DIKTAT PRAKTIKUM IDENTIFIKASI ZAT AKTIF DAN DASAR-DASAR METODE PEMISAHAN

(1)

DIKTAT PRAKTIKUM

IDENTIFIKASI ZAT AKTIF DAN DASAR-DASAR METODE PEMISAHAN

OLEH

IDA MUSFIROH MUTAKIN

NYI MEKAR SAPTARINI DANNI RAMDHANI

LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN TAHUN 2024

(2)

PENGENALAN ALAT-ALAT LABORATORUM DAN GLP Tujuan :

Mengenalkan fungsi alat alat gelas dalam laboratorium kimia farmasi analisis Prosedur :

Teknik Dasar Laboratorium

1. Menggunakan timbangan

Timbang garam dapur kurang lebih sebanyak 750 mg Alat yang digunakan :

- Kertas perkamen - Timbangan analitis - Garam dapur (NaCl) - Spatula

2. Penyaringan dan melarutkan

a. Disiapkan kertas saring yang telah dilipat dengan benar

b. Disiapkan larutan

Larutkan garam dapur yang telah ditimbang dalam 100 mL aquadest dan aduk.

Alat yang digunakan:

- Beaker glass - Batang pengaduk - Gelas ukur

c. Lakukan penyaringan terhadap larutan yang telah dibuat Alat yang digunakan :

- Corong saring - dan erlenmeyer 3. Pengukuran Volume Larutan

10 ml aquadest diukur menggunakan alat alat berikut : - Gelas ukur (50 ml, 100 mL) - Volume pipet 10 ml/25 mL - Pipet ukur

- Labu ukur 10 mL/25 mL

Untuk menghitung % kesalahan relative, pindahkan larutan dari volume pipet ke gelas ukur, lalu tentukan volumenya. Hitung persen kesalahannya. Ulangi dengan memindahkan larutan dari buret ke gelas ukur.

d. Menggunakan Buret

Bilas buret menggunakan aquadest

(3)

Sebelum memasukkan larutan ke dalam buret, pastikan keran buret dalam keadaan tertutup.

Tuangkan larutan ke dalam buret menggunakan corong.

Angkat corong.

Atur batas volume pada buret dan keluarkan larutan dengan cara membuka kran buret.

Siapkan Erlenmeyer, keluarkan larutan tetes demi tetes dan pada Erlenmeyer, kemudian catat skala volume pada buret.

Alat yang digunakan : - Buret - Statif - Erlenmeyer - Beaker gelas - Corong Pertanyaan :

1. Berikan penjelasan cara melipat kertas saring yang baik.

2. Bagaimana perbedaan cara membaca buret dari larutan yang berwarna dan yang tidak berwarna, Gambarkan perbedaannya.

(4)

PENGENALAN REAKSI IDENTIFIKASI KATION

Adalah reaksi pengenalan atau identifikasi ion. Kation dan anion merupakan ion-ion penyusun suatu senyawa sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation dan anion yang dikandungnya. Kation adalah ion yang bermuatan positif (ion logam) sedangkan anion adalah ion yang bermuatan negatif. Ion satu dengan ion lainnya dapat dibedakan karena tiap ion mempunyai reaksi kimia yang spesifik. Banyak reaksi ion yang sama dan hampir sama satu dengan lainnya. Tetapi salah satu reaksinya akan berbeda.

Penggolongan kation dibagi menjadi lima golongan yaitu :

Kation golongan I adalah kation yang mengendap dengan adanya ion klorida dalam suasana asam. Kation-kation golongan ini yaitu : Ag⁺, Hg²⁺, dan Pb²⁺.

Kation golongan II adalah kation yang mengendap dengan ion sulfide dalam suasana sedikit asam. Garam-garam sulfide dari ion-ion dalam golongan ini mempunyai nilai Ksp yang jauh lebih kecil dari ion-ion golongan II. Ion-ion yang termasuk golongan ini adalah Cu²⁺, Cd²⁺, Bi³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺, Hg²⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺

Kation golongan III adalah ion-ion yang mengendap dengan ion sulfide atau hidroksida dalam suasana yang sedikit basa. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah Al³⁺, Zn³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺.

Kation golongan IV adalah ion-ion yang mengendap sebagai garam karbonat dengan pereaksi ammonium karbonat dalam suasana ammonia. Ion-ion yang termasuk pada golongan ini yaitu : barium (Ba²⁺), strontium (Sr²⁺), calcium (Ca²⁺) Kation golongan V adalah ion-ion yang tidak mengendap dengan pereaksi-pereaksi diatas. Ion-ion golongan ini yaitu : sodium (Na⁺), potassium (K⁺), magnesium (Mg²⁺), ammonium (NH4+) dan (H⁺).

(5)

Pada percobaan analisis kualitatif hal-hal yang harus terlebih dahulu dilakukan adalah diantaranya :

1. Pengamatan Organoleptis (Bentuk, warna)

Senyawa akan paling mungkin dalam bentuk/fase padat. Catat warna dan bentuk kristal. Senyawa-senyawa bentuk ionik dari unsur-unsur representatif cenderung berwarna putih atau tidak berwarna, sedangkan ion-ion dari unsur- unsur transisi cenderung berwarna. Berikut tabel dari warna-warna ion logam dalam larutan dengan NO3-.

Ion Warna Co²⁺ Rose Co³⁺ Violet Cr³⁺ Violet Cu²⁺ Biru

Fe²⁺ Hijau muda, violet muda Fe³⁺ Kuning-kecoklatan Mn²⁺ Pink muda

Ni²⁺ Biru-hijau

2. Uji kelarutan atau reaksi anion dan kation dalam air, asam dan basa

Uji kelarutan ini dimaksudkan untuk mereduksi banyaknya kemungkinan- kemungkinan kation dan anion yang terdapat dalam sampel. Pelarut yang digunakan dalam uji kelarutan yaitu : air, asam sulfat 2 M, HCl 2 M, HNO3, NH4OH, NaOH 6 M

Berdasarkan ketentuan umum Kelarutan bahwa : a. Semua garam-garam nitrat akan larut.

b. Praktis semua garam-garam natrium, kalium dan ammonium akan larut.

(6)

c. Semua klorida, bromida dan iodida akan larut kecuali perak (Ag), merkuri I (Hg22+) dan Pb²⁺ tidak larut, yaitu AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2

tidak larut.

d. Semua garam-garam sulfat larut kecuali stronsium, barium, and timbal(II), tidak larut (SrSO4, BaSO4, PbSO4 tidak larut) dan untuk kalsium dan perak sedikit larut (CaSO4 dan AgSO4 sedikit larut).

e. Semua garam-garam karbonat, sulfit dan fosfat tidak larut, kecuali natrium, kalium dan ammonium (misalnya : Na2CO3, Na2SO3, Na2PO4, K2SO4 dan sebagainya).

f. Semua sulfida tidak larut kecuali garam-garam sulfida dari logam- logam alkali, alkali tanah, dan ammonium.

g. Semua hidroksida tidak larut kecuali senyawa hidroksida dari logam alkali. Semua senyawa hidroksida dari kalsium, stronsium dan barium sedikit larut.

3. Identifikasi dengan pereaksi spesifik (reaksi dengan pemanasan, spot test, uji nyala dan reaksi Kristal)

a. Reaksi dengan Pemanasan

Sedikit zat dalam tabung uji dipanaskan perlahan-lahan dan akan terjadi perubahan yang dapat diamati.

Pengamatan Kesimpulan

Pengarangan karena pembakaran dan terbentuk karbondioksida

Zat-zat organik

Hitam tapi tidak disertai pembakaran dan bau Garam Cu,Mn, Ni

Kuning (panas), putih (dingin) ZnO dan garam-garam Zn Kuning coklat (panas), kuning (dingin) SnO2 dan BiO3

(7)

Kuning (panas / dingin) PbO dan garam Pb

Coklat (panas / dingin) CdO dan garam Cd

Merah hitam (panas), coklat (dingin) Fe2O3

Putih (panas / dingin) Garam Na, K, Ba, Ca, Mg, Pb

Dan dengan reaksi pemanasan dapat menghasilkan beberap informasi sebagai berikut :

i. jika terdapat suatu cairan terkondensasi pada sisi bagian dalam tabung reaksi. Hal ini disebabkan oleh adanya air, menunjukkan bahwa senyawa tersebut adalah senyawa hidrat.

ii. Jika suatu gas dikeluarkan, catat warna dan bau gas tersebut. Kemungkinan mengandung ion-ion nitrat, karbonat, dan sulfit karena ion-ion tersebut akan terurai dengan pemanasan, seperti digambarkan oleh reaksi berikut:

2 Pb(NO3)2(s) + panas --> 2 PbO(s) + O2(g) + 4 NO2(gas, coklat) CaCO3(s) + panas --> CaO(s) + CO2(gas, tidak berwarna, tidak berbau) CaSO3(s) + panas --> CaO(s) + SO2(gas, tidak berbau, pedas)

Bromida dan iodida terurai membentuk Br2(gas, orange-coklat) dan I2(gas, ungu).

(8)

b. Uji Nyala (Flame Test)

Larutan ion-ion, jika dicampur dengan HCl pekat dan dipanaskan pada kawat nikel/krom dalam suatu nyala, menyebabkan nyala tersebut berubah menjadi warna yang khas dari suatu atom.

Warna-warna visibel terjadi pada ion-ion berikut :

Kation Warna Nyala

Natrium Kuning terang (kuat, tetap) Kalium Ungu pucat (slight, fleeting) Kalsium Brick red (medium, fleeting)

Stronsium Crimson (medium)

Barium Light green (slight)

Timbal Pale bluish (slight, fleeting) Copper Green or blue (medium, persistant)

Reaksi Spesifik

I. IDENTIFIKASI KATION

1.1. Identifikasi untuk Ion natrium (Na⁺), kalium (K⁺), magnesium (Mg²⁺), dan amoium (NH4+)

a. Kedalam larutan sampel, tambahkan 1 tetes larutan amonium oksalat 0,4M dan 1 tetes larutan ammonium sulfat 1M, kocok.

b. Na⁺: ambil 2 tetes larutan a) tambahkan larutan asam asetat 1 M sehingga bereaksi asam. Tambahkan 5 tetes larutan seng uranill asetat, kocok. Amati endapan yang terbentuk dan lihat bentuk kristal di bawah mikroskop.

Natrium membentuk kristal berlian.

c. Mg²⁺: ambil 10 tetes larutan a) basakan dengan NH4OH 4M, tambahkan 2 tetes larutan Na2HPO4 1M, kocok. Amati endapan yang terbentuk.

(9)

Magnesium: endapan putih

Endapan dilarutkan dalam campuran 2 tetes asam oksalat 1M dan 3 tetes air, kocok hingga larut. Tambahkan 1 tetes titan kuning dan NaOH/NH4OH 4M berlebih. Amati endapan yang terjadi.

d. K⁺: larutan sampel ditambah 5 tetes asam asetat 4M, kemudian panaskan.

Setelah dingin, tambahkan 2 tetes larutan Na3[Co(NO2)6], kocok. Amati endapan yang terjadi.

Kalium: endapan kuning Kristal: berbentuk amplop e. Uji nyala:

Prosedur: Celupkan kawat Ni – krom ke dalam HCl pekat, bakar pada nyala api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala.

Ambil padatan atau larutan ion yang akan dianalisa dengan kawat Ni – krom, bakar pada nyala api oksidasi. Amati warna nyala yang terjadi.

Pengamatan :

NO ZAT WARNA YANG DAPAT DIAMATI

1 Na⁺

2 K⁺

3 Ca²⁺

4 Sr²⁺

5 Ba²⁺

6 Pb²⁺

7 As³⁺

1.2. Identifikasi untuk ion hidronium (H3O⁺) Prosedur:

a. Kedalam tabung reaksi berisi 2 ml HCl 6M atau HNO3 6M atau H2SO4 6M, masukkan logam Zn. Amati perubahan yang terjadi.

b. Kedalam tabung reaksi berisi larutan asam seperti pada percobaan 1), celupkan kedalamnya kertas lakmus biru dan lakmus merah. Amati perubahan yang terjadi.

(10)

Pengamatan :

NO. ION PERUBAHAN

A H⁺ + logam Zn B H⁺ + lakmus biru

H⁺ + lakmus merah Reaksi:

...

1.3. Identifikasi untuk ion NH4+

Prosedur :

a. Kedalam tabung reaksi masukkan larutan zat yang mengandung ion NH4+. Tambahkan kedalamnya larutan NaOH 4M, letakkan kertas lakmus merah basah pada mulut tabung reaksi. Panaskan tabung reaksi dan amati perubahan warna lakmus.

b. Kedalam tabung reaksi masukkan zat yang mengandung ion NH4+. Tambahkan beberapa tetes pereaksi Nessler dan amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan :

NO ION PERUBAHAN YANG TERJADI

A B Reaksi :

...

1.4. Identifikasi untuk ion perak (Ag⁺), timbal (Pb²⁺), merkuri (Hg²⁺), dan merkuro (Hg⁺)

Prosedur :

a. Sediakan 3 tabung reaksi:

(11)

Tabung 1diisi dengan ion perak Tabung 2 diisi dengan ion timbal.

Tabung 3 diisi dengan ion merkuro atau merkuri

Kedalam tiap tabung tambahkan HCl encer, amati perubahan yang terjadi.

Masing-masing tabung dipanaskan dan amati perubahan warna yang terjadi.

Tambahkan kedalamnya larutan NH4OH berlebih; amati perubahan warna yang terjadi.

b. Sediakan 3 tabung reaksi; pada setiap tabung diisi larutan seperti pada percobaan a).

Kedalam setiap tabung tambahkan larutan KI, amati apa yang terjadi.

Tambahkan lagi KI berlebih, amati perubahan yang terjadi.

c. Sediakan 3 tabung reaksi, kedalam setiap tabung diisi larutan seperti pada percobaan a. Kedalam setiap tabung tambahkan larutan K2CrO4; amati perubahan yang terjadi.

d. Sediakan 3 tabung reaksi, kedalam tiap tabung diisi larutan seperti pada percobaan a. Tambahkan kedalam tiap tabung larutan NaOH encer; amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan prosedur a)

NO ION HCl 6M DIPANASKAN NH4OH 4M HNO3 4M 1. Ag⁺

2. Pb²⁺

3. Hg²⁺

Reaksi :

...

Pengamatan prosedur b)

NO ION DITAMBAH KI 1M DITAMBAH KI BERLEBIH 1. Ag⁺

2. Pb²⁺

3. Hg²⁺

Reaksi:

...

(12)

Pengamatan Prosedur c)

NO ION DITAMBAH K2CrO4 1M 1. Ag⁺

2. Pb²⁺

3. Hg²⁺

Reaksi:

...

Pengamatan prosedur d)

NO ION DITAMBAH NaOH

1. Ag⁺ 2. Pb²⁺

3. Hg²⁺

Reaksi :

...

1.5. Identifikasi untuk ion merkuro (Hg⁺) dan merkuri (Hg²⁺) Prosedur:

Tabung 1 diisi dengan larutan merkuro dan tabung 2 diisi dengan larutan merkuri.

Tambahkan larutan NaOH 4M kedalam setiap tabung dan amati perubahan yang terjadi.

b. Sediakan 2 tabung reaksi, isi larutan seperti pada percobaan a.

Kedalam tiap tabung tambahkan larutan HCl encer, amati perubahan yang terjadi.

c. Sediakan 2 tabung reaksi, isi larutan seperti pada percobaan a.

(13)

Tambahkan kedalam masing-masing tabung sedikit larutan KI, dan amati perubahan yang terjadi, diamkan, amati lagi apa yang terjadi.

Tambahkan lagi kedalamnya larutan KI berlebih, amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan prosedur a dan b:

NO ION DITAMBAH NaOH 4M DITAMBAH HCl 4M 1 Hg⁺

2 Hg²⁺

Reaksi :

...

Pengamatan prosedur c NO ION DITAMBAH

KI 1M DIDIAMKAN DITAMBAH KI BERLEBIH 1 Hg⁺

2 Hg²⁺

Reaksi :

...

1.6. Identifikasi untuk ion barium (Ba²⁺), kalsium (Ca²⁺), dan stronsium (Sr²⁺) Prosedur:

Sepuluh tetes larutan sampel ditambah 1 tetes HCl 6M, kocok hingga larut.

Basakan larutan dengan dengan NH4OH 4M, tambahkan 2 tetes (NH4)2CO3 1M. Amati perubahan yang terjadi. Panaskan dalam penangas air, biarkan campuran sampai dingin. Amati perubahan yang terjadi.

Tambahkan 2 tetes asam asetat 4M dan 4 tetes larutan ammonium asetat 4M, kocok dan amati perubahan yang terjadi. Tambahkan 1 tetes larutan K2CrO4

1M, kocok. Amati perubahan yang terjadi.

NO PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi:

...

(16)

Identifikasi untuk ion tembaga Prosedur :

Ke dalam 4 tabung reaksi yang berisi larutan ion tembaga:

Tabung 1, tambahkan larutan NaOH, amati, kemudian panaskan, amati perubahan yang terjadi

Tabung 2, tambahkan amonia berlebih, amati

Tabung 3, ditambahkan larutan kalium ferrosianida, amati

Tabung 4, dimassukkan paku besi (yang tidak berkarat). Amati warna paku

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

1 Cu²⁺

2 Cu²⁺

3 Cu²⁺

4 Cu²⁺

Reaksi:

...

1.8. Identifikasi untuk ion kobalt (Co²⁺) Prosedur:

Larutan sampel asamkan dengan HCl 1M. Tambahkan bbeberapa butir NH4CNS, kocok. Tambahkan sejumlah volume yang sama aseton, kocok.

Warna biru menunjukkan adanya ion kobalt

Sediakan 3 tabung reaksi masing-masing diisi dengan larutan Co^2+,

Tabung 1, tambahkan NaOH 1M, amati perubahan yang terjadi. Diamkan beberapa saat, amati perubahan yang terjadi .

Tabung 2 , tambahkan 1 ml amil alkohol dan larutan NH4CNS. Amati perubahan yang terjadi.

(17)

Tabung 3, tambahkan ammonia. Amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan:

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

1 Co²⁺

2 Co²⁺

3 Co²⁺

Reaksi:

...

1.9. Identifikasi untuk ion nikel (Ni²⁺) Prosedur

Kedalam tabung reaksi berisi larutan nikel, tambahkan larutan NH4OH 4M hingga basa. Tambahkan beberapa tetes larutan dimetilglioksim (DMG). Endapan merah menunjukkan adanya ion nikel

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

1 Ni²⁺

Reaksi:

...

1.10. Identifikasi untuk ion aluminium (Al ³⁺) dan seng (Zn²⁺) Prosedur:

Tabung 1 diisi larutan aluminium dan tabung 2 diisi larutan seng.

Kedalamnya ditambah larutan NaOH 4M, amati perubahan yang terjadi.

Tambahkan lagi larutan NaOH 4M sampai berlebih, amati perubahan yang

(18)

terjadi. Kemudian tambahkan larutan Alizarin S, amati perubahan yang terjadi; asamkan dengan asam asetat, amati perubahan yang terjadi.

Kedalam tiap tabung tambahkan larutan K4Fe(CN)6, amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

...

1.11. Identifikasi untuk ion fero (Fe²⁺) dan feri (Fe³⁺) Prosedur

Tabung 1 diisi larutan ion fero dan tabung 2 diisi larutan ion feri

Kedalam tiap tabung ditambahkan larutan K4Fe(CN)6, amati perubahan yang terjadi.

b. Sediakan 2 tabung reaksi, diisi seperti pada percobaan a. Kedalamnya tambahkan larutan K3Fe(CN)6. Amati perubahan yang terjadi.

c. Sediakan 2 tabung reaksi, diisi seperti pada percobaan a. Ke dalam tiap tabung tambahkan larutan amonia encer, amati perubahan yang terjadi.

(19)

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

...

(21)

MODUL

PENGENALAN REAKSI IDENTIFIKASI ANION

3.1 Identifikasi untuk ion CH3COO^-(asetat) Prosedur

Kedalam mortir porselen masukkan larutan ion asetat, tambahkan KHSO4 padat, gerus, cium bau yang timbul

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

+ KHSO4 kemudian

digerus bau asetat (bau cuka)

Reaksi :

...+ KHSO4 --- K2SO4 +

CH3COOH2...

...

3.2 Identifikasi untuk ion borat (BO33-) Prosedur

Kedalam cawan porselen masukkan ion borat, tambahkan beberapa tetes asam sulfat dan beberapa tetes metanol (CH3OH), bakar, amati warna nyala yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

...

(22)

3.3. Identifikasi untuk ion karbonat (CO32-) dan bikarbonat (HCO3-) Prosedur

a. Untuk membedakan ion karbonat dan bikarbonat, sediakan 2 tabung reaksi.

Tabung 1 diisi dengan larutan ion CO32-, dan tabung 2 diisi dengan larutan Larutan ion HCO3-

Kedalam tiap tabung tambahkan larutan Ca(OH)2 atau Ba(OH)2. Amati perubahan yang terjadi. Panaskan, amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

...

b. Sediakan 2 tabung reaksi, diisi seperti pada percobaan a). Tambahkan kedalam tiap tabung 1ml H2SO4 4M, panaskan.

Alirkan gas yang terjadi kedalam tabung reaksi yang berisi larutan Ca(OH)2 atau larutan Ba(OH)2. Amati perubahan yang terjadi pada tabung yang berisi Ca(OH)2. Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

(23)

Reaksi :

...

3.4. Identifikasi untuk ion sulfat (SO42-) dan ion karbonat (CO32-) Prosedur

Untuk membedakan Sediakan 2 tabung reaksi. Tabung 1 diisi larutan ion sulfat dan tabung 2 diisi larutan ion karbonat.

Kedalam tiap tabung tambahkan larutan BaCl2, amati perubahan yang terjadi.

Tambahkan kedalamnya HNO3 encer. Amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

Reaksi :

...

b. Pada pelat tetes, isi tiga lubang masing-masing dengan 2 tetes larutan kromat dan 1 tetes larutan timbal asetat. Amati perubahan yang terjadi.

Pada lubang kedua, tambahkan 1 tetes asam HNO3 2M. Amati perubahan yang terjadi. Pada lubang ketiga, tambahkan 3 tetes larutan NaOH 2M. Amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

(27)

Reaksi :

...

3.10. Identifikasi untuk ion halogen (klorida, bromida, iodida) Prosedur

a) Sediakan 3 tabung reaksi. Tabung 1 diisi larutan ion klorida, tabung 2 diisi larutan ion bromida, dan tabung 3 diisi larutan ion iodida.

Ke dalam tiap tabung tambahkan HNO3 encer da 2 tetes larutan AgNO3, amati perubahan yang terjadi. Tambahkan larutan amonia berlebih, amati perubahan yang terjadi.

b) Sediakan 3 tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan seperti pada percobaan a).

Tambahkan ke dalam tiap tabung larutan H2SO4 encer dan beberapa tetes larutan KMnO4 , kocok, kemudian tambahkan larutan amilum, amati perubahan yang terjadi.

c) Sediakan 3 tabung reaksi, masing-masing diisi dengan larutan seperti pada percobaan a).

Tambahkan ke dalamnya H2SO4 encer, 1 mL CHCl3 atau CCl4 , dan beberapa tetes larutan KMnO4 , kocok, amati warna lapisan CHCl3 atau CCl4 .

Pengamatan a

NO ION PERLAKUAN PENGAMATAN

(28)

a). Sediakan 2 tabung reaksi, tabung 1 diisi dengan larutan ion nitrit dan tabung 2 diisi dengan larutan ion nitrat

Ke dalam tiap tabung tambahkan H2SO4 4M, dan FeSO4 padat, kocok. Amati perubahan yang terjadi. Melalui dinding tabung tambahkan perlahan-lahan 1 ml H2SO4 pekat (Jangan digoyang dan tabung dalam posisi miring). Amati perubahan yang terjadi.

Pengamatan

3.13. Identifikasi ion Permanganat (MnO4-) Prosedur :

a. Identifikasi dapat dilakukan dengan melarutkan padatan dalam air. Reaksi Positif larutan berwarna ungu lembayung.

b. Ke dalam tabung reaksi berisi sampel (ion permanganat) tambahkan 2 tetes asam sulfat pekat tambahkan 2 tetes larutan Hidrogen peroksida (H2O2).

Reaksi positif jika warna permanganat menjadi hilang.

c. Idem seperti reaksi identifikasi oksalat (a) Pengamatan :

(31)

Reaksi :

...

3.14. Identifikasi ion kromat dan bikromat (CrO42-dan Cr2O72-) Prosedur :

a. Identifikasi dapat dilakukan dengan melihat warna kedua ion tersebut. Ion kromat berwarna kuning, ion bikromat berwarna jingga.

b. Ke dalam dua tabung reaksi yang berisi masing-masing larutan ion, tambahkan larutan BaCl2, amati endapan yang terjadi. Kemudian masing-masing tabung tambahkan asam asetat, amati perubahan yang terjadi. Kemudian masing- masing tabung tambahkan asam nitrat encer.

Pengamatan :

1 Kromat + BaCl2

+ Asam asetat + HNO3 encer 2 Bikromat + BaCl2

+ Asam asetat + HNO3 encer

Reaksi :

...

(32)

IDENTIFIKASI KATION Tujuan :

Mengidentifikasi kation berdasarkan sifat-sifat fisika dan reaksi kimia Prinsip :

Pembentukan senyawa karena terjadinya reaksi kimia antara analit dengan pereaksi yang dapat melibatkan reaksi seperti asam basa, pembentukan senyawa kompleks, redoks sehingga memberikan sifat sifat yang karakteristik seperti perubahan warna, kelarutan, pembentukan endapan, atau timbulnya gas.

Bahan dan Alat : - Plat tetes - Kawat Ni-Cr - Tabung reaksi - Rak Tabung reaksi - Spatula

- Penjepit kayu - Pereaksi - Kaca obyek - Lakmus Sampel : AgNO3

Pb-Ac2 (Pb-asetat) Hg2Cl2

HgCl2

CuSO4

As2O3

(33)

ZnSO4

FeSO4

FeCl3

Co(NO3)2

Ni(NO3)2

Tawas BaCl2

CaCl2 NaCl KI Na2B4O7

Borax Asam borat NH4+

MgSO4

Soal untuk bahan tutorial : Jika kation-kation tersebut diberikan dalam bentuk campuran, maka :

1. Bagaimana melakukan pemisahan kation pada sampel tersebut (lakukan dengan penggolongan kation dengan sisitem H2S)

2. Uraikan cara memisahkan katio-kation tersebut yang terdapat dalam satu golongan

3. Uraikan cara mengidentifikasi masing-masing kation dan tuliskan reaksinya.

(34)

Prosedur Identifikasi (untuk sampel yang tunggal) : 1. Pengamatan Organoleptis :

- Bentuk : - Warna : - Bau :

2. Uji Kelarutan (amati setiap perubahan yang terjadi) : - Dalam aquadest

- Dalam HCl - Dalam NaOH - Dalam NH4OH

3. Pemanasan dan Uji Nyala

Lakukan uji yala untuk kation-kation tertentu yang memberikan warna saat dipanaskan pada nyala api Bunsen dengan kawat Ni-Cr

4. Uji Penggolongan : - Golongan I

Sampel larutkan dalam air dan tambahkan HCl 2 M - Golongan II

Sampel larutkan dalam air dan tambahkan H2S dan HCl 2M - Golongan III

Sampel larutkan dalam air dan tambahan H2S dan NH4OH serta NH4OH - Golongan IV

Sampel larutkan dalam air dan tambahkan (NH4)2CO3 dan NH4OH - Golongan V

5. Reaksi Identifikasi kation setiap golongan dan Reaksi Spesifik masing-masing kation

Reaksikan analit (kation/anion) dengan pereaksi pereaksi yang spesifik dan catat perubahan yang terjadi.

(35)

6. Bentuk Kristal

Lihat bentuk Kristal dibawah mikroskop sesuai dengan prosedur yang terdapat pada modul praktikum

Hasil Pengamatan

Tuliskan setiap pengamatan dari hasil identifikasi

Reaksi :

Dituliskan reaksi berdasarkan hasil pengamatan.

Kesimpulan

Dituliskan kesimpulan senyawa yang terdapat dalam sampel berdasarkan hasil pengamatan.

(36)

IDENTIFIKASI ANION

Tujuan :

Mengidentifikasi anion berdasarkan sifat-sifat fisika dan reaksi kimia

Prinsip :

Pembentukan senyawa karena terjadinya reaksi kimia antara analit dengan pereaksi yang dapat melibatkan reaksi seperti asam basa, pembentukan senyawa kompleks, redoks sehingga memberikan sifat sifat yang karakteristik seperti perubahan warna, kelarutan, pembentukan endapan, atau timbulnya gas.

Bahan dan Alat : - Plat tetes - Kawat Cu - Tabung reaksi - Rak Tabung reaksi - Spatula

- Penjepit kayu - Pereaksi - Kaca obyek - Lakmus Sampel :

CO32-, S^2-, SO32-, S2O32- dan NO2-

SO42-, CrO42-, PO42-, C2O42-,BO3-

I-, SCN-, Br-, Cl- NO3-, asetat

(37)

Soal untuk bahan tutorial :

Uraikan cara mengidentifikasi masing- masing anion tersebut dan tuliskan reaksinya.

(38)

Prosedur Identifikasi (untuk sampel yang tunggal) : 1. Pengamatan Organoleptis :

- Bentuk : - Warna : - Bau :

2. Pembentukan gas - Dipanaskan

- Ditambahkan H2SO4

3. Reaksi Spesifik

Reaksikan analit (anion) dengan pereaksi-pereaksi yang spesifik dan catat perubahan yang terjadi.

4. Uji Nyala (Cl, Br, I)

Lakukan uji nyala untuk kation-kation tertentu yang memberikan warna saat dipanaskan pada nyala api Bunsen dengan kawat Cu

5. Bentuk Kristal (untuk oksalat)

Lihat bentuk Kristal dibawah mikroskop sesuai dengan prosedur yang terdapat pada modul praktikum

6. Uji nyala untuk Boraks/borat 7. Uji cincin coklat (untuk nitrat) 8. Uji asetat (untuk ion asetat) Reaksi :

Dituliskan reaksi yang terlibat dalam identifikasi menggunakan reaksi spesifik.

(39)

REAKSI WARNA GOLONGAN ALKOHOL

Definisi

Golongan alkohol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksi yang terikat pada rantai alifatik.

Prinsip Reaksi

Alkohol dan asam karboksilat membentuk ester yang diamati dari aroma yang khas.

Alat dan Bahan

Plat tetes, tabung reaksi, penjepit kayu, pembakar bunsen Sampel: etanol, gliserin, mentol

Etanol

CH3CH2OH, BM 46,07 Titik didih 78 °C

Pemerian: cairan tidak berwarna, jernih, higroskopis, mudah terbakar, mudah menguap.

Prosedur

1. Etanol ditambahkan asam salisilat atau asam benzoat, kemudian ditambahkan asam sulfat melalui dinding tabung. Mulut tabung reaksi ditutup dengan kapas, kemudian dipanaskan di atas penangas air. Diamati aroma pada penutup kapas.

2. Etanol ditambahkan aquadest dan NaOH pellet dengan pemanasan, disertai penambahan I2-KI. Diamati perubahan warna yang terjadi.

3. Etanol ditambahkan larutan kalium kromat jenuh dalam asam sulfat 50%. Diamati perubahan yang terjadi.

(40)

Gliserin

C3H8O3, BM 92,05 Titik didih 290 °C

Pemerian: cairan tidak berwarna, kental, berasa manis Prosedur

1. Gliserin dicampurkan dengan larutan CuSO4 1% dan dibasakan dengan larutan NaOH 2 N. Diamati perubahan warna yang terjadi.

2. Gliserin dikisatkan di atas penangas air. Diamati perubahan yang terjadi.

Mentol

C10H20O, BM 156,27 Jarak lebur 43-44 °C

Pemerian: serbuk kristal putih, aroma pepermin, rasa dingin Prosedur

1. Mentol diletakkan di atas pelat tetes, diamati aromanya.

2. Mentol ditambahkan asam sulfat dan salisaldehid pada pelat tetes. Diamati perubahan yang terjadi.

TUGAS

1. Sebutkan prinsip reaksi pada seluruh prosedur di atas.

2. Tuliskan reaksi yang terjadi antara sampel dan pereaksi yang digunakan.

3. Cari cara identifikasi benzilalkohol dan propilen glikol dengan reaksi warna.

(41)

REAKSI WARNA GOLONGAN FENOL Definisi

Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksi yang terikat pada cincin aromatik.

Prinsip Reaksi

1. Fenol ditambah larutan FeCl3 membentuk kompleks berwarna 2. Fenol ditambah pereaksi diazotasi membentuk “coupling”

3. Fenol ditambah pereaksi Marquis membentuk kompleks berwarna

Alat dan Bahan

Pelat tetes, tabung reaksi, penjepit kayu, pembakar bunsen, kaca objektif Sampel: fenol, hidrokinin, resorsinol

Fenol

C6H5OH, BM 94,11 Jarak lebur 40-41 °C

Pemerian: kristal tidak berwarna, agak berasa pada penyimpanan Prosedur

(42)

1. Larutan fenol ditambahkan larutan FeCl3, diamati perubahan warna.

2. Larutan fenol ditambahkan pereaksi p-DAB, diamati perubahan warna.

3. Pada larutan fenol dilakukan uji Lieberman, diamati perubahan warna.

4. Pada larutan fenol dilakukan uji kalium dikromat metode 1, diamati perubahan warna.

Hidrokinon

C6H6O2, BM 110,1 Jarak lebur 172-174 °C

Pemerian: serbuk halus kristal putih, menjadi gelap jika terkena cahaya Prosedur

1. Larutan hidrokinon ditambah larutan perak nitrat amoniakal, diamati perubahan warna.

2. Larutan hidrokinon ditambah larutan FeCl3, diamati perubahan warna.

3. Larutan hidrokinon ditambah larutan timbal asetat dan NH4OH, diamati perubahan warna.

4. Larutan hidrokinon ditambah larutan NaOH, diamati perubahan warna.

Resorsinol

Pemerian: serbuk kristal putih, menjadi merah jika terkena cahaya

(43)

Prosedur

1. Larutan resorsinol ditambah larutan perak nitrat amoniakal, diamati perubahan warna.

2. Larutan resorsinol ditambah larutan FeCl3, diamati perubahan warna.

3. Larutan resorsinol ditambah larutan p-DAB, diamati perubahan warna.

4. Pada larutan resorsinol dilakukan uji Lieberman, diamati perubahan warna.

TUGAS

3. Cari cara identifikasi xilenol dan guaiakol dengan reaksi warna.

(44)

REAKSI WARNA GOLONGAN ASAM KARBOKSILAT

Definisi

Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus karboksilat pada rantai alifatik atau aromatik

Prinsip reaksi

1. Asam akan memerahkan lakmus biru.

2. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan.

3. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol.

Alat dan Bahan

Pelat tetes, tabung reaksi, penjepit kayu, pembakar bunsen Sampel: asam benzoat, asetosal

Asam Benzoat

Pemerian: serbuk kristal putih atau tidak berwarna, tidak atau sedikit berbau Prosedur

1. Asam benzoat dipanaskan dengan asam sulfat dalam tabung reaksi membentuk

(45)

sublimasi putih yang menempel pada dinding tabung. Hasil sublimasi diamati.

2. Larutan asam benzoat direaksikan dengan HCl 2N membentuk endapan kristal putih. Kristalisasi dengan air panas dan dikeringkan, kristal meleleh pada 121-124

°C dan diamati bentuk kristal.

3. Larutan netral asam benzoat ditambah larutan FeCl3, diamati perubahan warna.

Asetosal

Pemerian: serbuk kristal putih atau tidak berwarna Prosedur

1. Pada larutan asetosal, dilakukan reaksi Marquis.

2. Larutan asetosal ditambah larutan FeCl3, diamati perubahan warna.

3. Sebanyak 200 mg asetosal dididihkan dalam 4 mL larutan NaOH 8% selama 3 menit, kemudian ditambah 5 mL H2SO4 2N, terbentuk endapan hablur putih asam salisilat. Filtrat dipanaskan dengan 1 mL metanol dan 2 mL H2SO4 pekat, terbentuk bau metil salisilat (minyak gandapura).

TUGAS

3. Cari cara identifikasi asam etanoat dan asam propinoat dengan reaksi warna.

(46)

REAKSI WARNA GOLONGAN ALKALOID DAN BASA NITROGEN

Definisi

Golongan alkaloid adalah senyawa yang memiliki amina dalam struktur molekulnya, sehingga bersifat basa

Prinsip Reaksi

Golongan alkaloid membentuk endapan dengan pereaksi Dragendorff, Mayer, dan Bouchardat.

Alat dan Bahan

Pelat tetes, tabung reaksi, penjepit kayu, pembakar bunsen Sampel: kinin HCl, papaverin HCl, heksamin

Kinin HCl

C20H24N2O2.2HCl, BM 397,3

(47)

Titik leleh 173 °C

Pemerian: serbuk mikrokristalin putih, sedikit berfluoresensi Prosedur

1. Larutan kinin HCl ditambah pereaksi Mayer/Dragendorff/ Bouchardat diamati warna endapan yang terbentuk.

2. Larutan kinin HCl ditambahkan H2SO4, diamati fluoresensi di bawah sinar UV.

3. Pada larutan kinin HCl dilakukan uji Thaleioquin, diamati perubahan warna.

4. Larutan kinin HCl ditambahkan1 mL larutan Br2 0,8%, dikocok. Pada campuran ditambah larutan kalium ferisianida 5% dan 2 mL kloroform dengan hati-hati.

Diamati lapisan kloroform.

5. Larutan kinin HCl dibuat kristal dalam Hg2Cl2.

Papaverin HCl

C20H21NO4.HCl, BM 375,9 Titik leleh 220 °C

Pemerian: serbuk kristalin putih

(48)

Prosedur

1. Larutan papaverin HCl ditambah pereaksi Mayer/Dragendorff/ Bouchardat diamati warna endapan yang terbentuk.

2. Larutan papaverin HCl ditambah pereaksi Lieberman, diamati perubahan warna.

3. Larutan papaverin HCl ditambah pereaksi Marquis, diamati perubahan warna.

4. Sebanyak 10 mg paparerin HCl ditambah asam asetat anhidrida dan tiga tetes H2SO4 pekat, kemudian dipanaskan. Diamati fluoresensi di bawah sinar UV.

5. Larutan papaverin HCl dibuat kristal dalam Hg2Cl2.

Heksamin

C6H12N4, BM 140,2

Sublimasi 260 °C tanpa meleleh Pemerian: serbuk kristalin putih Prosedur

1. Larutan heksamin ditambah pereaksi Mayer/Dragendorff/ Bouchardat diamati warna endapan yang terbentuk.

2. Sebanyak 100 mg heksamin ditambah 100 mg asam salisilat, dipanaskan dengan 1 mL H2SO4 pekat. Diamati perubahan warna.

3. Larutan heksamin ditambah H2SO4 2N dan satu tetes formaldehid. Mulut tabung reaksi ditutup kapas dan kertas lakmus merah yang telah dibasahi. Diamati perubahan warna lakmus.

4. Kristalisasi dengan cara sublimasi menggunakan ring sublimasi.

(49)

TUGAS

3. Cari cara identifikasi pirazolin dan melatonin dengan reaksi warna.

(50)

REAKSI WARNA GOLONGAN SULFONAMIDA

Definisi

Golongan sulfonamida adalah senyawa yang memiliki gugus fungsi sebagai berikut

Prinsip Reaksi

Golongan sulfonamida membentuk endapan berwarna kuning hingga merah dengan pereaksi p-DAB

Alat dan Bahan

Pelat tetes, tabung reaksi, penjepit kayu, pembakar bunsen Sampel: sulfamezatin, sulfamerazin

Sulfamezatin

C12H14N4O2S, BM 278,3 Jarak lebur 195-198 °C

Pemerian: serbuk kristalin putih Prosedur

1. Larutan sulfamezatin dalam HCl 2N ditambahkan p-DAB, diamati perubahan warna.

(51)

2. Larutan sulfamezatin ditambahkan larutan CuSO4, diamati perubahan warna.

3. Larutan sulfamezatin ditambahkan vanilin sulfat dan H2SO4, diamati perubahan warna.

4. Pada larutan sulfamezatin dilakukan uji Koppayi-Zwikker.

5. Kristalisasi menggunakan aseton air.

Sulfamerazin

C11H12N4O2S, BM 264,3 Jarak lebur 195-198 °C

Pemerian: serbuk putih agak kekuningan, tidak atau hampir tidak berbau, rasa agak pahit

Prosedur

6. Larutan sulfamerazin dalam HCl 2N ditambahkan p-DAB, diamati perubahan warna.

7. Larutan sulfamerazin ditambahkan larutan CuSO4, diamati perubahan warna.

8. Larutan sulfamerazin ditambahkan vanilin sulfat dan H2SO4, diamati perubahan warna.

9. Pada larutan sulfamerazin dilakukan uji Koppayi-Zwikker.

TUGAS

(52)

3. Cari cara identifikasi sulfadiazin dan sulfaguanidin dengan reaksi warna.

(53)

REAKSI WARNA GOLONGAN BARBITURAT Definisi

Golongan barbiturat adalah senyawa yang memiliki gugus fungsi urea sebagai berikut

Prinsip Reaksi

Golongan barbiturat membentuk kompleks berwarna dengan pereaksi Parri Alat dan Bahan

Pelat tetes, tabung reaksi, penjepit kayu, pembakar bunsen Sampel: luminal, barbital

Luminal

C12H12N2O3, BM 232,2 Jarak lebur 174-178 °C

Pemerian: serbuk kristalin tidak berwarna atau putih yang berbentuk polimorfisme Prosedur

1. Larutan luminal ditambahkan H2SO4 dan a-naftol, diamati perubahan warna.

2. Pada larutan luminal dilakukan uji Koppayi-Zwikker, diamati perubahan warna.

3. Pada larutan luminal dilakukan uji Lieberman, diamati perubahan warna.

4. Larutan luminal ditambahkan pereaksi merkuronitrat, diamati perubahan warna.

(54)

Barbital

C8H12N2O3, BM 184,2 Jarak lebur 188-192 °C

Pemerian: serbuk kristal tidak berwarna atau putih Prosedur

1. Larutan barbital ditambahkan H2SO4 dan a-naftol, diamati perubahan warna.

2. Pada larutan barbital dilakukan uji Koppayi-Zwikker, diamati perubahan warna.

3. Pada larutan barbital dilakukan uji Lieberman, diamati perubahan warna.

4. Larutan barbital ditambahkan pereaksi merkuronitrat, diamati perubahan warna.

TUGAS

3. Cari cara identifikasi amobarbital dan heksobarbital dengan reaksi warna.

(55)

UJI KELARUTAN OBAT

Tujuan

1. Memperkenalkan konsep dan proses pendukung sistem kelarutan obat.

2. Menentukan parameter kelarutan obat.

Pendahuluan

Definisi larutan adalah campuran homogen dua zat atau lebih yang terdispersi sebagai molekul ataupun ion dengan komposisi bervariasi. Homogen artinya komposisi larutan yang seragam (satu fasa) sehingga tidak dapat diamati bagian-bagian komponen penyusunnya meskipun dengan mikroskop ultra (Koesman, 2007). Kelarutan adalah kadar jenuh solut dalam sejumlah pelarut pada suhu tertentu yang menunjukkan bahwa interaksi spontan satu atau lebih solut atau pelarut telah terjadi dan membentuk dispersi molekul yang homogen. Larutan jenuh dicapai jika terjadi kesetimbangan antara solut dan pelarut. Kelarutan dapat diungkapkan dengan banyak cara, antara lain jumlah pelarut (ml) yang dibutuhkan untuk setiap gram solut, dengan pendekatan berupa perbandingan, misalnya 1 bagian solut dapat larut dalam 100-1000 bagian pelarut disebut sukar larut (Depkes RI, 2012).

Kelarutan solut dalam pelarut dapat digambarkan sebagai like dissolves like atau zat dengan struktur menyerupai akan saling melarutkan, berdasarkan polaritas antara pelarut dan solut yang dinyatakan dengan tetapan dielektrik, atau momen dipol, ikatan hidrogen, ikatan van der Waals (London) atau ikatan elektrostatik lain (Efendi, 2003). Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan solut adalah pH, suhu, jenis pelarut, bentuk dan ukuran partikel, konstanta dielektrik pelarut, dan keberadaan zat lain, seperti surfaktan pembentuk kompleks ion sejenis.

Jenis-jenis pelarut untuk melarutkan antara lain : 1. Pelarut Polar

(56)

Kelarutan obat sebagian besar disebabkan oleh polaritas pelarut, yaitu momen dipol. Pelarut polar melarutkan zat terlarut ionik dan zat polar lain. Air melarutkan fenol, alkohol, aldehid, keton amina dan senyawa lainyang mengandung oksigen dan nitrogen yang dapat membentuk ikatan hidrogen dalam air.

2. Pelarut non Polar

Pelarut non polar tidak dapat mengurangi gaya tarik menarik antara ion elektrolit kuat dan lemah, karena tetapan dielektrik pelarut yang rendah. Pelarut juga tidak dapat memecahkan ikatan kovalen dan elektrolit dan berionisasi lemah karena pelarut non polar tidak dapat membentuk ikatan hidrogen dengan non elektrolit. Pelarut non polar dapat melarutkan zat non polar dengan tekanan yang sama melalui interaksi dipol induksi. Molekul solut tetap berada dalam larutan karena adanya gaya van der Waals.

3. Pelarut Semipolar

Pelarut semipolar, seperti keton dan alkohol dapat menginduksi suatu derajat polaritas tertentu dalam molekul non polar, sehingga dapat larut dalam alkohol, contohnya benzena yang mudah dipolarisasi dapat bertindak sebagai pelarut perantara yang menyebabkan bercampurnya cairan polar dan non polar.

Kelarutan suatu zat sangat dipengaruhi oleh polarita pelarut. Pelarut polar mempunyai konstanta dielektrik yang tinggi. Tetapan dielektrik menurut Moore dapat diatur dengan penambahan pelarut lain. Tetapan dielektrik suatu campuran pelarut merupakan hasil penjumlahan tetapan dielektrik masing-masing pelarut yang sudah dikalikan dengan % volume masing-masing pelarut. Adakalanya suatu zat lebih mudah larut dalam pelarut campuran dibandingkan pelarut tunggalnya.

Fenomena ini dikenal dengan istilah co-solvency dan pelarut yang dapat menaikkan kelarutan suatu zat disebut co-solvent, seperti etanol, gliserin dan propilen glikol.

Salisilat termasuk golongan obat anti inflamasi non steroid (AINS). Mekanisme kerjanya adalah menghambat sintesis prostaglandin dengan menghambat kerja enzim siklooksigenase pada

(57)

pusat termoregulator di hipothalamus dan perifer. Salisilat digunakan sebagai analgetik, antipiretik, anti inflamasi, anti fungi (Darsono, 2002). Waktu kelarutan obat dalam tubuh sangat berhubungan dengan efektivitas obat tersebut untuk menghilangkan rasa sakit. Waktu kelarutan obat pada uji disolusi dianggap sebagai waktu kelarutan obat dalam tubuh. Semakin cepat obat melarut, maka semakin efektif obat tersebut bekerja (Rachdiati, 2008).

Alat dan Bahan

Tabung reaksi, corong, statif dan kleim, Erlenmeyer , pipet volume 10 ml, filler, buret, kertas saring.

Aquades, etanol 95%, indokator fenolftalein, asam salisilat, larutan NaOH 0,1 N, propilenglikol.

Prosedur

1. Kombinasi etanol dan propilenglikol dibuat dalam masing-masing tabung reaksi seperti pada tabel:

Tabung ke- Etanol (mL) Propilen glikol (mL)

1 0 4

2 0,5 3,5

3 1 3

4 1,5 2,5

5 2 2

6 2,5 1,5

7 3 1

8 3,5 0,5

9 4 0

2. Asam salisilat (1 g) dimasukkan ke dalam masing-masing tabung.

3. Kocok dan aduk secara bersamaan selama 30 menit.

4. Saring dengan menggunakan kertas saring untuk mengambil larutan asam salisilat yang terlarut.

5. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N, dengan indikator fenolftalein.

6. Tentukan konsentrasi asam salisilat yang terlarut.

(58)

TUGAS

1. Cari data kelarutan asam salisilat!

2. Cari rumus untuk menghitung konsentrasi asam salisilat pada percobaan ini!

3. Hitung kelarutan asam salisilat dalam kombinasi etanol dan propilen glikol!

(59)

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Tujuan

Memahami pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu

Pendahuluan

Kromatografi terdiri atas fase diam dan fase gerak. Fase diam menahan komponen campuran, sedangkan fase gerak melarutkan komponen campuran.

Komponen yang tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat. Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran.

Kromatografi lapis tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan Schraiber pada tahun 1938. Fase diam berupa lapisan yang seragam pada permukaan bidang datar yang didukung oleh lempeng kaca, pelat aluminium atau pelat plastik (Gandjar dan Rohman, 2007).

Fase diam merupakan penjerap berukuran kecil dengan diameter partikel 10-30 μm.

Semakin kecil ukuran partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka efisiensi dan resolusi KLT semakin baik. Mekanisme sorpsi yang utama pada KLT adalah partisi dan adsorbsi (Gandjar dan Rohman, 2007).

Fase gerak atau pengembang bergerak sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembangan secara menaik (ascending) atau karena pengaruh gravitasi pada pengembangan secara menurun (descending) (Gandjar dan Rohman,

(60)

2007). Fase gerak berupa campuran pelarut organik untuk memperoleh pemisahan yang lebih baik. Kombinasi pelarut berdasarkan atas polaritas (Gritter, 1991).

Identifikasi senyawa-senyawa hasil pemisahan KLT dilakukan dengan penambahan pereaksi kimia dan reaksi-reaksi warna. Tetapi lazimnya untuk identifikasi digunakan nilai Rf. Nilai Rf yang diperoleh hanya berlaku untuk campuran tertentu dari pelarut dan penyerap yang digunakan. Faktor-faktor yang mempengaruhi nilai Rf adalah struktur kimia zat, sifat penjerap dan derajat aktifitasnya, tebal dan kerataan lapisan penjerap, pelarut dan derajat kemurniannya, derajat kejenuhan uap dalam bejana pengembangan, jumlah cuplikan, suhu, dan kesetimbangan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Rf = Jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik penotolan Jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik penotolan

Prosedur

1. Penyiapan larutan sampel dan baku pembanding

Larutan sampel: 10 g jamu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, ditambah 25 mL air dan dibasakan dengan larutan NaOH 1N sampai pH 9, dikocok selama 30 menit dan disaring ke dalam corong pisah. Filtrat diekstraksi sebanyak 2 x 10 mL aseton. Hasil ekstrak dikumpulkan dan diuapkan pada tangas air hingga kering. Sisa penguapan dilarutkan dalam 0,5 mL metanol (A).

Larutan baku pembanding: golongan sulfanamida 0,1% b/v dalam metanol (B).

Penyiapan larutan pengembang: campuran etil asetat, metanol, dan amonium hidroksida (17:6:5) (FI IV) atau campuran kloroform dan etanol 95% (90:10) (Auterhoff-Kovar, 1998). Larutan pengembang harus dibuat segar dan bejana dijenuhkan minimal 1 jam sebelum digunakan.

2. Identifikasi sampel dengan KLT

(61)

Larutan A dan B ditotolkan terpisah pada pelat KLT. Pengembangan dilakukan hingga larutan pengembang mencapai batas pengembangan. Bercak diamati dengan penampak bercak p-DAB.

Penampak bercak: 1 g p-DAB dilarutkan dalam 100 mL etanol.

Tugas

1. Jelaskan mengapa bahan kimia obat sering ditambahkan ke dalam jamu!

2. Jelaskan prinsip pemisahan berdasarkan KLT!

3. Jelaskan fungsi penggunaan penampak bercak p-DAB!