03. ANALISIS KATION
GOLONGAN IIA (Hg
2+, Pb
2+, Bi
3+, Cu
2+, Cd
2+) DAN GOLONGAN IIB (As
3+, Sn
2+, Sb
3+)
IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIA (Hg
2+, Pb
2+, Bi
3+, Cu
2+, Cd
2+)
1 Hg2+
a. Lebih kurang 1 ml larutan HgCl2 + 2 tetes SnCl2 → endapan putih 2HgCl2 + SnCl2 → Hg2Cl2 + SnCl4
b. Endapan putih (setengahnya) + SnCl2 berlebih → endapan abu-abu Hg2Cl2 + SnCl2 → 2Hg (abu-abu) + SnCl4
c. Lebih kurang 1 ml HgCl2 + 2 tetes KI → endapan merah jingga HgCl2 + 2KI → HgI2 (merah jingga) + 2KCl
2 Pb2+
a. Lebih kurang 1 ml Pb(CH3COO)2 + 2 tetes K2CrO4 → endapan kuning Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 →PbCrO4 (kuning) + 2CH3COOK
b. Lebih kurang 1 ml Pb(CH3COO)2 + 2 tetes KI → endapan kuning Pb(CH3COO)2 + 2KI → PbI2 (kuning) + 2CH3COOK
3 Bi3+
a. Lebih kurang 1 ml Bi(N03)3 + 2 tetes Na stannit → endapan hitam 2Bi(N03)3 + 3Na2SnO2 → Bi2(SnO2)3 (hitam) + 6NaNO3
Na stannit dibuat dari SnCl2 +NaOH berIebih sampai larut (endapan putih keruh) b. Lebih kurang 1 ml Bi(N03)3 + 2 tetes KI → endapan hitam
Bi(N03)3 + 3KI → BiI3 (hitam) + 3KNO3 4 Cu2+
a. Lebih kurang 1 ml CU(N03)2 + 2 tetes K4Fe(CN)6 → endapan merah coklat
2CU(N03)2 + K4Fe(CN)6 → Cu2Fe(CN)6 (merah coklat) + 4KNO3 b. Lebih kurang 1 ml Cu(N03)2 + 2 tetes KI → endapan coklat
Cu(N03)2 + KI → CuI2 (coklat) + 2KNO3 5 Cd2+
a. Lebih kurang 1 ml Cd(NO3)2 atau Cd(CH3COO)2 + KCN hingga larut Kemudian Na2S → endapan kuning
Cd(NO3)2 + 2KCN hingga larut → Cd(CN)2 + 2KNO3
Cd(CN)2 + 2Na2S → Cd(CNS)2 (kuning) + Na+
b. Lebih kurang 1 ml (20 tetes) Cd(NO3) 2 + 2 tetes KI → bening, tdk ada endapan
Cd(NO3) 2 + 2KI → CdI2 bening, tdk ada endapan + 2KNO3
ANALISIS KATION GOLONGAN IIA
Cara membuat suasana 0,3 N HCl (pH + 5,0):
• Larutan sampel terlebih dahulu di-cek pH, kemudian + NH4OH pekat tetes-tetes ad sedikit basa (cek dengan lakmus). Tambahkan HCl encer tetestetes sampai netral atau sedikit asam (cek dengan lakmus) → Larutan A
• Ambil 4,5 ml larutan A + 0,5 ml HCl 3N, campur homogen
• Ambil 9 ml larutan A + 1 ml HCl 3N, campur homogen
Larutan zat/sampel dibuat suasana asam dengan HCl 0,3 N. Tambahkan larutan Na2S hingga mengendap sempurna (endapan mungkin terdiri dari
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS)
Endapan Gol IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS)
+ 3 tetes HNO3 encer, panaskan pada penangas air selama 3 menit
Tapisan/larutan Gol IIB-V, dibuang
Endapan hitam HgS + 5 tts larutan NaOCl pekat + HCl encer, panaskan pada penangas air hingga larut, encerkan dg akuades 1:1 a. + SnCl2 → endapan putih
+ SnCl2 berlebih → endapan abu-abu b. + KI → endapan merah jingga
c.
→Jadi Hg2+ positif
Tapisan (Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2)
+ NH4OH berlebih sentrifug
e
sentrifuge
sentrifuge Tapisan
[Cu(NH3)4](NO3)2 Bila tdk berwarna: Cu negative
Bila berwarna biru: Cu positif
Larutan dibagi dua:
a. Di+As-asetat + K4Fe(CN)6 → end merah coklat
➔ Cu2+ positif b. Di+ KCN sampai
warna biru hilang +H2S → endapan kuning
➔ Cd2+ positif Endapan (Bi(OH)3, Pb(OH)2)
+ 1 ml NaOH, dipanaskan pada penangas air
Tapisan (Na2PbO2) + asam asetat encer
hingga asam + K2CrO4 → end
kuning
➔ Pb2+ positif Endapan (Bi(OH)3
a. + Stannit → end hitam b. + KI + 3 tts HCl hingga
asam →end hitam c. + HNO3 hingga larut
+ KI → end hitam
➔ Bi3+ positif
sentrifuge
IDENTIFIKASI DAN ANALISIS KATION GOLONGAN IIB (As
3+, Sn
2+, Sb
3+)
1 As3+
Lebih kurang 1 ml Na2HAsO4 + 2-3 tts Na2S → endapan kuning (bila perlu diasamkan dengan HCl pekat)
Na2HAs04 + Na2S → As2S3 (kuning) + NaOH 2 Sn2+
Lebih kurang 1 ml SnCl2 + 2-3 tetes HgCl2 → endapan abu-abu SnCl2 + HgCl2 → Hg (abu-abu) + SnCl4
3 Sb3+
Lebih kurang 1 ml SbCl3 + 3 tts Na2S → endapan jingga 2SbCl3 + 3Na2S → Sb2S3 (jingga) + 6NaCl
ANALISIS KATION GOLONGAN II B
Zat/sampel dilarutkan, keinudian + tetes-tetes HCl pekat sampai asam (periksa dengan lakmus) +Na2S sampai mengendap sempurna (As2S3, Sb2S3, SnS2) + HgS
Endapan,
+ 1-2 ml HCl pekat, dipanaskan pada penangas air selama 3 menit sambil diaduk
Tapisan/larutan dibuang sentrifuge
sentrifuge
Tapisan (HSbCl4, H2SnCl6).
Larutan dibagi dua:
a. Di+Akuades (min. 1:1) + NH4OH pekat ad basa + 0,3 g As oksalat padat + Na2S → Sb2S3 endapan jingga
➔ Sb3+ positif
b. Di + 20 mg serbuk Fe, dipanaskan pada penangas air 3-5 menit, sentrifuge, ambil cairan jernihnya,
+ tetes-tetes HgCl2 → endapan abu-abu dari Hg dan Hg2Cl2.
➔ Sn2+ positif Endapan (As2S3) +
1 ml NH4OH encer
Tapisan
+ asam nitrat (HNO3) hingga asam → As2S3 endapan kuning
➔ As3+ positif Endapan
HgS hitam
sentrifuge
