Alat dan bahan serta proses pembuatan schiff base dan ag2s qds

Alat dan bahan serta proses pembuatan schiff base

 Alat:

 Labu leher tiga

 Pendingin balik

 Pengaduk magnetik

 Termometer

 Kondensor

 Bejana reaksi

 Oven

 Spektrofotometer UV-Vis

 Bahan:

 Senyawa aldehida atau keton

 Senyawa amina primer

 Pelarut organik (misalnya etanol, metanol, atau diklorometana)

 Pelarut air

 Senyawa logam (misalnya PbS quantum dots atau kompleks logam Schiff base)

 Katalis (jika diperlukan)

 Karbon quantum dots (opsional, untuk aplikasi medis atau ramah lingkungan)

Berikut adalah langkah-langkah umum dalam sintesis Schiff base quantum dots:

1. Persiapkan senyawa aldehida atau keton, senyawa amina primer, dan pelarut organik.

2. Campurkan senyawa aldehida atau keton dengan senyawa amina primer dalam labu leher tiga.

3. Pasang kondensor pada labu leher tiga dan panaskan campuran reaksi menggunakan pengaduk magnetik.

4. Reaksikan campuran tersebut selama beberapa jam hingga terbentuk Schiff base.

5. Dinginkan campuran reaksi dan tambahkan pelarut air untuk mengendapkan Schiff base.

6. Pisahkan endapan Schiff base menggunakan sentrifugasi atau filtrasi.

7. Cuci endapan dengan pelarut organik dan keringkan menggunakan oven.

8. Karakterisasi Schiff base menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk memastikan keberadaan ikatan Schiff base.

Alat dan Bahan serta Proses pembuatan qds

Proses sintesis Schiff base dan silver sulfide quantum dots (QDs) dilakukan menggunakan metode one-pot synthesis. Berikut adalah alat dan bahan yang digunakan dalam proses sintesis tersebut:

1. Bahan-bahan:

- Silver nitrate (AgNO3) - Sodium sulfide (Na2S·9H2O)

- Dithiocarbazate derivative Schiff base (SB)

2. Alat-alat:

- Labu leher tiga (250 mL) - Pengaduk magnetik - Oven

- Spektrofotometer UV-Vis - X-ray diffractometer (XRD)

- Mikroskop elektron transmisi (TEM) - Mikroskop gaya atom (AFM)

- Disk difusion assay

Proses sintesis dimulai dengan pembuatan Schiff base menggunakan dithiocarbazate derivative SB sebagai bahan dasar. Kemudian, Schi ff base tersebut digunakan sebagai agen penstabil dalam sintesis silver sulfide quantum dots (Ag2S QDs).

Proses sintesis Ag2S QDs dilakukan dengan metode one-pot synthesis. Pada tahap ini, silver nitrate (AgNO3) dan sodium sulfide (Na2S·9H2O) digunakan sebagai prekursor untuk pembentukan Ag2S QDs. Schiff base ditambahkan sebagai agen penstabil untuk mengontrol ukuran dan bentuk Ag2S QDs yang terbentuk.

Setelah proses sintesis selesai, karakterisasi Ag2S QDs dilakukan menggunakan berbagai alat analisis seperti spektrofotometer UV-Vis, XRD, TEM, dan AFM untuk memeriksa sifat fisik dan struktur Ag2S QDs yang terbentuk .

Detail sintesis Qds dalam paper

4,2 × 10—3 mol AgNO3 (0,7135 g) dilarutkan dalam 120 mL air murni dalam labu berleher tiga di bawah atmosfer nitrogen selama 20 menit. pH disesuaikan menjadi 7,5 dengan menambahkan NaOH dan CH3COOH untuk membentuk larutan jernih. 1 × 10—3 mol masing-masing basa Schi dilarutkan dalam 10 mL dimetilformamida dan ditambahkan ke dalam larutan AgNOff 3

sambil diaduk. Larutan tersebut kemudian siap untuk tahap selanjutnya. TGA-Ag2 S QD disintesis dengan prosedur yang sama. 5,7 × 10—3 mol TGA (0,40 mL) ditambahkan ke dalam larutan AgNO3 sambil diaduk. pH semua campuran kemudian diatur ulang menjadi 7,5 untuk membentuk larutan kuning. Larutan tersebut kemudian siap untuk tahap selanjutnya. Tahap selanjutnya adalah sama untuk QD SB-Ag2 S dan QD TGA-Ag2 S. 2,1 × 10—3 mol Na2 S (0,1635 g) ditambahkan ke masing-masing larutan QD, masing-masing di bawah gelembung nitrogen, untuk mencegah oksidasi S2— , sambil diaduk selama 20 menit sampai larutan berwarna coklat tua terbentuk. Campuran kemudian direfluks pada suhu 100◦ C selama 5 menit. Air pendinginan, SB-Ag2 S QDs dan TGA-Ag2 S QDs diisolasi sebagai endapan padat berwarna abu-abu tua, dan dimurnikan dengan sentrifugasi berulang dan pencucian dalam aseton dan air ultra murni. QD Ag2 S ini disimpan sebagai larutan koloid berair sampai digunakan.

Referensi:

[1] Nurulizzatul Ningsheh M. Shahri, et al. "Antimicrobial activity of silver sulfide quantum dots functionalized with highly conjugated Schiff bases in a one-step synthesis." RSC Advances 12 (2022):