LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA
PERCOBAAN KE IV
ISOLASI DAN IDENTIFIKASI PIPERIN DARI FRUCTUS PIPERIS NIGRI
DISUSUN OLEH Nama : Annisaa Dwinur Hasanah
NIM : 1606067005
Gol/Kel. : A/1
Tanggal : 21 Mei 2018
Dosen : Dian Ratna Rianti, M.Sc., Apt
LABORATORIUM FITOKIMIA
HALAMAN PENGESAHAN DAN PERNYATAAN
Laporan Praktikum Fitokimia Percobaan Ke IV dengan Judul Isolasi dan Identifikasi Piperin dari Fructus Piperis Nigri adalah benar dan sesuai dengan hasil praktikum yang telah dilaksanakan. Laporan ini saya susun sendiri berdasarkan data hasil praktikum yang telah dilakukan.
Yogyakarta, 4 Juni 2018
Dosen Pembimbing, Mahasiswa,
Dian Ratna Rianti, M.Sc., Apt Annisaa Dwinur Hasanah
Data Laporan
Hari, Tanggal Praktikum Hari, Tanggal Pengumpulan Laporan
Senin, 21 Mei 2018 Senin, 4 Juni 2018
Nilai Laporan
No Aspek Penilaian Nilai
1. Ketepatan waktu pengumpulan (10) 2. Kesesuaian laporan dengan format (5) 3. Kelengkapan dasar teori (15)
4. Skematika kerja (10) 5. Penyajian hasil (15) 6. Pembahasan (20) 7. Kesimpulan (10)
8. Penulisan daftar pustaka (5)
PERCOBAAN IV. ISOLASI DAN IDENTIFIKASI PIPERIN DARI FRUCTUS PIPERIS NIGRI
I. Tujuan Praktikum
Mahasiswa dapat memahami prinsip dan melakukan isolasi piperin dari Piperis nigri fructus atau Piperis albi fructus beserta analisis kualitatif hasil isolasi dengan penggunaan panas. Pelarut yang digunakan pada metode Soxhlet minimal cukup untuk 2 kali penyarian. Proses ekstraksi dengan Soxhlet dihentikan apabila warna pelarut yang ada didalam Soxhlet sama seperti warna pelarut awalnya.
Soxhlet merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan. Cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klonsing dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon [ CITATION Ren10 \l 1033 ]
B. Piperin dilakukan dengan metode rekristalisasi. Secara harfiah rekristalisasi berarti pembentukan kristal kembali.
C. Kromatografi
yang terdiri dari kromatografi lapis tipis dan kromatografi penukar ion, kromatografi padat, kromatografi partisi dan kromatografi gas-cair serta kromatografi kolom kapiler [ CITATION Hos951 \l 1033 ].
Kromatografi lapisan tipis digunakan pada pemisahan zat secara cepat, dengan menggunakan zat penyerap berupa serbuk halus yang dilapiskan serba rata pada lempeng kaca. Lempeng yang dilapisi dapat dianggap sebagai kolom kromatografi terbuka dan pemisahan didasarkan pada penyerapan, pembagian atau gabungannya, tergantung dari jenis zat penyerapnya dan cara pembuatan lapisan zat penyerap dan jenis pelarut. Kromatografi lapisan tipis dengan menyerap penukar ion dapat digunakan untuk pemisahan senyawa polar. Harga Rf yang diperoleh pada kromatografi lapisan tipis tidak tetap jika dibandingkan dengan yang diperoleh pada kromatografi kertas. Karena itu pada lempeng yang sama disamping kromatogram dari zat yang diperiksa perlu dibuat kromatogram dari zat pembanding kimia, lebih baik dengan kadar yang berbeda-beda [ CITATION Dep801 \l 1033 ]
hRf : adalah pembanding jarak perambatan suatu zat terhadap jarak perambatan fase gerak dihitung dari titik penutulan (penetesan) larutan, dikalikan dengan angka 100. hRf yang dinyatakan dengan dua bilangan menunjukan lebar bercak yang bersangkutan.
hRx : adalah perbandingan jarak perambatan suatu zat dengan jarak perambatan zat warna dihitung dari titik penutulan (penetesan) larutan, dikalikan dengan angka 100. hRx yang dinyatakan dengan dua bilangan menunjukan lebar bercak yang bersangkutan.
D. Fructus Piperis Nigri
Lada atau yang disebut juga merica (Piper nigrum L.) berasal dari family Piperaceae. Pada umumnya lada hitam (black pepper) dimanfaatkan sebagai bumbu dapur, sama halnya dengan lada putih (white pepper). Lada putih diperoleh dari buah lada hitam yang buah-buahnya dipetik selagi masih hijau atau hampir masak, direndam untuk memudahkan penguapan lapisan luar pericarp, lalu dijemur sampai kering [ CITATION NiP16 \l 1033 ].
III. Alat dan Bahan
1. Proses ekstraksi dan isolasi
+ 120 ml etanol 96% Penyarian 2 jam dengan
Kecepatan 6-8 siklus/jam
Dinginkan Saring dengan kertas saring
Diendapkan
Diaduk 10 ml KOH-etanolik 10%
2. Pemurnian
Dicuci etanol 96% (dingin) Dikeringkan
Suhu 400C 30-45 menit
Disimpan di dalam Eksikator + kapur tohor
3. Identifikasi
Larutkan etanol
Dianalisis kualitatif
Fase diam Silika Gel GF 254
Fase gerak diklormetana : etil asetat (75:25) deteksi disemprot anisaldehid asam sulfat
Kristal
Kristal padatan murni
Padatan/sampel
Preparasi KLT
Analisis Kualitatif KLT
V. Hasil Praktikum
Nama simplisia : Piperis Nigri Metode ekstraksi : Soxhletasi
Jumlah Pelarut : 350 ml etanol 96% Jumlah Siklus : 8 siklus
Pemerian ekstrak :
Aroma : khas aromatik Warna : kuning jernih Bentuk : cair
Siklus :
1. 46 menit 2. 14 menit 3. 16 menit 4. 16 menit 5. 5 menit 6. 26 menit 7. 10 menit 8. 20 menit
Hasil ekstraksi
Tidak terbentuk kristal
-VI. Pembahasan
Praktikum fitokimia dengan percobaan 4 Isolasi dan identifikasi piperin dati Piperis Nigri ini bertujuan untuk melakukan isolasi piperin dari Piperis nigri Fructus atau Piperis albi Fructus dan melakukan analisis kualitatif hasil isolasi dengan metode kromatografi lapis tipis.
Lada (Piper nigrum L.) merupakan salah satu jenis rempah yang memiliki bau yang khas. Piperin merupakan salah satu senyawa yang terkandung dalam lada hitam. Piperin dapat diperoleh dengan isolasi yang berarti mengambil senyawa piperin dalam lada dengan memisahkannya dari senyawa yang lain yang terdapat dalam lada. Metode yang dapat digunakan untuk isolasi senyawa piperin dalam lada yaitu ekstraksi soxhletasi.
Proses soxhletasi pada percobaan ini menggunakan pelarut etanol 96%. Piperin dan etanol 96% memiliki kepolaran yang sama yaitu bersifat polar, sehingga etanol mampu melarutkan piperin dari lada hitam sesuai dengan prinsip like disolve like. Dari literatur diperoleh bahwa piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk membentuk ikatan hidrogen [ CITATION Ano16 \l 1033 ].
Hasil isolasi dari proses soxhletasi kemudian divaporasi menggunakan alat rotavapour untuk memisahkan hasil ekstrak dengan pelarutnya, yaitu etanol. Ekstrak kental yang diperoleh kemudian ditambahkan dengan larutan KOH-etanolik. Penambahan KOH-etanolik ini bertujuan untuk mengisolasi senyawa piperin dalam bentuk garamnya, karena berdasarkan literatur dinyatakan bahwa senyawa golongan alkaloid sering kali diisolasi dalam bentuk garamnya yaitu garam asam piperat [ CITATION Ano16 \l 1033 ]. Selain itu, penambahan KOH-etanolik juga dapat mengeliminasi senyawa lainnya, karena dalam ekstrak tersebut masih terdapat zat pengotornya [ CITATION Ano16 \l 1033 ]. Filtrat yang ada kemudian disari ng untuk memisahkan zat dari pengotornya. Filtrat didiamkan dalam lemari es selama satu minggu agar terbentuk kristal. Pendinginan dilakukan untuk mempercepat proses kristalisasi. Pada praktikum ini, kristal peiperin tidak terbentuk. Sehingga tidak dapat dilakukan identifikasi terhadap hasil isolasi menggunakan kromatografi lapis tipis.
VII. Kesimpulan
VIII. Daftar Pustaka
Anonim, 2016. Laporan Praktikum Kimia-Isolasi Piperina dari Tumbuhan Lada. [Online]
Available at: https://bloghimakiunila.blogspot.com/2016/01/laporan-praktikum-kimia-isolasi.html
[Accessed 1 Juni 2018].
Depkes RI, 1980. Materia Medika Jilid IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
Hikmawanti, N. P. E., Hariyanti, Aulia, C. & Viransa, V. P., 2016. Kandungan Piperin dalam Ekstrak Buah Lada Hitam dan Buah Lada Putih (Piper nigrum L.) yang di ekstraksi Dengan Variasi Konsentrasi Etanol Menggunakan Metode KLT-Densitometri. Media Farmasi, Volume 13 No 2, pp. 173-285.
Hostettmann,dkk, 1995. Cara Kromatografi Preparatif. Bandung: Penerbit ITB. Lazuardi, R. N. M., 2010. Mempelajari Ekstraksi Pigmen Antosianin dari Kulit
Manggis (Garciania manostana L.) Dengan Berbagai Jenis Pelarut. Bandung:
