar negeri (Nutmeg and Derivatives, 2018).

Minyak pala juga mengandung komponen yang bersifat tidak menguap yang dinamakan fixed oil atau lebih dikenal sebagai mentega pala. Fixed oil dapat didefinisikan sebagai bahan-bahan yang dapat larut dalam pelarut organik tetapi tidak dapat terdestilasi. Trimiristin merupakan suatu jenis lemak yang banyak digunakan dalam pembuatan kosmetik kulit sebagai pemutih (whitening agent) dan harganya sangat tinggi. Selama ini lemak trimiristin hanya dihasilkan dari minyak kelapa (coconut oil), minyak inti sawit (palm kernel oil), dan minyak babassu (babassu oil). Namun, persentase kandungan trimiristin dari minyak-minyak tersebut jauh lebih rendah dibanding dengan fixed oil biji pala (Ma’mun, 2017).

Berdasarkan penelitian yang dilakukan Ma’mun (2017) bahwa trimiristin biji pala lebih unggul dibanding dengan trimiristin dari minyak kelapa, minyak inti sawit dan minyak babassu. Hal ini disebabkan karena pada lemak pala tidak diperlukan proses fraksinasi, yaitu suatu proses pemisahan komponen yang relatif mahal, dan juga menghasilkan rendemen dengan kemurnian yang lebih tinggi.

(10)

FTI-ITATS

2 Trimiristin dalam minyak selain pala juga masih tercampur dengan asam lemak lain, seperti asam laurat dan asam palmitat.

Berdasarkan permasalahan yang telah dipaparkan maka diperlukan penelitian untuk meningkatkan rendemen minyak biji pala. Untuk mengurangi impor biji pala dari luar negeri, dapat dilakukan produksi trimiristat dan asam miristat dalam skala laboratorium. Produksi trimiristat dan asam miristat dapat dilakukan dengan proses isolasi dan hidrolisa melalui metode refluks. Melalui proses isolasi dan hidrolisa trimiristin dari biji pala juga dapat menghasilkan rendemen biji pala yang sangat banyak. Trimiristin dan asam miristat yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk industri selanjutnya dan diekspor ke luar negeri.

1.2 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan praktikum Isolasi dan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala adalah sebagai berikut.

1. Mengetahui cara isolasi trimiristin dari biji pala.

2. Mengetahui cara hidrolisa trimiristin dari biji pala.

3. Menghitung persen rendemen dari trimiristin dan asam miristat yang diperoleh.

4. Menentukan titik leleh dari trimiristin dan asam miristat yang diperoleh.

(11)

FTI-ITATS

3 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Trimiristin

Trimiristin merupakan senyawa nonpolar, sehingga mudah larut dalam pelarut yang bersifat nonpolar. Pelarut nonpolar itu sendiri seperti n-heksana, selain itu juga karena titik didih n-heksana rendah, yaitu sekitar 68°C - 73°C, karena jika titik didih pelarutnya mendekati titik didih trimiristin dapat menyebabkan trimiristin menguap sehingga ekstrak yang didapat sedikit. Titik lebur pada trimiristin yaitu 54- 58°C/129.2-136.4°F cairan tak berwarna. Trimiristin merupakan padatan berwarna putih, bersifat tidak larut dalam air, tetapi larut dalam minyak, bersifat stabil dan tidak rusak oleh reaksi oksidasi. Ekstrak yang didapatkan tidak hanya mengandung trimiristin saja, tapi masih mengandung senyawa-senyawa lain seperti asam palmitat dan asam laurat, karena itu untuk memisahkan asam-asam lemak tersebut dibutuhkan pelarut yang bersifat polar seperti etanol teknis 96%. Fungsi penambahan pelarut etanol adalah untuk mengendapkan trimiristin karena etanol bersifat polar (Idrus dkk., 2018).

Senyawa Trimiristin (C45H88O6), termasuk lipida atau ester juga terdapat didalam biji pala. Trimiristin merupakan suatu jenis lemak yang banyak digunakan dalam pebuatan kosmetik. Trimiristin juga dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku sintesis nanopartikel lipid padat. Trimiristin, asam miristat, dan miristisin yang terdapat dalam biji pala memilik aktivitas sebagai anti oksidan, anti convulsant, analgesik, anti inflamasi, anti diabet, anti bakteri, dan anti jamur (Margareta dkk., 2021)

2.2 Buah Pala

Buah pala (disebut dalam bahasa latin Myristica Fragrans Houtt) merupakan flora rempah asli Indonesia yang tumbuh tersebar secara luas terutama di Indonesia Timur dan Tengah yaitu Maluku, Papua, Sulawesi, beberapa daerah di Jawa dan Sumatera. Buah pala digolongkan dalam keluarga Myristicaceae, yang memiliki 18 genera dan 300 spesies. Indonesia merupakan sumber beberapa spesies dari genus Myristica. Spesies tanaman pala atau Myristica Fragrans yang memiliki nilai

(12)

FTI-ITATS

4 ekonomi signifikan adalah Myristica Fragrans Houtt terutama biji dan bunganya.

Biji pala dapat digunakan dalam berbagai industri, sebagai contoh kandungan fenolat dalam biji pala bermanfaat sebagai antioksidan dalam makanan, obat- obatan, maupun parfum (Nutmeg, 2017).

Kandungan utama buah pala adalah fixed oil, minyak atsiri (6-16%) dan pati (14,6-24,2%), namun demikian pala juga mengandung protein (7,5%), selulosa (11,6%), pentosan, resin, dan elemen mineral (1,7%). Buah pala merupakan sumber fosfor (0.24%), kalsium (0,12%), potasium dan magnesium yang sangat baik. Buah pala mengandung 25-50% lipid sebagai fixed oil terutama terdiri dari asam miristat, petroselinat dan palmitat yang merupakan sumber utama trimiristin (Azrina, 2019).

2.3 Asam Miristat

Biji pala merupakan sumber alami utama trimiristin, senyawa yang dibutuhkan dalam sintesis isopropil miristat. Asam miristat adalah asam lemak rantai panjang jenuh dengan tulang punggung 14-karbon. Asam miristat ditemukan secara alami dalam minyak sawit, minyak kelapa, dan lemak mentega.

Asam miristat adalah asam lemak jenuh umum dengan rumus molekul C14H28O2. Titik lebur asam miristat yaitu 54,4°C dan untuk titik didih yaitu 326,2°C. Sifatnya larut pada alkohol, kelarutan dalam air sangat kecil sehingga akan mudah terbakar.

Asam miristat dan miristisin memiliki aktivitas sebagai anti oksidan, anti convulsant, analgesik, anti inflamasi, anti diabet, anti bakteri dan anti jamur.

Trimiristin juga dapat diolah menjadi senyawa turunannya, yaitu asam miristat dan miristil alkohol. Bahan-bahan tersebut sering digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun, detergent, dan bahan kosmetika lainnya, seperti shampo, lipstik, dan lotion. Biji pala dapat digunakan dalam berbagai industri, sebagai contoh, kandungan fenolat dalam biji pala sangat bermanfaat sebagai anti oksidan dalam makanan, obat-obatan, maupun parfum. Namun pada seluruh bagian buah pala pada umumnya dapat digunakan sebagai rempah dalam pengolahan makanan (Ma’mun, 2018).

(13)

FTI-ITATS

5 2.4 Isolasi Trimiristin

Isolasi trimiristin adalah kegiatan pemisahan kandungan kimia dengan metode refluks yang dapat larut sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut air. Isolasi dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan trimiristin dari biji pala yang terbentuk dari reaksi antara gliserol dan asam miristat. Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan karena adanya pendingin balik. Metode ini memiliki beberapa keuntungan seperti perolehan hasil ekstrak yang banyak, pelarut yang digunakan lebih sedikit, waktu yang digunakan lebih cepat, dan sampel akan diekstraksi secara sempurna karena dilakukan berulang-ulang (Friyansari, 2017).

Hasil dari refluks yang didapat adalah butiran trimiristin yang dipisah dengan larutan metanol. Pelarut yang digunakan dalam isolasi adalah etanol 96% pada proses refluks dan metanol pada penyaringan vakum. Pelarut yang digunakan dalam isolasi harus memiliki sifat toksik yang rendah dan semipolar sehingga dapat melarutkan zat kimia yang bersifat polar maupun non polar. Semakin besar konsentrasi pelarut akan lebih banyak melarutkan senyawa yang polar sedangkan semakin kecil konsentrasi pelarut akan lebih banyak melarutkan senyawa yang non polar. Sifat pelarut yang baik adalah mudah menguap pada suhu yang rendah (Iqbal, 2018).

2.5 Metode Ekstraksi Refluks

Menurut Pratiwi (2019), trimiristin merupakan suatu trigliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Menurut Food and Agriculture Organization (FAO) minyak pala mengandung lebih dari 84% trimiristin. Prinsip dasar dari percobaan ini adalah proses refluks dan rekristalisasi. Metode refluks mempunyai prinsip mempertahankan reaksi saat ekstraksi berlangsung dengan pemanasan dan penguapan, serta menjaga kestabilan titik didih dibawah titik didih pelarut. Metode refluks digunakan karena dalam proses refluks tidak ada senyawa yang hilang, dikarenakan uap yang dihasilkan dari senyawa akan didinginkan oleh kondensor yang selanjutnya berubah menjadi cairan kembali dan masuk ke dalam

(14)

FTI-ITATS

6 labu alas bulat lagi dan adanya penambahan pemanasan dan pelarut yang digunakan akan tetap dalam keadaan segar karena adanya penguapan kembali pelarut yang terendam pada bahan sehingga pelarut yang digunakan tidak banyak terbuang dan lebih efisien.

Biji pala digunakan dalam isolasi trimiristin karena minyak pala yang diperoleh dari penyulingan mengandung trimiristin yang tidak banyak tercampur dengan ester lain dan kadar trimiristin dalam biji pala mencapai 20-25% dari berat kering biji pala. Trimiristin bersifat nonpolar karena tersusun atas rantai hidrokarbon yang panjang. Sesuai dengan prinsip like dissolve like, bahwa senyawa polar akan larut dengan senyawa polar begitu juga sebaliknya, sehingga trimiristin dapat larut pada kloroform. Setelah pereflukan 30 menit selanjutnya penyaringan yang bertujuan untuk memisahkan residu dengan filtrat yang berwarna kuning agak coklat (Pratiwi, 2019).

(15)

FTI-ITATS

7 BAB III

METODE PERCOBAAN 3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

3.1.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Gambar 3.1 Skema Percobaan Isolasi Trimiristin dan Biji Pala 20 gram serbuk biji pala dimasukkan ke dalam labu bundar dan

ditambahkan pelarut etanol sebanyak 80 mL

Campuran disaring saat keadaan masih panas i

s i t a b u n g r e a k s i d e n g a n a i r s a m p a i s e i s i t a b u n g r e a k s i d e n g a n a i r s a m p a i

Campuran tersebut direfluks selama 30 menit.

Endapan yang telah disaring kemudian ditambahkan dengan 70 mL metanol.

i s i t a b u n g r e a k s i d e n g a n a i i s i t a b u n g r e a k s i d e n g a

Penyaringan filtrat pertama disaring dengan penyaring buchner dan endapan yang diperoleh dicuci dengan larutan metanol.

i s i t a b u n g r e a k s i d e n g a n a i r s a

Endapan ditimbang dan dihitung rendemennya serta ditentukan titik lelehnya

i s i t a b u n g r e a k s i d e i s i t a b u n g r e a k s

Endapan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan beberapa menit.

Penyaringan filtrat pertama disaring dengan penyaring buchner dan endapan yang diperoleh dicuci dengan larutan metanol.

(16)

FTI-ITATS

8 3.1.2 Skema Percobaan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala

Gambar 3.2 Skema Percobaan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala 3.2 Alat dan Bahan Percobaan

3.2.1 Alat Percobaan

 Kondenser refluks : 1 Buah

 Labu bundar : 3 Buah

 Gelas ukur 100 mL : 2 Buah

 Kompor : 1 Buah

 Penyaring buchner : 1 Buah

 Pipet volume 10 mL : 1 Buah

 Electrothermal : 1 Buah

 Kertas saring : 1 Buah

 Erlenmeyer buchner : 1 Buah

 Neraca analitik : 1 Buah

 Pompa vakum : 1 Buah

 Thermometer : 1 Buah

Campuran tersebut direfluks selama 1 jam.

i s i t a b u n g r e a k s i d e n g a n a i r s a m p a i s e t e n g

0,5 gram trimiristin ditambahkan dengan 20 mL NaOH 10% dan 20 mL etanol

Campuran dituangkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL HCl pekat.

i s i t a b u n g r e a k s i d e n g a n a i r s a m p a i s i s i t a b u n g r e a k s i d e n g a n a i r s a m p

Campuran disaring menggunakan penyaring Buchner dan endapan dikeringkan

(17)

FTI-ITATS

9 3.2.2 Bahan Percobaan

 Etanol : 80 mL

 Biji pala halus : 20 gram

 Metanol : 70 mL

 NaOH 10% : 20 mL

 HCl pekat : 20 mL

3.3 Gambar Alat

Sumber : https://www.walled.Reflux

Gambar 3.3 Kondensor Refluks

Sumber : boiling-flask-round-bottom-3- neck

Gambar 3.4 Labu Bundar

Sumber : https://www.bukalapak.com

Gambar 3.5 Gelas Ukur 100 mL

Sumber : https://www.sains-kimia

Gambar 3.6 Penyaring Buchner

Sumber : sainskimia

Gambar 3.7 Pipet Volume 10 mL

Sumber : tokopedia.com

Gambar 3.8 Electrotermal

(18)

FTI-ITATS

10 Gambar 3.9 Thermometer Gambar 3.10 Neraca Analitik

Sumber : shopee.co.id

Gambar 3.11 Erlenmeyer Buchner

Gambar 3.12 Kompor

Gambar 3.13 Kertas Saring

Gambar 3.14 Pompa Vakum

(19)

FTI-ITATS

11 BAB IV

DATA HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

No Parameter Hasil Percobaan

1. Berat kertas saring kosong 1,5 gram

2. Berat kertas saring + endapan 2,0 gram

3. Titik leleh 48^oC

Tabel 4.2 Data Hasil Percobaan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala

No Parameter Hasil Percobaan

1. Berat kertas saring kosong 1,5 gram

2. Berat kertas saring + endapan 2,1 gram

3. Titik leleh 47^oC

4.2 Data Hasil Perhitungan

Tabel 4.3 Data Hasil Perhitungan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

No Parameter Hasil Perhitungan

1. Berat endapan 2,0 gram

2. Persen (%) rendemen 25 %

Tabel 4.4 Data Hasil Perhitungan Hidrolisa Trimiristin dari Biji Pala

No Parameter Hasil Perhitungan

1. Berat endapan 0,3 gram

2. Persen (%) rendemen 60 %

4.3 Pembahasan

Trimiristin adalah senyawa hasil dari isolasi biji pala sedangkan asam miristat dapat diperoleh dari hasil hidrolisa trimiristin. Metode yang digunakan dalam praktikum isolasi dan hidrolisa dari biji pala yaitu metode ekstraksi, refluks, filtrasi,

(20)

FTI-ITATS

12 isolasi dan kristalisasi. Pada praktikum ini dilakukan uji isolasi dan hidrolisa zat trimiristin yang terkandung dalam biji pala. Tujuan dari praktikum ini yaitu mengetahui cara isolasi trimiristin dari biji pala dan hidrolisa trimiristin dari biji pala. Selain itu untuk menentukan rendemen dan titik lelah dari trimiristin dan asam miristat yang diperoleh.

Serbuk pala yang telah dicampur etanol diekstraksi dengan menggunakan metode refluks. Pada proses ekstraksi dibantu dengan proses kondensasi. Metode refluks adalah pelarut yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didestilasikan uapnya dengan kondensor sehingga pelarut dalam fase uap akan mengembun dan turun lagi ke dalam labu bundar leher tiga sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Metode refluks dilakukan selama 30 menit diatas penangas air dengan menjaga suhu tetap pada 70°C. Hal ini dilakukan agar trimiristin terekstrak dengan sempurna dan pelarut etanol tidak menguap, karena jika etanol menguap maka trimiristin yang dihasilkan sedikit.

Proses perpindahan panas pada labu bundar yaitu secara searah (co-current).

Tujuan menggunakan metode refluks agar serbuk pala dan etanol dapat tercampur sempurna. Pada alat refluks digunakan kondensor yang berfungsi untuk mendinginkan etanol agar tidak menguap. Pada metode refluks pelarut menghasilkan warna coklat. Langkah kelima yaitu melakukan penyaringan. Proses penyaringan menggunakan kertas saring. Proses penyaringan dilakukan saat larutan sampel masih berada pada kondisi yang panas agar serbuk pala tidak bercampur kembali dengan pelarut ketika proses penyaringan berlangsung. Larutan sampel kemudian ditambahkan 70 mL metanol, agar endapan trimiristin yang terbentuk tidak tercampur dengan impurities lain. Hal ini akan menimbulkan terjadi peningkatan pengikatan impurities pada larutan tersebut.

Filtrat yang dihasilkan berwarna coklat. Hasil yang diperoleh dari metode penyaringan yaitu berupa kristal berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin. Pada penyaringan pertama, endapan yang terletak pada kertas saring dikeringkan dengan angin-angin sehingga endapan trimiristin tidak hilang. Proses pengeringan dilanjutkan dengan menimbangan berat kertas saring beserta

(21)

FTI-ITATS

13 endapannya. Sehingga diperoleh hasil sebesar 2,0 gram endapan untuk sampel 20 gram pala.

Analisa selanjutnya adalah pengamatan dan penentuan titik leleh trimiristin.

Pengamatan ini menggunakan alat electrothermal. Pada praktikum ini diketahui titik leleh sebesar 48°C, sedangkan standar untuk titik leleh trimiristin sendiri adalah 57-59°C. Titik leleh pada sampel berada pada batas dibawah range titik leleh standar. Dalam perhitungan persen rendemen diperoleh hasil sebesar 25% pada sampel 20 gram pala.

Proses selanjutnya adalah hidrolisa trimiristin yang sudah didapatkan sebelumnya dari isolasi trimiristin, tujuan dari hidrolisa ini adalah untuk mendapatkan asam trimiristat yang akan ditentukan titik lelehnya, pada tahap pertama menimbang 2,0 gram asam trimiristin hasil isolasi kemudian ditambahkan 20 mL larutan NaOH 10% dan 20 mL etanol, campuran tersebut di refluks selama satu jam. Setelah itu, campuran ditambahkan 20 mL HCl pekat dalam campuran.

Kemudian diaduk hingga homogen. Selanjutnya disaring untuk menimbang asam miristat. Hasil endapan ditimbang untuk kemudian diukur titik lelehnya. Pada pratikum isolasi dan hidrolisa trimiristin dari biji pala menunjukan titik leleh dari asam miristat hasil proses hidrolisa yaitu 47°C, dan persen rendemennya diperoleh sebesar 60%. Berikut adalah mekanisme penyabunan (saponifikasi) antar senyawa ester dengan basa :

Sumber : Slideshare.Net

Gambar 4.1 Reaksi Saponifikasi pada Trimiristin

(22)

FTI-ITATS

14 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari praktikum isolasi trimiristin dan hidrolisa trimiristin dari biji pala, yaitu:

1. Trimiristin dapat diperoleh melalui isolasi dan hidrolisa dari biji pala yaitu menggunakan metode ekstraksi, refluks, filtrasi, isolasi dan kristalisasi.

2. Asam trimiristat dapat diperoleh dengan cara menghidrolisa trimiristin.

3. Persen rendemen hasil isolasi trimiristin yang diperoleh sebesar 25% dan persen rendemen hasil hidrolisa trimiristin sebesar 60%.

4. Identifikasi hasil ekstraksi trimiristin menggunakan uji titik leleh yaitu sebesar 48°C dan asam miristat sebesar 47°C.

5.2 Saran

Adapun saran dari praktikum isolasi trimiristin dan hidrolisa trimiristin dari biji pala, yaitu:

1. Pada saat melakukan penyaringan, harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan yang diperoleh tidak bercampur dengan filtrat.

2. Usahakan biji pala dapat dihaluskan dengan sehalus mungkin agar tidak menghambat proses ekstraksi.

3. Saat melakukan praktikum, diharapkan untuk selalu berhati-hati dalam menggunakan alat percobaan agar tidak terjadi kerusakan pada alat.

(23)

FTI-ITATS ix

DAFTAR PUSTAKA

Aisyah Y, Safriani N, Muzaifa M, Fakhrurrazi. Optimasi Proses Emulsifikasi Minyak Pala (Myristica fragrans Houtt). Prosiding Seminar Agroindustri dan Lokakarya Nasional FKPT-TPI. Program Studi TIP-UTM, 2-3 September 2018.

friyansari, W, Pestarlati, & Arifin, S. (2017). Daya Hambat Ekstrak Biji Pala (Myristica fragrans) Terhadap Pertumbuhan Bakteri Escherichia coli Secara In Vitro Neuropsychology.

Idrus, S, Marni Kaimudin, Risna F. Torry, dan Reynaldo Biantoro, Isolasi Trimiristin Minyak Pala Banda Serta Pemanfaatannya Sebagai Bahan Aktif Sabun, Jurnal Riset Industri , 2018

Ma’mun (2018). Karakteristik Minyak dan Isolasi Trimiristin dari Biji Pala Papua (Myristica argentea). Jurnal Littri.

Nutmeg and Derivatives, FAO Corp 2018. Document Repository, Grenada.

Pala (Nutmeg), 2017. Statistik Perkebunan Indonesia. Jakarta : Direktorat Jenderal Perkebunan.

Pratiwi, I, Noprastika, Khairunnisa. 2019. Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala.

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Diponegoro, Semarang.

Tan, K.P, Khoo, H.E, Azrina, A. 2019. Comparison Of Antioxidant Components And Antioxidant Capacity In Different Parts Of Nutmeg (Myristica Fragrans).

Saudale, Fredy Z. 2020. Pemodelan Molekuler: Prediksi dan Validasi Struktur 3D Isolasi Trimiristin dan Biji Pala In Silico. Batu: Literasi Nusantara.

(24)

FTI-ITATS x

APPENDIKS 1. Percobaan Isolasi Asam Trimiristin

Diketahui :

Berat kertas saring kosong = 1,5 gram Berat kertas saring + endapan = 2,0 gram

Berat endapan = (berat kertas saring + endapan) - berat kertas saring kosong

Berat endapan = 2,0 gram - 1,5 gram

Berat endapan = 0,5 gram

Ditanya : persen (%) rendemen ? Jawab :

% Rendemen =𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑙𝑎 X 100 %

=^{2,0 − 1,5}