Evaluasi Dispersi Padat 1. Uji FTIR
Analisis gugus fungsi dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya ikatan hidrogen yang terbentuk pada pembuatan dispersi padat dan melihat perubahan gugus fungsi yang terjadi pada gemfibrozil sebelum dan setelah pembuatan. Uji dilakukan menggunakan alat FTIR spektrofotometer (Shimadzu) dengan metode pellet KBr. Sampel yang akan dianalisis menggunakan FTIR adalah Gemfibrozil, PEG 6000 dan dispersi padat Gemfibrozil : PEG 6000 (2:3). Pengukuran dilakukan pada bilangan gelombang 400 – 4000 cm-1.
2. Uji Disolusi
Uji disolusi dispersi padat dilakukan untuk mengetahui adanya peningkatan kelarutan yang ditandai dengan peningkatan laju disolusi dari gemfibrozil setelah dilakukan dispersi padat. Prosedur pada pengujian ini adalah sebagai berikut :
1) Siapkan alat disolusi tipe dayung
2) Serbuk gemfibrozil 80 mg dan dispersi padat gemfibrozil-PEG 600 yang setara dengan 80 mg gliklazid didisolusikan dalam 900 mL dapar fosfat pH 7,4
3) Uji disolusi dilakukan pada suhu 37±0,5ºC dan kecepatan putaran 100 rpm
4) Sebanyak 5 mL sampel diambil dari medium disolusi pada interval waktu yang berbeda yaitu 5, 10, 20, 30, 60, 90, dan 120 menit
5) Ukur serapan sampel dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 276 nm
Serapan yang terukur menunjukkan jumlah gliklazid yang terdisolusi dalam medium air.Semakin tinggi serapan, semakin tinggi jumlah gliklazid yang terdisolusi, dan menunjukkan peningkatan kelarutan gliklazid yang diberi perlakuan dispersi padat.
Gambar 1. Profil disolusi dari dispersi padat gemfibrozil – PEG 6000 dalam dapar fosfat pH 7,4
3. Uji Difraksi Sinar X
Uji difraksi sinar-X dilakukan terhadap gemfibrozil dan dispersi pada gemfibrozil- PEG 6000. Pola difraksi sinar-X dibuat dengan alat XRD menggunakan tuba anoda Cu yang dioperasikan pada tegangan 30 kV dan arus 15 mA. Sampel dianaisis pada interval 0-40°, dengan kecepatan pemindaian 4°/menit dengan sudut 2 θ.
Karakterisasi dispersi padat dengan difraktrometer sinar-X dilakukan untuk mengetahui adanya perbedaan bentuk kristal pada gemfibrozil dan dispersi padat gemfibrozil- PEG 6000. Intensitas puncak difraktogram menunjukkan banyaknya fase kristal dalam sampel uji. Semakin tinggi puncak, semakin besar fase kristal, sebaliknya semakin kecil intensitas puncak semakin kecil fase kristalnya. Intensitas difraktogram dihasilkan oleh difraksi sinar-X yang mengenai permukaan kristal dengan sudut-sudut difraksi tertentu.
Penurunan intensitas puncak-puncak pada dispersi padat menunjukkan adanya perubahan fase kristal menjadi fase amorf.
Gambar 2. Spectrum difraksi sinar X gemfibrozil dan dispersi padatnya
4. DSC (Differential Scanning Calorimetry)
Differential Scanning Calorimetry (DSC) digunakan untuk menentukan sifat termal.
Sifat termal tersebut digunakan untuk mengetahui perubahan sifat yang terjadi pada gemfibrozil sebelum dan setelah mengalami proses dispersi padat. Analisis termal dilakukan terhadap gemfibrozil dan dispersi padat gemfibrozil – PEG 6000. Sejumlah sampel (5 - 10mg) dimasukkan ke dalam wadah dari alumunium. Sejumlah sampel (5 - 8 mg) dimasukkan ke dalam wadah dari alumunium. Kecepatan pemanasan 5°C per menit dengan rentang suhu dari 25-100°C.
