i
(Paraf dan stempel pada saat laporan di kumpulkan)
FAKULTAS TEKNIK UNTIRTA JURUSAN TEKNIK KIMIA
LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA
LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA
LEMBAR PENUGASAN
Program *) : - TK.404 Lab. Operasi Teknik Kimia I - TK.405 Lab. Operasi Teknik Kimia II
Percobaan No. : . . . Nama Percobaan : . . . DITUGASKAN KEPADA KELOMPOK NO : 19
NIM : ... Nama : . . . NIM : ... Nama : . . . NIM : ... Nama : . . . Praktikum Tanggal : . . .
Sifat Tugas : Biasa/ Ulangan/ Perbaikan
Keterangan Tugas:
Cilegon, S e p t e m b e r 2023
NIP.
Form. 01/Lab OTK/2022
3335210009 3335210036 3335210048
Adam Syahrir Hana Setianingsih Rivatul Haerunnisa
Dr. Rudi Hartono, S.T., M.T.
196702062001121001 15 September 2023
1 Distilasi
ii
LEMBAR PENGESAHAN PEMBICARAAN AWAL
MODUL :
Catatan:
Cilegon, S e p t e m b e r 2023 Cilegon, S e p t e m b e r 2023
Asisten Dosen Pembimbing
NIP.
Ghiyats Febriyanto Dr. Rudi Hartono, S.T., M.T.
DISTILASI
196702062001121001 NIM. 3335190076
iii Catatan:
Cilegon, 2023 Dosen Pembimbing
NIP.
Dr. Rudi Hartono, S.T., M.T.
196702062001121001
iv
ABSTRAK
Distilasi adalah metode pemisahan komponen berdasarkan titik didih tiap komponennya. Parameter-parameter yang perlu diperhatikan adalah konsentrasi komponennya, temperatur dan tekanan operasi, laju alir umpan, serta refluks yang digunakan. Adapun tujuan percobaan ini yaitu untuk menentukan efisiensi pada distilasi package dan menentukan pengaruh konsentrasi, temperatur, serta proses refluks pada proses distilasi. Penerapan distilasi sudah banyak diterapkan dibanyak jenis industri, misanya pada industri pengolahan minyak bumi, industri minyak nabati, industri obat, dan lainnya. Percobaan ini dimulai dengan kalibrasi larutan etanol dengan mengencerkan terlebih dahulu etanol dengan konsetrasi yang telah ditentukan kemudian dicek indeks bias dan densitasnya. Kemudian larutan etanol di distilasi dengan refluks total lalu amati perubahan suhu atas dan bawah kolom distilasi, distilat yang dihasilkan kemudian di hitung volume totalnya dan diuji densitasnya serta dianalisis indeks biasnya. Nilai efisiensi tertinggi yaitu pada refluks total di konsentrasi 55% sebesar 79.12%. Konsentrasi berpengaruh terhadap proses distilasi yaitu semakin besar konsentrasi etanol dalam suatu larutan, maka nilai fraksi mol etanolnya akan semakin besar tiap waktunya. Pengaruh proses refluks pada proses distilasi yaitu pada tiap konsentrasi yang menggunakan refluks total memiliki nilai efisiensi lebih tinggi daripada saat menggunakan refluks parsial.
Kata kunci : Distilasi, efisiensi, indeks bias, refluks total, refluks parsial
v
LEMBAR PENGESAHAN PEMBICARAAN AWAL II LEMBAR PENGESAHAN PEMBICARAAN AKHIR III ABSTRAK IV DAFTAR ISI V DAFTAR GAMBAR VII BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah ... 2
1.3 Tujuan Percobaan ... 2
1.4 Ruang Lingkup ... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Distilasi ... 3
2.2 Kesetimbangan Uap-Cair ... 4
2.3 Jenis-Jenis Distilasi ... 6
2.4 Refraktometer ... 10
2.5 Pengenceran ... 12
2.6 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Distilasi ... 13
2.7 Persamaan dalam Proses Distilasi ... 15
2.8 Light Key dan Heavy Key ... 16
BAB III METODE PERCOBAAN 3.1 Diagram Alir ... 17
3.1.1 Diagram Alir Kalibrasi Larutan Etanol ... 17
3.1.2 Diagram Alir Percobaan Refluks Total ... 17
3.1.3 Diagram Alir Percobaan Refluks Parsial ... 18
3.2 Alat Dan Bahan ... 20
3.2.1 Alat ... 20
3.2.2 Bahan ... 20
vi
3.3 Prosedur Percobaan ... 20 3.4 Gambar Alat ... 21 3.5 Variabel Percobaan ... 22 BAB IV PEMBAHASAN
4.1 Kalibrasi Refraktometer ... 23 4.2 Pengaruh Konsentrasi Umpan dan Refluks terhadap Fraksi Mol
pada Kemurnian Distilat ... 24 4.3 Pengaruh Konsentrasi Umpan dan Refluks terhadap Persentase
Yield ... 26 4.4 Pengaruh Konsentrasi Umpan dan Refluks Terhadap Efisiensi ... 28 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan ... 31 4.1 Saran ... 31 DAFTAR PUSTAKA ... 32 LAMPIRAN
A. Conroh Perhitungan B. Data Pendukung C. MSDS
D. Jurnal Penelitian E. Fotocpy Logbook F. Blangko Percobaan G. Fotocpy Kartu Praktikum H. Dokumentasi Praktikum
vii
Gambar 2.1 Diagram x-y sistem biner ... 5
Gambar 2.2 Diagram T-x-y sistem biner ... 5
Gambar 2.3 Distilasi Sederhana ... 4
Gambar 2.4 Distilasi Fraksionasi ... 5
Gambar 3.1 Diagram Alir Kalibrasi Larutan Etanol ... 17
Gambar 3.2 Diagram Alir Percobaan Refluks Total ... 18
Gambar 3.3 Diagram Alir Percobaan Refluks Parsial ... 18
Gambar 4.1 Grafik Kalibrasi Fraksi Mol Etanol vs Indeks Bias ... 23
Gambar 4.2 Grafik Kalibrasi Fraksi Volume Etanol vs Indeks Bias ... 23
Gambar 4.3 Grafik Waktu terhadap Fraksi Mol Etanol ... 24
Gambar 4.4 Grafik Waktu terhadap Fraksi Mol Air ... 25
Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Refluks terhadap Persentase Yield ... 26
Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Konsentrasi Etanol terhadap Persentase Yield ... 27
Gambar 4.7 Grafik Pengaruh Refluks Terhadap Efisiensi ... 28
Gambar 4.8 Grafik Pengaruh Konsentrasi Etanol terhadap Efisiensi ... 28
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam industri kimia, proses pemisahan komponen sering sekali kita temui baik dengan metode ekstraksi, distilasi, absorpsi, adsorpsi, dan metode pemisah lainnya. Pada percobaan ini, kita akan membahas metode pemisahan komponen dengan metode Distilasi. Setiap komponen atau senyawa kimia pasti memiliki titik didih yang berbeda-beda. Titik didih itu sendiri adalah titik dimana suatu zat dapat menguap pada temperatur dan tekanan tertentu (Ismiyati, 2020). Dengan begitu kita bisa memanfaatkan perbedaan titik didih tiap komponen untuk memisahkan komponen satu dengan komponen lainnya (Adityo, 2008). Metode pemisahan komponen satu dengan komponen lainnya berdasarkan titik didih komponennya disebut metode Distilasi. Seperti halnya pada industri minyak mentah, yang mengolah minyak bumi (crude oil) menjadi bensin, solar, dan lainnya dengan memanfaatkan perbedaan titik didih komponen-komponen yang akan dipisahkan.
Tak hanya di industri kimia, tapi banyak sekali jenis industri lain yang menerapkan proses distlasi seperti industri minyak zaitun, industri obat, industri pangan industri lainnya. Dalam proses distilasi, Proses distilasi tentu saja tidak dipengaruhi oleh titik didih komponen saja, tetapi hal lain juga seperti konsentrasi umpan, temperatur, tekanan, kecepatan aliran, dan refluks. Parameter-parameter tersebut tentu mempengaruhi efisiensi dan hasil dari proses distilasi.
Pada praktikum ini, kita akan mempelajari tentang bagaimana menentukan efisiensi distilasi package serta pengaruh konsesntrasi umpan, temperatur dan penggunaan refluks pada proses distilasi. Hal ini sangat berguna bagi kita sebagai mahasiswa Teknik Kimia karena sudah banyak sekali penerapannya di industri- industri kimia. Jika kita bisa memahami isi dari praktikum ini, tentu saja akan berguna untuk bisa kita kembangkan sebagai persiapan memasuki dunia kerja di industri-industri nanti.
1.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam percobaan ini yaitu memahami bagaimana menentukan seberapa besar efisiensi distilasi package yang digunakan serta mencari tahu bagaimana pengaruh konsentrasi, temperatur, dan besar refluks terhadap proses distilasi.
1.3 Tujuan Masalah
Adapun tujuan dalam percobaan Distilasi ini yaitu untuk menentukan efisiensi dari kolom distilasi package dan pengaruh konsentrasi, temperature, serta proses refluks pada proses distilasi.
1.4 Ruang Lingkup
Ruang lingkup dalam percobaan ini yaitu menggunakan metode distilasi package dengan bukan valve penuh dan parsial. Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu etanol, aquades, dan air. Percobaan ini dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sultan Ageng Tirtayasa.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Distilasi
Distilasi adalah suatu metode operasi pemisahan suatu komponen dari campurannya yang didasarkan pada perbedaan titik didih atau tekanan uap murni masing-masing komponen dengan menggunakan panas sebagai tenaga pemisah.
Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen- komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi.
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi- fungsi:
1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)
2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi)
3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)
Salah satu cara untuk mengerjakan destilasi yaitu dengan cara mengurangi tekanan pada suhu yang tetap. Tetapi yang lebih umum adalah mendestilasi pada tekanan tetap dengan menaikkan suhu. Jika dalam destilasi sederhana sederhana, uapnya diambil dan dikondensasi,maka suatu metode destilasi terfraksi dilakukan dengan jalan berulang-ulang secara berurutan. Dengan cara demikian akan dihasilkan yang jauh lebih murni dibandingkan dengan destilat sederhana (Atkins, 1994).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi:
1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukkan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi hanya diatas permukaan.
2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap, lakukan penempatan wadah penampung destilat.
2.2 Kesetimbangan Uap Cair
Harga-K (K-Value) adalah ukuran tendensi suatu komponen untuk menguap. Jika harga-K suatu komponen tinggi, maka komponen tersebut cenderung untuk terkonsentrasi di fasa uap, sebaliknya jika harganya rendah, maka komponen cenderung untuk terkonsentrasi di fasa cair.
Persamaan untuk menentukan harga-K : 𝐾𝑖 =𝑦𝑖
𝑥𝑖 ……….(1) Keterangan :
yi = fraksi mol komponen i di fasa uap dan xi = fraksi mol komponen i di fasa cair
Volatillitas relatif adalah ukuran kemudahan suatu komponen untuk terpisahkan melalui eksploitasi perbedaan volatilitas. Volatillitas relative antara komponen i dan j didefinisikan sebagai :
𝛼𝑖, 𝑗 = 𝐾𝑖
𝐾𝑗 ………..(2) Keterangan :
Ki = harga-K untuk komponen i (lebih mudah menguap) Ki = harga-K untuk komponen j (lebih sulit menguap)
5
Volatilitas relatif merupakan perbandingan harga-K dari komponen yang lebih mudah menguap terhadap harga-K komponen yang lebih sulit menguap (geankoplis, 1983).
𝛼𝐴𝐵 = 𝑦𝐴/𝑥𝐴
𝑦𝐵/𝑥𝐵= 𝑦𝐴/𝑥𝐴
(1−𝑦𝐴)/(1−𝑥𝐴) ………..………….(3) Jika persamaan (3) dialurkan terhadap sumbu x-y, maka akan diperoleh kurva kesetimbangan yang menampilkan hubungan fraksi mol komponen yang mudah menguap di fasa uap dan fasa cair yang dikenal sebagai diagram x-y.
Gambar 2.1 Diagram x-y sistem biner
Diagram yang menempatkan temperatur dan komposisi dalam ordinat dan absis disebut sebagai diagram T-x-y. Titik didih (bubble point) adalah temperature dimana mulai terbentuk satu gelembung uap. Titik embun (dew point) adalah temperature dimana tersisa satu titik cairan.
Gambar 2.2 Diagram T-x-y sistem biner
2.2 Jenis-Jenis Distilasi
Distilasi sendiri dibagi menjadi tiga jenis proses yaitu kontinyu, batch, dan semi batch/kontinyu.
1. Distilasi Kontinyu
Proses ini berlangsung terus-menerus yaitu cairan campuran diumpankan ke dalam menara kolom. Selanjutnya cairan yang tidak berubahmenjadi uap menuju ke bawah akibat gaya gravitasi, sedangkan cairan yang menjadi uap bergerak ke atas. Untuk cairan ke bawah selanjutnya keluar kolom untuk diumpankan ke reboiler. Hasil reboiler yang berupa gas dikembalikan lagi ke dalam kolom dan yang tidak langsung mengalir keluar menjadi produk bawah. Untuk gas hasil distilasi selanjutnya dikondensasikan menjadi cairan yang disebut dengan produk distilasi. Sedangkan gas yang tidak terkondensasi selanjutnya dikembalikan ke dalam kolom distilasi untuk diproses kembali. Pada proses distilasi secara kontinyu dikenal dengan istilah bagian rectifying dan bagian stripping. Bagian rectifying adalah proses bagian atas setelah gas keluar darikolom distilasi dan bagian stripping adalah proses bagian bawah setelah cairan keluar dari kolom distilasi. Biasanya dalam kolom ini digunakan untuk memisahkan umpan multikomponen untuk menghasilkan dua atau lebih produk murni.
2. Distilasi Batch
Proses distilasi ini merupakan proses yang paling tua yang diketahui untuk memisahkan suatu cairan campuran. Pada zaman dahulu proses ini seering digunakan untuk menyuling minuman beralkohol, minyak parfum, untuk farmasi dan penghasil minyak tanah. Selain itu proses ini juga digunakan untuk memproduksi bahan kimia yang bagus dan spesialis. Metode ini dipakai hanya untuk sekali proses saja, setelah itu proses pembersihan alat kemudian proses distilasi dapat dimulai kembali. Sekarang ini metode distilasi batch merupakan metode yang sering digunakan dalam berbagai industri kimia.
7
Prinsip kerja dari distilasi bacth adalah pertama-tama umpan masuk melalui bawah kolom. Setelah itu dipanaskan yang mana menghasilkan gas yangakan naik keatas kolom. Cairan yang tidak menguap akan tetap dibawah sampai pemanasan selesai. Gas hasil pemanasan akan keluar dari kolom lalu dikondensasikan menjadi cairan yang diinginkan, sedangkan gas yang tidak dapat terkondensai akan dikembalikan ke kolom. Akan tetapi hasil dari distilasi pertama belum 100% murni. Untuk itu hasil distilasi pertama dapat didistilasi kembali untuk mendapatkan produk dengan kemurnian yang lebih tinggi dari produk sebelumnya.
3. Distilasi Semi Batch/Kontinyu
Proses kerja dari distilasi semi batch/kontinyu adalah menggabungkan prinsip kerja dari distilasi batch dan distilasi kontinyu. 0ontohnya adalah dimana terjadi kesamaan antara prinsip kerja pada proses batch, akan tetapi terdapat perbedaan pada pengumpanan bahan baku. Dimana pengumpanan bahan baku hampir sama prinsip kerjanya pada proses distilasi kontinyu.
Ada 4 jenis distilasi, yaitu distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi uap, dan distilasi vakum. Selain itu ada pula distilasi ekstraktif dan distilasi azeotropic homogenous, distilasi dengan menggunakan garam berion, distilasi pressure-swing, serta distilasi reaktif.
1. Distilasi Sederhana
Distilasi sederhana adalah teknik pemisahan untuk memisahkan dua atau lebih komponen zat cair yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.
Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah zat untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer yang normal. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu
kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
Gambar 2.1 Distilasi Sederhana
2. Distilasi Fraksionasi
Distilasi fraksinasi adalah pemisahan komponen suatu campuran dengan membagi komponen-komponen tersebut ke dalam fraksi-fraksi yang dibedakan berdasarkan perbedaan titik didihnya (Ramsden, 2012). Proses destilasi fraksinasi ini dapat memisahkan komponen – komponen minyak nilam yang diinginkan misalnya patchouli alcohol, ∆-guaiene, α-guaiene, seychellene dan α-patchoulene dengan titik didih dan berat molekul tertentu dari masing – masing komponennya. Proses distilasi fraksinasi dipengaruhi oleh beberapa variabel penting yang mempengaruhi fraksi atau distilat yang dihasilkan, seperti suhu, tekanan, kolom fraksinasi, dan rasio refluks.
Penentuan rasio refluks disesuaikan agar dapat menghasilkan pemisahan campuran yang efektif dan efisien. Rasio refluks didefinisikan sebagai rasio dari jumlah tetesan kondensat yang kembali ke dalam kolom dan labu didih dengan jumlah tetesan yang dikumpulkan sebagai distilat (Pavia, 2005).
Rasio refluks yang terlalu kecil dapat menyebabkan terjadinya pemisahan komponen yang tidak tepat, sehingga akan menghasilkan fraksi yang belum murni karena masih memiliki kandungan komponen lain yang tidak
9
diinginkan. Sedangkan rasio refluks yang terlalu besar akan menghasilkan pemisahan komponen yang berlangsung lambat dan tidak efisien, walaupun mampu menghasilkan kemurnian komponen yang tinggi (Gilbert dan Martin, 2010).
Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.
Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat- plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
Gambar 2.2 Distilasi Fraksionasi
3. Distilasi Uap
Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200°C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawasenyawa ini dengan suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik
didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.
4. Distilasi Vakum
distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150°C.
Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini.
2.4 Refraktometer
Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar/
konsentrasi bahan terlarut. Misalnya gula, garam, protein, dsb.Prinsip kerja dari refraktometer sesuai dengan namanya adalah memanfaatkan refraksi cahaya.
Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk mengukur indeks bias cairan, padatan dalam cairan atau serbuk dengan indeks bias dari 1,300 sampai 1,700 dan persentase padatan 0 sampai 95%, alat untuk menentukan indeks bias minyak, lemak, gelas optis, larutan gula, dan sebagainnya, indeks bias antara 1,300 dan 1,700 dapat dibaca langsung dengan ketelitian sampai 0,001 dan dapat diperkirakan sampai 0,0002 dari gelas skala di dalam (Mulyono,1997).
Refraktometer brix adalah refraktometer yang digunakan untuk mengukur konsentrasi padatan terlarut dari gula, garam, protein dan lebih spesifiknya untuk makanan dan cairan ideal untuk control kualitas. Hand refraktometer brix digunakan untuk gula 0-32% (Anonim, 2015).
11
Refraktometer Salt adalah refrkatometer yang digunakan untuk mengukur kadar garam pada bagian per seribu atau ppt dan berat jenis atau persen salinitas (kadar garam) tergantung pada model. Refraktometer salt digunakan untuk mengukur konsentrasi garam dari air atau air garam. Hand refraktometer salt untuk NaCl 0-28% (Anonim, 2015).
Prinsip kerja dari refraktometer analog maupun digital yaitu cahaya yang masuk ke prisma memiliki karakteristik yang unik. Setiap karakteristik cahaya memiliki nilai pada skala dalam satuan yang dikenal sebagai °Brix indikasi lampu bahwa tidak digunakan saat melewati prisma yaitu ketika cahaya masuk kedalam prisma dalam kondisi yang kering, bidang pandang pada refeaktor analog secara keseluruhan akan berwarna biru.
Sedangkan pada refraktometer digital, ditandai dengan pesan error atau tidak ada yang akan muncul. Untuk pengukuran air murni pada refraktometer harus menghasilkan pembacaan 0 (nol). Suatu larutan yang mengandung sukrosa jka ditempatkan dipermukaan prisma maka akan mengubah arah cahayanya secara signifikan. Bergantung pada jumlah sukrosa dalam larutan °brix akan berkisar dari 0 sampai 25+.
Refraktometer analog handled nyaman karena tidak memerlukan sumber energy. Namun mereka mungkin tidak akurat jika digunakan di luar rentang suhu tertentu. Refraktometer yang sudah lama akan memberikan pembacaan yang akurat hanya ketika suhu berada pada 68°F (20°C). ketiha suhu diatas atau dibawah optimum, meja koreksi (correction table) diperlukan untuk menentukan °Brix sebenarnya. Pembacaan pada refraktometer bias menurun hingga 0,89 °Brix ketika suhu 50°F (10°C) jika factor koreksi tidak dilakukan.
Cara pengoperasian alat refraktometer:
1. Day light palte dibuka dengan menggunakan ibu jari.
2. Day light plate dan prisma dibersihkan dengan aquades. Kemudian dilakukan penyekaan secara satu arah dan bebas.
3. Apabila refraktometer sudah lebih dari 3 bulan tidak digunakan, bleaching (pemutihan 10%) digunakan untuk membersihkan plak-plak yang terbentuk.
4. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan aquades. Aquades diteteskan pada prisma dan jangan sampai ada gelembung. Apabila terdapat gelembung, maka akan mempengaruhi nilai indeks bias sehingga pengukuran tidak tepat.
5. Mata melihat hasil pengukuran dari eye pieces sehingga ada garis perbatasan antara biru dan putih yang menunjukan hasil pengukuran.
6. Setelah digunakan, prisma dan day light plate dibersihkan dengan aquadest kemudian diseka secara satu ara dan bebas.
7. Refraktometer disimpan kembali didalam box atau wadah (Anonim, 2015).
2.5 Pengenceran
Pengenceran adalah mencampur larutan pekat (Konsentrasi tinggi) dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih besar. Proses pengenceran dilakukan dengan cara menambah air murni (aquades) ke dalam larutan sehingga didapat kemolaran yang diinginkan. Proses pengenceran dapat dilakukan dengan cara mengikuti formulasi sebagai berikut :
𝑀1 𝑥 𝑉1 = 𝑀2 𝑥 𝑉2 ………(4)
Keterangan :
V1 : Volume larutan standar yang diencerkan V2 : Volume larutan pengenceran
M1 : Konsentrasi larutan yang diencerkan M2 : Konsentrasi larutan pengenceran
13
2.6 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Distilasi
Menurut Sinnott (2005) Kinerja kolom distilasi ditentukan oleh beberapa faktor, faktor yang mempengaruhi diantaranya adalah:
1. Kondisi feed
Keadaan campuran dan kondisi feed mempengaruhi garis operasi dan jumlah stage yang digunakan dalam pemisahan distilasi, hal ini juga mempengaruhi lokasi feed tray.
2. Kondisi refluks
Pemisahan semakin baik jika menggunakan sedikit tray untuk mendapatkan tingkat pemisahan. Tray minimum dibutuhkan dibawah kondisi total refluks, yakni tidak ada penarikan distilat. Sebaliknya refluks berkurang maka garis operasi untuk bagian rektifikasi bergerak terhadap garis kesetimbangan.
3. Kondisi aliran uap
Kondisi aliran uap yang merugikan dapat menyebabkan berbagai hal berikut:
a. Foaming
Mengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas. Walaupun menghasilkan kontak antar fase liquid-uap yang tinggi, foaming berlebihan sering mengarah pada terbentuknya liquid pada tray.
b. Entrainment
Mengacu pada liquid yang terbawa uap atau gas menuju tray diatasnya dan disebabkan laju alir uap yang tinggi menyebabkan efisisensi tray berkurang. Bahan yang sukar menguap terbawa menuju plate yang menahan liquid dengan bahan yang mudah menguap. Dapat mengganggu kemurnian distilat, entrainment berlebihan dapat menyebabkan flooding.
c. Weeping / Dumping
Fenomena ini disebabkan aliran uap yang rendah. Tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada tray. Karena itu liquid mulai merembes melalui perforasi.
d. Flooding
Flooding terjadi karena alira uap berlebih yang menyebabkan liquid terjebak pada uap diatas kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih meyebabkan kenaikan liquid yang tertahan pada plate diatasnya.
Menurut Shabrina dan Yunita (2017), hal-hal yang mempengaruhi proses destilasi adalah jenis larutan, volume larutan, suhu, waktu destilasi dan tekanan.
1. Temperatur
Semakin tinggi suhu operasi maka volume aquadest juga semakin banyak.
Dimana semuanya sesuai dengan asas black yang menyatakan bahwa setiap benda mengandung sejenis zat alir (kalorik) yang tidak dapat dilihat oleh mata manusia. Dan semua bentuk energi adalah ekivalen (setara) dan ketika sejumlah energi hilang, proses selalu disertai dengan munculnya sejumlah energi yang sama dalam bentuk lainnya. Dimana benda yang suhunya lebih panas akan melepas kalor dan benda yang bersuhu rendah akan menyerap panas hingga akhirnya suhu kedua benda mejadi setimbang sehingga volume aquadest akan berbanding lurus dengan suhu yang digunakan.
Semakin besar suhu maka semakin besar volume aquadest yang dihasilkan.
2. Waktu Destilasi
Pemanasan pada zat cair dapat meningkatkan volume ruang gerak zat cair sehingga ikatan-ikatan antara molekul zat cair menjadi tidak kuat dan akan mengakibatkan semakin mudahnya molekul zat cair tersebut melepaskan diri dari kelompoknya yang terdeteksi sebagai penguapan. Sehingga semakin lama waktu operasi maka semakin banyak uap yang terkandung.
3. Tekanan
15
Semakin tinggi tekanan pada kolom distilasi, maka semakin tinggi pula suhu top product (distilat). Dengan semakin tinggi suhu top product (disitilat) akan menyebabkan tingkat kemurnian umpan semakin berkurang atau menurun, hal itu disebabkan dengan suhu semakin tinggi maka tingkat volatilitas suatu bahan atau komponen akan semakin cepat dan dengan tingginya suhu top product (distilat) pada proses pemisahan atau pemurnian etanol tidak berjalan secara efektif dikarenakan adanya sedikit komponen air yang ikut pada produk atas atau distilat.
2.7 Persamaan dalam Proses Distilasi
Menurut Ni Setut Sari (2012), persamaan – persaman yang digunakan dalam proses distilasi adalah sebagai berikut.
Persamaan untuk menghitung komposisi uap (yi), yaitu:
Harga T sebagai harga awal akan digunakan untuk mengetahui tekanan uap jenuh suatu zat yang akan diestimasi dengan persamaan Antoine.
Prosedur iterasi untuk mencari temperature bubble yaitu mencari harga temperatur jenuh dari komponen murni Tisat pada P.
Dimana A, B, C adalah konstanta Antoine untuk spesies i, untuk semua estimasi awal.
2.8 Light Key dan Heavy Key
Sedikit berbeda dengan binary destilasi ( dua komponen ) yang hanya memiliki dua komponen light key ( komponen ringan ) dan heavy key ( komponen berat ), pada multikomponen destilasi memperkenalkan konsep komponen kunci ( key component ) , nonkunci ( non keys komponen ) serta intermediate keys.
Komponen kunci ini memainkan peranan penting dalam penentuan jumlah theoritical stage yang dibutuhkan untuk suatu proses pemisahan. Konsep ini memperkenalkan istilah “light key” dan “heavy key”.Lightkey ( LK ) adalah komponen yang dijaga atau terdapat pada bottom produk sedangkan heavy key ( HK ) adalah komponen yang terdapat atau dijaga pada destilat.Komponen yang lebihringan dari light key disebut dengan lighter than light key atau light nonkeys, komponen yanglebih berat dari heavy key disebut dengan non heavy keys.
Komponen Lightest dan haviest disebut juga sebagai komponen non key (Cecillia Brunetti. 2015).
BAB 3
METODELOGI PERCOBAAN 3.1 Diagram Alir
Berikut beberapa bagian dari diagram alir percobaan distilasi 3.1.1 Diagram Alir Proses Kalibrasi Refaktometer
Gambar 3.1 Diagram Alir Percobaan Kalibrasi
3.1.2 Diagram Alir Percobaan Refluks Total
Pengambilan larutan etanol menggunakan pipet aquades sebanyak 10 variasi
Pengenceran etanol menggunakan aquades sebanyak 10 variasi
Pemasukan larutan etanol ke kaca pada refaktometer sebanyak 1 tetes
Penganalisisan indeks bias larutan etanol yang ditunjukan oleh refaktometer melalui eyepiece.
Pengenceran etanol menggunakan aquades sesuai variasi yang sudah ditentukan.
Pengukuran indeks dan densitas tiap larutan yang sudah dibuat sesuai variasi.
Pemasukan larutan ke labu pendidih.
Pemasangan labu didih ke pemanas dan kolom distilasi.
X
Gambar 3.2 Diagram Alir Percobaan Refluks Total
3.1.2 Diagram Alir Percobaan Refluks Parsial Penyalaan pompa air pendingin
Pembukaan valve secara penuh pada kondensor untuk refluks total
Penyalaan pemanas sesuai dengan variasi temperatur yang ditetapkan dan memulai menghitung waktu menggunakan
stopwatch
Pencatatan perubahan temperatur bawah dan distilat setiap waktu yang sudah ditentukan
Lakukan analisis indeks bias pada distilat setiap waktu yang sudah ditentukan.
Lakukan langkah 8 dan 9 terus menerus hingga waktu yang sudah ditentukan.
Pencatatan volume distilat total yang dihasilkan.
Pengujian densitas distilat total yang dihasilkan
Jangan menghentikan percobaan refluks total sebelumnya setelah waktu distilasi yang
ditentukan tercapai.
X
X
19
Gambar 3.3 Diagram Alir Percobaan Refluks Parsial
3.2 Alat dan bahan 3.2.1 Alat
Berikut ini merupakan alat-alat yang digunakan pada percobaan distilasi.
a. Kolom distilasi
Mengubah bukaan valve pada refluks menjadi parsial (½ atau ½) bukaan
Penyalaan pemanas sesuai dengan variasi temperatur yang ditetapkan dan memulai menghitung waktu menggunakan stopwatch
Pencatatan perubahan temperatur bawah dan distilat setiap waktu yang sudah
ditentukan
Lakukan analisis indeks bias pada distilat setiap waktu yang sudah ditentukan.
Lakukan langkah 8 dan 9 terus menerus hingga waktu yang sudah ditentukan.
Pencatatan volume distilat total yang dihasilkan.
Pengujian densitas distilat total yang dihasilkan.
Pencatatan volume bottom (umpan) yang tersisa.
Pengujian densitas dari bottom (umpan) yang tersisa
X
b. Labu c. Pemanas d. Kondensor e. Thermometer 3.2.2 Bahan
Berikut ini merupakan bahan-bahan yang digunakan pada percobaan distilasi.
a. Aquades b. Etanol c. Air
3.3 Prosedur Percobaan
Prosedur percobaan dalam modul distilasi ini dibagi menjadi 3 tahapan, yaitu tahap pertama adalah tahap kalibrasi. Dimana pada tahap ini yang pertama dilakukan adalah mengencerkan etanol menggunakan aquades sebanyak 10 variasi, kemudian mengambil larutan etanol menggunakan pipet, selanjutnya yaitu memasukkan larutan etanol ke kaca pada refakrometer sebanyak 1 tetes, dan terakhir yaitu menganalisis indeks bias larutan etanol yang ditunjukkan oleh refaktometer melalui eyepiece.
Tahap selanjutnya yaitu tahap dimana untuk melakukan percobaan refluks total. Yang pertama dilakukan pada tahap ini yaitu mengencerkan etanol menggunakan aquades sesuai dengan variasi yang telah ditentukan, kemudian mengukur indeks dan densitas tiap larutan yang sudah dibuat sesuai variasi, lalu masukan larutan ke labu pendidih, selanjutnya yaitu memasangkan labu didih ke pemanas dan kolom distilasi, kemudian nyalakan pompa air pendingin, lalu buka valve secara penuh pada kondensor untuk refluks total, selanjutnya nyalakan pemanans sesuai dengan variasi temperatur yang sudah ditetapkan dan mulai hitung waktu menggunakan stopwatch. Kemudian catat perubahan temperatur bawah dan distilat juga lakukan analisis indeks bias pada distilat setiap waktu yang sudah ditentukan dan lakukan tahap tersebut secara terus menerus hingga waktu yang sudah ditentukan. Terakhir catat volume dan uji distilat total
21
yang dihasilkan.
Tahap terakhir yaitu tahap percobaan refluks parsial, dimana tahap ini dapat dilakukan setelah proses refluks total. Untuk langkah pertama yaitu tidak boleh menghentikan percobaan refluks total sebelumnya setelah waktu distilasi yang ditentukan tercapai, kemudian ubah bukaan valve pada refluks menjadi parsial (½ atau ¼) bukaan, selanjnutnya adalah menyalakan pemanas sesuai dengan variasi temperatur yang ditetapkan dan mulai hitung waktu menggunakan stopwatch, lalu catat perubahan waktu temperatur bawah dan distilat juga lakukan analisis indeks bias pada distilat setiap waktu yang sudah ditentukan dan lakukan tahap tersebut tersebut secara terus menerus hingga waktu yang telah ditentukan. Kemudian catat volume dan uji destilasi distilat total yang dihasilkan. Dan terakhir yaitu catat volume dan uji densitas bottam (umpan) yang tersisa.
3.4 Gambar Alat
Berikut merupakan gambar rangkaian alat pada percobaan distilasi.
3.5 Variabel Percobaan
Terdapat beberapa variabel pada percobaan distilasi ini yaitu, variabel terikat, variabel bebas, dan juga variabel kontrol. Untuk variabel terikatnya adalah temperatur top. Sedangkan variabel bebasnya ada temperatur bottom dan komponen umpannya. Dan terakhir untuk variabel kontrol terdiri dari konsentrasi etanol juga bukaan valve kondensor.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Berikut ini merupakan hasil dan pembahasan yang diperoleh pada percobaan distilasi.
4.1 Kalibrasi Refraktometer
Gambar 4.1 Grafik Kalibrasi Fraksi Mol Etanol vs Indeks Bias
Gambar 4.2 Grafik Kalibrasi Fraksi Volume Etanol vs Indeks Bias
Kurva kalibrasi digunakan untuk menunjukkan hubungan antara konsentrasi etanol terhadap data pada pembacaan di refraktometer yang dinyatakan dengan garis lurus (regresi) (Nisa dan Achmad, 2019). Pada tahap ini dilakukan pengukuran indeks bias dari larutan etanol pada berbagai konsentrasi. Indeks bias
didefinisikan sebagai rasio cepat rambat cahaya di udara terhadap cepat rambat cahaya di larutan etanol. Pada percobaan digunakan perbandingan volume etanol terhadap aquades yaitu 10:0 ; 9:1 ; 8:2 ; 7:3 ; 6:4 ; 5:5 ; 4:6 ; 3:7 ; 2:8 ; 1:9 ; dan 0:10. Berdasarkan grafik diatas, nilai indeks bias tertinggi berada pada perbandingan 10:0 antara etanol dan aquades sebesar 1,4270. Hal ini menunjukkan bahwa, semakin besar fraksi mol etanol maka nilai indeks bias akan semakin besar, dan semakin besar nilai fraksi volume etanol maka semakin besar pula nilai indeks bias yang dihasilkan. Hal ini sesuai dengan literatur yang menyebutkan bahwa peningkatan konsentrasi larutan berbanding lurus terhadap indeks bias larutan tersebut. Ketika konsentrasi semakin besar maka partikel-partikel yang ada pada larutan akan semakin rapat, sehingga terjadi peningkatan kemampuan cahaya dalam menembus larutan dan menjadikan indeks bias semakin besar (Parmitasari dan Hidayanto, 2013).
4.2 Pengaruh Konsentrasi Umpan dan Refluks terhadap Fraksi Mol pada Kemurnian Distilat
Fraksi mol kemurnian distilat dipengaruhi oleh banyak faktor, salah satunya adalah konsentrasi umpan dan refluks. Umpan adalah campuran cairan yang akan dimurnikan dengan distilasi, sedangkan refluks adalah cairan yang dikembalikan dari kondensor ke kolom distilasi.Komposisi awal campuran yang akan dipisahkan ditentukan oleh konsentrasi umpan. Jumlah komponen yang lebih mudah menguap dalam umpan memiliki fraksi mol yang lebih tinggi pada distilat, sedangkan jumlah komponen yang lebih sulit menguap dalam umpan memiliki fraksi mol yang lebih rendah pada distilat. Refluks memperbaiki pemisahan komponen dalam kolom distilasi dengan meningkatkan kontak antara uap dan cairan. Rasio refluks yang lebih tinggi menunjukkan bahwa fraksi mol komponen yang lebih mudah menguap pada distilat, sedangkan rasio refluks yang lebih rendah menunjukkan bahwa fraksi mol komponen yang lebih sulit menguap pada distilat. Menurut standar kualitas produk, rasio refluks ideal yang dapat menghasilkan fraksi mol harus ditentukan.
Rasio refluks yang terlalu tinggi juga tidak efisien karena akan membutuhkan lebih
25
banyak daya untuk memanaskan reboiler dan mendinginkan kondensor (Malahayati, M., & Rahmawati, R., 2014).
Pada proses distilasi dilakukan dengan beberapa variasi konsentrasi umpan etanol yaitu 55%, 60%, dan 75%, dengan variasi refluksnya yaitu refluks total dan juga refluks parsial yang dilakukan selama 60 menit. Dalam percobaan ini juga dapat melihat hubungan antara konsentrasi terhadap fraksi mol etanol pada kemurnian distilat dapat dilihat pada grafik di bawah ini.
Gambar 4.3 Grafik Waktu terhadap Fraksi Mol Etanol
Fraksi mol adalah salah satu satuan konsentrasi larutan yang digunakan untuk menyatakan suatu konsentrasi larutan dengan membandingkan jumlah mol sebagian zat terlarut atau zat pelarut terhadap jumlah mol dari total keseluruhan komponen larutan. Dapat dilihat dari grafik diatas bahwa semakin besar konsentrasi etanol dalam suatu larutan, maka nilai fraksi mol etanolnya juga akan semakin besar tiap waktunya. Hal ini disebabkan oleh sifat etanol sebagai zat terlarut yang memiliki afinitas lebih besar terhadap dirinya sendiri daripada air. Ketika konsentrasi etanol meningkat, molekul-molekul etanol akan saling berinteraksi dan membentuk ikatan hidrogen dengan molekul-molekul etanol lainnya. Akibatnya, jumlah molekul etanol yang tersedia untuk membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air akan semakin banyak, sehingga nilai fraksi mol etanol dalam larutan akan semakin besar (Pratama, A. Y., Mardiana, D., & Indahyanti, E., 2014)
Gambar 4.4 Grafik Waktu terhadap Fraksi Mol Air
Dapat dilihat dari grafik diatas bahwa semakin besar konsentrasi etanolnya maka nilai fraksi mol airnya menurun tiap waktunya. Hal ini disebabkan karena sifat etanol sebagai zat terlarut yang memiliki afinitas lebih besar terhadap dirinya sendiri daripada air. Ketika konsentrasi etanol meningkat, molekul-molekul etanol akan saling berinteraksi dan membentuk ikatan hidrogen dengan molekul-molekul air. Akibatnya, jumlah molekul air yang tersedia untuk membentuk ikatan hidrogen dengan molekul-molekul etanol akan semakin berkurang, sehingga nilai fraksi mol air dalam larutan akan semakin kecil (Nisa, N. I. F., & Aminudin, A., 2019) 4.3 Pengaruh Konsentrasi Umpan dan Refluks terhadap Persentase Yield
Berikutnya yaitu melihat pengaruh konsentrasi etanol di umpan dan refluks terhadap persen yield etanol di distilat. Yield adalah perbandingan antara berat senyawa dalam produk dengan berat senyawa dalam umpan (Rian Adi Prayoga, 2022). Disini yang ingin kita ketahui adalah persen yield etanol yang berhasil di distilasi. Dimana kita memvariasikan konsesntrasi etanol diumpan dengan konsentrasi 55%, 65% dan 75% dengan voulme umpan 500 ml. Tidak hanya konsentrasi, kita juga memvariasikan bukaan refluks yakni refluks total dan refluks setengah (parsial). Berikut ini adalah grafik-grafik hasil percobaan yang menunjukkan perngaruh konsesntrasi etanol dan refluks terhadap persentase yield etanol.
27
Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Refluks terhadap Persentase Yield Pada Gambar 4.5 , terlihat bahwa pada refluks parsial pada tiap variasi konsentrasi etanol selalu lebih tinggi daripada saat menggunakan refluks total. Kita ambil contoh dengan melihat pada konsentrasi etanol 65%, pada refluks total persentase yield nya ada di angka 34.47% sedangkan dengan refluks parsial di angka 44.21%. Hal ini terjadi karena pada refluks parsial memungkinkan kontak antara uap dan cairan secara berulang-ulang dengan waktu yang lebih lama, sehingga efisiensi pemisahan distilasi menjadi lebih tinggi, tetapi persentase yield distilat menjadi lebih rendah, karena sebagian besar uap yang terbentuk dikondensasikan kembali menjadi cairan dan tidak diambil sebagai produk.
(Mariam Malahayati, 2014).
Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Konsentrasi Etanol terhadap Persentase Yield Pada pengaruh konsentrasi, terlihat pada Gambar 4.6 bahwa semakin besar konsentrasi etanol dalam umpan, maka persentase yield etanol di distilat juga akan
semakin besar baik dengan refluks total maupun parsial. Hal ini bisa terjadi karena semakin besar konsentrasi umpan dari komponen yang lebih mudah menguap, maka semakin besar pula persentase yield distilatnya, karena komponen tersebut akan lebih banyak terkondensasi di bagian atas kolom (Haris Nu'man Aulia, 2013).
Artinya, karena disini kita menggunakan larutan umpan etanol-air maka etanol yang memiliki titik didih lebih rendah dari air jika konsentrasinya semakin banyak maka persen yieldnya akan meningkat. Sebaliknya, jika konsentrasi air yang semakin banyak, maka persentase yield nya akan menurun.
4.4 Pengaruh Konsentrasi Umpan dan Refluks Terhadap Efisiensi
Efisiensi distilasi adalah ukuran kinerja proses distilasi dalam memisahkan campuran berdasarkan perbedaan titik didih atau volatilitas komponen- komponennya. Efisiensi distilasi dapat diukur dengan berbagai cara, seperti efisiensi Murphree, efisiensi kesetimbangan, efisiensi tray, dan efisiensi kolom (Wibowo, 2020).
Gambar 4.7 Grafik Pengaruh Refluks Terhadap Efisiensi
Dari Gambar 4. diatas, bahwa pada tiap konsentrasi yang menggunakan refluks total memiliki nilai efisiensi lebih tinggi daripada saat menggunakan refluks parsialnya. Hal ini karena dengan refluks parsial memungkinkan kontak antara uap dan cairan secara berulang-ulang dengan waktu yang lebih lama, sehingga meningkatkan efisiensi pemisahan (Mariam Malahayati, 2014). Oleh sebab itu, refluks parsial memiliki efisiensi pemisahan yang lebih baik darpada refluks total.
29
Gambar 4.8 Grafik Pengaruh Konsentrasi Etanol terhadap Efisiensi Keterbalikan dengan yield, semakin besar konsentrasi etanol, maka efisiensinya juga akan semakin kecil. Hal ini dikarenakan semakin kecil konsentrasi etanol dalam umpan, semakin rendah titik didih campuran etanol-air. Ini berarti bahwa campuran tersebut lebih mudah dipisahkan menjadi komponen-komponen murninya dengan menggunakan suhu operasi yang lebih rendah (Haris Nu'man Aulia, 2013). Dengan temperatur yang sama untuk ketiga variasi konsentrasi, maka efisiensi untuk memisahkan larutan etanol dari air bisa didapatkan secara optimal pada saat konsentrasi etanol dalam air sedikit.
Dari penjelasan-penjelasan diatas, maka untuk hubungan antara yield distilat dengan efisiensi pemisahan di distilasi bisa dilihat dengan melihat komposisi umpan, rasio refluks dan temperatur. Jika komposisi umpan memiliki kandungan komponen yang lebih sulit menguap lebih tinggi, maka persentase yield distilat akan lebih kecil, tetapi efisiensi pemisahan distilasi akan lebih tinggi, karena komponen-komponen lain yang seharusnya terpisah di fraksi distilat tidak ikut terbawa ke fraksi residu. Besar rasio refluks, maka semakin banyak kontak antara fasa uap dan fasa cair, sehingga distribusi suhu, tekanan, dan konsentrasi di setiap fasa menjadi lebih seragam dan keseimbangan termodinamika semakin tercapai yang menyebabkan efisiensi pemisahan distilasi menjadi lebih tinggi, tetapi persentase yield distilat menjadi lebih rendah, karena sebagian besar uap yang terbentuk dikondensasikan kembali menjadi cairan dan tidak diambil sebagai produk. Semakin rendah temperatur operasi, maka semakin rendah tekanan uap
parsial dari setiap komponen, sehingga semakin sulit menguap dan semakin banyak terkonsentrasi di fraksi residu yang menyebabkan persentase yield distilat menjadi lebih kecil, tetapi efisiensi pemisahan distilasi menjadi lebih tinggi, karena komponen-komponen lain yang seharusnya terpisah di fraksi distilat tidak ikut terbawa ke fraksi residu (Ramadani, 2015).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan ini, kesimpulan-kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah sebagai berikut :
a) Dalam distilasi package yang digunakan memiliki nilai efisiensi konsentrasi umpan 55% refluks total sebesar 79.12% dan parsial 78.00%, pada konsentrasi 65% refluks total sebesar 76.98% dan parsial 76.04%, dan konsentrasi umpan 75% refluks total sebesar 75.18% dan parsial 74.38%.
b) Dari percobaan ini, semakin tinggi konsentrasi umpan maka nilai %yield- nya dan fraksi mol etanol yang teruapkan meningkat namun efisiensi pemisahan akan berkurang. Semakin naik temperatur buttom dan distilat, maka fraksi mol etanol yang teruapkan semakin besar. Pengaruh refluks, ref;uks parsial memiliki nilai %yield selalu lebih tinggi daripada menggunakan refluks total namun efisiensi dan fraksi mol etanol yang teruapkan lebih sedikit disbanding menggunakan refluks total.
5.2 Saran
Adapun beberapa saran untuk praktikum selanjutnya yaitu :
a) Mungkin untuk komponennya bisa dibedakan seperti menggunakan senyawa alkohol lain seperti metanol-air
b) Untuk praktikum selanjutnya mungkin bisa menggunakan brix sebagai sumbu x kalibrasinya karena dalam pengecekan menggunakan briks jauh lebih mudah dan cepat dibanding menggunakan refraktometer
Pengepresan dan Leaching. Universita Katolik Widya Mandala. Surabaya Fitriana. (2010). PENGARUH KENAIKAN REFLUX RATIO TERHADAP
KEBUTUHAN PANAS PADA KOLOM DISTILASI DENGAN DISTRIBUTED CONTROL SYSTEM (DCS).
Haris Nu'man Aulia, W. S. (2013). Pengaruh Konsesntrasi Umpan dan Temperatur Awal Pada Reaksi Transesterifikasi Biodiesel Berbantuan Ultrasonik dari Minyak Goreng Secara Kontinyu. Momentum, 56-61.
Ismiyati dan Fatma Sari. 2020. IDENTIFKASI KENAIKAN TITIK DIDIH PADA PROSES EVAPORASI, TERHADAP KONSENTRASI LARUTAN SARI JAHE. Jurnal Konversi. Universitas Muhammadiyah Jakarta. Vol.9 No.2 Malahayati, M., & Rahmawati, R. (2014). Optimasi Tekanan Dan Rasio Refluks Pada
Distilasi Fraksinasi Vakum Terhadap Mutu Eugenol Dari Minyak Daun Cengkeh (Eugenia Caryophyllata). Jurnal Konversi, 3(2).
Mariam Malahayati, r. (2014). Optimasi Tekanan dan Rasio Refluks Pada Distilasi Fraksinasi Vakum Terhadap Mutu Eugenol Dari Minya Daun Cengkeh.
KONVERSI, 7-17.
Nisa, N. I. F., & Aminudin, A. (2019). Pengaruh Waktu Distilasi Etanol-Air Terhadap Konsentrasi Overhead Product dan Bottom Product. Chemical Engineering Research Articles, 2(1), 19-25.
Parmitasari, P., & Hidayanto, E. (2013). "Analisis Korelasi Indeks bias dengan Konsentrasi Sukrosa beberapa Jenis Madu Menggunakan Portable Brix Meter, Youngster". Physics Journal, 1(5), 191-198.
Pratama, A. Y., Mardiana, D., & Indahyanti, E. (2014). Pemurnian Etanol secara Mikrofiltrasi Menggunakan Membran Selulosa Ester (Doctoral dissertation, Brawijaya University).
Ramadani, R. P. (2015). PERMODELAN DISTILASI BATCH MULTIKOMPONEN ETANOL DARI BROTH FERMENTASI MOLASES DALAM TRAY COLUMN DENGAN PACKING. Surabaya.
Rian Adi Prayoga, T. M. (2022). Pengaruh Kadar Air terhadap Yield Minyak Atsiri Daun Kayu Putih (Melaleuca leucadendra L.) dengan Metode Hydro-Steam Distillation. Jurnal Teknologi dan Inovasi Industri, 1-6.
Robert H. Perry dan Don W. Green. 1997. Perry’s Chemical Engineers’ Hnadbook edt 7th. McGraw-Hill
Wibowo, M. R. (2020). STUDI KASUS SUHU UMPAN DISTILASI REKOVERI METANOL PADA PRODUKSI METIL ASETAT DENGAN KOLOM SCDS MENGGUNAKAN SIMULASI CHEMCAD. Jurnal Teknologi Separasi, 117-122
LAMPIRAN
A. CONTOH PERHITUNGAN Kalibrasi
a = air; b = etanol ρa = 1 g/ml ρb = 0.7893 g/ml BMa = 18 g/mol BMb = 46.06 g/mol
%b = 96% = 0.96
%a = 4% = 0.04
Pada larutan etanol:air 9:1 vb = 9 ml
va = 1 ml
Fraksi mol etanol = (
𝑣𝑏 𝜌𝑏 %𝑏 𝐵𝑀𝑏 ) (𝑣𝑏 𝜌𝑏 %𝑏
𝐵𝑀𝑏 )+(𝑣𝑎 𝜌𝑎
𝐵𝑀𝑎)+(𝑣𝑏 𝜌𝑏 %𝑎 𝐵𝑀𝑎 )
= (
(9)(0.7893)(0.96) (46.06) ) ((9) (0.78930 (0.96)
(46.06) )+((1) (1) (18) )+((9)(0.7893) (0.04) (18) )
= 0.6748
Fraksi mol air = 1 – fraksi mol etanol = 1 – 0.6748 = 0.3252 Mol etanol = 𝑣𝑏 𝜌𝑏
𝐵𝑀𝑏 =(9)(0.7893)
(46.06) = 0.1542 mol Mol Air = 𝑣𝑎 𝜌𝑎
𝐵𝑀𝑎 =(1)(1)
(18) = 0.0556 mol Fraksi volume etanol = 𝑣𝑏 %𝑏
(𝑣𝑏 %𝑏)+𝑣𝑎+(𝑣𝑏(1−%𝑏)= (9) (0.96)
((9) (0.96))+1+(9(1−0.96)= 0.8640 Fraksi volume air = 1 – fraksi volume etanol = 1 – 0.8460 = 0.1360
Menghitung proses distilasi refluks total konsentrasi 65% pada 25 menit Fraksi mol etanol distilat = 86.695x2-231.81x+154.97
= 86.69 (1.375)2 – 231.81(1.375)+154.97
= 0.138984375
Fraksi mol air etanol di buttom = 86.695x2-231.81x+154.97
= 86.69 (1.3305)2 – 231.81(1.3305)+154.97
= 0.016906524
Fraksi mol air di distilat = 1 – fraksi mol etanol di distilat
= 1 - 0.138984375
= 0.861015625
Fraksi mol air di buttom = 1 – fraksi mol etanol di buttom = 1 - 0.016906524
= 0.983093476
Fraksi volume etanol di distilat = 27.37x2 – 66.79x + 40.464
= 27.37(1.375)2 – 66.79(1.375) + 40.464
= 0.55015625
Fraksi volume etanol di buttom = 27.37(1.3305)2 – 66.79(1.3305) + 40.464
= 0.227106942
Fraksi volume air di distilat = 1 - Fraksi volume etanol di distilat
= 1 - 0.55015625
= 0.44984375
Fraksi volume air di butttom = 1 – fraksi volume etanol di buttom
= 1 - 0.227106942
= 0.772893058
Mencari volume etanol dalam distilat = fraksi volume distilat x volume distilat
= 0.740 x 100 ml
= 74.025ml
Mencari volume etanol dalam buttom = 𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑖 𝑏𝑢𝑡𝑡𝑜𝑚 𝑥 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑏𝑢𝑡𝑡𝑜𝑚 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
= (0.227)(500) 0.65
= 174.698 ml
Mencari massa etanol di distilat = Densitas etanol di distilat x volume etanol di distilat
= 0.837 x 74.025
= 61.959 g
Mencari massa etanol di buttom = Densitas etanol di butom x volume etanol di buttom
= 1.029 x 174.698
= 179.764 g
%Yield = massa etanol di distilat
massa etanol di buttom𝑥 100% = 61.959
179.764𝑥100% = 34.47%
Mencari efisiensi xb = 0.016906524 xa = 0.983093476 yb = 0.31584312
αab = 𝑘𝑏
𝑘𝑎 =18.68173048
0.69592251 = 26.84455553 Nmin = 3.35
N = Nmin -1 = 3.35 – 1 = 2.35 L= 1.35 m
Haktual = 2.5 m HETP = 𝐿
𝑁= 1.35
2.35= 0.574468085
Hteoritis = Nmin x HETP = 3.35 x 0.574468085 = 1.924468085 m Efisiemsi = 𝐻𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
𝐻𝑎𝑘𝑡𝑢𝑎𝑙 𝑥 100% = 1.924468085 𝑚
2.5 𝑚 𝑥 100% = 76.98%
B. DATA PENDUKUNG
Kalibrasi
Konsentrasi 55%
ρair = 1 g/ml BMair = 18 g/mol %air = 0.04
ρetanol = 0.7893 g/ml BMetanol = 46.06 g/mol %etanol = 0.96
Etanol Air Etanol Air Etanol Air Etanol Air
1 10 0 1.4270 0.9037 0.0963 0.1714 0.0000 0.9600 0.0400
2 9 1 1.4225 0.6748 0.3252 0.1542 0.0556 0.8640 0.1360
3 8 2 1.4195 0.5126 0.4874 0.1371 0.1111 0.7680 0.2320
4 7 3 1.4155 0.3916 0.6084 0.1200 0.1667 0.6720 0.3280
5 6 4 1.3955 0.2978 0.7022 0.1028 0.2222 0.5760 0.4240
6 5 5 1.3850 0.2230 0.7770 0.0857 0.2778 0.4800 0.5200
7 4 6 1.3705 0.1620 0.8380 0.0685 0.3333 0.3840 0.6160
8 3 7 1.3655 0.1113 0.8887 0.0514 0.3889 0.2880 0.7120
9 2 8 1.3545 0.0684 0.9316 0.0343 0.4444 0.1920 0.8080
10 1 9 1.3375 0.0317 0.9683 0.0171 0.5000 0.0960 0.9040
11 0 10 1.3215 0.0000 1.0000 0.0000 0.5556 0.0000 1.0000
Sampel Volume (ml) Fraksi Mol Mol Fraksi Volume
Indeks Bias
15 28 75 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
20 28 83 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
25 74 83 1.3735 1.3415 0.129277564 0.015135964 0.870722436 0.984864036 0.537501582 0.296875982 0.462498418 0.703124018 30 74 83 1.375 1.3415 0.138984375 0.015135964 0.861015625 0.984864036 0.55015625 0.296875982 0.44984375 0.703124018 35 74 83 1.375 1.3415 0.138984375 0.015135964 0.861015625 0.984864036 0.55015625 0.296875982 0.44984375 0.703124018 40 74 83 1.38 1.3415 0.174158 0.015135964 0.825842 0.984864036 0.593228 0.296875982 0.406772 0.703124018 45 74 83 1.3825 1.3415 0.193370344 0.015135964 0.806629656 0.984864036 0.615277062 0.296875982 0.384722938 0.703124018 50 74 83 1.3865 1.3415 0.226364164 0.015135964 0.773635836 0.984864036 0.651267183 0.296875982 0.348732817 0.703124018 55 74 83 1.3935 1.3415 0.290778864 0.015135964 0.709221136 0.984864036 0.716357383 0.296875982 0.283642618 0.703124018 60 74 85 1.3955 1.3415 0.310743574 0.015135964 0.689256426 0.984864036 0.735447242 0.296875982 0.264552758 0.703124018
Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom
0 28 30 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
5 28 45 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
10 28 55 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
15 28 75 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
20 28 83 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
25 74 83 1.3475 1.3415 0.023013094 0.015135964 0.976986906 0.984864036 0.337723562 0.296875982 0.662276438 0.703124018 30 74 83 1.35 1.3415 0.0281375 0.015135964 0.9718625 0.984864036 0.355325 0.296875982 0.644675 0.703124018 35 74 83 1.3505 1.3415 0.029292424 0.015135964 0.970707576 0.984864036 0.358886342 0.296875982 0.641113658 0.703124018 40 74 83 1.3575 1.3415 0.050012844 0.015135964 0.949987156 0.984864036 0.410182062 0.296875982 0.589817938 0.703124018 45 74 83 1.366 1.3415 0.08659542 0.015135964 0.91340458 0.984864036 0.47607572 0.296875982 0.52392428 0.703124018 50 74 83 1.366 1.3415 0.08659542 0.015135964 0.91340458 0.984864036 0.47607572 0.296875982 0.52392428 0.703124018 55 74 83 1.3665 1.3415 0.089137464 0.015135964 0.910862536 0.984864036 0.480074982 0.296875982 0.519925018 0.703124018 60 74 85 1.368 1.3415 0.09702368 0.015135964 0.90297632 0.984864036 0.49215488 0.296875982 0.50784512 0.703124018
Fraksi Volume Air SETENGAH
Fraksi Volume Etanol Waktu
(Menit)
Temperatur (oC) Indeks Bias Fraksi Mol Etanol Fraksi Mol Air
Konsentrasi 65%
Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom Distilat Buttom
0 28 30 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
5 28 45 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
10 28 55 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
15 28 75 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
20 28 83 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
25 74 83 1.375 1.3305 0.138984 0.016907 0.861016 0.983093 0.550156 0.2271069 0.449844 0.772893 30 74 83 1.3805 1.3305 0.177914 0.016907 0.822086 0.983093 0.59761 0.2271069 0.40239 0.772893 35 74 83 1.385 1.3305 0.213666 0.016907 0.786334 0.983093 0.637668 0.2271069 0.362332 0.772893 40 74 83 1.3945 1.3305 0.300675 0.016907 0.699325 0.983093 0.725875 0.2271069 0.274125 0.772893 45 74 83 1.3945 1.3305 0.300675 0.016907 0.699325 0.983093 0.725875 0.2271069 0.274125 0.772893 50 74 83 1.3955 1.3305 0.310744 0.016907 0.689256 0.983093 0.735447 0.2271069 0.264553 0.772893 55 74 83 1.3955 1.3305 0.310744 0.016907 0.689256 0.983093 0.735447 0.2271069 0.264553 0.772893 60 74 85 1.396 1.3305 0.315843 0.016907 0.684157 0.983093 0.740254 0.2271069 0.259746 0.772893
TOTAL Waktu
(Menit)
Temperatur (oC) Indeks Bias Fraksi Mol Etanol Fraksi Mol Air Fraksi Volume Etanol Fraksi Volume Air
