Optimasi Proses Mikroenkapsulasi untuk Material Polimer Penyembuhan Diri
Serangkaian mikrokapsul poli(urea-formaldehida) (PUF) yang diisi dengan disiklopentadiena (DCPD) berhasil disiapkan melalui polimerisasi in situ.
Pengaruh berbagai parameter proses dan bahan terhadap morfologi mikrokapsul diamati melalui SEM, mikroskop optik (OM) dan mikroskop digital.
Berbagai teknik untuk karakterisasi struktur kimia dan kandungan inti dipertimbangkan seperti FT-IR dan 1
Penurunan kinerja dan masa pakai bahan polimer sering kali disebabkan oleh retakan mikro yang sebelumnya terbentuk jauh di dalam struktur bahan (Wool 2001). Dalam sebagian besar kasus, retakan mikro ini tidak terlihat dan karenanya tidak dapat diperbaiki tepat waktu dengan intervensi manual (White et al. 2001).
H-NMR serta karakterisasi sifat termal dengan DSC. Hasil tinggi berupa bubuk mikrokapsul bulat yang mengalir bebas dihasilkan. Mikrokapsul yang disintesis dapat dimasukkan ke dalam bahan polimer host lainnya. Jika bahan host retak karena tekanan berlebihan atau benturan kuat, mikrokapsul akan pecah dan melepaskan DCPD , yang dapat berpolimerisasi untuk memperbaiki retakan.
Ketergantungan pada bahan polimer di berbagai bidang telah memacu para peneliti untuk bertindak dan mengarah pada pengembangan beragam bahan "penyembuhan diri" (Wu et al. 2008, Yuan et al. 2008).
Selama beberapa dekade terakhir, berbagai kelompok peneliti meneliti berbagai sistem seperti penggabungan tabung berisi monomer (Thao et al. 2009), serat kaca (Dry 1996, Li et al. 1998, Bond et al. 2008), dan kapsul (Ni et al. 1995, Hong & Park 2000) ke dalam bahan induk dengan tujuan melepaskan monomer saat retakan muncul yang akan memperbaiki retakan dan dengan demikian menyembuhkan bahan secara otomatis.
Kata kunci: Mikrokapsul; retakan mikro; polimerisasi in situ; bahan penyembuhan diri
Sistem penyembuhan diri yang paling canggih mungkin sedang dikembangkan oleh White et al. (2001). Material mereka merupakan mikrokapsul dari cangkang urea-formaldehida (UF) yang
menggabungkan DCPD sebagai agen penyembuhan. Mikrokapsul ini tertanam dalam matriks epoksi bersama dengan
Serangkaian mikrokapsul poliurea-formaldehida (PUF) yang mengandung disiklopentadiena (DCPD) berhasil dibuat melalui proses polimerisasi in situ. Pengaruh berbagai parameter proses dan bahan reaktan terhadap morfologi mikrokapsul diamati melalui SEM, mikroskop optik (OM) dan
mikroskop digital. Berbagai metode seperti FT-IR dan 1 Sains Malaysiana 40(7)(2011): 795–802
Di antara yang lain, penggunaannya dalam kedokteran gigi tampaknya sangat menarik karena peningkatan ketahanan retak pada bahan tambalan gigi masih sangat penting.
H- NMR digunakan untuk mengkarakterisasi struktur kimia dan kandungan inti mikrokapsul. Selain itu sifat termal mikrokapsul juga dianalisis menggunakan DSC. Bola mikrokapsul yang dihasilkan berbentuk bubuk berwarna putih dengan persentase rendemen yang tinggi. Mikrokapsul ini dapat dimasukkan ke
dalam bahan polimer inang lainnya. Ketika bahan induk retak akibat tekanan berlebihan atau benturan yang kuat, mikrokapsul akan pecah dan melepaskan DCPD untuk memperbaiki retakan tersebut melalui proses polimerisasi.
Gagasan tentang bahan tambalan gigi yang dapat menyembuhkan sendiri memicu penelitian ini. Mikrokapsul dapat membungkus berbagai zat dan lapisannya dapat dipilih dari berbagai macam polimer alami atau sintetis, tergantung pada bahan yang akan dilapisi serta karakteristik yang diinginkan (Ghosh 2006). Karena ada banyak pilihan bahan komposisi, maka mikrokapsul dapat diproduksi untuk aplikasi yang sangat khusus (Benita 1996, Arshady & Guyot 2002).
Penggabungan dalam komposit gigi untuk membuat bahan tambalan yang dapat menyembuhkan sendiri merupakan salah satu bidang yang belum dikembangkan.
Laporan ini berfokus pada sintesis mikrokapsul melalui polimerisasi in situ dalam emulsi minyak dalam air. Mikrokapsul terdiri dari cangkang PUF dan meliputi DCPD
(Optimalisasi Proses Mikro-enkapsulasi untuk Bahan Polimer Self-Healing)
Kata Kunci : Materi self healing; retakan mikro; mikrokapsul; polimerisasi in situ
katalis selektif. Jika terjadi retakan, cangkang mikrokapsul akan pecah dan melepaskan DCPD yang bereaksi dengan katalis untuk mengikat retakan. White dan kelompoknya awalnya mengembangkan sistem ini untuk aplikasinya di bidang aeronautika, tetapi kemungkinan aplikasi teknologi baru ini tidak terbatas.
ABSTRAK
PERKENALAN
ABSTRAK
SONJA LALU*, GAN SENG NEON & NOOR HAYATY ABU KASIM
1. reaksi metilol dan gugus amino dari molekul yang bereaksi sehingga terbentuk jembatan metilen antara nitrogen amido, 2. dua gugus metilol bereaksi membentuk
ikatan metilen eter,
Tahap kedua pembentukan resin urea-formaldehida terdiri dari reaksi kondensasi metilourea dan eliminasi air secara bersamaan yang menghasilkan kondensat dengan berat molekul rendah (Connor 1996).
Oligomer dan polimer dengan berat molekul lebih tinggi diperoleh melalui kondensasi lebih lanjut. Peningkatan berat molekul untuk menghasilkan produk dengan berat molekul lebih tinggi mencakup kombinasi reaksi berikut:
3. pemisahan formaldehida dari ikatan metilen eter yang menghasilkan ikatan metilen, dan
4. Reaksi gugus metilol di mana air dan formaldehida dipisahkan dan diperoleh ikatan metilen.
Penyembuhan retakan mikro dalam matriks komposit dapat dilakukan dengan menggabungkan agen penyembuhan mikrokapsul dan pemicu kimia katalitik dalam matriks (Gambar 1a). Begitu retakan pecah, mikrokapsul yang tertanam melepaskan agen penyembuhan (Gambar 1b). Monomer penyembuhan terdistribusi dalam bidang retakan dan bereaksi dengan katalis tertanam yang mengikat bidang retakan (Gambar 1c).
Polimer urea-formaldehida diproduksi dalam reaksi yang sangat eksotermik yang berlangsung dalam dua tahap (Pizzi 1994). Pada tahap pertama, urea dihidroksimetilasi dengan penambahan
formaldehida ke gugus amino urea. Langkah ini mencakup serangkaian reaksi yang mengarah pada pembentukan monometilourea,
dimetilourea, dan trimetilolurea.
rasio urea-formaldehida yang berbeda pada pembentukan cangkang mikrokapsul.
sebagai bahan inti atau “agen penyembuhan”. Seiring dengan sintesis, pengaruh berbagai parameter produksi dipelajari. Akhirnya, teknik yang tepat untuk menganalisis produk diselidiki.
Bahan pembentuk dinding mikrokapsul terdiri dari urea, amonium klorida dan 1,3-dihidroksibenzol (resorsinol) yang diperoleh dari Sigma- Aldrich sedangkan formalin (37 wt%) dibeli dari Systerm.
Berbagai teknik enkapsulasi kimia dijelaskan dalam literatur (Sliwka 1975; Whateley 1992; Jyothi et al. 2010).
Bahan inti, DCPD, diperoleh dari Sigma-Aldrich dan digunakan sebagaimana mestinya. Bubuk kopolimer etilen maleat anhidrida (EMA) dengan berat molekul rata-rata Mw = 400.000 digunakan sebagai pengemulsi dan dibeli dari Sigma-Aldrich. 1-oktanol dan NaOH diperoleh dari Sigma-Aldrich, etanol dari HmbG Chemicals. Semua bahan kimia yang digunakan bermutu analitis.
Pada suhu kamar, 100 mL air suling dan 25 mL larutan encer 2,5 wt% kopolimer EMA dicampur dalam gelas kimia 500 mL. Di bawah pengadukan dengan pengaduk magnetik, bahan pembentuk dinding 2,5 g urea, 0,25 g amonium klorida dan 0,25 g resorsinol dilarutkan dalam larutan. Kemudian, pH dinaikkan menjadi 3,50 dengan penambahan larutan NaOH 10% tetes demi tetes. Setelah itu, larutan reaksi disuspensikan dalam penangas air yang suhunya terkontrol. Larutan diaduk dengan pengaduk mekanis pada 450 rpm yang menggerakkan baling-baling tiga bilah berdiameter 40 mm.
Gelembung permukaan dihilangkan dengan penambahan dua tetes 1- oktanol. Kemudian, 30 mL DCPD ditambahkan untuk membentuk suspensi tetesan halus. Setelah stabilisasi, 6,35 g formalin ditambahkan. Campuran ditutup dengan aluminium foil dan suhu dinaikkan hingga 55°C dengan kecepatan 2°C/menit. Setelah 4 jam, bubur reaksi dikeluarkan dan dibiarkan dingin perlahan hingga mencapai suhu ruangan.
Rasio molar urea-formaldehida yang digunakan dalam aplikasi industri umumnya berada dalam kisaran 1:2,0 hingga 1:2,4 (Pizzi 1994; Christjanson et al. 2006). Dengan menyadari risiko kesehatan yang terkait dengan formaldehida, ada minat umum untuk mengurangi kandungan formaldehida dalam bahan-bahan ini (Wijnendaele et al.
2010). Namun, penurunan jumlah formaldehida dapat berdampak negatif pada karakteristik bahan polimer. Oleh karena itu, bagian dari studi ini berfokus pada efek
Yang menjadi perhatian khusus dalam penelitian ini adalah polimerisasi in situ dalam emulsi minyak dalam air yang dapat dicapai saat membungkus cairan yang tidak dapat bercampur dengan air melalui reaksi urea dengan formaldehida pada pH asam. Resep standar untuk persiapan mikrokapsul PUF/DCPD diadaptasi dari resep Brown et al.
(2003).
BAHAN DAN METODE
Bahan
Persiapan Mikrokapsul
(A)
Gambar 1. Sistem penyembuhan diri yang dikembangkan oleh White et al. (2001): (a) mikrokapsul dan katalis tertanam dalam bahan polimer, (b) retakan memecah mikrokapsul, agen penyembuhan menyebar ke bidang retakan, dan (c) agen
penyembuhan bereaksi dengan katalis untuk menyembuhkan retakan.
(B) (C)
1
Spektrum FTIR yang dihasilkan dibandingkan dengan spektrum perpustakaan DCPD murni. Sejauh menyangkut analisis termal, titik didih DCPD pada 170°C mungkin merupakan indikasi adanya enkapsulasi.
Oleh karena itu, mikrokapsul digiling dengan mortar dan diekstraksi dengan aseton terdeuterasi. Ekstrak diukur di samping sampel referensi DCPD yang dilarutkan dalam pelarut yang sama. Enkapsulasi monomer DCPD yang berhasil akan ditunjukkan dengan adanya sinyal
karakteristik yang sesuai dengan DCPD dalam spektrum ekstrak mikrokapsul yang diencerkan.
Bentuk, Ukuran, dan Hasil Mikrokapsul Ukuran rata-rata mikrokapsul dikontrol oleh laju pengadukan selama sintesis (Ovez et al. 1997; Tan et al. 1991; Yan et al. 1993). Dengan laju pengadukan 200-2000 rpm, mikrokapsul dengan diameter rata-rata 10-1000 µm dapat diperoleh.
Dalam penelitian ini, laju pengadukan disesuaikan menjadi 450 rpm untuk menghasilkan kapsul dengan diameter sedang (sekitar 220 mikron) yang disarankan oleh White et al. (2001) untuk aplikasi dalam sistem penyembuhan mandiri.
Verifikasi DCPD yang Dienkapsulasi Struktur kimia monomer yang tergabung dalam mikrokapsul dapat dianalisis dengan berbagai metode spektroskopi seperti resonansi magnetik nuklir (1 H-NMR) dan spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR). Lebih jauh, dengan mengetahui sifat fisik dan kimia tertentu dari monomer, teknik termoanalitik seperti kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) dapat digunakan untuk membuktikan bahwa mikrokapsul mengandung monomer yang dienkapsulasi.
Selanjutnya, bentuk bola-bola individual diperiksa pada dua kemungkinan perbesaran, 5x dan 200x.
Produk kering ditimbang dan diperiksa dengan bantuan mikroskop digital (AnMo Electronics Corp.) untuk memastikan keberhasilan persiapan mikrokapsul.
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menemukan teknik yang tersedia paling tepat untuk analisis monomer inti mikrokapsul untuk diterapkan dalam penelitian masa depan.
Suspensi disaring dengan penyedotan dan dibilas dengan air, kemudian dibiarkan kering di udara selama 2 jam dan akhirnya ditempatkan di lemari pengering semalaman. Kapsul kering dipisahkan dengan cara diayak melalui saringan uji presisi.
Kapsul kemudian dipisahkan dalam fraksi ukuran yang berbeda dengan cara menyaring melalui saringan uji presisi yang tersedia (Endecotts, bersertifikat sesuai dengan BS 410, ISO 3310) dengan ukuran mesh 50, 150, 300 dan 500 mikron. Berat setiap fraksi ukuran diambil untuk memperoleh diameter mikrokapsul rata-rata. Selanjutnya, kapsul dari setiap fraksi ukuran diperiksa dengan mikroskop digital.
Spektroskopi Raman pada cangkang kapsul kering dan mikrokapsul utuh dilakukan pada Perkin Elmer
Jumlah urea dan formalin untuk pemeriksaan pengaruh rasio urea-formaldehida terhadap pembentukan cangkang kapsul berbeda dari resep standar dan oleh karena itu tercantum dalam Tabel 1.
monomer.
Cangkang dan Morfologi Mikrokapsul OM (Leica) digunakan untuk memberikan informasi tentang bentuk dan ketebalan cangkang mikrokapsul. Untuk pemeriksaan cangkang, kapsul dalam kisaran ukuran 150 hingga 300 mikron didispersikan dalam minyak dan diukur menggunakan lensa objektif imersi minyak dengan perbesaran 100x.
Ketebalan lapisan cangkang kapsul luar diukur pada 3 gambar pada 15 posisi untuk menghitung ketebalan rata-rata dinding kapsul kasar.
Selain itu, cangkang kapsul dan morfologinya diperiksa dengan SEM (Quanta 200 F, FEI). Oleh karena itu, mikrokapsul dipasang pada panggung konduktif dan sebagiannya dipecah dengan pisau cukur untuk memudahkan pengukuran ketebalan membran. Pengukuran SEM
Akhirnya, keadaan solusi
Spektrometer FT-IR menggunakan teknik KBr. Spektrum tipikal direkam dalam kisaran 4000-400 cm-1 pada resolusi 4 cm-1. Analisis termal diukur pada Perkin Elmer Diamond DSC. Untuk setiap sampel, pemindaian tunggal dari 35°C hingga 300°C pada laju pemanasan 10°C/menit dilakukan. Persiapan sampel untuk kedua pengukuran FTIR dan DSC sama: mikrokapsul ditumbuk dengan alu dalam lumpang. Mikrokapsul yang dihancurkan dikumpulkan dan dicuci dengan aseton beberapa kali, kemudian dikeringkan pada suhu kamar.
Selain itu, berat mikrokapsul awal dan berat residu mikrokapsul yang digiling dan diekstraksi diambil untuk menghitung kandungan inti dalam wt%. Bahan cangkang kapsul kering kemudian diukur dengan DSC dan FTIR di samping sampel mikrokapsul utuh. Diharapkan bahwa dalam spektrum mikrokapsul utuh akan muncul puncak tambahan yang terkait dengan DCPD yang tidak ada dalam bahan cangkang mikrokapsul yang diekstraksi.
H-NMR isi kapsul dilakukan pada sistem Bruker FT NMR 400 MHz .
Analisis Mikrokapsul
Tabel 1. Bagian urea dan formaldehida dalam sintesis mikrokapsul
* Resep standar
6.35 Massa formaldehida (g) 1 : 1,1
1 : 2,3
3.56
2.16
5.29
6.69 1 : 1,5 2.92
Contoh no.
5.93 1
2
Rasio molar urea-formaldehida
1 : 1,9 3*
Massa urea (g)
2.50 4
bahan yang ditunjukkan oleh bahu pada sekitar 245°C dan 260°C. Gambar 3(b) menampilkan grafik bahan cangkang mikrokapsul yang diekstraksi yang menunjukkan peningkatan entalpi sedang hanya pada suhu yang lebih tinggi untuk mencapai
Puncak tambahan pada daerah 2960 cm-1 yang menunjukkan vibrasi peregangan -CH serta puncak serapan –CH pada daerah 720 cm-1 hingga 760 cm-1 yang berhubungan dengan DCPD tidak jelas.Dengan bantuan mikroskopi digital, keberhasilan persiapan mikrokapsul dikonfirmasi (Gambar 2).
Gambar pada dua kemungkinan pembesaran memperlihatkan banyak mikrokapsul bulat dengan diameter berbeda.
Pemeriksaan fraksi ukuran yang berbeda tidak menunjukkan perbedaan yang terlihat pada produk: semua kapsul berbentuk bulat dan hampir tidak ada kotoran yang ditemukan.
Spektrum FTIR dari kedua sampel, mikrokapsul dan partikel cangkang mikrokapsul yang diekstraksi, menunjukkan puncak yang diharapkan pada 3138 cm-1, 1640 cm-1 dan 1400 cm-1 yang merupakan puncak serapan karakteristik dari vibrasi peregangan –NH dan -C=O serta vibrasi tekuk -CH2, masing- masing. Ketiga puncak utama ini menunjukkan pembentukan bahan dinding urea-formaldehida.
Plot DSC dari mikrokapsul utuh menunjukkan peningkatan entalpi transisi (ÿH) dari suhu awal (35°C) yang mencapai puncak pada 62°C (Gambar 3a) yang menggambarkan pencairan DCPD. Peningkatan ÿH bertahap berikutnya yang dimulai pada sekitar 160°C mungkin menunjukkan pendidihan DCPD. Puncaknya mencapai 219°C, yang jelas menyatu dengan puncak pencairan cangkang UF
sekitar 50-500 µm dihasilkan. Hasil maksimal dicapai oleh kapsul fraksi berukuran sedang (150-300 µm) dengan hasil rata-rata 59 wt%.
dilakukan dalam kondisi vakum rendah menggunakan tegangan percepatan elektron sebesar 5 kV. Untuk evaluasi ketebalan cangkang kapsul, masing-masing dilakukan 5 kali pengukuran lapisan cangkang luar dan dalam.
Untuk perhitungan hasil mikrokapsul, bobot bahan awal, urea, formaldehida, resorsinol dan DCPD dipertimbangkan. Lima sampel produk kering diukur dan persentase bobot dihitung, dengan asumsi tidak ada pengotor yang ada. Nilai yang dihasilkan tercantum dalam Tabel 2 yang menunjukkan hasil rata-rata 81%. Di samping hasil total, Tabel 2 menampilkan persentase bobot fraksi ukuran mikrokapsul setelah pengayakan. Tabel ini menunjukkan bahwa dengan laju pengadukan 450 rpm, mikrokapsul dalam kisaran ukuran
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisis Produk dengan Mikroskop Digital
Kandungan Inti Mikrokapsul
Hasil dan Ukuran Mikrokapsul
1
21 Total hasil
dalam (wt%)
30
3 2
2
6
angka 0
27
1 (A)
4
80
Rata-rata
13 1
85
8
Gambar 2. Gambaran mikroskop digital mikrokapsul PUF/DCPD bulat pada perbesaran berbeda (5x dan 200x)
3
3 26
51
59 64
Hasil menurut fraksi ukuran mikrokapsul dalam (wt%)
7
> 500 µm
3
81 59
9
5
6 Nomor
Sampel
Ukuran 300-500 µm
63 10
Ukuran: < 50 µm
24
4 78
21
5 82
(B)
1
50-150 mikron 150-300 mikron
13 81
60 Tabel 2. Total hasil mikrokapsul dan hasil mikrokapsul menurut fraksi ukuran kapsul
1
Spektroskopi sebagai spektrum ekstrak mikrokapsul (Gambar 4) menyerupai spektrum DCPD murni. Ini menunjukkan puncak karakteristik DCPD pada 1,17 ppm (d,1H); 1,30 ppm (d,1H); 1,45-1,52 ppm (m,1H); 1,97-2,05 ppm (m,1H); 2,56-2,66 ppm (m,2H); 2,72 ppm (s,1H); 3,06 ppm (m,1H); 5,28-5,33 ppm (m,2H); 5,74-5,83 ppm Spektroskopi H-NMR adalah salah satu metode untuk (m,2H). Oleh
karena itu, buktikan keberadaan DCPD dalam mikrokapsul.
Fraksi berat DCPD yang dihitung dari berat mikrokapsul awal dan berat bahan cangkang kapsul setelah ekstraksi adalah sekitar 89 wt%.
puncak pada 252°C. Puncak DCPD yang jelas dari plot DSC yang diperoleh dari mikrokapsul utuh dibandingkan dengan plot bahan cangkang UF murni membuktikan keberadaan monomer yang dienkapsulasi.
Analisis oleh OM mengonfirmasi bahwa mikrokapsul yang dihasilkan berbentuk bulat sempurna seperti yang dapat dilihat pada Gambar 5(a). Selain itu, gambar menunjukkan bahwa mikrokapsul terdiri dari dinding cangkang bagian dalam yang halus yang dikelilingi oleh lapisan luar yang kasar. Pembesaran lebih lanjut memungkinkan untuk mengukur ketebalan dinding cangkang seperti yang ditampilkan pada Gambar 5b. Lapisan luar yang kasar berukuran sekitar 12 hingga 16 µm.
Analisis OM
Gambar 3. Spektrum DSC dari (a) mikrokapsul PUF/DCPD dan (b) PUF yang diekstraksi Selanjutnya, DCPD diverifikasi dengan 1H-NMR
Spektrum H-NMR dari ekstrak mikrokapsul PUF/DCPD yang digiling menunjukkan puncak karakteristik DCPD
Suhu (°C)
Gambar 4.
(B) (A)
bahan cangkang mikrokapsul
Aliran Panas Endo Up (mW)
1
Selanjutnya, ketebalan dinding cangkang diukur dengan bantuan SEM. Ketebalan dinding sangat bergantung pada rasio bahan inti terhadap cangkang (Park et al. 2001).
Empat batch mikrokapsul dengan rasio molar urea-formaldehida yang berbeda diproduksi dan setiap produk diperiksa dengan mikroskop digital dan optik.
Untuk memudahkan pengukuran ketebalan membran, sebagian kapsul dipecah dengan pisau cukur. Gambar yang dihasilkan menunjukkan bahwa lapisan luar berpori kasar yang menempel pada cangkang bagian dalam yang halus berukuran sekitar 10-15 µm (Gambar 7(a)). Pembesaran lebih lanjut memungkinkan pemeriksaan dinding cangkang bagian dalam. Ketebalannya berada pada kisaran sekitar 120 hingga 140 nm seperti yang ditampilkan pada Gambar 7(b).
Brown dkk. (2003) menyarankan bahwa ini adalah nanopartikel poli(urea-formaldehida) (PUF) yang merupakan presipitasi pra-polimer dengan berat molekul tinggi; sedangkan dinding kapsul halus merupakan hasil pengendapan pra-polimer dengan berat molekul rendah pada antarmuka DCPD-air selama sintesis.
OM menunjukkan bahwa kapsul yang disintesis dengan jumlah formaldehida yang lebih rendah tidak memiliki lapisan luar yang kasar (Gambar 8(a) dan (b)). Lebih jauh lagi, banyak bahan residu di sebelah mikrokapsul diperoleh dari kedua kelompok ini. Kapsul dengan rasio molar urea-formaldehida 1:1,1 memiliki kualitas yang sangat buruk seperti yang dapat dilihat pada gambar Gambar 8(a), dan hasilnya sangat rendah. Sedangkan rasio standar 1:1,9 menghasilkan kapsul dengan bentuk bulat sempurna dengan dinding cangkang yang seragam, diilustrasikan pada Gambar 8c. Mikrokapsul dengan kandungan formaldehida yang lebih tinggi (rasio molar 1:2,3) menunjukkan cangkang kapsul luar yang lebih tebal dan lebih tidak teratur (Gambar 8(d)). Untuk sampel yang terakhir, ketebalan dinding cangkang luar diukur sekitar 10-18 µm.
Secara umum, tampaknya rasio urea-formaldehida memiliki pengaruh langsung terhadap pembentukan lapisan cangkang mikrokapsul luar. Peningkatan kandungan formaldehida menunjukkan peningkatan jumlah nanopartikel PUF berbobot molekul tinggi yang menggumpal pada permukaan dinding cangkang kapsul yang halus.
Morfologi dan Cangkang Mikrokapsul Pengaruh Rasio Urea-Formaldehida terhadap
Ketebalan dengan SEM
SEM memungkinkan pemeriksaan cangkang kapsul pada perbesaran yang lebih tinggi.
Gambar 6(a) menunjukkan permukaan luar mikrokapsul bundar. Dengan memperbesar permukaan dinding cangkang bagian dalam yang halus, terlihat banyak nanopartikel berbentuk annular yang diaglomerasi untuk membentuk lapisan cangkang kapsul bagian luar yang kasar (Gambar 6(b)). Ukuran nanopartikel berada pada kisaran 80-350 nm.
Cangkang Mikrokapsul
Gambar 6. Gambar SEM dari mikrokapsul PUF/DCPD yang mengilustrasikan (a) lapisan cangkang luar berpori kasar dan (b) permukaan dinding cangkang dalam halus tempat menempelnya
presipitasi nanopartikel PUF.
Gambar 5. Mikrograf optik (a) mikrokapsul PUF/DCPD bulat yang menunjukkan dinding cangkang bagian dalam sebagai garis bening gelap yang dikelilingi oleh
lapisan luar kasar yang (b) berukuran sekitar 15 µm tebalnya
Gambar 7. Gambar SEM dari mikrokapsul PUF/DCPD yang pecah memungkinkan pengukuran (a) ketebalan cangkang luar berpori
kasar dan (b) ketebalan dinding cangkang dalam yang halus.
Dry, C. 1996. Prosedur yang dikembangkan untuk perbaikan sendiri bahan komposit matriks polimer. Struktur Komposit 35: 263-
Ni, P., Zhang, M. & Yan, N. 1995. Pengaruh variabel operasi dan monomer pada pembentukan mikrokapsul poliurea.
(C)
64: 20–24.
Park, SJ, Shin, YS & Lee, JR 2001. Persiapan dan karakterisasi mikrosfer yang mengandung minyak lemon.
Sliwka, W. 1975. Mikroenkapsulasi. Kimia Terapan 87:
Ovez, B., Citak, B., Oztemel, D., Balbas, A., Peker, S. & Cakir, S.
1997. Variasi ukuran droplet selama pembentukan mikrosfer dari emulsi. Jurnal Mikroenkapsulasi
kondisi emulsifikasi dan distribusi ukuran partikel.
Jurnal Mikroenkapsulasi 27: 187-197.
Pizzi, A. 1994. Teknologi Perekat Kayu Canggih. New York: Marcel Dekker.
Thao, TDP, Johnson, TJS, Tong, QS dan Dai, PS 2009.
Gambar 8. Mikrograf optik yang menunjukkan mikrokapsul PUF/DCPD yang disintesis dengan rasio urea/formaldehida yang berbeda: (a) 1:1,1, (b) 1:1,5, (c) 1:1,9, dan (d) 1:2,3
Mikroenkapsulasi poli(urea-formaldehida) in situ dari disiklopentadiena.
Jurnal Mikroenkapsulasi 20: 719-730.
116–125.
Benita, S. 1996. Mikroenkapsulasi: Metode dan Aplikasi Industri
Bond, IP, Trask, RS, Williams, GJ & Williams, HR 2008. Jurnal IES Bagian A: Teknik Sipil & Struktur 2:
komposit. Buletin Masyarakat Riset Material 33: 770-
Connor, AH 1996. Dalam Salamone, JC (ed.) Ensiklopedia Bahan Polimer, 8496-8501. Boca Raton: Chemical Rubber Company Press.
Komposit Bagian B Teknik 29: 819-827.
Nomor telepon 269.
Jurnal Ilmu Membran 103: 51-55.
556–567.
Arshady, R. & Guyot, A. 2002. Koloid Polimer Fungsional dan Mikropartikel: Mikrosfer, Mikrokapsul, dan Liposom. London: Citus Books.
Tan, HS Ng, TH & Mahabadi, HK 1991. Enkapsulasi polimerisasi antarmuka dari campuran pigmen kental–
Aplikasi. New York: Marcel Dekker.
(B)
Hong, K. & Park, S. 2000. Pembuatan mikrokapsul poliurea yang mengandung ovalbumin. Kimia dan Fisika Material
14: 489-499.
Brown, EN, Kessler, MR, Sottos, NR dan White, SR 2003.
Jyothi, NVN, Prasanna, PM, Sakarkar, SN, Prabha, KS, Ramaiah, PS
& Srawan, GY 2010. Teknik Mikroenkapsulasi, Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Efisiensi Enkapsulasi.
Jurnal Ilmu Koloid dan Antarmuka 241: 502-508.
(D)
Jurnal Mikroenkapsulasi 8: 525-536.
Fungsi penyembuhan diri dalam polimer yang diperkuat serat
Implementasi penyembuhan mandiri dalam beton - bukti konsep.
Christjanson, P., Pehk, T. & Siimer, K. 2006. Pembentukan struktur dalam sintesis resin urea-formaldehida. Prosiding Akademi Ilmu Pengetahuan Estonia 55: 212-225.
Li, VC, Lim, YM & Chan, YW 1998. Studi kelayakan komposit semen penyembuhan mandiri pasif cerdas.
(A)
Ghosh, SK 2006. Pelapisan Fungsional dengan Mikroenkapsulasi Polimer. Weinheim: Wiley-VCH.
Nomor telepon 774.
Spektroskopi H-NMR dan DSC merupakan metode yang berguna untuk memverifikasi inti monomer DCPD sedangkan cangkang kapsul diperiksa dengan metode mikroskopis yang berbeda. Cangkang mikrokapsul terdiri dari dinding bagian dalam yang halus berukuran sekitar 120-140 nm dan lapisan luar berpori kasar yang berukuran sekitar 10-15 µm sebagaimana ditentukan oleh SEM.
OM mengungkapkan bahwa dengan meningkatnya kandungan formaldehida, dinding cangkang luar dapat diperpanjang. Lapisan luar berpori yang kasar penting karena akan meningkatkan daya rekat kapsul ke resin matriks saat tertanam dalam bahan polimer. Daya rekat yang baik diperlukan untuk mempertahankan sifat bahan baru.
KESIMPULAN
REFERENSI PENGAKUAN
Secara umum, penelitian ini difokuskan pada sintesis mikrokapsul.
Pekerjaan selanjutnya akan mencakup penggabungan mikrokapsul ke dalam bahan polimer gigi untuk menciptakan sistem dengan kemampuan penyembuhan sendiri. Oleh karena itu, evaluasi ukuran mikrokapsul yang optimal untuk aplikasi khusus ini akan diperlukan. Di antara yang lain, perlu dipertimbangkan bahwa kapsul dengan diameter yang lebih besar dapat menyimpan lebih banyak agen penyembuhan yang akan memiliki efek menguntungkan pada efisiensi penyembuhan, namun, sifat baik bahan matriks murni mungkin berkurang.
Mikrokapsul PUF yang diisi dengan DCPD berhasil disiapkan dengan polimerisasi kondensasi in situ . Dengan kecepatan geser 450 rpm, mikrokapsul dalam kisaran ukuran 50-500 mikron diproduksi. Hasil tinggi (78-85%) mikrokapsul bulat diperoleh yang muncul dalam bentuk bubuk putih yang mengalir bebas. Ditunjukkan bahwa 1
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Universitas Malaya atas dukungan finansialnya ( hibah PPP no. PS323/2008C).
Universitas Malaya Penerbit Akademik Harwood.
50603 Kuala Lumpur Putih, SR, Sottos, NR, Geubelle, PH, Moore, JS, Kessler, MR, Sriram,
SR, Brown, EN & Viswanathan, S. 2001.
*Penulis korespondensi; email: [email protected] Malaysia
Penyembuhan otonom komposit polimer. Nature 409: 794-797.
Diterima: 23 Oktober 2009
Departemen Kedokteran Gigi Konservatif Noor Hayaty Abu Kasim
Wijnendaele, K., Jaeger & F. Hägglund, S. 2010. Pengurangan paparan formaldehida dalam industri perkayuan. Proyek Mitra Sosial REF-Wood. Tersedia di: http://www.vhi.
Diterima: 28 Juli 2010 Whateley, TL 1992. Mikroenkapsulasi Obat. Chur:
Fakultas Kedokteran Gigi de/img/unggah/Unduhan_VHI/REF-Brosch%C3%BCre_
Sonja Lalu* & Gan Seng Neon
Universitas Malaya jerman_final.pdf
Wol, RP 2001. Bahan pengikat. Nature 409: 773-774. 50603 Kuala Lumpur Departemen Kimia
Wu, DY, Meure, S. & Solomon, D. 2008. Bahan polimer yang dapat memperbaiki diri sendiri: tinjauan perkembangan terkini. Progress in Polymer Science 33: 479-522.
Malaysia
Yan, N., Ni, P. & Zang, M. 1993. Persiapan dan sifat mikrokapsul poliurea dengan surfaktan non-ionik sebagai pengemulsi. Jurnal Mikroenkapsulasi 10: 375-383.
Fakultas Sains
Yuan, YC, Yin, T., Rong, MZ & Zhang, MQ 2008. Penyembuhan diri dalam polimer dan komposit polimer. Konsep, realisasi, dan prospek: Tinjauan. Jurnal Ilmu Polimer Bagian C: Polymer Letters 2: 238-250.
