PENDAHULUAN
Latar Belakang
Beberapa pengujian kadar logam berat timbal (Pb) pada kosmetik eyeliner telah dilakukan, seperti pada Novebry dkk (2015) yang menemukan adanya logam berat timbal pada eyeliner yang beredar di kota Pontianak dengan kandungan timbal sebesar 4,0157 µg. Sukti dkk (2017) meneliti sediaan eyeliner yang beredar di pasar Kota Medan, diperoleh hasil terdapat kandungan logam berat timbal sebesar 0,2798 mg/kg.
Rumusan Masalah
Metode penghancuran basah menggunakan asam kuat seperti HNO3, HClO4, H2SO4, H2O2 dan HCl sehingga sampel yang digunakan dapat mengoksidasi senyawa-senyawa tersebut menjadi unsur-unsur yang dapat dipelajari. Apa saja variasi larutan destruktif terpilih yang digunakan dalam proses pencernaan kjeldahl untuk analisis logam berat timbal (Pb) pada eyeliner.
Tujuan Penelitian
Berapa kadar logam berat timbal (Pb) berdasarkan merek eyeliner berbeda menggunakan metode penghancuran kjeldahl secara spektrofotometri serapan atom (AAS).
Manfaat Penelitian
Memberikan informasi variasi larutan destruktif terpilih yang digunakan dalam proses pencernaan kjeldahl untuk analisis logam berat timbal (Pb) pada eyeliner. Memberikan informasi kadar logam berat timbal (Pb) berdasarkan variasi merk eyeliner dengan metode penghancuran kjeldahl menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (AAS).
Batasan Masalah
TINJAUAN PUSTAKA
- Eyeliner
- Bahan Baku Pembuatan Eyeliner
- Logam Timbal (Pb)
- Karakteristik Logam Timbal (Pb)
- Toksisitas Logam Timbal (Pb)
- Akumulasi Logam Timbal (Pb) pada Eyeliner
- Destruksi Basah Kjeldahl
- Analisis Logam Timbal (Pb) Secara Spektroskopi Serapan Atom
- Analisis Data Menggunakan Uji Two Way Annova
- Penelitian Tentang Analisis Logam Berat Timbal (Pb) dalam
Dalam kosmetik dan produk perawatan pribadi, polivinil asetat merupakan polimer vinil asetat yang digunakan sebagai pengikat, penstabil, dan fiksatif pada riasan mata, eyeliner, dan maskara. Gliserin yang digunakan dalam kosmetik dan produk perawatan pribadi dapat diperoleh dari sumber alami (misalnya kedelai, gula tebu atau sirup jagung) atau diproduksi secara sintetis. Selain itu, kontaminasi timbal dapat diperoleh pada saat proses produksi atau peralatan yang digunakan (Heep et al, 2009; Nourmoradi et al, 2013).
Pada metode penghancuran basah, asam kuat yang digunakan adalah asam nitrat (HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam perklorat (HClO4), asam klorida (HCl) dan dapat digunakan sendiri-sendiri maupun dalam campuran (Mulyani, 2007). Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) merupakan metode spektrofotometer yang menggunakan fenomena serapan atom sebagai dasar pengukurannya. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi cahaya oleh atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).
Menurut Rohman (2007), salah satu instrumen yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atomnya adalah nyala api yang digunakan untuk mengubah sampel dari cair menjadi uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Monokromator adalah alat untuk memisahkan dan memilih spektrum berdasarkan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis terhadap banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda berongga.
METODE PENELITIAN
- Waktu dan Tempat Penelitian
- Alat dan Bahan
- Alat
- Bahan
- Rancangan Penelitian
- Tahapan Penelitian
- Metode Penelitian
- Pengambilan Sampel
- Pengaturan Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
- Pembuatan Kurva Standar Timbal (Pb)
- Preparasi Sampel
- Penentuan Suhu dan Waktu Destruksi Terpilih
- Penentuan Larutan Pendestruksi Terpilih
- Penentuan Kadar Timbal (Pb) pada Sampel Eyeliner
- Validasi Metode Analisis
Sampel eyeliner cair yang terdiri dari 3 jenis dengan BPOM dan 3 jenis tanpa BPOM diambil, masing-masing sebanyak 2 gram, dicampur dalam gelas kimia, dan diambil 2 gram, kemudian ditambahkan larutan penghancur sebanyak 20 ml seperti terlihat pada Tabel 3.1 dengan variasi pada suhu 100°C selama 1 jam dan 130°C selama 3 jam. Sampel eyeliner cair yang terdiri dari 3 jenis dengan BPOM dan 3 jenis tanpa BPOM diambil, masing-masing maksimal 2 gram, dicampur dalam gelas kimia, dan diambil 2 gram, kemudian ditambahkan larutan destruktor sebanyak 20 ml seperti terlihat pada Tabel 3.2 dengan hasil variasi suhu dan waktu yang dipilih. Sampel eyeliner cair masing-masing 3 sampel dengan BPOM dan 3 tanpa BPOM ditimbang hingga 2 gram dalam gelas kimia dan diberi tanda, kemudian ditambahkan 20 ml larutan penghancur terpilih dan dimasukkan ke dalam labu kjeldahl lalu dididihkan pada suhu tertentu. waktu yang dipilih.
Penggunaan variasi suhu dan waktu pada eyeliner bertujuan untuk menentukan suhu dan waktu yang dipilih dalam proses penghancuran dengan kandungan timbal tertinggi. H0 = tidak ada pengaruh antara suhu dan waktu serta zat pengoksidasi terhadap hasil kadar logam timbal (Pb). H1 = terdapat pengaruh antara suhu dan waktu serta zat pengoksidasi terhadap hasil kadar logam timbal (Pb).
Variasi suhu dan waktu yang dipilih untuk penghancuran menggunakan Kjeldal untuk analisis logam timbal (Pb) pada eyeliner adalah suhu 130℃ dan waktu 3 jam. Anova dua arah: Pengaruh variasi suhu dan waktu serta variasi larutan pengoksidasi terhadap kadar logam berat timbal (Pb) dalam analisis varians univariat eyeliner.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pemilihan dan Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan sebanyak enam sampel dengan informasi tiga sampel merek M, E, dan D terdaftar di BPOM dan tiga sampel merek K, N, dan B tidak terdaftar di BPOM. Sampel terpilih yang terdaftar dan tidak terdaftar di BPOM dimaksudkan untuk mengetahui perbandingan kadar timbal yang ada di dalamnya sehingga dapat mengetahui apakah kadar timbal pada merek yang tidak terdaftar di BPOM mempunyai kadar timbal yang lebih tinggi dibandingkan dengan merek yang telah terdaftar di BPOM. . 36 Preparasi sampel dilakukan dengan cara menimbang masing-masing sampel eyeliner, masing-masing merek ditimbang 2 g, kemudian diaduk rata dalam gelas kimia dengan spatula plastik.
Sampel yang sudah disiapkan akan digunakan untuk mengetahui optimalisasi metode penghancuran Kjeldahl untuk analisis timbal (Pb), sedangkan setiap merek sampel akan digunakan tanpa pencampuran untuk menguji kadar timbal berdasarkan sampel terdaftar BPOM dan tidak terdaftar BPOM. pola. Aqua, Kopolimer Stirena/Akrilat, Cl 77266, Butilen Glikol, Kopolimer Akrilat, Pati Natrium Poliakrilat, Phenoksietanol, Nilon-12, Gum Xanthan, Etilheksilgliserin, Tokoferil Asetat, Laureth-20, 1,2-Hexanediol.
Pembuatan Kurva Standar Timbal (Pb)
38 Berdasarkan Gambar 4.1 terlihat bahwa semakin tinggi konsentrasi maka nilai serapannya semakin tinggi sehingga diperoleh persamaan regresi linier y = 0,0445x + 0,0021, dimana y adalah serapan, a adalah kemiringan, x adalah konsentrasi , dan b adalah titik potongnya. Dari persamaan tersebut terlihat nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9925 dimana nilainya mendekati +1 menunjukkan hubungan yang linier. Persamaan regresi linier selanjutnya dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel karena terdapat hubungan linier antara konsentrasi (C) dan serapan (A).
Uji linieritas bertujuan untuk membuktikan hubungan linier antara konsentrasi dan serapan dari data kurva standar. Nilai tersebut menunjukkan bahwa setiap perubahan konsentrasi (sumbu x) akan mengubah nilai serapan (sumbu y) sebesar 0,0445. Hal ini menunjukkan bahwa batas konsentrasi timbal terendah yang dapat dideteksi oleh alat adalah 0,179 mg/L, sehingga apabila konsentrasi yang diperoleh kurang dari batas tersebut berarti bukan konsentrasi timbal dan mungkin mengandung pengotor.
Penentuan kadar logam berat timbal (Pb) pada penelitian ini menggunakan microwave digestion rumah tangga yang awalnya dengan beberapa preparat, kemudian menghasilkan hasil pemusnahan yang kurang optimal yang ditunjukkan dengan banyaknya pelarut yang menguap dan seluruh sampel tidak dapat larut karena masih ada sisa. banyak curah hujan setelah kehancuran. Kemudian proses penghancuran diganti dengan cara lain yang ada seperti pada preparasi selanjutnya menggunakan hot plate dengan waktu yang lama dan hasil penghancuran masih banyak terdapat endapan, sehingga proses penghancuran dilanjutkan dengan metode lain yaitu Kjeldahl. Metode pelarutan yang memberikan hasil penghancuran yang baik dengan larutan pekat, endapan lebih kecil dan kadar yang diperoleh dapat dianalisis menggunakan spektrometer serapan atom (AAS).
Penentuan Suhu dan Waktu Destruksi Terpilih
SPSS Anova yang digunakan merupakan uji ANOVA dua arah dengan signifikansi 0,05 atau tingkat kepercayaan 95% dari uji ANOVA. Hipotesis dapat dianalisis dengan menggunakan ANOVA dua arah dan dapat diterima atau ditolak apabila memenuhi syarat sebagai berikut. F-skor (7,202) > F-tabel (2,979) maka Ho ditolak dan H1 diterima yang berarti terdapat pengaruh yang signifikan dengan variasi suhu dan waktu serta variasi oksidator terhadap penentuan logam timbal (Pb). konten dalam eyeliner.
Penentuan Larutan Pendestruksi Terpilih
Kombinasi asam kuat ini banyak digunakan dalam penguraian padatan anorganik dan dapat menjamin penguraian sempurna, serta tidak mengganggu penentuan kandungan logam berat secara spektrofotometri serapan atom, sehingga hasil yang diperoleh akurat (Trisunaryanti et al, 2002) . Kandungan timbal pada sampel eyeliner yang terdaftar BPOM masih dinyatakan aman untuk digunakan. Kontaminasi timbal pada sampel eyeliner BPOM yang diperiksa diduga berasal dari proses pembuatan dan bahan baku yang terkontaminasi logam berat timbal.
Kandungan logam berat timbal pada eyeliner disebabkan oleh beberapa faktor yaitu bahan dasar pembuatan kosmetik secara alami mengandung Pb <10 ppm. Hikmah yang bisa dipetik dari ayat ini adalah jangan terlalu sering menggunakan bahan berbahaya seperti logam berat sebagai bahan dasar pembuatan kosmetik, karena ini merupakan salah satu langkah setan untuk menggoda manusia dan dapat merugikan orang lain. Sehingga penelitian ini memberikan informasi kepada pihak lain bahwa masih terdapat produk kosmetik eyeliner yang memiliki kadar logam berat timbal diatas batas maksimal.
Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor 17 Tahun 2014 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat Pada Kosmetik. Penentuan kandungan logam timbal (Pb) dalam coklat batangan menggunakan metode penghancuran dan oksidator yang berbeda secara spektrofotometri serapan atom (AAS).
Analisis Logam Timbal (Pb) dalam Sampel Eyeliner
Hikmah Penentuan Kadar Logam Timbal (Pb) pada Eyeliner dalam
Mengingat logam berat mempunyai berbagai keunggulan, termasuk dalam industri kimia, maka logam berat mempunyai fungsi dan keunggulan yang tidak kalah pentingnya, yaitu sebagai perantara dalam produksi pigmen dan penstabil plastik. Perlu adanya variasi suhu dan waktu penghancuran lanjutan untuk mengetahui kemampuan optimal dari variasi tersebut dalam proses penghancuran menggunakan kjeldahl. Analisis Pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam Larutan Uranil Nitrat Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Kondisi acuan pemilihan kadar timbal (Pb) dalam sampel darah untuk kelompok masyarakat yang berisiko tinggi terkontaminasi timbal. Optimalisasi metode penentuan kadar logam tembaga dan timbal dalam gula pasir menggunakan spektrofotometri serapan atom menggunakan destruksi disolusi gelombang mikro. Analisis logam timbal pada pensil mata yang beredar di Kota Pontianak menggunakan metode spektrofotometri serapan atom.
Analisis Zat Besi dari Susu Sapi Murni dan Minuman Susu Formula Spektrofotometri Serapan Atom (AAS). Sehingga larutan standar 10 mg/L dibuat dengan cara memipet 1 mL larutan standar 1000 mg/L ke dalam labu takar 100 mL, kemudian ditepatkan dengan HNO3 0,5 M hingga tanda tera.
PENUTUP
Kesimpulan
Variasi komposisi bahan penghancur terpilih dengan metode penghancur Kjeldahl untuk analisis logam timbal (Pb) pada eyeliner adalah larutan HNO3 + HCl (1:3).
Saran
Studi banding metode penghancuran basah pada beberapa sampel Daerah Aliran Sungai Citarum yang berasal dari metode konvensional dan bom teflon. Jadi larutan standar 0 mg/L dibuat dengan cara memipet 0 mL larutan standar 10 mg/L ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditepatkan dengan HNO3 0,5 M sampai tanda tera. Jadi larutan standar 0,4 mg/L dibuat dengan cara memipet 2 mL larutan standar 10 mg/L ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditepatkan dengan HNO3 0,5 M sampai tanda tera.
Jadi, larutan standar 0,8 mg/L dibuat dengan memipet 4 mL larutan standar 10 mg/L ke dalam labu takar 50 mL, yang kemudian ditepatkan dengan HNO3 0,5 M hingga tanda tera. Jadi, larutan standar 1,2 mg/L dibuat dengan memipet 6 mL larutan standar 10 mg/L ke dalam labu takar 50 mL, kemudian ditepatkan dengan HNO3 0,5 M hingga tanda tera. Jadi, larutan standar 1,6 mg/L dibuat dengan memipet 8 mL larutan standar 10 mg/L ke dalam labu takar 50 mL dan kemudian ditepatkan dengan HNO3 0,5 M hingga tanda tera.
